数字熔点仪测定熔点
WRS-1B数字熔点仪使用说明书(上海仪电物理光学仪器有限公司)
WRS-1B数字熔点仪使用说明书上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd目录一、用途及特点--------------------------------------------------------------1二、规格及主要技术参数-----------------------------------------------------1三、工作原理-------------------------------------------------------------------2四、仪器结构-------------------------------------------------------------------3五、操作方法-------------------------------------------------------------------4(一)开机-------------------------------------------------------------------4(二)预置温度和升温速率设置------------------------------------------------5(三)升温-------------------------------------------------------------------5(四)清除曲线---------------------------------------------------------------6(五)打印测量数据----------------------------------------------------------7六、温度校正---------------------------------------------------------------8(一)校正温度---------------------------------------------------------------8七、连接计算机---------------------------------------------------------------10八、使用注意事项--------------------------------------------------------------10九、仪器的维修及校验----------------------------------------------------------11十、仪器成套性(详见配置单)-------------------------------------------------12十一、常见故障及其处理方法-------------------------------------------------12十二、售后服务事项和生产者责任--------------------------------------------12本产品根据上海仪电物理光学仪器有限公司企业标准Q31/0117001086C001《WRS-1B数字熔点仪》生产。
熔点仪测定熔点的原理
熔点仪测定熔点的原理以熔点仪测定熔点的原理为标题,我们来探讨一下熔点仪的工作原理以及它如何准确测定物质的熔点。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度,是物质的重要物理性质之一。
测定物质的熔点可以帮助我们鉴定物质的纯度以及确定其品质。
熔点仪是一种专门用于测定物质熔点的仪器,它利用了物质在固态和液态之间相变的特性来进行测量。
熔点仪的基本原理是通过加热和冷却样品,观察样品的熔化和凝固过程,确定物质的熔点。
下面将详细介绍熔点仪测定熔点的原理。
熔点仪通常由加热系统、检测系统和显示系统组成。
加热系统通过加热样品使其升温,而检测系统则通过探测样品的相变来确定熔点,最后通过显示系统将结果显示出来。
在测定熔点之前,我们需要准备好样品。
通常情况下,我们会将样品放在一个小玻璃管或者试管中,然后将其固定在熔点仪的样品台上。
为了提高测定的准确性,我们通常会选择纯净的样品,并将其粉碎成细小的颗粒。
接下来,我们需要对样品进行加热。
熔点仪中的加热系统会通过电热丝或者其他加热元件对样品进行加热。
加热过程中,我们需要控制加热速率,以避免样品过快或过慢的升温导致测定结果的误差。
通常情况下,加热速率为1-10℃/min。
当样品温度升高到接近其熔点时,我们会观察到样品开始熔化的现象。
这是因为在熔点附近,样品的固态结构开始破坏,分子间的相互作用力减弱,导致样品从固态转变为液态。
在这个过程中,样品的温度会保持相对稳定,直到样品完全熔化为止。
为了确定样品的熔点,熔点仪中的检测系统会通过探测样品的相变来进行测量。
常用的检测方法包括观察样品的图像变化、电阻变化、光学变化等。
其中,最常用的方法是通过观察样品的图像变化,即观察样品由固态到液态的转变过程。
当样品完全熔化后,熔点仪会记录下此时的温度,即为样品的熔点。
熔点仪会将测定结果通过显示系统显示出来。
通常情况下,熔点仪会以数字形式显示熔点值,并可以将结果记录下来以供后续分析和比较。
总结一下,熔点仪通过加热和冷却样品,观察样品的熔化和凝固过程,确定物质的熔点。
数字熔点仪操作规程
1.目的:本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程,以规范熔点仪的操作及维护保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。
