氨氮吸附性能的实验方案
氨氮的测定 实验报告
氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。
实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。
本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。
首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。
2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。
3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。
4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。
5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。
6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。
实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。
掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。
通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。
希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书一、实验目的本实验旨在通过标准操作规程，指导操作者正确地测定水中氨氮含量，以确保实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理水中氨氮的测定一般采用间接法，即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应，生成带有颜色的化合物，并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度，从而计算出水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、恒温槽2. 试剂：酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水四、实验步骤1. 取一定量的样品，用净瓶容蓄，注意避免污染。
2. 根据样品的特性，选择合适的预处理方法。
常用的预处理方式包括过滤、稀释等，根据需要进行相应的预处理。
3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合，使样品呈酸性。
4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。
5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液，分别加入相应的酚类试剂，并在一定时间内置于恒温槽内反应。
6. 反应结束后，使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度，并记录结果。
7. 根据标准曲线，计算样品中氨氮的含量。
五、注意事项1. 操作时应注意安全，避免接触和吸入有毒化学物质，实验后要及时清洗玻璃仪器。
2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性，注意佩戴防护手套和眼镜。
3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内，确保反应的稳定性。
4. 测定样品和标准曲线时，应使用相同的测量参数，保持测量条件的一致性。
5. 记录实验过程中的任何异常现象，并分析其原因。
六、数据处理与结果分析根据实验中所得吸光度值，使用标准曲线进行线性插值，从而计算出样品中氨氮的含量。
根据需要，可以对结果进行统计分析和图表绘制。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了水中氨氮的测定方法和操作规程。
正确严谨的操作可以保证实验结果的可靠性和准确性。
实验中还发现了一些问题和改进的空间，需要进一步完善。
八、参考文献[参考文献1][参考文献2]......[参考文献n]注意：本操作规程仅供参考，请在实验操作时遵循实验室的具体要求和安全操作规程。
氨氮测定实验报告
氨氮测定实验报告实验目的本实验旨在掌握氨氮测定的基本原理和实验操作方法，熟悉分光光度法测定氨氮的原理和步骤。
实验原理氨氮是用于衡量水体中有机物分解产生的大量氨氮的重要参数，常用于评价水体的有机负荷和水质。
本实验采用盐酸蒸发法测定水样中的氨氮。
具体实验步骤如下：1.取适量待测水样，加入适量氢氧化钠溶液，至碱性。
这样可以使水样中的氨氮以氨气的形式释放出来。
2.将水样与碱性溶液倒入蒸发皿中，加入酸化蒸发剂，用盐酸进行酸化。
酸化反应可将氨氮转化为氨气。
3.用盐酸进行蒸发，使氨气从溶液中蒸发出来，并被接收在硼酸溶液中。
4.用酸性硼酸溶液与接收的氨气反应生成硼酸铵。
5.用甲基橙进行分光光度法测定，根据标准曲线计算待测水样中的氨氮浓度。
实验步骤1.准备实验材料和试剂，包括水样，氢氧化钠溶液，碱性蒸发剂(如钠丙酮化合物)，盐酸，硼酸溶液，甲基橙指示剂等。
2.取适量待测水样，加入适量氢氧化钠溶液，调节至碱性。
3.将水样与碱性溶液倒入蒸发皿中，加入酸化蒸发剂，用盐酸进行酸化。
注意安全操作，避免盐酸的溅出。
4.将蒸发皿摆放在加热设备上，用盐酸进行蒸发。
