5%阿维菌素水乳剂的研制
5%阿维菌素微胶囊悬浮剂的研制
后 即可形成聚合产物的薄膜或长丝。利用界面聚合反应
制备微胶囊悬浮剂 , 具 有反 应速 度 快 、 反 应 条 件 温 和 及
对反应单体纯度要求不高等优点 , 本文选用界面聚合法
制 备阿 维菌 素微 胶 囊悬 浮剂 。
1原材料和设备
1 . 1原 材料
阿维菌素 : 白色结晶固体 , 含量 9 5 %( 市售 ) 溶剂 :
2 0 1 7 . 9中国农药 5 9
表 1 阿维 菌素 在不 同溶 剂 中的溶 解性 及成 囊情 况 比较
雪 蕊 嘲 _ 蘸 嗣暴 雨圃 静R 晨
阿维菌素 : 环己酮 = 1 : 6
可溶解
颗粒有自聚
阿维菌素 : 醋酸仲丁酯 = 1 : 1 0 阿维菌素 : N一甲基吡咯烷酮 = 1 : 1 0 阿维 菌素 : 乙醇 = 1 : 1 0 6 - " 7 维菌素 : 三甲苯 = 1 : 1 0 5 - " 3 维菌素 : 混合酯 = 1 : 1 0 阿维菌素 : 三 甲苯 : 混合酯 = 1 : 3 : 3
2 . 3阿维菌素微囊悬浮剂的制备
在2 0 。 C 将油相缓慢加入水相中 , 边加边搅拌 , 搅拌 均匀后剪切至粒径小于 5 微米 然后缓慢滴加水I 生引发剂 缓慢升温至 6 0 。 C, 并在 6 O 。 C 保温 3小时 冷却至常温后 加入防; 东 剂、增稠剂、p H调节、消泡剂剂 , 搅拌均匀 , 制成阿维菌素微囊悬浮剂。
当前农业 害虫防治中理想的生物源农药 , 对各种作物害 虫 、害螨具有高效和低残留等特点。但 阿维菌素在紫外 光和土壤微生物等作用下容易发生降解 , 极大地影响了
药 效 的发 挥 。 微 胶 囊 制 剂 具 有 提 高 农 药稳 定 性、 延 长 持
5%阿维菌素水乳剂的研制
乳 剂 型 的 开发 提 供 了理 论 依 据 。
关键 词 阿维菌素 ; 水乳 剂; 研制; 性能测 定 中图分类号 ¥ 4 8 2 . 3 文献标识 码 A 文章编 号 0 5 1 7 — 6 6 l 1 ( 2 0 1 3 ) o 4 — 0 1 5 3 0— 0 2
Pr e pa r a t i o n o f 5% Av e r me e t i n Em u l s i o n i n Wa t e r
安徽农 业科学 , J o u r n a l o f A n h u i A g r i .S e i . 2 0 1 3 , 4 1 ( 4 ) : 1 5 3 0— 1 5 3 1 瑶
5 %阿维 菌 素水 乳剂 的研 制
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5%水分散粒剂的研制
P s c e cec n d ns a o 2 1,13 et i i e dA miirt n id S n a t i 003 ()
氯基嘲囊 蘸泰 甲酸盐 水分 款 刹的研铡
王 德 平 .赵 扬
(. 1 湖北 省潜 江市德 信农 科农 业技 术服 务有 限公 司 ,湖 北 潜 江 4 3 0 ; 3 10 2商 务部流 通产 业促进 中心 ,北 京 10 7 ) . 0 0 0
c n r d T e p y ia n h mia r p ris o e p o u tfr l t d Wa e t d T e r s l o f me . h h sc l d c e c l o et f h r d c o mu a e S t s . h e u t i a p e t e s
摘
要 :通过 对 甲氨基 阿 维菌素 苯 甲酸 盐原 药与 多种 助 剂和 填料 选择 实验 ,并 对产 品 的各
项指标 进行检 测 .从 中筛选 出甲氨 基 阿维 菌素苯 甲酸 盐5 %水分散 粒 剂的 最佳 配方 。 实验 证 明,该 产 品悬浮 率> O 9 %,崩 解 时间 ≤10 ,热贮 (4 2 ℃ ,1 d 8s 5± ) 4 分解 率< % ,产 品各 项指 5 标均符 合水 分散 粒剂 的要 求。 关键词 :甲氨 基 阿维 菌素苯 甲酸 盐 ;水 分散 , 3 ;研 制 i, 1
s o d t tt e s s e so a e wa v r 9 % . t e d s e so i s n r h n 1 s t e h we ha h u p n in r t s o e 0 h ip ri n tme wa o mo e t a , h 0
5%阿维菌素水乳剂的配方研制
