化学试剂、试液配置作业指导书
化学分析药品配制操作指导书
化学分析药品配制操作指导书一．标准液配制：1、0.05M EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液1.1.配制：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）20克，以蒸馏水加热溶解后冷却，以蒸馏水稀释至1升，储于白色试剂瓶中备用。
1.2.标定：在分析天秤上正确称取分析纯金属锌（Zn）0.4克（四位有效数字）于250毫升锥形瓶中，以少量（10毫升左右）1比1盐酸溶液溶解，加热使溶解完全，冷却后移入100毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，摇匀，用移液管吸此溶液20毫升于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水50毫升，以氨水调节试液至微氨性（PH=10左右），加入PH=10的缓冲溶液10毫升及铬黑T指示剂少许，摇匀，使其反应完全，以配制好的约0.05M的EDTA标准溶液滴定，目测试液由红色转变蓝色为终点。
1.3.计算： G×20/100M=V×0.06538式中：M—为标准EDTA的克分子浓度V—为耗用标准EDTA溶液的毫升数G—为金属锌重量（克）注：不同浓度的标准溶液，按上法同样标定试剂量按比例增减。
2、0.1N的氢氧化钠溶液2.1配制：称取分析纯氢氧化钠（NaOH）4.5克，于1升的硬质烧杯中，用适量的蒸馏水溶解，待溶解完全，冷却，澄清后，以蒸馏水稀释到1升，摇匀，储于白色试剂中备用。
2.2标定：用移液管吸取已标定的0.1的盐酸标准溶液25毫升于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水80毫升，0.1%的甲基橙指示剂3滴，用配制好的约0.1N氢氧化钠溶液滴定，目测试液至黄色为终点。
2.3计算：N1×25M=V式中：N—为标准氢氧化钠溶液的当量浓度V—为耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数N1—为标准盐酸溶液的当量浓度3、0.1N的盐酸溶液：3.1配制：用量杯准确量取分析纯盐酸（HCL 比重1.19）9毫升于1升的容量瓶中，以蒸馏水稀释到刻度，储于白色试剂瓶中备用。
3.2以碳酸钠标定：正确称取于120℃干燥2小时的分析纯碳酸钠（NaCo3）0.15克，（四位有效数字）置于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水120毫升，搅拌使其溶解完全，加入0.1%甲基橙指示剂3~4滴，用配制好的约0.1N的盐酸溶液滴定，目测试液呈红色为终点。
017-常用试剂配制程序---检验科作业指导书
检验科试剂配制和质控结果记录表
部门:微生物室
年月
表格编号：
配制日 期
试剂 名称
所用材料、 批号、有效期
简要配制过程
失效日期
试剂外观
无菌试 验
失控原因 及其纠正措施
配制、监测人
编写：xxx
审核：xxx
批 准：xxx 批准日期：
检验科作业指导书
检验科作业指导书
常用试剂配制程序
文件编号： 版本： 生效日期： 页码： 第 1 页共 2 页
1 目的 针对微生物科所用的自配试剂主要有应用于痰消化液，15％KOH 液，制定其配制方法及质量控制措 施，保证试剂的质量。 2 常用试剂配制的步骤 2.1 痰消化液的配制 2.1.1 试剂与材料 痰消化原液 Sprtasol（OXOID），灭菌蒸馏水。 2.1.2 配制方法 用 2.5ml 痰消化原液 Sprtasol 加入 31ml 灭菌蒸馏水（配制后浓度为 7.5％），混 匀，无菌操作取其中一接种环至普通琼脂平板中培养，24h 培养无菌生长为合格。 2.1.3 储存 痰消化原液 Sprtasol 于 2～8℃保存；配制好的试剂清晰标识后室温或 2～8℃保存 48h。 2.1.4 用途 粘痰或脓痰标本培养前处理时使用，使痰均质化，提高病原菌的检出率。 2.2 15%NaOH 的配制 2.2.1 试剂与材料 NaOH 分析纯 2.2.2 配制方法 用无水 NaOH 试剂的分析纯，称取 15g,加入 100ml 的蒸馏水或去离子水中，加热 至 NaOH 试剂完全溶解，待冷却后放入棕色试剂瓶标明配制日期和有效期备用。 2.2.3 储存 NaOH 试剂分析纯：室温保存；配制好的试剂室温可保存 1 个月。 2.2.4 用途 软化角质化组织，可清楚观察标本中的真菌，用于皮屑、毛发的真菌压片镜检使用。 3 注意事项 3.1 配制时注意事项 3.2 配制试剂所用的化学纯度,均需分析纯。 3.3 每批试剂制备时，应按《 检验科微生物室试剂配制和质控记录记录表》进行记录。 3.4 配制试剂所用的一切玻璃器皿，应选择中性硬质玻璃，否则也能影响试剂的酸碱度。 3.5 液体试剂必须保持澄清，以便观察细菌生长情况。 3.6 配制或盛装试剂时，不宜用铜锅或铁锅。因为如果含铜量每 1000ml 超过 0.3mg 时，影响细菌 的生长；含铁量每 1000ml 内超过 0.14mg 时，即可妨碍细菌毒素的产生。 4 质量控制 4.1 每次配制试剂时，原财料应严格遵守厂家规定的贮存条件及有效期限来使用和保存。 4.2 每批试剂制备时，原财料各种成分必须称量准确。 4.3 配制好的试剂，首先要观察其颜色和透明度。并与以前用的试剂对照，观察有无变异。如颜 色不同，则要检测其 pH 值（测 pH 值应以电位法检测，不应以试纸或指示剂目测法进行），如在规定 pH 值的±0.2 之内，尚可应用，否则不可再用。如出现混浊或沉淀，说明有成份析出或污染，这种混浊或