蒸发过程中，注意控制加热温度，避免样品的损失和溅出。
5.蒸发皿中的氨气通过导管进入硼酸溶液中，与酸性硼酸反应生成硼酸铵。
注意保持导管的通畅和硼酸溶液的保存。
6.将生成的硼酸铵转移至常规容量瓶中，加入适量去离子水稀释，制备氨氮标准溶液。
7.取不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入甲基橙指示剂，并进行分光光度法测定。
记录吸光度与氨氮浓度的对应关系，绘制标准曲线。
8.取新鲜的水样，重复以上步骤，测定待测水样中的氨氮浓度。
9.根据标准曲线，计算待测水样中的氨氮浓度。
结果与分析通过实验测定，得到待测水样中的氨氮浓度为 X mg/L。
根据实验操作和标准曲线计算，可以得出该水样中的氨氮浓度。
实验结论在本次实验中，我们成功地采用了盐酸蒸发法和分光光度法测定了待测水样中的氨氮浓度。
实验结果表明，该水样中的氨氮浓度为 X mg/L。
粉末状活性炭和活化沸石对氨氮去除效果的实验研究
3) p H 值对氨氮吸附性能的影响 。分别于 6 只装 有 200 mL 浓度为 50 mg/ L 含氨氮废水的三角瓶中加 入 5 g 干燥活化沸石 ,并将各瓶废水的 p H 值分别调 至 41 0 , 51 0 , 61 0 , 71 0 , 81 0 , 91 0 , 在 恒 温 振 荡 机 上 以 25 ℃振荡 。经 1h 反应后 ,分析溶液中的氨氮浓度 ,作 吸附性能曲线 。
环 境 工 程
2009 年第 27 卷增刊
45
作吸附性能曲线 。 11 21 2 活化沸石吸附能力测试
1) 活化沸石用量对氨氮吸附性能的影响 。分别于 8 只装有 200 mL 浓度为 50 mg/ L 含氨氮废水的三角 瓶中加入不同质量 (见图 2) 的干燥活化沸石 ,在恒温 振荡机上以 25 ℃振荡 1 h 后 ,分析溶液中的氨氮浓度 , 作吸附性能曲线 。
在 11 21 1 和 11 21 2 所得数据的基础上 ,用厦门白 鹭洲湖水作为处理的背景水体 ,测试活化沸石和活性 炭联合处理水体中氨氮的效果 。(注 :由于湖水氨氮含 量较低 ,实验前将水体氨氮浓度调节至 50 mg/ L)
1) 投加顺序对氨氮吸附性能的影响 。分别于 3 只 装有 200 mL 浓度为 50 mg/ L 含氨氮废水的三角瓶中 投加 5 g 的活化沸石和 5 g 的活性炭 ,投加顺序分别 为 : (a) 先放沸石搅拌 15 min 后加活性炭 ; ( b) 先放活 性炭搅拌 15 min 后加沸石 ; (c) 沸石和活性炭同时投 放 ,在恒温振荡机上 25 ℃振荡 1h 后 ,分析溶液中的氨 氮浓度 ,作吸附性能曲线 。
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告1. 实验背景1.1 氨氮的重要性大家都知道，氨氮在水体中的含量可不是个小事儿，它直接关系到水质的好坏，甚至影响我们的生活和健康。
想想看，要是水里氨氮超标，咱们喝的水可就没保证了。
为了保障环境，氨氮的监测变得至关重要。
1.2 纳氏试剂的角色说到氨氮的检测，纳氏试剂可谓是个大明星。
它的出现简直就是为氨氮测定带来了曙光，尤其是在分光光度法中。
这个方法简单易操作，效果也不错，几乎是实验室的必备良药。
你要是想知道水里氨氮的含量，纳氏试剂就是你最好的伙伴。
2. 实验材料与设备2.1 材料清单好啦，接下来咱们聊聊这次实验需要哪些材料。
首先，当然是纳氏试剂啦，接着是一些标准氨氮溶液，还有那种精密的分光光度计。
除此之外，别忘了试管、移液管、比色皿等实验室小工具。
相信我，这些东西可不能少，缺一不可哦。
2.2 实验设备分光光度计可是个高科技的玩意儿，它能精确测量光的吸收情况，进而帮我们算出氨氮的浓度。
这玩意儿就像一位超级侦探，把水里的秘密一一揭开，真是厉害得很！说到这里，大家可得好好爱护这位侦探，别让它出故障了。
3. 实验步骤3.1 准备工作首先，咱们得把实验室收拾得干干净净，保持一丝不苟。
接着，把纳氏试剂和标准氨氮溶液准备好。
这时候，你要确保一切设备都在正常工作状态，就像给超级侦探充电一样，不能让它半路掉链子。
3.2 测定过程好啦，正式开始啦！首先，取一定体积的水样，加入几滴纳氏试剂，搅拌均匀。
此时，水的颜色可能会发生变化，没错，就是它在和氨氮“对话”。
然后，把混合液倒入比色皿，放进分光光度计里。
这时，你就像是在看一场精彩的演出，等待结果的到来。
调节波长，记录下吸光度，最后根据标准曲线计算出氨氮的浓度。
4. 数据分析与结果4.1 数据处理当一切都结束了，咱们就得开始数据分析啦。
这可是个细致活儿，得认真对待。
把吸光度的数据整理好，画出标准曲线，看看水样的氨氮浓度到底是多少。
数据就是实验的心声，咱们可不能忽视它的存在。
沸石对溶液中氨氮的吸附实验研究
附量 。 采用 Ｌ ａ ｎ ｇ ｍｕ ｉ ｒ 公 式对 等 温 吸 附 实 验 数 据 进 行
２ ． １ 氨 氮等温 吸 附实验
溶 液 ，向 ｌ ０个 ２ ５ ０ ｍｌ 具 塞 三 角 瓶 中 ，分 别 加 入 对
应 的上述 浓 度 的 溶 液 １ ０ ０ ｍ ｌ ，再 向每 瓶 中加 入 １ ０ ｇ
数 学拟 合 ，拟合 曲线如 图 ２ 。
沸 石 ，塞好玻 璃塞 ，放 入恒 温振 荡箱 中 ，设 置 温度 ２ ５ ℃ ，转 速 １ ０ ０ ｒ ／ ａｉ ｒ ｎ ，振 荡 。７ ２ ｈ后 取 出 ，抽 滤 后 测定 Ｎ Ｈ ４一Ｎ浓度 ，计 算 出沸石 的吸 附容量 。
膜 ，２ ｍ ｌ 注射 器 ，针 头 过 滤 器 ，７ ２ ２型 可 见 分 光 光 度计 ，氯 化 铵 ，沸 石 （ 直径 １ ５ ｍ ｍ） ，氢 氧 化 钠 ，
碘化 汞 ，碘化 钾 ，酒石 酸钾钠 ，蒸 馏水 。
２ 实验
所取溶液体积 ，ｍ ｌ ； 一填料用量 ，ｇ 。 ３ 实验 结果 与分 析