2.适用范围:适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。
3.责任:本文件由QC负责起草,QC主管审核,质量部经理批准,质量部人员严格按本规程操作,并进行日常维护保养工作,维护人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。
4.内容:4.1.工作原理:物质在洁净状态时反射光线,在熔化状态时透射光线。
因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。
熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。
当温度达到初熔点和终容点时,显示初熔温度和终容温度,并保存到检测下一样品。
4.2.操作步骤:4.2.1.开启电源开关,屏幕显示“欢迎使用****”等内容。
4.2.2.等待2~3秒后,根据屏幕提示输入预置温度。
使用“→”“←”“+”“-”四个功能键。
设置预置温度(预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置),设置完毕后按“预置”键。
4.2.3.依照屏幕提示,根据测定需要用“+”“-”两个功能键设置升温速率,设置完毕后按“预置”键。
4.2.4.待当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按“升温”键,开始测试。
4.2.5.一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。
4.2.6.测试结束后,屏幕提示是否重设参数“Y/N”,使用“→”“←”两个键进行选择。
如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试,选“N”按“ ”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。
如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质,选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。
4.2.7.测试完毕,取出毛细管,关闭电源。
4.2.8做好仪器使用记录。
4.3.仪器校验:4.3.1.当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时,需对仪器进行校正。
4.3.2.开启电源开关,进入欢迎屏幕。
4.3.3.等待2~3秒后,屏幕提示输入预置温度,设置为75℃,按“校正”键后,马上再按“预置”键,仪器进入调试环境。
熔点仪的熔点测定及操作规程
熔点仪的熔点测定及操作规程熔点仪的熔点测定依据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。
在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的紧要方法之一、因此,熔点测定仪在化学工业、医药讨论中据有紧要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
熔点仪是依照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。
应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。
仪器接受药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜察看毛细管内样品的熔化过程,清楚直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
熔点仪的熔点测定1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),依据线性升温速率,选择推举如下表;供用户参考。
速率选择起始温度低于熔点0.5℃/min3℃1℃/min3~5℃1.5℃/min6~10℃3℃/mi n9~15℃2.开启电源形状,通过察看窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。
3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必需当心谨慎,切勿折曲)。
4.依据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
5.通过察看窗观毛细管内的样品的熔化过程,显现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。
显现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。
说明:假如发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。
WRS—1A数字式熔点仪使用说明
WRS—1A数字式熔点仪使用说明
1、开启电源,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。
2、通过拔盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
3、选择升温速率:将波段开关板至需要位置。
4、当预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。
此时电表基本指零,初熔灯熄灭。
5、调零,使电表完全指零。
