精制无水柠檬酸生产工艺规程
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无水柠檬酸生产工艺规程
1 产品概述
1.1 产品名称、化学结构、理化性质
1.1.1 产品名称
1.1.1.1 法定名称:无水柠檬酸(英文名Citric Acid Anhydrous)1.1.1.2 学名:3-羟基-3-羧基戊二酸
1.1.1.3 其它名称:枸橼酸
1.1.2 分子式、结构式:
C6H8O7
CH2─COOH
HO—C— COOH
CH2─COOH
1.1.3 理化性质
1.1.3.1 物理性质
柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸,易溶于水和乙醇,水溶液显酸性。
柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同,有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。本公司产品无水柠檬酸是由36.6℃以上水溶液中结晶析出,经分离干燥后的产品,分子量192.13,熔点153℃,密度d420=1.6650。在干燥空气中易风化。无水柠檬酸晶体形态为单斜晶系的棱柱形-双棱锥体。
1.1.3.2 化学性质:
柠檬酸是一种较强的有机酸,有3个H+可以电离;加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。
1.2 用途:
柠檬酸在食品工业上广泛用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥臭剂、螯合剂等。
医药工业上广泛用柠檬酸及其盐类,柠檬酸盐用于补充相应的元素时,具有溶解度高、生理宽容性大,酸根直接被吸收而无积留等优点。
柠檬酸及其盐类和衍生物在化学工业中广泛用作缓冲剂、催化剂、激活剂、增塑剂、螯合剂、清洗剂、吸附剂、稳定剂、消泡剂。
柠檬酸及其盐类在印染、原子能工业、石油开采、建筑工业、铸造工业、皮革工业等行业中也有广泛的用途。
1.3 质量标准:
1.3.1 产品质量标准
本产品质量执行GB、BP93、BP98、USP23、USP24、E330等标准或根据客户需要生产。
1.3.2 包装规格:
出口柠檬酸系定量包装商品,一般25kgs或1000kgs为一包装袋。特别情况根据用户要求包装。每件实衡净重与规定净重的差重幅度定在4‰以下,鉴重时按规定比例抽查,抽查部分总净重与规定总净重差重幅度在2‰以内。
1.3.3 包装贮存要求:
柠檬酸包装成品应遮光,密闭贮存,库房内应阴凉、通风、干燥、无虫鼠等,不得与异物混合存放。
2 原辅包装材料质量标准及规格
2.1 原辅材料质量标准规格
2.2 包装材料质量标准及规格
内包装袋:聚乙烯薄膜袋,无色透明,无杂质,壁厚5.5~6.0丝,袋底部封口严密,外型尺寸:宽×长=55×105cm。
外包装袋:复合塑料编织袋,外观整洁边缘整齐,外型尺寸:宽×长=(42~50)×(78~80)cm,对已印刷唛头的包装袋要求印刷规范清楚。对材质及规格有特殊要求的按客户要求制作。
3 工艺过程原理及工艺流程图
3.1 工艺过程原理
3.1.1原料预处理
3.1.1.1原料粉碎
原料(瓜干、木薯干、玉米)经破碎机破碎后,采用气力输送而分离掉粒径大的砂石和金属杂质等,经永磁筒磁除铁后,进入粉碎机。粉碎机为锤式,由电动机带动主轴旋转,主轴上装有刀架,架上装着锤片,高速旋转的锤片打击粉碎室内原料,粉碎后的料粉由筛网排出,未达到粉碎粒度的物料继续留在机内,反复受锤片的冲击而粉碎。由筛网排出的粒径1.2mm以下的料粉,输送至料仓待用。
3.1.1.2 料粉液化、糖化、灭菌
3.1.1.2.1 配料料粉与水按适当比例投入拌料桶中,在搅拌作用下,混料均匀无粉块后,泵送至液化工序进行原料液化处理。
3.1.1.2.2 糊化、液化、糖化
柠檬酸发酵菌种黑曲霉,有糖化能力,但糖化或液化能力不强,需外加淀粉酶完成淀粉液化和部分糖化,而后的糖化由发酵菌种(黑曲霉)完成。
淀粉在加水调浆后,淀粉颗粒本身吸收水分体积膨胀,温度升高则吸水膨胀速度、程度增大。料粉在温度达到70-80℃时,淀粉分子间的联系削弱,淀粉颗粒解体,使淀粉分子释放出来,淀粉浆变为均一的粘稠液体,称为淀粉糊化。
α-淀粉酶在85-105℃时,能较快地水解淀粉分子内部的α-1.4糖苷键,生成短链糊精及低聚糖。随着淀粉中糖苷键的断裂,淀粉糖的分子量越来越小,反应体系的粘度不断降低,流动性增强,完
成液化和部分糖化。
淀粉糊化、液化、糖化过程和产物:
α-淀粉酶
△△
(C6H10O5)n──→(C6H10O5)x───→C12H22O12→C6H12O6
H2O H2O
生产中采用喷射器进行原料喷射液化处理,将耐高温α- 淀粉酶按需混入料浆中,用高温高压蒸汽与料浆在喷射器中均匀混合,喷射温度为95-105℃。由于瞬间完成了原料升温且升温均匀,有利于原料中淀粉颗粒糊化和液化。
3.1.1.2.3 灭菌
灭菌指杀死或去除微生物的操作,灭菌方法可分为物理灭菌法、化学灭菌法、无菌操作。从柠檬酸发酵菌种培养到发酵罐在发酵生产过程中,都需要严格各环节无杂菌操作。
麸曲培养基和无菌水、种子罐和发酵罐培养基采用热压法灭菌。利用高压饱和蒸汽使菌体内蛋白凝固等作用达到灭菌效果。在110~121℃、30分钟条件下能杀死细菌繁殖体和芽孢。
菌种筛选、麸曲瓶接种、孢子悬浮液制备、种子罐(发酵罐)接孢子等采用火焰操作,保证过程无菌。
接种管道的消毒采用饱和蒸汽流通法灭菌。
3.1.3 无菌空气生产
空气经压缩机压缩后,经冷却器冷却湿度增大,再经旋风分离器,分离水分、油污(无油压缩机不用),含湿度降低。通过加热器加热降低空气相对湿度。干燥的空气通过过滤器滤除菌类得到符合生产需求