（ Ｃ 。 一Ｃ 。 ）
恒温 振 荡 箱 ，万 分 之 一 天 平 ，具 塞 三 角 瓶
（ １ ０ ０ ０ ｍ ｌ 、２ ５ ０ ｍ１ ） ， 容 量 瓶 （１ ０ ０ ｏ ｍｌ 、５ ０ ０ ｍｌ 、
２ ５ ０ ｍｌ 、１ ０ ０ ｍ １ ） ，具 塞 玻 璃 磨 口 比 色 管 （ ５ ０ ｍ１ ） ，
分别配制 Ｎ Ｈ ；一 Ｎ浓度为 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 ２ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 、
氨氮作业指导书
氨氮作业指导书一、实验原理氨氮是指水中溶解的游离氨和铵盐形成的短期无机态氨的总量。
氨氮的测定可以确定水体中的氨氮含量，从而评估水质的状况。
本实验通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应生成一种可测定的化合物，并利用分光光度计对其进行测定，最终确定水样中的氨氮浓度。
二、实验材料1. 氨氮试剂：包括氨氮试剂1、氨氮试剂2和氨氮试剂3。
2. 标准溶液：氨氮标准溶液。
3. 水样：待测水样。
三、实验步骤1. 取适量的待测水样，并将其过滤得到澄清液。
2. 取两个比色管，分别标注为A和B。
3. 在A管中加入2 mL待测水样。
4. 在B管中加入2 mL蒸馏水作为空白对照。
5. 分别向A管和B管中加入2 mL的氨氮试剂1，盖好盖子，摇匀。
6. 在A管和B管中分别加入10 mL的氨氮试剂2，盖好盖子，摇匀。
7. 置于水浴中加热，保持90℃恒温反应10分钟。
8. 取出A管和B管，立即向A管中滴加5滴氨氮试剂3，并快速摇匀。
9. 在240 nm处使用分光光度计测定A管和B管的吸光度。
四、结果处理1. 计算待测水样中的氨氮浓度：(1) 根据标准曲线，找到A管和B管的吸光度对应的氨氮浓度。
(2) 计算待测水样中的氨氮浓度：待测水样中的氨氮浓度 = (A管氨氮浓度 - B管氨氮浓度) ×折射率。
五、注意事项1. 实验需要使用专用试剂，请按照实验步骤使用，并避免与试剂接触皮肤和眼睛。
2. 在取样及操作时，要注意避免污染和杂质的混入，以保证实验结果的准确性。
3. 反应后的溶液可能还含有氨氮，在测定前必须加入氨氮试剂3进行中和反应，以保证测定结果的准确性。
4. 需要根据实际情况调整实验步骤中的操作条件，以保证实验结果的准确性。
六、实验结果分析通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应，并利用分光光度计测定吸光度，可以得到待测水样中的氨氮浓度。
根据实验结果可以评估水质的状况，判断是否符合相关标准和要求。
七、实验安全注意事项1. 实验室中要保持清洁整齐，工作区域要干燥。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
环境实验_氨氮的测定
实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
氨氮实验报告
一、实验目的1. 了解氨氮在环境中的重要性及其危害；2. 掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法；3. 熟悉实验仪器和试剂的使用方法；4. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理氨氮（NH3-N）是水体中的一种重要氮形态，其含量直接影响水质和水生生态系统的稳定性。
纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮含量的常用方法，其原理为：氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比。
通过测定该化合物的吸光度，即可计算出水中氨氮的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、氨氮测定仪、移液器、容量瓶、烧杯、锥形瓶、试管等。
2. 试剂：纳氏试剂、硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、氨氮标准溶液、无氨水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：取一系列已知浓度的氨氮标准溶液，分别加入纳氏试剂，充分混合后，用分光光度计在波长420nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，氨氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品预处理：取水样，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至11.5-12，煮沸5分钟，冷却后过滤。
3. 氨氮测定：取一定量的水样，加入纳氏试剂，充分混合后，用分光光度计在波长420nm处测定吸光度。
4. 数据处理：根据标准曲线，计算水样中氨氮的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，曲线拟合度良好，相关系数R2>0.99。
2. 氨氮测定：取某水样进行测定，测定结果为5.2mg/L。
3. 结果分析：根据实验结果，该水样中氨氮含量为5.2mg/L，属于轻度污染。
六、实验结论1. 纳氏试剂分光光度法适用于测定水中氨氮含量，操作简便、准确可靠。
2. 通过本次实验，掌握了氨氮测定的原理和操作方法，提高了实验操作技能和数据处理能力。
3. 氨氮是水体中的一种重要污染物，对水生生态系统和人类健康造成危害。
