共沸精馏实验报告

峰面积百分 数 6.76418 93.23582 1.78695 98.21303 1.60065 98.39935 1.45189 98.54811 43.57539 47.84207 8.58258 2.95590 15.88831 81.15579
10:19
10:20
塔釜气相
乙醇 苯 水
10:25
共沸精馏
一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配，通过多次汽液两相间的传质和 传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如， 分离乙醇和水的二元物系。 由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温 度和乙醇的沸点温度极为相近， 所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合 物，而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质，该物质被称 为共沸剂。 共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特 性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。 这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的 共沸温度、共沸组成列于表 1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质 共沸物（简记） 共沸点/℃ 乙醇-水-苯 （T） 乙醇-苯（ABZ） 苯-水（BWZ） 乙醇-水（AWZ） 64.85 68.24 69.25 78.15 共沸物组成，t% 乙醇 18.5 32.7 0.0 95.57 水 7.4 0.0 8.83 4.43 苯 74.1 67.63 91.17 0.0
所用药品规格： 1、 所用乙醇质量分数为 95%， 生产厂家为利安隆博华天津医药化学有限公司 （天 津） ，生产编号为：XK13-011-00026。 2、所用苯质量分数≥99.5%，生产厂家为利安隆博华天津医药化学有限公司（天 津） ，生产编号为：XK13-201-00590。 表 4 精馏过程各时刻数据记录表 下段加 塔釜加 塔顶温 塔釜控 热电流 热电流 度/℃ 温/℃ /A /A 0.10 0.11 0.09 0.10 0.10 0.10 0.40 0.40 0.38 0.38 0.38 0.38 21.2 21.2 63.4 63.5 63.5 63.5 19.2 64.1 69.3 71.1 75.5 75.8
塔釜气相
乙醇 苯 水
10:40
塔釜液体
乙醇 苯 水
11:05
富水相
乙醇 苯 水
11:15
富苯相
乙醇 苯
水 11:29 持液 乙醇 苯 水 10:11 标准液 乙醇 苯
0.255 0.666 2.498 0.213 0.635 2.574
2121 86862 45671 29705 109326 16052
75.7
1:3
10:25 10:30
0.10 0.10
0.10 0.10
0.38 0.38
63.4 63.5
75.6 75.7
1:3 0
馏出液溢 流，调节 R=1:3 釜液第一 次取样分 析 釜液第二 次取样分 析 停止实验
表 5 色谱分析条件 气相色谱条件 汽化温度/℃ 检测温度/℃ 柱箱温度/℃ 柱前压 1 /MPa 柱前压 2 /MPa 桥电流/mA 衰减 110.1 150.1 145.0 0.060 0.064 100 7 表 6 色谱分析数据表 保留时间 色谱峰 /min 水 乙醇 苯 水 10:20 塔釜气相 乙醇 苯 水 10:25 塔釜气相 乙醇 苯 水 10:33 塔釜液体 乙醇 苯 水 11:05 富水相 乙醇 苯 水 11:15 富苯相 乙醇 苯 0.246 0.627 0.289 0.653 0.229 0.622 0.246 0.619 0.195 0.627 2.565 0.290 0.747 2.340 质量相对校正因子 水 乙醇 苯 进样量/µl 0.2 0.80
时刻 8:52 8:58 9:31 9:49 10:07 10:14
上段加 热电流 /A 0.10 0.10 0.09 0.10 0.10 0.10
回流比 无回流 ∞ 5:1 5:1 5:1 1:3
备注 开始实验 全回流开 始 全回流结 束，调节 R=5:1
10:20
0.10
0.10
0.38
63.4
五、实验数据 表 3 物料质量记录表 锥形瓶重/g 含水乙醇 苯 塔顶液 馏出液富水相 馏出液富苯相 釜底液 填料内持液 79.00 42.36 37.31 51.14 42.33 总重/g 109.81 47.55 62.38 90.51 62.39 物料重/g 61.47 33.08 30.81 5.19 25.07 39.37 21.06
表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称（简记） 沸点温度（℃） 乙醇（A） 78.3 水（W） 100 苯（B） 80.2
从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之 外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法 使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字 头；ABZ,AWZ,BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下 的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区，上方为均相 区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心， 连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点ABZ、AWZ、BWZ，将该图分为六 个小三角形。如果原料液的组成 点落在某个小三角形内。当塔顶 采用混相回流时精馏的最终结 果只能得到这个小三角形三个 顶点所代表的物质。故要想得到 无水乙醇，就应该保证原料液的 组成落在包含顶点A的小三角形 内，即在Δ ATABZ或Δ ATAWZ内。 从沸点看，乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无 法将其分开。 而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离 开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在Δ ATABZ中。 