化学试剂制备作业指导书
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL蒸馏水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤。
6.2.4.2标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20% m/v），摇匀，于暗处放置10分钟，加150mL水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，接近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
1.0目的
规定化学试剂中标准滴定溶液的配制及标定方法和试验方法中所用制剂的配制方法。
2.0适用范围
适用于实验室使用的化学试剂。
3.0术语（无）
4.0职责
4.1实验室：负责按此方法正确制备和使用化学试剂。
5.0工作流程图(无)
6.0内容及要求
6.1一般规定
6.1.1本方法除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水或以上的规格（如蒸馏水、RO水）。
氢氧化钠溶液的体积V/mL
1
54
0.1
5.4
6.2.1.2标定
按表2的规定，称取于105℃-110℃烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加入无二氧化碳的水煮沸溶解并冷却，加入2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒。同时做空白实验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/L)
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]/(mol/L)
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
试剂(配制)操作规程
试剂（配制）操作规程
1、目的
为了确保检验结果准确可靠，规范试剂配制过程，特制定操作规程。
2、范围
适用于各种试剂（固体试剂、液体试剂）配制。
3、操作
3.1化学试剂选择原则
3.1.1滴定液所需化学试剂采用基准试剂。
3.1.2制备滴定液所需化学试剂采用分析纯或化学纯，但不经标定直接按称重计算浓度者则应采用基准试剂。
3.1.3制备缓冲液可采用分析纯或化学纯试剂。
3.2液体试剂：通常指用液态化学试剂或（和）固态化学试剂配制成水溶液（水作溶剂）或有机溶液（有机物作溶剂）。
3.2.1液态试剂浓度表示方法
体积/体积浓度（V/V）：用“试剂体积+溶剂体积”表示，常用于液态化学试剂配成溶液浓度表示。
质量/体积浓度（M/L）：用克/升（g/L）；毫克/毫升（mg/mL）；微克/毫升（μg/mL）；毫克/立方米（mg/m3）表示，即表示一定体积溶液中所含溶度的质量，常用于固态化学试剂配制成溶液浓度表示。
3.2.2液态试剂配制成溶液的方法
按需要所配溶液浓度，取相应体积的液态试剂加入到一定量的溶剂中，混匀即可。
3.2.3固态试剂配制成溶液方法
根据试剂含水级别一般采用合适温度烘干后,再放干燥器中冷却,然后用天平称取所需溶质数量,加入到一定体积溶剂中,溶解完全混和均匀即可.。
试剂配制岗位标准化作业指导书
岗位标准化作业指导书2014试剂配制岗位标准化作业指导书前言本作业指导书是根据国家质量/能源/环境/测量/职业健康安全管理体系及特种设备制造、安装、改造、维修质量保证体系要求，结合承钢实际情况而制定。
目录一、质量计量部试剂配制岗位作业标准 (166)二、质量计量部试剂配制岗位应知应会 (167)（一）、岗位描述 (167)（二）、岗位职责 (167)（三）、试剂配制岗位主要安全注意事项 (167)（四）、本岗位应急处置措施 (168)（五）、现场管理标准 (171)（六）、岗位操作技术标准 (171)（七）、记录 (171)试剂配制岗位标准化作业指导书一、质量计量部试剂配制岗位作业标准二、质量计量部试剂配制岗位应知应会（一）、岗位描述1试剂配制岗位是负责标准溶液的配制、标定、标识、保管、验证工作的作业岗位。
2 试剂配制岗位要求：2.1经过上岗前的培训考核，获得质量计量部颁发的上岗证书。
2.2按标准分析方法要求准确配制所需标准溶液，保管发放标准溶液。
3试剂配制操作流程：领取试剂——标准溶液配制、标定、标识和验证——标准溶液保存。
（二）、岗位职责1 执行质量、测量、能源、环境、安全体系相关规定并反馈信息。
2 负责标准溶液的配制、标定、标识、保管、验证工作。
3 正确使用和维护本岗位的工器具并反馈信息。
4 正确使用和维护贵重金属器皿。
5 使用合格的测量仪器。
6 正确处理化学分析废液、废药品，生活垃圾分类收集、存放，避免环境污染。
7 熟知本岗位所涉及的能源因素及控制措施④，合理使用风水电气，节约能源，并提出节约能源的意见和建议，严格执行《质量计量部照明用电管理办法》⑤。
8 精心操作，合理使用能源、节约能源、杜绝能源浪费，控制污染物的产生。
（三）、试剂配制岗位主要安全注意事项1上下班途中，遵守交通规则，火车道口、路口处要一慢二看三通过，时刻注意观察路上过往车辆及道路情况。
2饮酒后严禁上岗。
身体健康状况异常及时向班组长反馈。
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。
⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊７负责化学药品和检验器具的保管。
４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。
⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
232化验室常用化学试剂配制方法
EDTA标准滴定溶液对Fe2O3，Al2O3，Cao，MgO的滴定度按下式计算：
TFe2O3=25c×0.7977/V
TAl2O3=25C×0.5094/V
Tcao=25c×0.5603/V
TMgo=25c×0.4027/V
式中 TA——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于物质A的毫克数；
C——碳酸钙基准溶液的质量浓度（mg/ml）;
建德三狮水泥有限公司
文件号
JDSS/QW-232-2004
化学分析常用试剂配制作业指导书
版本号
A/0
页 码
4/6
以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色,消耗V2ml。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比K按下式计算:
K=V1/V2
4.18溴酚蓝指示剂(1g/L):将0.1g溴酚蓝溶于100ml20%(V/V)乙醇中。
25——吸取碳酸钙基准溶液的体积（ml）;
V——标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（ml）。
EDTA标准滴定溶液和碳酸钙标准滴定溶液（见13）的体积比K按下式计算：
K=V/25
式中V，25的含义同上。
4.15乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3):将24.3克无水乙酸钠溶于水中,加入80ml冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。
配标准溶液配制作业指导书
配标准溶液配制作业指导书一、编制目的为规范化学分析检测资料，规范化学分析检测过程控制而制定。
二、适用范围适用于本机构所开展的各类化学分析检测项目。
三、工作程序3.1自配标准滴定溶液由使用人员按照相关规范中的要求进行配制、标定。
结合《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-2016要求，需进行单人4平行、双人8平行的必须遵照规范要求执行。
3.2标准滴定溶液配置过程中应量测溶液的温度，并按照《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-2016 附录A进行体积修正，填写《标准滴定溶液配置记录》，计算标准溶液的浓度。
3.3参考《测量方法与结果的准确度（正确与精确度）》GB/T6379.6-2009计算单人4平行、双人8平行相对重复性临街极差，验证结果的符合性。
3.4当采用二次微商法确定标准滴定溶液的滴定终点时，需根据《化学试剂电位滴定法通则》GB/T9725-2007确定标准滴定溶液的消耗量。
3.5配置好的标准滴定溶液要认真填写所配标准溶液的标签，标签内容包括：名称、浓度、标定日期、标定人姓名、有效期。
3.6标准滴定溶液的保存时间及保存条件按GB/T601-2016中的3.10条规定执行，防止过期标准溶液的使用。
3.7制备的标准滴定溶液的浓度应符合GB/T601-2016中的3.5条的规定，其浓度应在规定浓度的±5%以内。
3.8为方便检索，还需建立《化学溶液配置台账》，台账内容包括：化学溶液名称、化学溶液总量、配置日期、有效期、配置人等信息。
标准滴定溶液配制记录标定人：复标人：注：括号内的单位按需要填写标准滴定溶液配制记录（电位滴定法）标定人：复标人：注:单位根据需要进行更改化学溶液配置台账。
试剂配制岗位标准化作业指导书
岗位标准化作业指导书2014试剂配制岗位标准化作业指导书前言本作业指导书是根据国家质量/能源/环境/测量/职业健康安全管理体系及特种设备制造、安装、改造、维修质量保证体系要求，结合承钢实际情况而制定。
目录一、质量计量部试剂配制岗位作业标准 (166)二、质量计量部试剂配制岗位应知应会 (167)（一）、岗位描述 (167)（二）、岗位职责 (167)（三）、试剂配制岗位主要安全注意事项 (167)（四）、本岗位应急处置措施 (168)（五）、现场管理标准 (171)（六）、岗位操作技术标准 (171)（七）、记录 (171)试剂配制岗位标准化作业指导书一、质量计量部试剂配制岗位作业标准二、质量计量部试剂配制岗位应知应会（一）、岗位描述1试剂配制岗位是负责标准溶液的配制、标定、标识、保管、验证工作的作业岗位。
2 试剂配制岗位要求：2.1经过上岗前的培训考核，获得质量计量部颁发的上岗证书。
2.2按标准分析方法要求准确配制所需标准溶液，保管发放标准溶液。
3试剂配制操作流程：领取试剂——标准溶液配制、标定、标识和验证——标准溶液保存。
（二）、岗位职责1 执行质量、测量、能源、环境、安全体系相关规定并反馈信息。
2 负责标准溶液的配制、标定、标识、保管、验证工作。
3 正确使用和维护本岗位的工器具并反馈信息。
4 正确使用和维护贵重金属器皿。
5 使用合格的测量仪器。
6 正确处理化学分析废液、废药品，生活垃圾分类收集、存放，避免环境污染。
7 熟知本岗位所涉及的能源因素及控制措施④，合理使用风水电气，节约能源，并提出节约能源的意见和建议，严格执行《质量计量部照明用电管理办法》⑤。