乳 液 稳 定 性 实 验 参 照 国 家 标 准 G , 6 3 B1 10 — r 20 《 0 1 农药 乳液 稳定 性测 定方 法 》 行 , 贮稳 定性 进 冷
国农业 害虫防治体 系 中 占据极其 重要 的地 位 。阿维 菌素 目前生产 的剂 型主要 为乳油 , 1 1 %、%、 如 %、. 2 8
应 用于 水稻 、 小麦 、 玉米 、 花 、 棉 果树 、 菜等 多 种作 蔬
物上 防治多种 重要 的害虫 、 害螨 , : 纵卷叶螟 、 如 稻 二 化螟 、 小麦粘 虫 、 玉米螟 、 叶蛾 、 卷 金纹细 蛾 、 心虫 、 食
棉铃 虫 、 小菜 蛾 、 菜青虫 、 菜夜 蛾 、 甜 斜纹 夜蛾 、 果 苹
析 出结 晶。而在 环 己酮中 的溶解 度较 大。因此 . 考虑 到溶 剂的常用 性 . 择环 已酮和二 甲苯搭配 . 选 经过 系
基 酚 聚氧 乙烯 醚 )农 乳 10 、 乳 10 ( 乙基 酚 、 6 1农 62 苯
山东 农 药信 息
列组 合 .最终 选 定 为 4 %环 己酮+ %二 甲苯搭 配 使 8
比. 乳剂 由于不 含 或 只含有 少量 有 毒易燃 的芳烃 水 类 溶剂 . 因而可 以避 免生 产 和贮运 过 程 中的燃 烧 和 爆炸 , 且无 难 闻的气 味 , 对 眼睛 刺激 性小 , 少 了 并 减
聚 氧 乙烯 聚氧 丙烯 醚 )农 乳 7 0 苯 乙基 酚 聚氧 乙 、 0( 烯 醚 甲醛 缩 合 物 )B 2 ( 麻 油 聚 氧 乙烯 醚 ) 、 Y15 蓖 、
3 %和 5 %阿 维 菌 素 乳 油 .未 看 到 有 5 %水 乳 剂 的 报
5_5_阿微菌素水乳剂的研制
5.5%阿微菌素水乳剂的研制曲红杰1,冯世德1,孙太凡1,王亚飞1,阮长青2(1.黑龙江八一农垦大学理学院,黑龙江大庆163319;2.黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319)摘要[目的]研究5.5%阿微菌素水乳剂的研制。
[方法]对各样品进行了乳液稳定性、冷贮和热贮稳定性等性能测定,优选出达到稳定标准的最佳水乳剂型的配制方案。
[结果]5.5%阿维菌素水乳剂的最佳配方:阿维菌素5.5%,黄原胶溶液4%,农乳601ʒBy140=2ʒ3的乳化剂7.5%,乙二醇防冻剂4%,余量用水补足。
[结论]经过各指标性能的试验,该配方乳液稳定性能够达到合格标准。
关键词阿维菌素;水乳剂;研制;稳定性中图分类号S482.3文献标识码A 文章编号0517-6611(2014)13-03882-02The Preparation of 5.5%Avermectin Emulsion in Water QU Hong-jie et al (Science Department ,Heilongjiang Bayi Agricultural University ,Daqing ,Heilongjiang 163319)Abstract [Objective ]The aim was to study the preparation of 5.5%avermectin emulsion in water.[Method ]The emulsion stability ,cold storage and thermal storage stability and other performance of all samples were measured ,and the best configuration scheme was selected.[Result ]The best formula was 5.5%abamectin water emulsion abamectin (passbook ),4%xanthan gum solution ,farmers milk 601ʒBy140=2ʒ3emulsifier 7.5%,4%ethylene glycol antifreeze ,slack water supplement.[Conclusion ]After test of each performance index ,the for-mula of emulsion stability could reach the standard.Key words Abamectin ;Emulsion in water ;Preparation ;Stability基金项目黑龙江省科技攻关项目(GZ11B112)。
5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂的配方研究