因此，加强水体中氨氮的监测和管理，对保护水环境具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。
常州氨氮实验报告(改2)电吸附技术
44
14
6月5日
15：00
40
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6月6日 6月7日 6月12日 6月13日 6月18日 6月19日
10：00 15：00 10：00 15：00 10：00 15：00 10：00 15：00 10：00 15：00 10：00 15：00
40
36 32 40 24 28 20 24 88 —— —— 124
电吸附模块：型号EMK400，1套，规模1.5~2.0m3/h，常州 爱思特公司生产 石英砂过滤器：1665，2台 精密过滤器：Φ200×1200×5芯，精度5μm，2套
原水泵：5.3 m3/h，18m，0.75
工作泵：4.0 m3/h ，20m，0.55 KW
反洗泵：4.0 m3/h ，20m，0.55 KW，2台
—
注：以上进水指标根据新亚化工废水站出水确定，实际试验时，为检验电吸附模块的工 作性能，采用污水站初沉池水作为原水时，有些指标超过上述值。
2 试验目的
（1）电吸附除盐技术降低NH3-N可行性的验证。 （2）主要考察产水电导、NH3-N、COD、电导、吨水能耗等指 标。
3 试验原理
电吸附（electrosorption）除盐的基本思想是通过施加外加电压形成
6.19 65.32 17.14 —— —— 常州市疾控中心卫生
监测中心
注：氨氮测定均采用纳氏试剂比色法； 总氮测定均采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法； 氨氮含量较低时，检测结果误差较大。
7 结论 本试验采用常州爱思特净化设备有限公司的电吸附除盐设备，在新
亚化工有限公司废水站，对废水进行深度除氨氮试验研究，原水氨氮平 均含量为5.84mg/L，产水氨氮平均含量为1.19 mg/L，平均去除率为 79.6%，产水优于试验要求，且去除效果稳定，当进水氨氮浓度较大 时，电吸附模块仍能有较好的处理效果。
氨氮药剂实验方案4.27
一铁厂区域内排点加药试验方案一、目前概况自11月9日至今，2#排口氨氮值开始超标，并呈走高趋势。
针对此情况，能源中心多次进行简单的药剂实验来有效降低氨氮值，目前有了一定的进展。
为了使2#排口能够持续达标排放，分析加药的量对氨氮值的影响，特制定本实验方案。
二、加药实验方案（一）实验原理水中的氨氮与药剂（次氯酸钠）反应可以将氨氮转换成无害的氮气逸出水面，从而消除氨氮的影响。
（二）、加药实验1、目标：降低回水氨氮值，使其达标排放。
2、污水排放量：1200 m3/h。
3、通过前期投加药剂，氨氮降低效果明显，每L水中约投加0.14ml药剂，可降低1mg氨氮。
按1200m3/h循环水量计算，每小时降低1mg氨氮约需100元。
降低1mg氨氮每小时需要大约168L的药剂量。
4、投资及运行费用：一年的药剂费用约1280000元，设备投资费：36000元。
5、加药方式上表中，加药时间和加药量可根据水质检测结果变化情况，适当调整，但需经过能源管控室同意。
每个实验阶段按4032升/天加入药剂，直至回水出水氨氮值降到5以下。
磁力泵1)加药泵：500-1000L/h（变频）2)泵的型号：米顿罗GB系列3)次氯酸钠储罐：立式罐：15-20T4)加药管道：UPVC四、年药用估算四、管理措施1、现场加药人员劳保用品须佩戴齐全，配备耐腐蚀手套、防护镜和劳保服等，要求劳保用品穿戴齐全。
2、配药溶药和人工投加药剂过程中，必须两人操作，避免药剂直接接触皮肤，防止灼伤。
3、能源管控室负责实验方案的修改、跟踪调整和氨氮达标情况跟踪。
4、供排水作业区负责督促和监督上海洗霸执行实验方案，共同对现场每日加药量进行签字确认。
5、上海洗霸负责现场加药操作和水质化验，应按试验方案规定的药剂量进行投加，及时上报化验检测数据。
能源管控室2016年4月18日。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
污水磷酸盐和氨氮吸附能力实验
污水磷酸盐和氨氮吸附能力实验近年来,氮、磷等营养元素的过量排放所导致的水体富营养化现象日益严重,而另一方面,磷又是人类农业生产和生活必不可少的元素之一,由于其不可再生循环的特性和人类的过度消耗开发,导致全球磷矿将会在100~250a内消耗殆尽[1].因此,如何高效回收污水中的“氮磷资源”具有重要的现实意义.鸟粪石沉淀法被认为是回收污水中磷酸盐和氨氮行之有效的方法,已广泛应用于尿液、禽畜废水、污泥上清液和渗滤液等废水中.该方法不仅可以实现对水中氮磷的同步固定化回收,且其回收产物是一种性能优良的缓释肥料,可用于农田作物生产.但是,该方法仍在镁源投加和pH调控等方面存在成本较高问题以及回收困难的不足,限制了其工业推广应用.目前常用的镁源有MgCl2、MgSO4、Mg(OH)2、MgOolanghao等,其中,MgO由于其安全无毒且自碱性强等优点,在应用中具有一定碱性自调节作用,能满足鸟粪石的形成对pH的碱性需要,可实现镁源和碱源投加的减量化,从而降低成本.而选择合适的鸟粪石载体是弥补回收困难不足的有效途径之一,天然沸石作为一种多孔性架状铝硅酸盐矿物,无毒无害且价格低廉,不会造成二次污染,而且可作为晶种促使鸟粪石晶体的快速生成,且生成的鸟粪石可以很好地固载在沸石上,使其成为鸟粪石载体的首要选择对象.与此同时,天然沸石具有较强的阳离子交换能力和吸附性能,可协同鸟粪石法实现对污水中氮磷的高效回收. Huang等采用镁盐改性天然沸石同步去除模拟废水中的磷酸盐和氨氮,但其去除能力不甚理想且镁盐投加量大,成本较高.