8 精心操作，合理使用能源、节约能源、杜绝能源浪费，控制污染物的产生。
（三）、试剂配制岗位主要安全注意事项1上下班途中，遵守交通规则，火车道口、路口处要一慢二看三通过，时刻注意观察路上过往车辆及道路情况。
2饮酒后严禁上岗。
身体健康状况异常及时向班组长反馈。
常用化学品作业指导书
常用化学试剂配制作业指导书1、目的为保证化学实验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。
2、适用范围本指导书适用于化学实验室常用化学试剂的配制。
3、职责化学实验室全员负责全室常用试验的配制。
4、制定依据4.1 GB601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》4.2 GB603-2002《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》4.3 相关技术资料5常用化学试剂配制5.1 0.5%淀粉指示剂将1gZnCl 2溶入100mL 水中,加热煮沸,另取0.5g 可溶性淀粉,用5mL 水调和成浆状,倒入煮沸的ZnCl 2水溶液中,继续煮沸2～3min,使溶液透明。
5.2 硫代硫酸钠标准溶液C （Na 2S 2O 3）=0.1mol/L5.2.1 0.05mol/l 硫代硫酸钠溶液的配制称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O 溶解于1000ml 新煮沸的水中，冷却后加入0.2 g 无水Na 2CO 3，将溶液转入棕色瓶中，7-10天后进行标定。
5.2.2 0.1mol/L 重铬酸钾溶液的配制C （61K 2Cr 2O 7）=0.1mol/L 称取研细的K 2Cr 2O 7粉末约10g 置于称量瓶内，放入烘箱中，在130℃下烘干2h 或100～110℃下烘3～4h ，于干燥器中冷却，再准确称取2.452g 溶于蒸馏水中，定容到500ml 容量瓶中。
5.2.3 标定平行准确移取25mLK 2Cr 2O 7溶液[C （61K 2Cr 2O 7）=0.1mol/L]四份于碘量瓶中，加入2gKI 及20mL 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min ，加入150mL 水，用待定的Na 2S 2O 3溶液滴定至黄色，加2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点,同时作空白。
平行滴定四次。
5.2.4计算7222210r 613a V V O C K C O S N C -⨯=）（）（ C （Na 2S 2O 3）-- 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/LC （61K 2Cr 2O 7）--重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L V--硫代硫酸钠标准溶液的用量，mLV 0 --空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL5.3 （1+3）H 2SO4溶液量取125ml 浓H 2SO4，缓慢加入375mL 水中。
化学试剂配制作业指导书
化学试剂配制作业指导书1目的为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。
2 范围本规程适用于化验室分析试验所用溶液。
3 引用标准GB/T176-2008 水泥化学分析方法GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制4 主要内容4.1 酸溶液4.1.1 盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。
4.1.2 盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。
4.1.3 盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。
4.1.4 盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。
4.1.5 盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。
4.1.6 硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。
4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。
4.1.8 硝酸(1＋20):将1体积硝酸以20体积水稀释。
4.1.9 硫酸(1＋1):将硫酸缓缓注入同体积水中。
4.1.10 盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。
4.2 碱溶液4.2.1 氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。
4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。
4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。