5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂的配方研究韩鹏杰;李光玉;范仁俊;封云涛;张润祥【摘要】通过对不同配方甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)的水乳体系的测定和对乳化剂、抗冻剂及悬浮助剂的筛选,确定了5%甲维盐水乳剂的最佳配方,同时确定了适宜的加工工艺,即将水相加入油相的制备方法可使所得5%甲维盐水乳剂有较好的稳定性.并通过对5%甲维盐水乳剂稳定性影响因素的研究,发现不同含盐量(1 000~5 000 mg/L)和不同硬度(0~500mg/L)的水质对制剂的稳定性几乎没有影响,制剂表现出较好的稳定性.%Through the determination for water emulsion system of emamection benzoate with different formulation and the screening of emulsifiers, antifreeze agents and suspending adjuvant, the best formula of emamectin benzoate 5% EW and the appropriate processing technology were confirmed. By adding the water-phase into the oil-phase, better stability was obtained. The studies found that different salt content (1 000-5 000 mg/L) and different hardness (0-500 mg/L) of the water quality was almost no effect on stability of preparations, and the preparation showed good stability.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2011(010)004【总页数】4页(P20-23)【关键词】甲氨基阿维菌素苯甲酸盐;水乳剂;配方【作者】韩鹏杰;李光玉;范仁俊;封云涛;张润祥【作者单位】山西省农科院植物保护研究所,太原030031;山西省农科院植物保护研究所,太原030031;山西省农科院植物保护研究所,太原030031;山西省农科院植物保护研究所,太原030031;山西省农科院植物保护研究所,太原030031【正文语种】中文【中图分类】TQ450.6+2农药水乳剂 (EW) 也称浓乳剂,是由不溶于水的原药液体或固态原药溶于不溶于水的少量有机溶剂中,在乳化剂和高剪切的作用下,成为一种以微小液珠分散在连续相的水中所得的不溶于水的溶液,是一种被分散成<2 μm的水包油型 (O/W) 不透明白色乳状液制剂,是目前国际公认的对环境安全的农药新剂型。
阿维菌素
NNO
原药大量沉淀,轻摇 不能自动分散
4.87
良
木质素磺酸 钠
原药大量沉淀,轻摇 不能自动分散
4.74
优
十二烷基苯 磺酸钠
原药少许沉淀,轻摇 立即分散
4.42
良
表2 分散剂复配测定结果
分散性 分散剂含量 外观 平均 粒径 µm
现象
分散状况
木质素磺酸钠 原药少 2% 许沉淀, 4.46 十二烷基苯磺 轻摇立 酸钠1% 即分散
项目 阿维菌素质量分数 (%) 分散性 分解率% 粒径(Dav,µm) 阿维菌素悬浮率 (%) 倾倒性 贮前 5.12 7.5 0 3.42 95 合格 7d 0℃ 5.08 7.4 0.78 3.45 93 合格 -10℃ 5.06 7.4 1.2 3.56 91 合格 0℃ 5.06 7.1 1.2 4.35 92 合格 14d -10℃ 5.03 7.0 1.8 3.69 91 合格
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表7 5%阿维菌素悬浮剂热贮(54±2℃)实测数据结果
项目 阿维菌素质量分数 (%) 分散性 分解率 粒径(Dav,µm) 阿维菌素悬浮率 (%) 倾倒性 贮前 5.08 优 0 3.43 95 合格 7d 5.04 优 0.78% 3.78 94 合格 14d 5.01 优 1.4% 4.23 92 合格
倾倒残余 物(%) 贮 前 贮 后
悬浮率(%) 增稠剂种类及 用量 贮前 贮后
