总氮复习题及答案

总氮复习题及参考答案（5题）

（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）

参考资料

《水和废水监测分析方法》第三版

一、填空题

1.总氮测定方法，通常采取分别测定和（、

和）后，办法。或以，使有机氮和无机氮化物转变为后，再以或还原为后，用，以及进行测定。

答：有机氮无机氮化合物氨氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮加和的过硫酸钾氧化硝酸盐紫外法亚硝酸盐偶氮比色法离子色谱法《水和废水监测分析方法》第三版，P278

2、紫外分光光度法测定总氮用的玻璃器皿可用浸洗，用冲洗后，再用冲洗。测定较多的水样，在过硫酸钾氧化后可能出现，遇此情况，进行紫外分光光度法测定。测定时参考吸光度的比值应小于，否则应予。

答：10%盐酸蒸馏水无氨水悬浮物沉淀可吸取氧化后的上清液

A

220/A

275

×100% 20% 鉴别

《水和废水监测分析方法》第三版，P280

二、问答题

3、试述过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮的原理。

答：在120℃—124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：

A= A

220-2A

275

从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103。

《水和废水监测分析方法》第三版，P278

4、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮的主要干扰物有哪些？如何消除？答：（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。

（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

《水和废水监测分析方法》第三版，P278

5、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮，为什么要在两个波长测定吸光度？

答：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。《水和废水监测分析方法》第三版，P272