4.2.4 氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。
4.3 盐溶液4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中.4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。
4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。
4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1＋1)中和至呈微碱性反应。
水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书
水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。
⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊７负责化学药品和检验器具的保管。
４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。
⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
化学试剂配制作业指导书
化学试剂配制作业指导书1目的为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。
2 范围本规程适用于化验室分析试验所用溶液。
3 引用标准GB/T176-2008 水泥化学分析方法GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制4 主要内容4.1 酸溶液4.1.1 盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。
4.1.2 盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。
4.1.3 盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。
4.1.4 盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。
4.1.5 盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。
4.1.6 硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。
4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。
4.1.8 硝酸(1＋20):将1体积硝酸以20体积水稀释。
4.1.9 硫酸(1＋1):将硫酸缓缓注入同体积水中。
4.1.10 盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。
4.2 碱溶液4.2.1 氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。
4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。
4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。
4.2.4 氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。
4.3 盐溶液4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中.4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。
4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。
4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1＋1)中和至呈微碱性反应。
标准滴定溶液的制备作业指导书
标准滴定溶液的制备作业指导书1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备标准浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2.一般规定2.1 除另有规定外, 本标准所用试剂的级别应在分析纯( 含分析纯) 以上, 所用制剂及制品, 应按G B / T6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合 G B / T6 6 8 2 中三级水的规格。
2.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度, 除高氯酸标准滴定溶液、盐酸 - 乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液 [c ( N a NO 2 ) =0. 5m o l/ L ] 外, 均指 2 0℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为 2 0℃时, 应对标准滴定溶液体积进行补正( 见附录 A ) 。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液, 若标定和使用时的温度差异不大时, 可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准, 其中滴定管的容量测定方法按附录 B 进行。