6、按动升温钮,升温指标灯亮(注意!忘记插入带有样品的毛细管按升温钮,读数屏出现随机数提示您纠正操作)。
7、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知终熔读数按初熔钮即得。
8、只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下个样品。
注意事项
1、样品必须要求焙干,在干燥和干净的研钵中研碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度应不小于3mm,同一批号样品高度应一致。
2、仪器开机后自动预置到50℃,炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
3、达到起始温度附近时,预置灯交替闪烁,此乃炉温缓冲过程,平衡后两灯熄灭。
4、设定起始温度时,切勿超过仪器的使用范围。
否则仪器将会损坏。
5、某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,建议提前3-5分钟放入毛细管,线性温度速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3-5℃;速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9-10℃。
一般应以实验确定最佳测试条件。
5、毛细管插入仪器前应用软布将外面擦干净,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检验。
数显熔点仪的使用
数显熔点仪的使用数显熔点仪是一种可以测量物质熔点和凝固点的设备,利用其可以快速准确地测量样品熔点,从而得到样品的物化特性,是化学、医药、制药等行业必备的实验设备之一。
本文将介绍数显熔点仪的使用方法和注意事项。
仪器的使用方法1.准备首先,需要准备好数显熔点仪及其配件,包括试管、石英坩埚、热电偶等。
另外,需要准备好待测物质,可以将其放入石英坩埚中。
2.设置参数接下来,需要对数显熔点仪进行设置。
首先,将仪器电源插头接通电源,开启电源开关,等待仪器进入工作状态。
然后,可以通过仪器面板上的旋钮进行操作,设置加热速度、测量方法、显示方式等参数,确保仪器运作符合样品的性质。
3.开始测试当数显熔点仪工作正常后,将装有待测样品的石英坩埚放入测温仪中。
在设置加热速度后,开始测试并记录测试过程。
待样品熔融后,将仪器的温度设置为自动降温,测量样品的凝固点。
注意在测试过程中,不要触碰测温仪的金属部分,以免损坏仪器。
4.处理数据测量结束后,将得到的数据记录下来。
如果需要进一步处理数据,可以使用计算机软件进行分析和存储。
根据实际需求,可以将样品的熔点和凝固点用图像或文字记录下来,并进行分析比较。
注意事项1.操作安全在使用数显熔点仪时,一定要注意操作安全。
在测试过程中,需要保持仪器稳定、不受外部干扰。
同时,需要遵守实验室的安全规定,佩戴好防护设备,以防万一发生意外情况。
2.仪器保养为了保证数显熔点仪的长期使用,需要进行定期维护和保养。
例如,定期清洗仪器内部和外部,保持仪器的清洁和干燥。
在停用之前,需要关闭电源开关,并拔下电源插头,避免长时间存放或长期使用时对设备造成不必要的损坏。
3.仪器校准由于使用过程中,仪器会因为多种因素出现偏差,因此要定期进行校准以保证测量数据的准确性。
在校准仪器时,一定要准备好标准参照物质,并按照规程和说明书进行校准操作。
总结数显熔点仪作为一款测量样品熔点和凝固点的常见仪器,其使用方法简单易懂。
在使用时,一定要注意操作安全、仪器保养和定期进行校准。
WRS-1B型数字熔点仪的操作规程
目的:建立数字熔点仪的操作规程,确保仪器的正常使用。
范围:WRS-1B型数字熔点仪责任人:质检员。
规程:1.操作规程:1.1 常规熔点测定1.1.1开启电源开关,等待2-3秒后,使用“←”、“→”、“﹢”、“﹣”四个功能键设置预置温度,设置完毕后按“预置”键。
1.1.2 使用“﹢”、“﹣”两个功能键设置升温速率,设置完毕后按“预置”键。
1.1.3 等当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按“升温”键,进入测试。
1.1.4 一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值,记下读数。
1.1.5 使用“←”、“→”两个功能键进行选择,如果选择“Y”,按“←︳”后重新设置预置温度和升温速率对样品进行测试,如果选择“N”,按“←︳”后在同一预置温度和升温速率下对样品进行测试。
1.2 校正当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大,此时可对仪器进行校正,以保证精度要求。
1.2.1 开启电源开关,等待2-3秒后,设置预置温度为75℃,按“校正”键后,马上再按“预置”键。
1.2.2 设置升温速率为1.0℃/min,按“预置”键。
1.2.3 等当前温度稳定后,插入装有终熔值为80.6℃的熔点标准品,按“升温”键。
1.2.4 测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值,记下读数。
1.2.5 重复测两次,再分别依次测试终熔值为152.9℃(预置温度设置为145℃)、285.7℃(预置温度设置为278℃)的两种熔点标准品,并保证测试三种样品的过程中无间断。
测试完毕,如果屏幕显示“校正失败”,则表明仪器的硬件粗调还没有符合要求,需重新调整后在校正。
如果屏幕显示“校正成功”,则表明仪器已经校正完毕。