洗涤残余物(%)
贮 前
贮后
乙二醇5% 丙三醇5% 氯化钠5%
93.1 91.4 91.6Leabharlann 92.7 89.2 90.2
2.4 8.6 5.6
4.6 9.8 6.8
0.4 1.5 1.3
5%阿维菌素水乳剂防治甘蓝小菜蛾田间药效试验
通 过试 验 观察 ,%阿 维 菌 素水乳 剂 对 甘蓝 没 有产 生 不 5 良影响 , 明该 药剂 对甘 蓝具有 可 靠 的安全 性 。 后 13 7 说 药 … 1 、4d目测观 察 , 施 药 区甘 蓝 生 长 均 正 常 , 明显 的 药 0 1 各 无 害症 状 , 明在所 试药 量范 围 内对 甘 蓝生 长安全 。 表
验 剂量 内 随 药量 的增 加 而 提 高 。 处理 A、 理 B 处 理 C药 处 、 后 1 d防 效分 别 为 7 . %、71 %和 5 .7 ; 后 7d防 效 61 9 6 .9 99 % 药 分 别 为 9 . % 、79 %和 7 .6 : 后 1 69 5 8 .5 62 % 药 4d的防效 分 别 为 9 .3 8 . %和 7 .2 表 1 。 后 7 1 , 理 A、 65 %、66 9 88 %( )药 、4d 处 处理
1 0 2 0mLh 防 治 甘 蓝 小 菜蛾 效 果 明 显优 于 18 阿 维 菌 素 乳 油 5 0mLh 。 8~ 4 /m2 .% 0 / m。 关 键 词 甘 蓝 、 蛾 ; % 阿 维 菌 素 水 乳 荆 ; 效 菜 5 防
中图 分类 号
¥ 3 .5;4 1. 4 63 s 8 9
日中雨 , 试验 期 间其他 时 间为晴 到多 云天气 。
14 调 查 内 容 与 方 法 .
剂防 治甘 蓝 小 菜蛾 的药效 试 验 , 以探 讨 该 产 品对 小 菜蛾 的 防 治效 果 , 为大 面积 防治 提供 科 学依 据 。 并 现将 试验 情 况总 结如 下 。
1 材 料 与 方 法 11 试 验 概 况 .
文 献标 识码
A
文章编 号
10 — 7 9 2 1 ) 1 0 8 — 1 0 7 5 3 (0 1 1- 12 0
5%阿维菌素微乳剂的研究
其中阿维菌素含量为5%,酮类溶剂为8%,正丁醇为2%,乳化剂2020
为4%,EPE为16%,自来水补齐。 2、本文采用反相高效液相色谱法,以甲醇十水为流动相,测定5.o%gg维
菌素微乳剂中阿维菌素的含量。其标准偏差、变异系数和平均回收率分别
为O.0200、03960%、99.76%,线性相关系数为O.9996。
ulmi(koch),Pieris
rapae
Linne,and Heliothis
H矗bner the result shows the toxicity of 5%abamectin ME is higher than
廿】at of 1 8%abamectin EC at the sarrle effective concentration.
and
Granule.Especially
in the、vhok system
of emulsion.arene organic
to
solvent toke up above 85%,which was harmful
environments heavily and
waste huge resource.In order to reduce pollution
此外日本澳大利亚以及瑞典等国也制定了相应的法律法规以最大限度地降低因使用农药而对人体安全造成的威胁在我国近几年来随着由于使用高毒农药的中毒事件增多及其环境保护等方面考虑计划到2007年1月1日止在全国禁止使用甲基1605甲胺磷等5种高毒有机磷农药
9006亭6
分赉号:¥482.3
授干学位单位代码:1043.4 :Z2003Q44 编
量资源,还增加了环境污染。为了降低乳油中有机溶剂带来的不利影响,
5.5%阿微菌素水乳剂的研制
5.5%阿微菌素水乳剂的研制
曲红杰;冯世德;孙太凡;王亚飞;阮长青
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2014(000)013
【摘要】[目的]研究5.5%阿微菌素水乳剂的研制.[方法]对各样品进行了乳液稳定性、冷贮和热贮稳定性等性能测定,优选出达到稳定标准的最佳水乳剂型的配制方案.[结果]5.5%阿维菌素水乳剂的最佳配方:阿维菌素5.5%,黄原胶溶液4%,农乳601∶By140 =2∶3的乳化剂7.5%,乙二醇防冻剂4%,余量用水补足.[结论]经过各指标性能的试验,该配方乳液稳定性能够达到合格标准.