针对这一缺陷,本研究拟开发集氮磷回收性能、镁离子靶向供给、晶种作用和碱性自调控功能于一体的载镁天然沸石复合材料,构建MgO复合沸石-鸟粪石沉淀深度耦合技术,实现对污水中磷酸盐和氨氮的高效固定回收,着重考察了不同影响因素下载镁天然沸石复合材料对污水中磷酸盐和氨氮的吸附能力,并探讨了其回收机制,以期为载镁天然沸石复合材料应用于废水中氮磷的同步回收提供理论支撑.1材料与方法 1.1试剂及仪器供试天然沸石选自河南洛阳选矿厂,过60目筛备用,其化学组成列于表 1.表1天然沸石的化学组成供试试剂：磷酸二氢钾、氯化铵、六水氯化镁、酒石酸钾钠、抗坏血酸、钼酸盐、碘化钾、二氯化汞、过硫酸钾、盐酸、氢氧化钠,均为分析纯.仪器：QHZ-98A恒温振荡培养箱、XP6电子天平、FE20pH计、UV-2550紫外可见分光光度计(日本岛津公司)、ASAP2020自动吸附仪(美国Micromeritics公司)、Ultra55场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss公司)、Nicolet5700傅立叶红外光谱仪(美国热电尼高力仪器公司)、X'pert Pro X射线衍射仪(德国Bruker公司)、XRF-1800波长色散型X射线荧光光谱仪(日本岛津公司).1.2实验设计 1.2.1载镁天然沸石复合材料的制备称取10g天然沸石,加入100mL1mol·L-1的氯化镁溶液,在恒温磁力搅拌器上搅拌1h后,按OH-/Mg2+摩尔配比为2配置一定浓度的氢氧化钠溶液缓慢滴加至混合溶液中,振荡浸渍3h后用去离子水反复冲洗过滤,得到浸渍复合物,在105℃条件下烘干脱去表层吸附水,得到载镁天然沸石的前驱物,最后放入马弗炉中于400℃焙烧5h,即制得载镁天然沸石复合材料(记为NZ-MgO).1.2.2实验方法取一定质量的NZ-MgO材料,投加到装有100mL氮磷混合模拟废水的250mL锥形瓶中,其中氨氮和磷酸盐的初始浓度皆为60mg·L-1,将其置于恒温震荡培养箱中于25℃以180 r·min-1转速反应8h,取溶液上清液过0.22μm滤膜,用分光光度法测定上清液的磷酸盐和氨氮浓度.通过测定反应前后溶液中磷酸盐和氨氮的浓度,计算单位吸附量.1.2.3分析方法(1)溶解性磷酸盐浓度测定采用GB11893-89钼酸铵分光光度法;氨氮浓度测定采用GB11893-89纳氏试剂分光光度法.(2)单位吸附量的计算：反应平衡时NZ-MgO对磷酸盐和氨氮的单位平衡吸附量通过下式计算：式中,qe为单位平衡吸附量,mg·g-1;c0为溶液中磷酸盐和氨氮的初始浓度,mg·L-1; ce为平衡时溶液中磷酸盐和氨氮的浓度,mg·L-1;V为溶液体积,L;m为NZ-MgO的质量, g.2结果与讨论 2.1NZ-MgO材料的特性图1为天然沸石(NZ)和NZ-MgO材料的XRD图谱,从中看出NZ-MgO材料较天然沸石出现了两处高强度衍射峰,分别是在42.9°(200)和62.3°(220)处,将其与MgO标准卡片(PDF#45-0946)对比,可以判定NZ-MgO材料中含有MgO组分.图2为天然沸石(NZ)和NZ-MgO材料的SEM图谱,从中可以看出,NZ-MgO材料表面较天然沸石出现了类似絮状的纳米氧化镁覆层,分散较为均匀,这为NZ-MgO复合材料同步回收溶液中的磷酸盐和氨氮提供了良好的条件.图1天然沸石(NZ)和NZ-MgO材料的XRD图谱图2天然沸石NZ和NZ-MgO材料的扫描电镜图天然沸石(NZ)和NZ-MgO材料的比表面及孔容孔径特性如表2所示.从中可知,负载纳米氧化镁后的天然沸石的比表面积、孔径和孔容分别为天然沸石的2.7、8.7和4.3倍,该特性可在一定程度上增加了材料对溶液中磷酸盐和氨氮的吸附能力.表2材料比表面积及孔容孔径特性2.2NZ-MgO投加量的优化图3为不同投加量对溶液中磷酸盐和氨氮回收性能的影响,从中可知,当投加量从0.1g·L-1增至0.4g·L-1时,NZ-MgO对溶液中的磷酸盐和氨氮的单位吸附量呈明显上升的趋势,当NZ-MgO的投加量为0.4g·L-1时,溶液磷酸盐和氨氮的单位吸附量分别高达120.3mg·g-1和48.1mg·g-1.当投加量超过0.4g·L-1时,两者的单位吸附量呈明显下降趋势,这表明反应过程中生成鸟粪石的动力下降,究其原因,可能是由于NZ-MgO投加量的增加导致溶液pH的进一步升高,从而抑制了鸟粪石晶体的形成和聚集.图3不同投加量对NZ-MgO材料回收溶液中磷酸盐和氨氮的影响2.3溶液pH的影响溶液pH是NZ-MgO回收溶液中磷酸盐和氨氮的重要影响因素,对鸟粪石晶体的形成至关重要.图4为在不同初始pH条件下投加NZ-MgO后溶液pH随反应时间的变化情况,从中可以看出,在反应初始阶段,溶液pH迅速上升,20min后溶液pH即可达到相对平衡状态,这说明NZ-MgO释放碱度较快.尤其值得注意的是,当溶液初始pH=3时,最终平衡pH可达到7.98,这说明NZ-MgO自碱性较强,无需外加碱源就可达到鸟粪石晶体的生长条件.图5为溶液初始pH对NZ-MgO回收溶液中磷酸盐和氨氮的影响,从中可知,当溶液初始pH在3~7的范围内,NZ-MgO对溶液中的磷酸盐和氨氮的吸附容量随着pH的上升而增加.当溶液初始pH升至7时,NZ-MgO对两者的吸附容量皆达到最大,分别高达118.9mg·g-1和49.3mg·g-1,而此时溶液最终平衡pH可达到9.55.Stratful等[19]指出当溶液pH>7.5时鸟粪石晶体开始生长;溶液pH≥8.5时,晶体中的鸟粪石含量可达到最大,本研究与此结果基本一致.当溶液初始pH>7时,磷酸盐和氨氮的单位吸附容量都急剧下降,这主要有以下两方面原因：①溶液中的NH4+在高pH条件下转变成NH3,导致鸟粪石溶解度升高[20];②沉淀物中存在其他沉淀物,Tao等[21]指出Mg3(PO4)2在高pH条件下较鸟粪石更容易沉淀,此外,当溶液中OH-浓度远大于PO43-浓度,也易生成Mg(OH)2沉淀[22].