2. 使用注意事项:2.1样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的研钵中研碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品装填结实,样品装填高度应不小于3mm。
同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。
2.2 设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则仪器将会损坏。
熔点测定仪的操作规程
熔点测定仪的操作规程一、前言二、设备准备1.检查熔点测定仪的外观是否完好,电源线是否损坏。
2.检查温度显示器是否可操作。
3.准备好标准参照物质的熔点范围和检测样品。
三、仪器调试1.将熔点测定仪接通电源,并将温度显示器置于合适的位置。
2.打开仪器的电源开关,并等待一段时间,使仪器预热至合适的温度。
3.调节控制仪表的温度设定,将其设定至标准参照物质的熔点范围内。
4.使用温度计检查熔点测定仪的温度是否与设定温度相符,如不符,请进行调整。
5.调整控制仪表的升温速率和保持时间,保证在合理的时间范围内完成测定。
四、操作步骤1.在测定前,清洁熔点测定仪的温度槽,并清除杂质。
2.将待测样品(约0.5g)放置于试管或试盘中,并将其置于熔点测定仪的加热槽内。
3.将加热槽的盖子盖好,并确保样品与加热体充分接触。
4.开始测定,记录样品的初始温度,并启动加热系统。
5.当样品开始升温时,观察样品的状态变化,特别注意样品开始融化的温度,记录此时的温度。
6.当样品完全融化并稳定时,记录此时的温度,并停止加热。
7.在样品冷却至室温后,将样品从熔点测定仪中取出,并清洗测定仪的加热槽和盖子。
8.按照需要,可以使用标准参照物质进行校准操作。
五、注意事项1.操作过程中,应注意安全,防止热伤害和电流触电。
2.样品和参照物质选择应符合实验要求,确保测定的准确性。
3.控制升温速率和保持时间的设定要合理,避免样品过度升温或加热时间过长。
4.在测定过程中,应注意样品的熔点和状态的变化,及时记录。
同时,注意仪器的温度显示是否正常,以免影响测定结果。
5.操作完成后,应及时清洁熔点测定仪,保持仪器的整洁和正常工作状态。
六、故障排除1.若熔点测定仪无法正常启动,应检查电源连接和开关是否正常,如有问题应及时修复。
2.若温度显示不准确,可使用标准温度计进行校正。
3.若试验中加热不均匀或试样未融化,可调整加热槽的位置或更换加热体。
七、实验结果处理1.根据实验结果,计算和记录样品的熔点,并与参照范围进行比较,判断样品的纯度和性质。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告实验目的,通过实验测定物质的熔点,掌握测定熔点的方法和技巧。
一、实验仪器及试剂。
1. 仪器,熔点测定仪。
2. 试剂,苯酚。
二、实验原理。
熔点是物质从固态转变为液态的温度,是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。
三、实验步骤。
1. 将熔点测定仪接通电源,待仪器预热后,调节温度至略高于苯酚的熔点。
2. 取一小量苯酚放入熔点管中,将熔点管放入测定仪中。
3. 观察苯酚的熔化过程,当苯酚完全熔化时,记录下此时的温度即为苯酚的熔点。
4. 重复实验,取苯酚的另一小量进行熔点测定,取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。
四、实验数据及结果。
1. 第一次测定,苯酚的熔点为42.5℃。
2. 第二次测定,苯酚的熔点为42.3℃。
3. 平均值,42.4℃。
五、实验分析。
通过本次实验测定,得到苯酚的熔点为42.4℃。
由于实验中使用的是熔点测定仪,测定结果较为准确。
但在实际操作中,仍需注意观察苯酚的熔化过程,避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。
六、实验总结。
通过本次实验,掌握了熔点的测定方法和技巧。
熔点是物质的重要物理性质,对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。
因此,掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。
七、实验感想。
本次实验操作简单,但需要仔细观察和记录,实验结果较为准确。
在今后的实验中,将更加注重实验操作的细节,以确保实验结果的准确性。
八、参考文献。
1. 《化学实验指导书》。
2. 《化学实验技术手册》。
以上就是本次实验的全部内容,谢谢阅读。
数字显微熔点仪测定法
3、仪器装置 毛细管法中最常用的仪器是Thiele管(又叫b型管 或熔点测定管)。取一支b型管,固定在铁架台上, 装入导热液(导热液一般用液体石蜡、硫酸或硅 油等)至略高于支管口上沿。管口配一插有温度 计的开槽塞子(也可将温度计悬挂),毛细管通 过导热液紧附在温度计上,样品部分位于温度计 水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上 (橡皮圈不能浸入导热液中)。调整温度计位置, 使其水银球恰好在Thiele管两侧管的中部。
1.4 实验方法与操作步骤
(一)毛细管法
1、熔点管的制备 取内径约1mm,长75mm的毛细管(可自制或用 市售毛细管),将其一端在酒精灯上封口,即制 得熔点管。 2、样品的填装 取少量干燥样品用研钵研细,堆成一小堆,将熔 点管的开口端插入样品堆中,使样品挤入管内。 然后把管开口一端向上,轻轻在桌子上顿几下, 使样品掉入管底。以同样方式重复取样几次。再 取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上,将熔 点管从玻璃管上端自由落下,重复多次,使样品 装填紧密,高度约为2~3mm。填装时操作要迅速, 防止样品吸潮,装入的样品要结实。