【总页数】2页(P3882-3883)
【作者】曲红杰;冯世德;孙太凡;王亚飞;阮长青
【作者单位】黑龙江八一农垦大学理学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学理学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学理学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学理学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319
【正文语种】中文
【中图分类】S482.3
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4.伊维菌素和阿维菌素复配及其水乳剂的研制 [J], 田亚;赵恒科;严伟;钱坤;何林;
5.伊维菌素和阿维菌素复配及其水乳剂的研制 [J], 田亚;赵恒科;严伟;钱坤;何林因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
阿维菌素水乳剂配方及工艺
阿维菌素水乳剂配方及工艺武辉上海万金助剂有限公司阿维菌素是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,由链霉菌中灰色链霉菌Streptomyces avermitilis 发酵产生。
天然阿维菌素中含有8个组分,即A1a、A1b、A2a、A2b、B1a、B1b、B2a和B2b。
因为B1a生物活性最高,目前市售阿维菌素原药是以Avermectin B1a的含量来标定,且以阿维菌素结晶粉和油膏两种型态进行销售,在市场销售量约各占一半。
阿维菌素结晶粉外观为白色或黄白色,比重1.16,熔点150~155℃,蒸气压1.5×10-9Pa,21℃时溶解度在水中为10微克/升,丙酮中100毫克/毫升,乙醇中20毫克/毫升,甲醇中19.5毫克/毫升,氯仿中25毫克/毫升,环己烷中6毫克/毫升,异丙醇中70毫克/毫升,煤油中0.5毫克/毫升,甲苯中350毫克/毫升。
阿维菌素属高毒杀虫剂。
原药大鼠急性经口LD50为l0毫克/千克,兔急性经皮LD50大于2000毫克/千克,大鼠急性经皮LD50大于380毫克/千克,大鼠急性吸入LC50大于5.7毫克/ 升。
[1]阿维菌素油膏通常含量在4~11%之间,一般为重结晶提取阿维晶粉后母液。
阿维晶粉贮存易分解,阿维油膏则贮存稳定。
依据上述阿维菌素性质特点,且考虑到绿色环保、经济成本和制剂工艺便利等因素,阿维油膏适合加工的主要剂型选择有水乳剂、微乳剂和微胶囊悬浮剂等,首选水乳剂剂型;而阿维晶粉则适合加工成悬浮剂、水乳剂、微乳剂和微囊悬浮剂等,重点在悬浮剂。
阿维油膏目前主要加工剂型为乳油,由于阿维油膏含量差异较大,不同原药生产厂家工艺不同,通常乳油加工配方还需相应调整,造成制剂质量差异较大。
加工成水乳剂就目前配方技术已能很好解决上述问题,下述阿维菌素水乳剂配方通用性强,适用于不同厂家产不同含量阿维油膏,利于工厂化生产。
5%伊维菌素·丁氟螨酯水乳剂的研制
5%伊维菌素·丁氟螨酯水乳剂的研制伊维菌素是阿维菌素的一种衍生物,具有杀虫(杀螨)谱广、高效、安全等优点,作用机理主要是伊维菌素与靶标害虫细胞上特异性高的亲和位点结合,从而导致细胞膜对氯离子的通透性增加,进而引起神经细胞或者肌细胞超极化,引起神经抑制并导致靶标害虫麻痹或死亡。
目前伊维菌素在兽医学领域使用较多,在农业上应用相对较少,因此,开发伊维菌素作为农用杀虫、杀螨剂具有广阔前景。
本研究以伊维菌素为主干药剂,与常用杀螨剂阿维菌素、丁氟螨酯进行复配,确定最佳配伍和最佳配比,通过助剂筛选,进一步加工成复配水乳剂,为提高药剂对害螨防治效果,延缓害螨抗药性产生,降低单剂使用量,延长药剂使用寿命,降低药剂生产成本,以及为伊维菌素在农业领域的应用推广提供理论依据和技术支撑。
为此,本研究从以下几方面对伊维菌素和阿维菌素、丁氟螨酯进行了研究,主要研究内容和结果如下:1.采用药膜法测定了伊维菌素、阿维菌素和丁氟螨酯对朱砂叶螨雌成螨的室内毒力,其LC50分别为7.88 mg·L<sup>-1</sup>、3.76 mg·L<sup>-1</sup>和28.74 mg·L<sup>-1</sup>。
2.采用共毒因子法评价两个复配剂的增效作用,共毒系数法进行复配农药最佳配比筛选,最后对配比与共毒系数进行数学模型方程拟合。
