完整版盐酸二甲双胍生产操作工艺流程

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盐酸二甲双胍生产操作法生产前准备工作

生产设备、动力设备的检查

1.检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:

2.投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:

3.检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须保持良好;4.检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好,必须保持良好;

5.检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常,必须保持良好精致工段)

6.检查压滤器及其管道系统,安全阀是否正常,必须保持良好(缩合工段)

7.检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好,必须保持良好;

8.检查能源系统:蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求,必须符合生产要求;

9.检查计量设备及系统:磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常,必须保持正常;

10. 检查生产操作作用是否齐全:

11. 检查劳防用品的配备及穿戴。

生产原料的检查

1.检查生产所需各种原料是否准备足量:

2.检查各种原料是否具有合格证。

生产操作

一)成盐工序:1、备料:(1)二甲胺水溶液:188kg 、(2)盐酸1: 196kg;

2、按规定检查复核场地、设备是否清洁,检查并复核所用原料

批号、规格、数量是否正常,记录反应锅编号:3、检查冰盐水温度。关闭反应锅底阀、及其他阀门,开反应锅

夹套冰盐水进、回阀进行冷却;4、称料前按规定复核磅称,将盐酸备入高位,二甲胺水溶液计

量好,将锅内真空拉到—800Mpa 时关闭真空阀,打开进料阀

用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内,开启搅拌;5、当锅内温度冷却至20C以下时,打开盐酸阀开始加盐酸,控

制锅内温度在26C以下;

6、滴加盐酸至196kg后停止滴加,搅拌5—6分钟,打开人孔盖,

测pH=1 —2,在搅拌 5 分钟复测pH=1—2 不变时,关闭人孔

盖,关闭两只盐酸阀,滴加盐酸完成;

7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,

将夹套冰盐水压回盐水箱,等压力表指针退到0 时,关闭夹

套盐水压回阀和空压阀;

8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回

阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开

始减压蒸水,锅内真空度要求为—0.09Mpa 以下,锅内温度控

制在130C以下,蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐

酸盐;9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀,当锅内真空度在—0.09Mpa 以下

时(保留真空),关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸

水真空阀;10、打开酸水低位放空阀和底阀,将费酸水放入废水池,放完后

关闭酸水低位放空阀和底阀;11、注意事项:

1)盐酸属于强腐蚀剂,要求在抽取时必须戴好防护面罩和防

护手套,以免盐酸灼伤肌肤,如果有盐酸洒在衣服或皮肤上,应该立

即用自来水冲洗;

2)二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体,在抽

取该原料时应该尽量避免洒出,也不要近距离嗅闻,以免伤害呼吸

道,严禁明火接触;

3)滴加盐酸速度不宜过快,减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa

以下,蒸水必须蒸干蒸净;

二)缩合工序:

1、备料二甲胺盐酸盐(成盐工序的整批料)、双氰胺:125kg、

异戊醇:500kg、自来水:100kg;

2、打开异戊醇低位底阀和放空阀,开启锅子异戊醇进料阀,用

锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内,如果余真空不能完

全将异戊醇抽入锅内,可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入

锅内,关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和

真空阀,打开锅子放空阀和人孔盖,将预备好的125kg双氰

胺投入锅内,关闭锅子放空阀和人孔盖;3、开启搅拌,打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸

汽进、回阀,升温至锅内温度128C时,关闭酸水蒸出阀和

低位放空阀,前蒸馏物弃去。打开异戊醇蒸出阀和地位放空

阀,继续升温至132C,此时异戊醇开始蒸馏出,同时开始

计时保温,常压保温反应7 小时,保温结束时异戊醇基本蒸

干;4、关闭异戊醇蒸出阀和低位放空阀,打开酸水蒸出阀及真空阀、

锅子进料阀,将计量好的自来水100kg抽入锅内,关闭锅子

进料阀,继续升温,减压蒸馏以水带出残留异戊醇(弃去)

当锅内温度在100C,真空度在一0.09Mpa时(保留真空),

关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空

阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀;5、注意事项:

1)异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味的液体,严禁明火

接触,不可进距离嗅闻;

2)加水减压蒸馏必须蒸干;

三)脱色工序:1、备料:纯净水(根据乙醇浓度确定)、78%乙醇1:800kg、78%

乙醇2: 20kg、活性炭:4.5kg、盐酸2: 5kg;

2、打开锅子进料阀,用锅内的余真空将计量好的78%乙醇1:

800kg 抽入锅内,如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内,可

打开锅子真空阀,直到全部将乙醇抽入锅内,关闭真空阀、

锅子进料阀;3、打开锅子放空阀和人孔盖,投入规定数量的回收二甲双胍半

成品和盐酸2: 5kg,(如果无回收二甲双胍,此步骤就不需

要),关闭放空阀和人孔盖,开始搅拌,打开锅子两只回流阀、

回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅

内温度75-82C之间,检查料液溶解度,如有不溶现象,则不

加纯净水直至全部溶解;

、于锅内温度75-82 C回流保温1小时,打开人孔盖,投入计

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