实验3 熔点的测定
1.1 实验目的
1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。
1.2 实验内容
1. 采用毛细管法,分别用乙酰苯胺、苯甲酸、尿 素、或肉桂酸,以及混合物(以纯样品按不同 的比例配制)作为样品,研细,进行熔点测定 的练习。 2. 采用数字显微熔点仪测定乙酰苯胺、苯甲酸的熔 点。
1.5 实验结果
乙酰苯胺熔点: 114.3℃ 苯甲酸熔点: 尿素熔熔点:
133.0℃
注意:实验时分别记录所测样品的初熔点和终熔点两个数值。
1.6 实验结果统计与分析
数字式熔点测定仪安全操作及保养规程
数字式熔点测定仪安全操作及保养规程数字式熔点测定仪是一种常见的物理实验设备,用于测定固体样品的熔点。
本文将详细介绍数字式熔点测定仪的安全操作和保养规程,以确保设备的正常运行和使用者的安全。
一、数字式熔点测定仪的安全操作1. 设备的安放数字式熔点测定仪应安放在稳定且平坦的台面上,避免在移动或使用过程中摇晃或倾斜。
设备周围应保持宽敞,并且禁止堆放杂物。
2. 电源和接线在使用之前,务必确认数字式熔点测定仪的电源插座符合国家标准,并且充电器的电压和电流要求与设备上标示的相符。
接线时,应先插好仪器端的插头,然后再插入电源端的插座。
3. 操作人员的安全操作过程中,应穿戴合适的实验服和实验手套,并且避免将手和身体接近加热部件。
在设备运行时,应注意观察指示灯和数据显示,避免过度加热和操作失误。
4. 使用前的检查在使用数字式熔点测定仪之前,应仔细检查设备是否处于正常工作状态。
检查项包括:•仪器外壳是否完整,无损坏和漏电情况。
•仪器支架是否固定,加热板是否平整,无破损和裂纹。
•控制系统是否正常,显示屏幕是否清晰,操作按钮是否灵活。
•熔点浸渍管是否清洁且完好无损,熔点环是否合适和规格相符。
•实验环境是否适宜,无闷热、潮湿和易燃的物品等。
5. 操作步骤数字式熔点测定仪的使用步骤如下:•接通电源,按照使用说明将测温探针连接到温度指示器。
•升温时,按照实验要求调节加热器的温度、加热速度等参数,避免过度加热。
•当温度接近样品的熔点时,观察样品的状态变化和仪器指示,确定熔点。
•在操作过程中,适时记录温度和时间等数据,避免遗漏和误差。
6. 操作完成后操作完成后,应按照以下步骤进行:•将数字式熔点测定仪从电源断开,并拔出电源插头。
•清洁仪器表面和熔点浸渍管,避免污渍和灰尘附着和积累。
•将温度探针和其他配件和配件归放到合适的位置,设备平稳固定。
二、数字式熔点测定仪的保养规程数字式熔点测定仪的保养对于设备正常运行和使用寿命非常重要。
下面介绍数字式熔点测定仪的保养规程。
数字熔点仪(WRS-1B)操作规程
目的:建立数字熔点仪(WRS-1B)操作规程。
范围:适用于数字熔点仪(WRS-1B)操作规程职责:质量检验中心主任、QC检验员。
内容:1使用方法及程序1.1、常温点测定1.1.1、升温控制开关扳至外侧,开启电源开关。
稳定20分钟,此时,保温灯。
初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。
1.1.2、通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入次温度,此时预置灯亮。
1.1.3、选择升温速率,将波段开关扳至需要位置。
1.1.4、当预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。
此时电表基本指零,初熔灯熄灭。
1.1.5、调零,使电表完全指零。
1.1.6、按动升温钮,升温指示灯亮(注意:忘记插入带有样品的毛细管按升温钮,读数屏将出现随机数提示您纠正操作)。
1.1.7、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数按钮初熔钮即得。
1.1.8、只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。
1.2、数据1.2.1、用RS232电缆线连接熔点仪和计算机。
1.2.2、将随机软盘插入计算机。
1.2.3、计算机进入Win95或98执行WRS程序。
2注意事项:2.1、样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填结实,样品填装高度应不小于3mm。
同一批号样品高度应一致。
以确保测量结果一致性。
2.2、仪器开机后自动预置到50℃。
炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
2.3、达到起始温度附近时,预置灯交替发光,此乃炉温缓冲过程,平衡后二灯熄灭。
2.4、设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则仪器将会损坏。
2.5、某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的。
应确定一定的操作规范。
建议提前3-5分钟插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3-5℃,速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9-15℃,一般应以实验确定最佳测试条件。
2.6、线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求制定一定规范。
数显熔点仪的使用
数显熔点仪的使用简介数显熔点仪是一种用于测量物质熔点的仪器,采用数字显示,能够精确测量熔点,广泛应用于实验室、化工、材料及生产等领域。