结果显示,伊维菌素和阿维菌素、丁氟螨酯复配均表现为增效或相加作用:伊维菌素与阿维菌素质量比1:2.2、1:1.67和1:1.28时CTC均大于120,其中1:1.28时,共毒系数最大,C TC=226.02,拟合不同配比与共毒系数的数学模型为Y=-2.8493X<sup>2</sup>+179.62X-2626.8,理论最佳增效配比为1:1.22,共毒系数为204.01;伊维菌素与丁氟螨酯质量比1:4、1:2、3:7和1:1时C TC均大于120,其中1:1时,共毒系数最大,CTC=265.66,拟合不同配比与共毒系数的数学模型为Y=<sup>-1</sup>.3787X<sup>2</sup>+79.264X-881.41,理论最佳增效配比为1:1,共毒系数为257.77。
5%阿维菌素微乳剂的研究
5%阿维菌素微乳剂的研究
朱长健;朱洪国;闫长泉
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2006(35)4
【摘要】介绍了5%阿维菌素微乳剂的制备方法和乳化剂及助表面活性剂的筛选,并且考察了水质对微乳剂配制的影响,考察了配制微乳剂的低温、热贮、乳化和原药分解率等性能,表明该微乳剂品种分解率低,质量稳定,使用安全,社会效益显著.【总页数】2页(P8-9)
【作者】朱长健;朱洪国;闫长泉
【作者单位】山东滨化集团,山东,滨州,256619;山东滨化集团,山东,滨州,256619;山东滨化集团,山东,滨州,256619
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.6+2
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5%阿维菌素水乳剂的研制冯世德;曲红杰;孙太凡;毕红梅;阮长青【摘要】[ Objective] The aim was to introduce the preparation process, research method and technological process of 5% avermectin emulsion in water (EW). [Method] According to selection and dosage tests on compound emulsifier, stabilizer and antifreeze, the formula 5% avermectin EW was optimized, furthermore emulsion stability and storage stability under different temperatures of the 5% avermectin EW were observed. [ Result ] The formula of 5 % avermectin EW was as followed o the content of avermectin was 5.00 % j the content of stabilizer ( TB-HQ) was5.33%; the content of emulsifier (Nongru 601:Byl40 = 1:1) was 8.00%; the content of antifreeze (ethylene glycol) was5.53%. The 5% avermectin EW was milky liquid and could be suspended in water with foggy drop quickly. Results of stability tests showed that the 5% avermectin EW was eligible. [Conclusion] The research result provides theoretical basis for the development of EW.%[目的]介绍5%阿维菌素水乳剂的研制过程、研究方法和工艺流程.[方法]通过对复配乳化剂、稳定剂、防冻剂等种类的选择和用量试验,筛选符合稳定标准的最佳5%阿维菌素水乳剂配方,并对产品的乳液稳定性、热贮稳定性和冷贮稳定性等性能指标进行了考察.[结果]5%阿维菌素水乳剂的研制配方为:阿维菌素5.00%,稳定剂TBHQ溶液5.33%,乳化剂(农乳601∶By140=1∶1)8.00%,防冻剂乙二醇5.53%.