图4投加NZ-MgO后溶液pH随反应时间的变化图5溶液pH对NZ-MgO材料回收溶液中磷酸盐和氨氮的影响2.4动力学图6为不同反应时间对NZ-MgO回收溶液中磷酸盐和氨氮的影响,从中可知,在反应前60min内磷酸盐和氨氮的吸附容量随反应时间呈急剧上升的趋势,这可能是由于NZ-MgO可在短时间内快速释放大量的Mg2+,促使鸟粪石晶体的形成.反应60min后两者的吸附容量略有增加,反应120min后达到吸附平衡状态,此时,NZ-MgO对磷酸盐和氨氮的吸附容量分别达到119.2mg·g-1和48.5mg·g-1,还可以发现,NZ-MgO对磷酸盐和氨氮的吸附量均高于天然沸石,分别为天然沸石的56.6倍和2.2倍,这是由于载镁天然沸石表面活性吸附位点的增多以及鸟粪石晶体的大量生成.图6接触时间对回收溶液中磷酸盐和氨氮的影响为了进一步理解NZ-MgO对溶液中磷酸盐和氨氮的回收过程,采用了拟一级动力学模型[式(1)]和拟二级动力学模型[式(2)]对动力学实验数据进行拟合,式中,qe(mg·g-1)和qt(mg·g-1)分别表示平衡吸附量和时间t时的吸附量,k1(min-1)和k2[g·(mg·min)-1]分别表示拟一级和拟二级吸附速率常数.(1)(2)表3为溶液中磷酸盐和氨氮的动力学拟合参数,从中可以看出,拟二级动力学相关系数R2都高于拟一级动力学,且拟二级动力学的R2>0.99,可确定NZ-MgO对溶液中氮磷的吸附过程更适合用拟二级动力学模型来描述,这也说明该反应体系中固液界面存在一定的化学作用力,即NZ-MgO材料表面存在化学反应.表3NZ和NZ-MgO回收溶液中磷酸盐和氨氮的动力学参数2.5回收机制NZ-MgO对溶液中磷酸盐和氨氮的回收机制主要有以下4种：①物理吸附.具体来讲,天然沸石作为多孔性硅酸盐矿物,本身具有一定的吸附能力,其次,天然沸石表面负载的纳米MgO颗粒增加了孔径,有利于NZ-MgO对溶液中磷酸盐和氨氮的吸附.②离子交换.天然沸石晶格的孔穴中的部分碱金属或碱土金属离子(如：Ca2+、K+、Na+和Mg2+等)与沸石结合并不紧密,易与溶液中的NH4+发生交换.③静电吸附.当NZ-MgO投加到溶液中,材料表面的高度活性纳米MgO易在固液界面发生原位水解,形成,反应方程式如式(3)所示,在该条件下溶液中磷酸盐的主要存在形式为H2PO4-和HPO2-4[23],所以溶液中的磷酸盐极易被材料表面的正电荷所吸引,而氨氮易被排斥.④化学沉淀.根据有关研究可知[19,24],前3种机制对溶液中磷酸盐和氨氮的回收能力有限,其主要回收方式是鸟粪石沉淀法.水解产物在溶液中可以释放一定量的Mg2+,直至材料表面的[Mg2+]和[OH-]达到饱和[Ksp(Mg(OH)2)=5.61×10-12][25],当溶液中存在大量Mg2+、PO43-和NH4+时,在适宜pH 下易形成鸟粪石晶体,反应方程式如式(4~6)所示.由方程式可知,鸟粪石晶体的生成会释放一定量的H+,从而中和了溶液中的OH-,可促使材料表面活性纳米MgO的进一步水解,进而加快鸟粪石晶体的生长.(3)(4)(5)(6)图7为在最优反应条件下形成的回收产物的FTIR、XRD、SEM图谱,由图7(a)可知,谱图在波数为1007.8、571.2和471.6cm-1处存在明显的PO43-特征吸收峰,在波数为1 438.55cm-1处对应的是NH4+的变形振动,这说明磷酸盐和铵盐的组分均存在于回收产品中.由图7(b)可以看出回收产物在15.81°(020)、20.86°(111)、21.45°(021)和31.93°(040)处出现了高强度衍射峰,将其与鸟粪石的标准谱图(PDF#15-0762)对比,可发现两者所在强度峰的位置基本一致.从图7(c)可以看到回收产物表面聚集了密密麻麻的短棒状鸟粪石晶体,个别呈较大的楔状并相互黏结碰撞.综合以上分析,可确定NZ-MgO对溶液中磷酸盐和氨氮的同步回收机制主要为鸟粪石沉淀法.图7最优反应条件下回收产物的FTIR、XRD和SEM图谱2.6共存Ca2+的影响实际废水中存在较多非构晶离子杂质,影响方式主要是通过进入晶体,与构晶粒子发生化学沉淀,从而影响晶体的质量.常见的离子主要有Ca2+、Al3+、Na+和K+等,其中Ca2+对鸟粪石晶体的影响较为突出.图8为不同Ca2+浓度对NZ-MgO回收溶液中磷酸盐和氨氮的影响,从中可知,当溶液中Ca2+的浓度从0mg·L-1增至60mg·L-1时,NZ-MgO对溶液中磷酸盐的单位吸附容量逐步上升,而对溶液中氨氮的吸附量却急剧下降;当溶液中Ca2+浓度超过60mg·L-1时,两者变化不甚明显,平衡时磷酸盐的单位吸附量高达147.6mg·L-1,而氨氮的吸附量却低至1.96mg·L-1,这表明在高Ca2+浓度的情况下,以鸟粪石法同步回收溶液中的磷酸盐和氨氮几乎不可行.另外还可以发现溶液最终pH随着Ca2+浓度增加呈缓慢下降趋势,当Ca2+浓度达到120mg·L-1时,溶液pH降至8.0,这可能是由于Ca2+在溶液中发生水解,释放了一定量的H+.图8不同Ca2+浓度对去除溶液中磷酸盐和氨氮的影响图9为不同Ca2+浓度下回收产物的XRD图谱,从中可知,回收产物中的鸟粪石晶体特征峰随溶液中Ca2+浓度的增加呈弱化趋势,当Ca2+浓度超过100mg·L-1鸟粪石晶体的特征峰明显消失,这可能是由于Ca2+与磷酸盐反应生成了无定形的羟基磷灰石,而XRD通常无法鉴别.Yan等[26]指出在溶液pH在7.5~8.0之间,Ca2+在反应过程中会与鸟粪石竞争水中的磷酸盐生成羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2],从而抑制脱氮效果,这和本研究结果相吻合.图10为Ca2+浓度为120mg·L-1下的回收产物的SEM图谱,从中可知,回收产物呈不规则的颗粒状,无明显的棒状鸟粪石晶体,这表明较高的Ca2+浓度会抑制鸟粪石晶体的形成,无法实现污水中磷酸盐和氨氮的同步回收.图9不同Ca2+浓度下回收产物的XRD图谱图10Ca2+浓度为120mg·L-1时回收产物的SEM图谱3结论(1)NZ-MgO具备高效的氮磷回收性能,其最佳回收条件为溶液初始pH=7,投加量为0.4g·L-1,该条件下NZ-MgO对溶液中磷酸盐、氨氮的吸附容量可分别高达119.2mg·g-1、48.5mg·g-1.(2)动力学研究表明,NZ-MgO在反应120min时对溶液中氮磷的回收达到平衡稳定状态,其回收过程符合拟二级动力学模型,R2>0.99.(3)NZ-MgO对溶液中氮磷的回收机制分为物理吸附、离子交换、静电吸附和化学沉淀这4种,其中以鸟粪石化学沉淀法为主.(4)共存Ca2+对NZ-MgO回收溶液中氨氮会产生明显抑制作用,Ca2+浓度的增加使得回收产物中鸟粪石含量急剧减少,磷酸钙等无定形副产物明显增加.。