数显熔点仪可分为手动和自动两种,其主要特点是使用方便、测量结果准确可靠。
使用方法一、准备工作在使用之前,应确保仪器处于正常状态。
打开机箱检查仪器配件是否齐全、工作电源是否正常、温度调控是否可靠等,同时根据所测样品的性质和实验要求预先调整好温度范围、加热速度、降温速度等参数。
二、样品处理样品准备应根据所测物质的不同性质进行。
对于固体样品,需优先进行研磨处理,并确保其纯度达到要求。
对于液态样品,则需要清洗容器和仪器表面,以避免污染。
三、安装样品在测量前,应先根据所选样品容器及其配件准备好相应的泡壳、泵、蜡等工具,同时在样品容器底部粘附一小块锡纸,以避免样品接触到容器底部而对测量结果产生影响。
将样品放入样品容器内,并使其尽量均匀分布。
四、进行测量按照预先设定好的参数进行加热,观察屏幕显示的温度,当样品中开始出现液态时,即为熔点。
记录下所显示的温度数值,并根据预先设定的参数降温直至样品完全凝固。
根据温度变化图可得到熔点结果。
五、数据处理将测量得到的数据进行整理、归纳、分析,得出样品的熔点值。
在此过程中需注意测量误差和数据的精度,可进行多次试验并取平均值,以提高数据的可靠性。
维护保养为了保持数显熔点仪的正确使用和仪器的精度,应对其进行定期的维护保养。
具体操作如下:1.定期清洗仪器表面和样品容器,可使用医用酒精或清洁剂进行清洁,以避免污染。
2.操作结束后,关闭电源、降至常温并用布或纸巾擦拭干净仪器表面,避免灰尘落入仪器内部。
3.定期检查加热器、温控装置、传感器及连接线,发现问题及时处理。
4.避免仪器受潮、受热等情况,应注意保管及使用环境。
使用注意事项在使用数显熔点仪时,还需注意以下事项:1.不得将仪器用于超过其测量范围之外的物质。
2.保持仪器表面清洁,避免污染,以免影响测量结果。
wrr熔点仪使用说明书
上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,LtdWRR 熔点仪使用说明书1、用途及特点根椐物理化学的定义,特质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。
在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。
因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR 熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。
应用了线性校正的铂电阻作检测元件。
仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。
2、规格及主要技术参数1.熔点测定范围:40℃~280℃2.熔点显示方式:液晶显示3.显示最小读数:0.1℃4.测定熔点的准确度:<200℃±0.4℃≥200℃±0.7℃5.重复性:升温速度1℃/min 时为0.3℃6.起始温度设定准确度:±1℃7.线性升温速度:0.5℃/min ,1.0℃/min ,1.5℃/min ,3℃/min 四档8.线性升温速率误差:10%9.导热介质:硅油:10.仪器级别:本仪器符合JJG701-1990中的0.5级的技术要求11.毛细管尺寸:内经:0.90mm ~1.20mm径厚:0.10mm ~0.15m m 长度:120mm12.电源:AC220V ±22V 50Hz ±1Hz 13.功率:250W 14.尺寸(长、宽、高):270mm ×320mm ×380mm15.质量(净重)10kg 240℃~270℃约60小时200℃~240℃约100小时10℃~220℃约160小时‹100℃约250小时3、WRR熔点仪的工作原理图1在一个油浴循环管中,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,温度检测采用直接插入油浴管中贴近毛细管底部的铂电阻作探头,所得的测温信号经非线校正、电压放大送至数字电压表进行温度显示,炉子温度是电子控制的,起始温度通过按键输入,经数模转换器(D/A)将数字量转换为模拟量,这一模拟量与测温单元所得温度模拟量一同输入调节器。
MP300数字熔点仪
MP300数字熔点仪MP300数字熔点仪详细说明MP300数字熔点仪的专业生产销售厂家:河南兄弟仪器设备有限公司。
MP300数字熔点仪是兄弟仪器设备有限公司主推的品牌产品之一,历经市场检验,畅销全国!一、MP300型数字熔点仪仪器简介MP300型数字熔点仪运用光电检测、数字温度显示等技术,具有初熔、终熔自动显示等功能。
温度系统应用了线性校正的铂金电阻作为检测元件,让实验过程与结果更为高效、准确。
仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中,是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。
二、MP300型数字熔点仪性能特点1.先进的真彩VGA触摸屏,操作简洁,为用户带来前所未有的全新畅快感受2.线性升温速率八档设计,满足各项升温选择3.*三路独立的控温检测系统,可同时测定三种不同熔点的样品4.控温范围更广,控温精度更高5.堪称完美的冷却速度和样品测试速度6.适时显示测定样品变化曲线8.RS232接口,配套计算机软件,可外接计算机反控7.可储存详细实验数据9.独特的一体式设计10.完全符合药典以及GLP要求11.整机通过实验室分析仪器ART品质认证标准。
