常用仪器分析方法

常用仪器分析方法

1.光学显微镜的放大率由哪些因素决定？

光学显微镜的放大率由物镜放大率和目镜放大率两个因素决定：显微镜放大率=物镜放大率×目镜放大率 2.显微镜的分辨率是如何定义的？

显微镜的分辨率是指在显微镜下能清晰看到的两点间最小距离。

3.扫描电镜为什么具有较好的分辨率和放大倍数？

扫描电镜的成像原理有别于光学显微镜，是靠电子衍射成像的。电子枪发出的高能电子束经电磁透镜调节后在样品表面扫描，由于电磁透镜可将电子束调节得非常精细，使其在很小的范围内扫描，因此在分辨率和放大倍数等方面远远优于光学显微镜。

4.简述能谱仪X射线信号是如何产生的？

当样品受到高能电子束的作用，样品表面原子的核外电子获得能量从基态跃迁到激发态。激发态不稳定，存在的时间极短，随即又回到基态，并将多余的能量以X光的形式释放出来，从而产生X射线。

5.什么是色谱法，其主要作用是什么？

色谱法集分离与检测于一体，是一种重要的近代分析方法。在色谱系统中有流动相和固定相两个相态，在分离过程中两相作相对运动。欲分离的混合物组分随流动相通过固定相，由于不同的物质在两

相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些组分得以在两相中反复多次地分配，从而使各组分得到完全的分离，并逐一被检测出来。

色谱法的主要作用是实现混合物分分离。

6.什么是保留值，如何用保留值来定性？

保留值表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的长短，有保留时间、保留体积、相对保留值、和保留指数等几种表达方法，是色谱法定性的主要依据。理论与实践证明，各种物质在一定的色谱条件下均具有确定不变的保留值，在色谱柱和操作条件不变时，比较组分的保留值就可判断组分的异同，一般采用与标准品的保留值比较来确定未知物的种类。

7.什么是反相液相色谱法，具有什么特点？如何调整色谱条件改善分离？

流动相极性大于固定相极性的液-液色谱法称为反相色谱法。与正相色谱法相反，极性大的组分在固定相中溶解度小，先流出色谱柱；极性小的组分反之。

调整色谱条件主要是调整流动相的极性。流动相的极性增大，洗脱能力降低，组分的保留时间增长，分离得到改善。但流动相极性过大，组分的保留时间过长，色谱峰变宽，灵敏度降低，所用分析时间也增加。所以流动相的极性大小要适当。

8.如何选择硅胶薄层色谱的展开剂？

在选择展开剂时必须同时考虑待分离组分的极性和吸附剂的活性，选择的一般原则是：分离极性较强的组分，宜选用活性高（级别低）的薄层板，以极性强的洗脱剂展开；分离弱极性的组分时，宜选用活性低（级别高）的薄层板，以极性较弱的洗脱剂展开；中等极性组分采用中间条件进行分离。展开剂可以是单一溶剂，也可以是由二种、三种甚至多种溶剂组成的混合溶液。

9.电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见吸收光谱中反映出来？

有机化合物可能的电子跃迁类型有σ→σ*、π→σ*、π→π*、n→π*四种；无机体系的电子跃迁类型有d→d、f→f和电荷转移三种。这些类型的跃迁都能在紫外-可见吸收光谱中反映出来。

10.在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外-可见吸收光谱所提供的信息有什么特点？

若某有机化合物对可见光和紫外光没有吸收，说明该化合物是饱和的或只含义孤立的π键，分子结构中不含有I、Br、S等电负性小的元素。具有共轭双键的有机化合物，随着共轭双键的增多，化合物的最大吸收发生红移，同时吸收强度增大。

11.比较荧光分光光度计与紫外-可见分光光度计的异同。

荧光分光光度计与紫外-可见分光光度计在构造上有许多相似之处，都有紫外或可见光源、单色器、样品池、检测器等部件。

荧光分光光度计与紫外-可见分光光度计的不同之处有：荧光分光光度计在样品池前后各有一个单色器，而紫外-可见分光光度计只在光源与样品池直接有一个单色器；紫外-可见分光光度计中通过单色器的光被一分为二，分别通过“参比”和“样品”两个吸收池，而荧光分光光度计中通过单色器的光全部进入样品池；荧光分光光度计中的入射光在通过样品池时改变方向（垂直），而紫外-可见分光光度计中的入射光在通过样品池时不改变方向。

12.什么是红外光谱的特征区，它有什么特点和用途？

在红外光谱中，一般将波数为4000～1350cm-1的高频区叫做特征区，主要是由含氢单键的伸缩振动、叁键和累积双键的伸缩振动、双键的伸缩振动以及部分含氢单键的面内弯曲振动产生的。特征区的吸收峰比较稀疏，特征性强，容易辨认，一般用于鉴别官能团的存在。

13. 和是同分异构体，如何应用红外光谱进行区分？

分子中含有羰基，在1700 cm-1有一较强的吸收峰；

分子中含有羟基，在3700～3200 cm-1之间有吸收，此外在1300～1000 cm-1之间有碳氧单键伸缩振动的吸收。

14.原子发射光谱法的基本原理是什么，其一般过程包含哪些步骤？

原子发射光谱法是根据被测试样的原子激发后发射的特征光谱来测定物质组成的方法。当原子受到外界能量作用时，原子的外层电子获得能量，从基态跃迁至激发态。激发态的原子不稳定，在极短的时间内便又跃迁回基态或其它较低的能级上，多余的能量以一定波长的电磁波形式辐射出去。每一条发射谱线的波长都取决于跃迁前后两个能级能量之差由于原子的能级很多，原子被激发，其外层电子可遵循光谱选律在不同能级之间跃迁，因此特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。原子发射光谱法就是通过识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在，进行定性分析；元素特征谱线的强度与试样中该元素的含量有关，因此可利用谱线的强度来确定元素的含量，进行定量分析。

原子发射光谱法的一般过程包含激发、分光和检测三个步骤。

15. 原子发射光谱由哪几部分组成，各部分的主要作用是什么？

原子发射光谱仪主要由激发光源、分光系统和检测系统三部分组成。激发光源的主要作用是使试样蒸发解离成气态原子或进一步电离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射。分光系统的主要作用是用色散元件对激发光源发射的辐射进行色散分光，获得原子发射光谱。检测系统的主要作用是记录光谱，测量特征谱线波长、强度，从而确定试样中元素的种类和含量。

16.简述原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法，并从原理上比较原子发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点。