石灰石的分析化验方法之令狐文艳创作

石灰石的分析化验方法

令狐文艳

1试样溶液的制备

称量1克石灰石样品，精确至0.0001克，置于200毫升的烧杯中，加入少量除盐水和10毫升过氧化氢，再加入20毫升（1+1）盐酸加热，待反应完全使溶液冷却，将所有溶液用定量滤纸过滤，用除盐水冲洗不溶物质及滤纸，所得滤液定容至250毫升，用来测定钙，镁等分析项目。

2氧化钙的测定

吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中，加100毫升除盐水，5毫升（1+1）三乙醇胺，15毫升氢氧化钾溶液，加少许钙羧酸指示剂，搅匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

氧化钙含量(X)按下式计算：X=C×V×0.05608×25×100/m C----EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA)

V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml

m----试样的质量，g

3氧化镁的测定

吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中，加100毫升除盐水，5毫升盐酸羟胺；5毫升（1+1）三乙醇胺，搅匀，加10毫升氨缓冲溶液，2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示

剂，搅匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

氧化镁含量(X)按下式计算：X=C×（V2-V）×0.0403×25×100/m

C----EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)

V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml

m----试样的质量，g

注意事项：

由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量，且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%，请对化验结果进行换算核对，换算公式为CaCO3=CaO×1.785；MgCO3=MgO×

2.0921

试剂和溶液的配制

1氢氧化钾溶液：浓度200g/L，称取235克纯度为85%的氢氧化钾，用水定容至1L，配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中，并将烧杯浸泡在冰水中，加快冷却。

2钙羧酸按要求剂：称取1克钙羧酸与100克经105℃烘干的氯化钠，研细，混匀，保存与磨口瓶中。

3盐酸羟胺：50g/L

4氨性缓冲溶液：称取67.5氯化铵溶于300毫升水中，加570毫升氨水，定容至1L。

5酸性铬蓝K指示剂：5g/L，称取0.5克酸性铬蓝K溶于100毫升的水（使用期为一周）

6萘酚绿B指示剂：5g/L，称取0.5克萘酚绿B溶于100毫升的水（使用期为一周）

7过氧化氢：30%，强氧化性，小心使用。