三、MP300型数字熔点仪技术参数熔点测定范围:室温-400℃“起始温度”设定速率:室温至400℃不大于7min400℃至室温不大于7.5min数字温度显示最小读数:0.1℃温度准确性:±0.4℃(<200℃),±0.7℃(<300℃)线性升温速率:0.1℃/min,0.2℃/min,0.5℃/min,1℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档标准毛细管尺寸:内径1.0mm,外径1.4mm电源:AC220±22V50±1HZ功率:100W河南兄弟仪器设备有限公司依靠自身强大的社会资源、品牌优势、经营优势,以优于市场的MP300数字熔点仪的价格向广大新老顾客朋友提供价格实惠、品质优良的该仪器设备;河南兄弟仪器设备公司拥有最齐全的MP300数字熔点仪的型号,欢迎新老顾客朋友订购。
熔点仪测定熔点的原理
熔点仪测定熔点的原理以熔点仪测定熔点的原理为标题,本文将介绍熔点仪的工作原理以及熔点测定的过程。
熔点是物质从固态转变为液态的温度,是物质的一种特性。
熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器。
它的工作原理基于物质在不同温度下的相变特性,利用物质在固态和液态之间的相互转变来确定熔点。
熔点仪通常由加热装置、试管和温度测量装置组成。
首先,将待测物质装入试管中,然后将试管放入熔点仪中的加热装置中。
通过控制加热装置的温度,逐渐升高试管中的温度。
在升温过程中,熔点仪会通过温度测量装置实时监测试管中的温度变化。
当物质的温度逐渐升高,当达到其熔点时,物质会从固态转变为液态。
这一相变过程会伴随着试管中温度的变化。
当物质完全融化时,温度会出现明显的变化停止。
这个温度就是物质的熔点。
熔点仪通过观察温度变化曲线来确定物质的熔点。
在熔点仪的显示屏上,可以实时看到温度的变化。
通过观察温度曲线,可以确定物质的熔点。
一般来说,温度曲线在熔点附近会出现一个突变的点,这个点就是物质的熔点。
熔点仪测定熔点的原理基于物质的相变特性。
在升温过程中,物质的温度会逐渐升高。
当温度达到物质的熔点时,物质会发生相变,从固态转变为液态。
这个相变过程会伴随着试管中温度的变化。
通过观察温度变化曲线,可以确定物质的熔点。
熔点仪测定熔点的过程相对简单,但需要注意一些细节。
首先,在进行测定前,需要确保熔点仪的加热装置和温度测量装置都处于正常工作状态。
其次,在装入待测物质前,应先清洁试管,以避免其它杂质对熔点测定结果的影响。
然后,将待测物质装入试管中,并确保试管封闭良好,以防止样品挥发或外部环境影响。
在进行测定时,应将试管放入熔点仪的加热装置中,并逐渐升温。
在升温过程中,应注意观察温度变化曲线,一旦发现温度突变,即可确定物质的熔点。
此时,可以记录下熔点数值,并进行多次测定以提高结果的准确性。
熔点仪测定熔点的原理是基于物质的相变特性。
通过控制加热装置的温度,观察温度变化曲线,可以确定物质的熔点。
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六、注意事项
(8)用过的毛细管放在小烧杯中,以 化 免浓硫酸沾到桌上,注意整洁和 学 安全;
实
验
注:熔点:苯甲酸 122℃
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七、准确测定熔点的关键
1、样品的填装:细、实
2、升温速度:
化
5℃/min→1-2℃/min→0.2-0.3℃/min
学
实
验
开始的升温速度 热浴温度达到熔点下约15℃ 接近熔点的升温速度
H2SO4);
(200℃以上用硅油)
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装置注意点
温度计与毛细管的固定:将毛细管中
下部用浓硫酸润湿后,紧附在温度计
旁,并用橡皮圈固定在温度计上;
化
学 四个高度:①浴液液面高出b形管上侧
实 支管1-2cm;②温度计水银球恰在b 验 形管两侧管的中部;③毛细管装试样
部分在温度计水银球的中部;④橡皮
⑶精测:按已知样品方法测,平行2
3、温度计校正:由学生自行看书,不 做实验。
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六、注意事项
⑴浓H2SO4取用要小心,实验过程中不要再乱 动b形管,防止裂开硫酸溅出;
化 ⑵样品填装操作要迅速,防止样品吸潮,装样
学
实 要结实,不实会使传热慢,受热不均匀,而 验 导致测得值偏高;
(3) 观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化 开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到 第一滴液体时,记下此时的温度,即为初熔。
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六、注意事项
(4)加热速度控制:开始快,约5 ℃ /min, 距熔点10 ℃左右时,调整至1 ℃ /min至
化 结束。加热速度慢,可保证有充分时间 学 让热量透过毛细管从外部传到内部,令 实 熔化温度和温度计所示温度一致,也有 验 充分时间去观察,否则,会使测得值偏
高;
(5)观察温度时,眼睛应与温度计汞线上端 平齐,以免造成视差;
(5)样品研得不细或装得不紧密。 (6)加热太快。
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九、思考题
答:
(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数 据易偏高,熔程大。
化 (2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人, 加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,