单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
2.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min-8mL/min 。
2.4称量国家标准物质的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围之内。
2.6 除另有规定外, 标定标准滴定溶液的浓度时, 需两人进行实验, 分别做四平行, 每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 4 ) r =0. 1 5% ] , 两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 8 ) r =0. 1 8% ] 。
在运算过程中保留 5 位有效数字, 取两人八平行标定结果的平均值为标定结果, 报出结果取 4 位有效数字。
溶液、试剂配置操作指导书
溶液、试剂配置操作指导书1. 说明：品控、合成实验的检测工作中，需自行配置标准液。
特制定本指导书，以明确配置标准液时各种常用操作方法。
2.仪器名称：电子秤、烧杯、玻璃棒、漏斗、移液管、胶头滴管、容量瓶3.仪器适用范围：配置标准液时所涉及移取、称量、混合、标定、滴定等操作4.仪器操作方法4.1 称量操作指导4.1.1 无需转移物质的称量（1）开启电子秤电源开关，待自检通过，读数稳定为0.00后，放上容器（称量纸），往容器（称量纸）中加入称量物，电子秤读数即为称量物的质量。
4.1.2 需转移物质的称量（1）开启电子秤电源开关，待自检通过，读数稳定为0.00后，放上容器（称量纸），按“Tare”键归零(2) 移取所需质量称量物至容器（称量纸）上（3）按“Tare”键归零，称量物转移完毕后，将容器（称量纸）放置回电子秤上，记录读数；所示读数即为加入称量物质量；4.1.3 注意事项（1）电子秤需在操作台台面水平稳定、无空气对流、室温、干燥的环境下工作。
（2）严禁将超过电子秤最大量程质量的物质放置在电子秤托盘上。
4.2 混合、溶解操作指导4.2.1 相容性液体的混合将各类液体加入至容器中，用玻璃棒顺时针均匀搅拌至混合液透亮性、色度均一即可；4.2.1 固体的溶解将液体加入容器中，加入固体物，用玻璃棒顺时针均匀搅拌至溶液透明，无明显固体不溶物即可；溶解完毕，需过滤处理。
4.2.3 注意事项强酸、强碱、固体物溶解常伴随剧烈放热，因先加入溶剂，然后缓慢加入溶质，并充分搅拌以利于散热；严禁一次性将溶质倒入溶剂中。
4.3 过滤操作指导遵循“一贴，两低，三靠”原则(见图1)4.3.1 一贴：即需使滤纸润湿，紧贴漏斗内壁，不残留气泡。
4.3.2 两低：（1）滤纸边缘略低于漏斗边缘。
（2）液面低于滤纸边缘。
4.3.3 三靠：（1）倾倒时盛过滤液的烧杯口紧靠玻璃棒。
（2）玻璃棒下端抵靠三层滤纸处。
（3）漏斗下端长的那侧紧靠烧杯内壁图14.4 容量瓶容积标定操作指导4.4.1操作方法(1) 将洗净烘干，且冷却至室温的容量瓶置于水平稳定的台面。
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1.目的确定试液配制操作操作程序和方法，确保所配制的试液满足检验要求，并能保证检验结果准确。
2.范围本规程适用于本公司化学试验所用所有试液的配制。
3.责任化验员有责任按照本操作规程对试验中所需要的化学试剂进行配制，并对所配试液、检测结果负责。
4.内容4.1.试剂与用水要求配制试液所需试剂级别应高于分析纯(AR)，基准物质采用优级纯(GR)。
实验室用水应满足GB/T6682中二级水的要求。
4.2.设备与仪器锥形瓶、烧杯、量筒、试管、蒸发皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、碱式滴定管、玻璃棒、容量瓶、电子天平、电导率仪、电炉、烘箱等。
4.3.相关溶液主要技术指标（见表1、2）表1 产品化学检测所用试剂明细表表2 工艺用水化学检测所用试液明细表4.4.产品检测篇4.4.1试液4.4.1.1盐酸溶液（0.1mol/L）4.4.1.1.1仪器、用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；4.4.1.1.2配制用移液管吸取9ml的盐酸稀释至1000ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。
4.4.1.1.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
4.4.1.2高碘酸溶液4.4.1.2.1仪器、用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管；4.4.1.2.1配制称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100ml。
4.4.1.2.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
4.4.1.3硫代硫酸钠溶液4.4.1.3.1仪器、用具及试剂天平、烧杯、电炉等4.4.1.3.2配制称取1.0g硫代硫酸钠，溶于水，稀释至100ml。