香蕉皮粉吸附氨氮研究方法
香蕉皮粉吸附氨氮的试验研究方法香蕉皮粉制作将香蕉皮用去离子水洗干净，再在100℃烘箱中烘至恒重（大约72小时），然后再进行研磨并过100目筛干燥保存。
改性香蕉皮粉制作将制作好的香蕉皮粉末，配制浓度为2mol/L的氢氧化钠（经我本人试验碱的效果最好）、盐酸、硫酸、乙醇、醋酸、氯化钠、过氧化氢等溶液，再将它们分别稀释成0.05mol/L、0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L。
取少量的香蕉皮粉在以上溶液分别浸泡0.5h、1 h、2h后分类。
并马上进行清洗，进行多次抽滤至滤液清澈为止。
然后将改性的香蕉皮粉于100℃烘箱干燥至恒重（大约72小时），并分别置于干燥器中保存备用。
吸附试验称量干燥的改性或未改性的香蕉皮粉0.2g，加入50mL的离心管中，再往离心管中加入去离子水将之前改性或未改性的香蕉皮粉用去离子水清洗干净（很重要），然后将其抽滤至无水分，再放回50mL 的离心管中，同时加入配制好的氨氮溶液，进行震荡吸附，根据以往的试验20-30分钟就行。
为了充分吸附，建议将离心管倒放，然后再用滤纸（建议用中速滤纸）过滤，再将滤液用水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法进行测量。
吸附试验时对香蕉皮粉的清洗方法通过试验的经验，将称量好的香蕉皮粉装入50mL的离心管中，加入去离子水40mL进行振荡清洗，清洗次数为4次，每次30-40分钟，每次换水可以选择静置的方法，大约5分钟，等粉末沉淀然后倒掉清洗液，注意尽量不要把香蕉皮粉倒出去，但难免总有一些很小的颗粒会倒出去，其实倒出去也好，这些粒径过小的往往会造成色度，影响测量。
但最后一定要用抽滤将水分抽干，防止残留水分稀释要吸附的氨氮溶液；但如果对定量要求很高的话，建议用抽滤，选择快速滤纸就行，其实抽滤机的抽压压力很大，也会除去那种粒径很小的香蕉皮粉末，这部分粉末吸附效率本身应该是很高的，但毕竟它的量很小，所以对试验影响不大，就是有影响，也是减弱了吸附效率。
清洗的原因根据大量实验表明：不管你改性完毕时清洗的再干净，如果吸附之前不进行清洗，会造成很大的色度，而这部分色度采用水质氨氮国标法中去除色度的方法是去除不掉的，以致对之后的测量造成很大的影响，而国标法是明确提出有色度要必须去除的。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是准确测定水样中氨氮的含量，了解水样的污染程度，为水质评价和环境保护提供科学依据。
二、实验原理在碱性溶液中，氨氮（NH₃N）会与纳氏试剂（碘化汞钾的碱性溶液）反应生成淡红棕色的络合物，其颜色的深浅与氨氮的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，对照标准曲线，即可计算出水中氨氮的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计50ml 比色管移液管（1ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯2、试剂无氨水：将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱制得。
纳氏试剂：称取16g 氢氧化钠，溶于50ml 水中，充分冷却至室温。
另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞（HgI₂）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC₄H₄O₆·4H₂O）溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。
铵标准贮备溶液：称取 3819g 经 100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH₄Cl）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含 100mg 氨氮。
铵标准使用溶液：移取 500ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含 0010mg 氨氮。
四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、300、500、700 和 1000ml 铵标准使用液于 50ml 比色管中，加水至标线。
向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。
再加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。
放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
土壤对铵根离子的吸附试验