学 结晶很快熔化,也测不准,偏低。
实
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得 验 熔点偏低,熔程加大。
圈应露出液面,以免被炭化而使溶液
变黑不利观察。
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五、实验步骤
1、已知样品(苯甲酸)的测定 (平行两次)
⑴组装装置:
化 ⑵样品的装入:把干燥的样品研细,在干净 学 表面皿上堆成小堆,将毛细管开口端插入 实 试样中,装入少量(约2-3mm长)样品, 验 然后把开口端向上竖立,通过一根(约
学
实 出。做到封口严密,无弯扭或结球。
验
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2.熔点测定装置的安装
(1)固定提勒管 化 (2)装浓硫酸
学
实 (3)装软木塞 验 (4)装毛细管
(5)加热部位的确定
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九、思考题
1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。
化
学 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。 实 (3)熔点管不洁净。 验 (4)样品未完全干燥或含有杂质。
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六、注意事项
(6)温度计不能急速冷却,可放石棉网上
化 自然冷却至近室温后,用纸擦去浓硫酸,
学 再用水洗,以免水银柱断裂;
实
验 (7)若样品管破裂或是其他原因(填装样 品时,沾在管外的样品应擦去),样品
进入浓硫酸中而使浴液颜色变棕黑色时,
可放入少量硝酸钾(硝酸钠 ),加热
后便可褪色;
(4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热, 溶剂气化,使样品松动熔化,
也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的 话情况同上。
实
验 品的情况,记录初熔(样品开始塌落,有湿 润现象或出现小液滴)和终熔(固体样品消
失成为透明液体)的温度,即为熔程。
测同一样品的第二支时,应等热浴液的温度下 降约300C,再装上第二支测量。
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五、实验步骤
2、未知样品的测定 (平行三次)
未知样: 化 ⑴装三支样品管;
学
实 ⑵粗测:快速升温,5℃/min,测一个大 验 致范围值;
40cm)直立于表面皿上的玻璃管中自由落 下几次,装实。用橡皮圈固定在温度计上, 调整高度。熔点管外的样品粉末要擦干净, 以免污染热浴液体。
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五、实验步骤
⑶加热测定:
先慢慢(升温速度约50C/min)从室温加热到 熔点下约100C,再调节加热速度为1-
化 20C/min,愈接近熔点,升温速度愈慢,以 学 0.5~1℃/min为宜。注意观察毛细管中样
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义
化
学 2.掌握熔点测定的操作方法
实 验
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1
二、实验原理
1.熔点的定义:固液两态在大气压下
化 成平衡的温度。
学 2.物质的蒸汽压与温度的关系
实
验 3.物质的相随时间和温度的变化
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化 学 实 验
物质蒸气压随温度变化曲线
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四、熔点测定装置
化 学 实 验
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装置注意点
提勒管(b形管):酒精灯加热形成
对流,使内部温度均匀,免去人工搅 拌的麻烦和危险;
化
学 切口塞:软木塞加工钻孔、切口(切
实 口可通大气,防止加热后由于蒸气压 验 改变使浓硫酸冲出),温度计刻度朝
切口方向;
浴液:浓H2SO4(200℃以下用浓
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熔点的记录:
12 化 学 实 验
应记录熔点管中刚有小滴液体出现(即初熔温 度)和试料恰好完全熔融(即全熔温度)这两个温 度点的读数。
八、数据记录与结果
酸
2
验
未
1
知
2
物
3
(初熔-全熔) /℃
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附录
1.熔点管的准备
将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿 化 处,边旋转边加热,封口一经合拢立即移
物质的相随时间和温度的变化
3
三、药品和仪器
药品:浓硫酸、苯甲酸、未知物
化 仪器:一端封闭的毛细管(内径1mm、
学 长60~70mm)5支、温度计
实
验 (100~200°C)、 B型管(Thiele管)、铁 架台、铁夹
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四、熔点测定装置
化 学 实 验
http://222.172.221.101/wxyjhx/dzkj/