该水乳剂外观为乳白色液体,入水后能迅速呈雾状分散;经各项指标性能测试,该配方乳液稳定性合格.[结论]为水乳剂型的开发提供了理论依据.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(041)004【总页数】2页(P1530-1531)【关键词】阿维菌素;水乳剂;研制;性能测定【作者】冯世德;曲红杰;孙太凡;毕红梅;阮长青【作者单位】黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319【正文语种】中文【中图分类】S482.3阿维菌素是日本北里大学大树智等和美国Merck公司首先开发的一种十六元大环内酯化合物,由灰色链霉菌经液体发酵后提取分离的代谢产物[1]。
它也是一种以胃毒作用为主兼有触杀作用的生物杀虫、杀螨、杀线虫剂,通过阻碍害虫运动神经信号传递使害虫麻痹致死[2-3]。
目前,阿维菌素在国内产量正逐年增加,但大部分产品都是含量很低的乳油。
而乳油中使用了大量甲苯、二甲苯类有机溶剂,挥发性强,易污染环境,对人类健康有害[4]。
阿维菌素水乳剂是一种农药新剂型,与乳油相比其最大特点是用少量或不用苯类溶剂,对人的危害和对环境的污染小,不燃不爆,贮运安全,环境效益好,符合当今农药剂型的发展方向。
同时,该制剂低毒、低残留,具有很好的推广前景。
该制剂用水代替乳油中大部分(约80%以上)溶剂,大大降低了生产成本[5-6]。
因此,水乳剂型的研制对环境保护、建设节约型社会和农药工业可持续发展有着积极意义。
鉴此,笔者介绍了一种5%阿维菌素水乳剂的研制方法,旨在为水乳剂型的开发提供理论依据。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 试剂。
原药:9.8%阿维菌素油膏(河北志诚生物化工有限公司);乳化剂:农乳601、By140、EL-40、OP-10和By125(江苏南京太化化工有限公司);防冻剂:乙二醇(辽宁沈阳华东试剂厂);稳定剂:TBHQ原粉(国药集团化学试剂有限公司);其他试剂:乙醇(辽宁沈阳华东试剂厂)、蒸馏水(自制)、6.59%TBHQ 溶液(自制)。
1.1.2 仪器。
SL302N型电子台秤(上海民桥精密科学仪器有限公司)、100LX型高剪切乳化搅拌机(上海威宇机械电子有限公司)、GH600AB型隔水式培养箱(北京科伟永兴仪器有限公司)和DC-2006型低温恒温槽(上海衡平仪器有限公司)。
1.2 方法1.2.1 试剂的配比及用量。
1.2.1.1 复配乳化剂的配制。
在农药水乳剂中,乳化剂的作用是降低表面和界面张力,将油相分散乳化成微小油珠,悬浮于水相中,形成稳定的乳状液。
农药配方中应用最多的是阴离子和非离子表面活性剂搭配使用。
经试验,较优的乳化剂配方为农乳601∶By140=1∶1,无热贮析水率,无絮凝现象,综合表现很好(表1)。
表1 复配乳化剂筛选结果注:热贮析水率为在(54±2)℃、14 d测定的体积比。
有无絮凝综合评价1 EL-4020有差编号乳化剂组合热贮析水率∥%2 By-140 10 无一般3 农乳601 2 无较好4 op-108有差5 By125 3 无较好6 农乳601∶By125=1∶1 2 无较好7 农乳601∶By140=1∶1 无无好以7号最优配比进行乳化剂用量的选择,复配乳化剂用量7%~10%均可配制出合格的制剂,而降低至5%后热贮会有明显析水现象,结合成本考虑,乳化剂用量以8%左右较为合适(表2)。
表2 乳化剂用量筛选结果结论5合格良 8.5用量%稳定性分散性热贮析水率∥%乳液冷贮稳定性合格不合格7合格良 3.0 合格合格8合格优 0 合格合格10 合格优 0 合格合格1.2.1.2 稳定剂溶液的配制。
将20.00 g乙醇加热至40℃左右后,加入1.41 g TBHQ粉,强力搅拌10 min,待溶解后再弱力搅拌 20 min,形成稳定的6.59%TBHQ溶液,用量 8.07%。
1.2.1.3 防冻剂的选择与用量。
水乳剂中,常用的防冻剂主要有乙二醇、丙三醇和无机盐类等,经试验发现,乙二醇和丙三醇均有很好的防冻效果,制备的水乳剂分散性较好,基于成本考虑,选择防冻剂为乙二醇,用量5.53%。
1.2.2 配制工艺。