紫外线可见分光光度计仪器原理：利用紫外吸收光谱，即利用钠式试剂 与氨反应生成淡红棕色络合物，此颜色对波长为420nm光波有强烈吸收 作用，其吸光度与溶液中氨氮含量成正比，因此可用其吸光度来测定氨 氮含量。
三.仪器与试剂
仪器：紫外线可见分光光度计 振荡器 离心机 100目筛子 50ml容量瓶7只 100ml容量瓶1只 50ml锥形瓶6只 50ml塑料离心管6只 试管、烧杯、移液管、量筒、玻璃棒若干
四.实验步骤
3、土壤对铵根的吸附平衡时间确定 ①取5份2克土壤样品分别置于50ml的锥形瓶中，向锥形瓶依次加入起始浓度 C0分别为0.0ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.6ug/ml、3.2ug/ml浓度的 NH4Cl溶液; ②将上述样品在25°下振荡，分别振荡1、2、5、10、15、30、60、90、120、 240min后，置于离心管中，离心分离，迅速吸取上层清液5mL于25mL比色管中， 用去离子水定容，用紫外可见分光光度计测定吸光度; ③根据实验数据以吸附时间为横坐标、不同吸附时间对应的吸附量为纵坐标 绘图，以确定吸附平衡所需时间。 4、土壤对铵根吸附量的测定 ① 取5份2克土壤样品分别置于50ml的锥形瓶中，向锥形瓶依次加0.0ug/ml、 0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.6ug/ml、3.2ug/ml浓度的NH4Cl溶液; ②盖上瓶塞后置于恒温振荡器上，一般25°条件下。根据是上一步测得吸附平 衡时间控制震荡时间，当震荡达到平衡时，置于离心管中，离心5min，吸取上层 清夜5ml于25ml 比色管中，加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml钠式试剂，去离子水定 容，摇匀，用紫外可见分光光度测定吸光度； ③根据所测水样吸光度，在标准曲线上查处相应铵根离子的含量C。
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主要试剂
氯化铵、碘化钾、氯化汞、四水合酒石酸钾钠、氢氧化钠、盐酸、硫酸、碘化汞。
所用试剂均为分析纯。
实验用废水为用干燥过的无水氯化铵配置的不同浓度的模拟废水。
1 吸附试验方法
向一系列100mL的塑料离心管中加入一定质量的花生壳吸附剂样品和50raL
一定氨氮浓度的模拟氨氮废水，加塞后置于一定水浴温度的恒温水浴振荡器中振荡。
振荡一段时间后取出离心管，在4000 r．min"1条件下离心lOmin，取上清液过0．459in微孔滤膜，前面的1．2mL弃掉，用纳氏试剂光度法测定滤液中氨氮质量浓度。
该试验在相同条件下作2个平行样，并以超纯水代替水样，作全程序空白测定。
根据吸附前后模拟废水中氨氮的质量浓度差计算样品对氨氮的吸附量和吸附后氨氮的浓度，计算公式分别见式(6．2)和(6．3)。
式中，gn为单位质量花生壳活性炭吸附氨氮的量(mg·gd)；Co为吸附前模拟
废水中氨氮的初始浓度(mg·L1)；C为吸附剂样品吸附后模拟废水中氨氦的浓度(mg·L以)；V为模拟废水体积(V)；m为花生壳活性炭的质量(g)；An为吸附剂
样品对模拟废水中氨氮的去除率(％)。
(1)吸附动力学试验
向一系列lOOmL的塑料离心管中加入0．59花生壳吸附剂样品和50raL氨氮初
始质量浓度为50 mg·L．1的模拟氨氮废水，加塞后置于30。
C的恒温水浴振荡器中
振荡，分别0．5、l、1．5、2、3、4、6、9、12和24h时取出离心管。
并依照试验
方法处理吸附后模拟废水，计算样品对氨氮的吸附量和吸附后氨氮的浓度。
(2)吸附等温线试验
向一系列lOOmL的塑料离心管中加入0．59花生壳吸附剂样品和50raL氨氮初
始质量浓度分别为5、lO、20、30、50、70和100 mg·L以的模拟氨氮废水，加塞后分别置于20℃、30℃和40℃的恒温水浴振荡器中振荡至吸附平衡。
取出离心管，并依照试验方法处理吸附后模拟废水，计算样品对氨氮的吸附量和吸附后氨氮的浓度。
(3)吸附影响因素试验
向一系列lOOmL的塑料离心管中加入50mL氨氮初始质量浓度为50 mg·L．‘
的模拟氨氮废水，分别改变花生壳吸附剂的投加量、模拟废水中氨氮的初始浓度和
吸附环境pH值等因素，加塞后置于30℃的恒温水浴振荡器中振荡至吸附平衡。
然后取出离心管，依照试验方法处理吸附后模拟废水，计算样品对氨氮的吸附量
和吸附后氨氮的浓度。
2 吸附等温实验
本试验分别在20℃、30℃和40"C条件下对样品吸附模拟废水中的氨氮作吸
附等温线试验。
3 投加量对吸附效果的影响
向一系列100mL的塑料离心管中分别加入0．1、0．2、0．3、0．5、0．7、1．0和
1．59吸附剂样品，同时加入50mL氨氮初始质量浓度为50 mg·¨1的模拟氨氮废水。
将其在30"C条件下进行吸附试验。
4 氨氮初始浓度对吸附效果的影响
向一系列100mL的塑料离心管中加入0．59花生壳活性炭样品和50mL氨氮初
始质量浓度分别为5、10、20、30、50、70和100 mg·L’1的NH4CI溶液，加塞后置于30。
C的恒温水浴振荡器中振荡至吸附平衡。
5 pH值对吸附效果的影响
向一系列100mL的塑料离心管中加入0．59吸附剂样品和pH值分别为2、3、
4、5、6、7、8、9和10的50mL氨氮初始质量浓度为50 mg·L-1的模拟氨氮废水，加塞后置于30"0的恒温水浴振荡器中振荡至吸附平衡，考察pH值对氨氮吸附情况的影响。
6 温度对吸附的影响
吸附温度分
别为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃，花生壳活性炭用量0．3009，pH值为5．5。
分别垄氨氮浓度为50、100、150m∥L的条件下进行。