完整版盐酸二甲双胍生产操作工艺流程
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盐酸二甲双胍生产操作法生产前准备工作
生产设备、动力设备的检查
1.检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:
2.投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:
3.检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须保持良好;4.检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好,必须保持良好;
5.检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常,必须保持良好精致工段)
6.检查压滤器及其管道系统,安全阀是否正常,必须保持良好(缩合工段)
7.检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好,必须保持良好;
8.检查能源系统:蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求,必须符合生产要求;
9.检查计量设备及系统:磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常,必须保持正常;
10. 检查生产操作作用是否齐全:
11. 检查劳防用品的配备及穿戴。
生产原料的检查
1.检查生产所需各种原料是否准备足量:
2.检查各种原料是否具有合格证。
生产操作
一)成盐工序:1、备料:(1)二甲胺水溶液:188kg 、(2)盐酸1: 196kg;
2、按规定检查复核场地、设备是否清洁,检查并复核所用原料
批号、规格、数量是否正常,记录反应锅编号:3、检查冰盐水温度。关闭反应锅底阀、及其他阀门,开反应锅
夹套冰盐水进、回阀进行冷却;4、称料前按规定复核磅称,将盐酸备入高位,二甲胺水溶液计
量好,将锅内真空拉到—800Mpa 时关闭真空阀,打开进料阀
用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内,开启搅拌;5、当锅内温度冷却至20C以下时,打开盐酸阀开始加盐酸,控
制锅内温度在26C以下;
6、滴加盐酸至196kg后停止滴加,搅拌5—6分钟,打开人孔盖,
测pH=1 —2,在搅拌 5 分钟复测pH=1—2 不变时,关闭人孔
盖,关闭两只盐酸阀,滴加盐酸完成;
7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,
将夹套冰盐水压回盐水箱,等压力表指针退到0 时,关闭夹
套盐水压回阀和空压阀;
8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回
阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开
始减压蒸水,锅内真空度要求为—0.09Mpa 以下,锅内温度控
制在130C以下,蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐
酸盐;9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀,当锅内真空度在—0.09Mpa 以下
时(保留真空),关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸
水真空阀;10、打开酸水低位放空阀和底阀,将费酸水放入废水池,放完后
关闭酸水低位放空阀和底阀;11、注意事项:
1)盐酸属于强腐蚀剂,要求在抽取时必须戴好防护面罩和防
护手套,以免盐酸灼伤肌肤,如果有盐酸洒在衣服或皮肤上,应该立
即用自来水冲洗;
2)二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体,在抽
取该原料时应该尽量避免洒出,也不要近距离嗅闻,以免伤害呼吸
道,严禁明火接触;
3)滴加盐酸速度不宜过快,减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa
以下,蒸水必须蒸干蒸净;
二)缩合工序:
1、备料二甲胺盐酸盐(成盐工序的整批料)、双氰胺:125kg、
异戊醇:500kg、自来水:100kg;
2、打开异戊醇低位底阀和放空阀,开启锅子异戊醇进料阀,用
锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内,如果余真空不能完
全将异戊醇抽入锅内,可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入
锅内,关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和
真空阀,打开锅子放空阀和人孔盖,将预备好的125kg双氰
胺投入锅内,关闭锅子放空阀和人孔盖;3、开启搅拌,打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸
汽进、回阀,升温至锅内温度128C时,关闭酸水蒸出阀和
低位放空阀,前蒸馏物弃去。打开异戊醇蒸出阀和地位放空
阀,继续升温至132C,此时异戊醇开始蒸馏出,同时开始
计时保温,常压保温反应7 小时,保温结束时异戊醇基本蒸
干;4、关闭异戊醇蒸出阀和低位放空阀,打开酸水蒸出阀及真空阀、
锅子进料阀,将计量好的自来水100kg抽入锅内,关闭锅子
进料阀,继续升温,减压蒸馏以水带出残留异戊醇(弃去)
当锅内温度在100C,真空度在一0.09Mpa时(保留真空),
关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空
阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀;5、注意事项:
1)异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味的液体,严禁明火
接触,不可进距离嗅闻;
2)加水减压蒸馏必须蒸干;
三)脱色工序:1、备料:纯净水(根据乙醇浓度确定)、78%乙醇1:800kg、78%
乙醇2: 20kg、活性炭:4.5kg、盐酸2: 5kg;
2、打开锅子进料阀,用锅内的余真空将计量好的78%乙醇1:
800kg 抽入锅内,如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内,可
打开锅子真空阀,直到全部将乙醇抽入锅内,关闭真空阀、
锅子进料阀;3、打开锅子放空阀和人孔盖,投入规定数量的回收二甲双胍半
成品和盐酸2: 5kg,(如果无回收二甲双胍,此步骤就不需
要),关闭放空阀和人孔盖,开始搅拌,打开锅子两只回流阀、
回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅
内温度75-82C之间,检查料液溶解度,如有不溶现象,则不
加纯净水直至全部溶解;
、于锅内温度75-82 C回流保温1小时,打开人孔盖,投入计