图1中F代表未加共沸剂时原料乙醇、 水混合物的组成。 随着共沸剂苯的加入， 原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量 称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。 上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的 情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因 而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。 分相回流也是实际生产中普遍采用的方 法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。 三、装置及试剂
此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上 层为富苯相、 下层为富水相。 实验中， 富苯相由溢流口回流入塔， 富水相则采出。 当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。 2．试剂 实验试剂为：含水乙醇、苯。试剂中各组分的含量采用色谱分析得到。 四、实验步骤 1．称取60.71g含水乙醇和33.41g苯加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进 行色谱分析，确定其组成。 2．向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至 0.4 A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启 塔身保温电源，调节保温电流，上下段均为0.1A，以使填料层具有均匀的温度梯 度，保证全塔处在正常的操作范围内。 3．每隔20 min记录一次加热电流、保温电流、塔顶温度、塔釜温度。每隔 10 min取塔釜气相样品分析组成。 4．当塔头有液体出现，全回流30 min稳定后，调节回流比进行混相回流操 作，回流比为5:1。 5．待分相器内液体开始溢流，并分成两相，上层为苯相，下层为水相，且 能观察到三元共沸物在苯相中以水珠形态穿过，溶于水相中，此时，调节回流比 为1:3。 6．待塔釜液体中无苯存在时，停止加热，取出釜液，称重、分析组成。 7．将塔顶馏出液用分液漏斗分离，分别称重，依次用气相色谱仪分析富水 相、富苯相组成。 8．分析以上产品后，填料内的持液回流至塔釜内，将其取出，称重、分析 组成。 9．切断设备的供电电源，关闭冷却水，将实验用品放回原位，结束实验。
1.装置
本实验所用的精馏塔为内径Ф 20 mm的玻璃塔。 内装三角螺旋高效散装填料。 填料层高度1.2 m。 塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样； 下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜 底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制 加热温度， 使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层 到达塔顶全凝器。 为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设 置了一个特殊构造的容器。 在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节 器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既 实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。
������ ������
（百分含量=
， XA
f A f'A
'
f'

A A ） A f' A
水含量：X1
f 1 23.83636 100 19.11076 f 1 23.83636 f 2 69.94801 f 3 6.21563
又∵ f 1 23.83636 f 2 69.94801 f 3 6.21563 100 ∴ f 1 0.80 同理，
1.57541 64.50730 33.91729 19.15408 70.49534 10.35057
备注：标准液：乙醇 9.71g,苯 1.84g,水 2.05g 六、实验数据处理 1.相对校正因子计算 表7 相对校正因子计算表 水 测得百分含量/% （数据取平均值） 实际百分含量/% 相对校正因子 实际百分含量XA = 19.22898 15.07353 f1
取样量 三组分取样总量
乙醇 70.52251 71.39705 f2
苯 10.24851 13.52942 f3
色谱分析测量百分数 X A
f'A f'A
Fra Baidu bibliotek
式中， f ' -----组分 A 的相对校正因子，A-----色谱峰面积 为减小试验中的操作误差，以三人测得百分含量平均值代替色谱峰面积
色谱分 析时刻
样品 原料乙醇 原料苯
峰面积 12548 172728 2916 16026 2213 136036 2546 177662 87353 96389 17018 4631 26486 132761
峰面积百分 数 6.77286 93.22714 1.78695 98.21303 1.60065 98.39935 1.41269 98.28731 43.51108 48.01210 8.47682 2.82570 16.16225 81.01204
备注：标准液：乙醇 9.71g,苯 1.84g,水 2.05g
色谱分 析时刻
样品 原料乙醇 原料苯
表 7 同组人数据参考（吴迪） 保留时间 色谱峰 峰面积 /min 水 乙醇 苯 水 0.075 0.452 0.289 0.653 0.229 0.622 0.285 0.619 0.226 0.658 2.603 0.290 0.761 2.475 13998 192947 2916 16026 2213 136036 1517 102983 101824 111794 20055 2533 13618 69558
10:15
水 11:25 持液 乙醇 苯 水 10:07 标准液 乙醇 苯
0.239 0.629 2.410 0.255 0.658 2.605
3352 139619 75051 38089 139203 19731
1.53735 64.03921 34.42344 19.30388 70.54968 10.14644