称取1.17 g By140于100 ml烧杯中溶化后,加入 1.17 g 农乳601,待搅拌均匀后,加入 14.92 g 9.8%阿维菌素油膏形成油相;2.36 g TBHQ溶液、1.62 g乙二醇和8.45 g水混合均匀形成水相;在高剪切乳化机作用下,将水相缓慢倒入油相中,继续剪切5 min,即可得到乳白色水乳剂。
1.2.3 性能指标考察。
1.2.3.1 乳液稳定性试验。
参照国家标准GB/T 1603-2001《农药乳液稳定性测定方法》进行。
移取样品5 ml,用水稀释200倍,在(30±2)℃下保持1 h后若无浮油、浮膏和沉淀出现,则判定产品的乳液稳定性合格。
1.2.3.2 冷贮稳定性试验。
参照国家标准GB/T 19137-2003《农药低温稳定性测定方法》进行。
移取100 ml样品置于离心管中,在制冷器中冷却至(0±2)℃并保持1 h,期间每隔15 min搅拌1次,每次15 s,检查并记录有无固体物或油状物析出,将离心管放回制冷器,在(0±2)℃继续放置7 d后将离心管取出,在室温(不超过20℃)下静止3 h,离心分离15 min。
记录管子底部离析物的体积(精确至0.05 ml)。
1.2.3.3 热贮稳定性试验。
参照国家标准 GB/T 19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》进行。
取30 ml试样注入安培瓶中,用火焰封口,冷却后称重,放入(54±2)℃恒温箱中14 d,取出,将安培瓶外擦拭干净后称重,质量未发生变化的试样于24 h内完成对有效成分含量等规定项目的检验。
1.2.3.4 经时稳定性试验[7]。
将试样装安培瓶密封,自然条件下12个月和(0~5)℃条件下6个月贮存,观察制剂外观随时间的变化情况。
2 结果与分析2.1 产品的乳液稳定性为了验证产品的稳定性,按配方配制了5份该水乳剂样品,并分别对外观、分散度及各种稳定性等指标性能进行了测定。
由表3可知,试验选用的复配乳化剂的种类和配比关系,能够使阿维菌素水乳剂得到稳定,外观均为乳白色,且移取样品5 ml可迅速分散到200倍的水中,1 h后无浮油、浮膏和沉淀出现,分散性很好,判定产品乳液稳定性合格。
表3 5%阿维菌素水乳剂各项指标测定注:冷贮温度(30±2)℃。
样品序号外观分散性经时稳定性乳液稳定性1合格优合格合格2合格优合格合格3合格优合格合格4合格优合格合格5合格优合格合格2.2 产品的冷贮和热贮稳定性由表4可知,在指定温度下冷贮和热贮后的外观均为均匀乳白色液体,冷贮析出率几乎没有,热贮分解率也均控制在5%以内,该5份样品均为合格,所以该配方是可行的。
表4 5%阿维菌素水乳剂冷贮和热贮指标测定注:冷贮温度(0±2)℃;热贮温度(54±2)℃。
结论1 合格合格 3.0样品序号冷贮稳定性热贮稳定性热贮分解率∥%冷热贮后外观均匀乳白色液体合格2 合格合格 2.8 均匀乳白色液体合格3 合格合格 2.4 均匀乳白色液体合格4 合格合格 1.5 均匀乳白色液体合格5 合格合格2.0均匀乳白色液体合格3 结论与讨论水乳剂型已成为国际上公认的一种绿色环保制剂,但水乳剂是热力学不稳定体系,存放过程中易出现分层、沉降、絮凝等不稳定现象,甚至出现破乳和聚结,导致乳液体系被破坏,水乳剂不稳定问题已成为制约其快速发展的最大障碍[8]。
经多次试验筛选出的较优化的5%阿维菌素水乳剂的研制配方如下:阿维菌素5.00%,TBHQ稳定剂5.33%,乳化剂(农乳601∶By140=1∶1)8.00%,乙二醇防冻剂 5.53%。
该水乳剂外观为乳白色液体,入水后能迅速呈雾状分散,经过各指标性能试验,得出该配方乳液稳定性合格。
参考文献[1]吴建兰,仲苏林.阿维菌素水乳剂的研制[J].现代农药,2011,10(1):27-29.[2]张毅,胡西洲.阿维菌素及其衍生物的研究进展[J].湖北农业科学,2007,46(5):845-848.[3]刘乾开,朱国念.新编农药使用手册[M].2版.上海:上海科学技术出版社,1999:168-170.[4]郑彩华.1.8%阿维菌素水乳剂的研制[J].安徽化工,2008,34(2):51-53. [5]华乃震.安全和环保型的农药水乳剂[J].现代农药,2003,2(5):27-31. [6]张登科,魏方林,朱国念,等.我国农药水乳剂的发展现状及稳定机理研究[J].现代农药,2007,6(5):1-4,13.[7]王亚廷,刘亚敏,李波,等.20%丁硫克百威水乳剂的研制[J].农药科学与管理,2008,29(1):33-37.[8]张晓光,刘洁翔,王海英.阿维菌素水乳剂的稳定性[J].物理化学学报,2010,26(3):617-625.。