4.4.1.3.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
4.4.1.4品红—亚硫酸溶液4.4.1.4.1仪器、用具及试剂烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。
亚硫酸钠(AR)固体、碱性品红(AR)固体。
4.4.1.4.2配制亚硫酸钠溶液（100g/L)：称取4.4.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL水中。
称取0.1g碱性品红，溶于120mL热水中，热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml、加2mL盐酸置于暗处。
试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。
4.4.1.4.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭在暗处保存。
期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
4.4.2标准贮备液4.4.2.1乙二醇标准贮备液（10g/L）4.4.2.1.1仪器、用具及试剂电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。
乙二醇(AR)。
4.4.2.1.2溶液的配制取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶，加入水约30毫升，精确称重。
精确量取0.5毫升的乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。
二次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度线，混匀定容。
乙二醇标准溶液：临用前，精确量取乙二醇溶液稀释至所需浓度。
4.4.2.1.4贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中室温条件下保存。
期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。
4.4.2.2环氧乙烷标准贮备液（10mg/mL）4.4.2.2.1仪器、用具及试剂电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。
环氧乙烷(AR)。
4.4.2.2.2溶液的配制取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶子，加入水约30毫升，精确称重。
用注射器注入约0.6mL的环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，精确称重。
二次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量，加水至刻度线，混匀定容,转移至棕色玻璃试剂瓶中，密封并放置在冰箱内4℃保存。
环氧乙烷标准溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。
4.4.2.2.3贮存要求贮存：置于顶空瓶中，压盖密封冰箱内4℃条件下保存。
期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。
4.4.工艺用水检测篇4.4.1试液4.4.1.1氯化钾溶液(100g/L)4.4.1.1.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。
氯化钾（AR）固体。
4.4.1.1.2配制方法将实验室用水煮沸后并冷却，加入30mL至100ml容量瓶中，精确称取10 g氯化钾，倒入容量瓶中摇匀，加水至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：100g/L氯化钾溶液。
4.4.1.1.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
4.4.1.2二苯胺硫酸溶液0.1%4.4.1.2.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
二苯胺（AR）固体、浓硫酸（AR）。
4.4.1.2.2配制方法加入约30mL硫酸至100ml容量瓶中，精确称取0.1g二苯胺，倒入容量瓶中摇匀，加硫酸至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：0.1%二苯胺硫酸溶液。
4.4.1.2.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
4.4.1.3对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1→1004.4.1.3.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
无水对氨基苯磺酰胺(AR)固体、稀盐酸。
4.4.1.3.2配制方法取1支100mL容量瓶，加入30mL的稀盐酸，精确称取1.0g的无水对氨基苯磺酰胺，入容量瓶中摇匀，并用稀盐酸加至刻度线定容，即得：1→100的对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液，之后转移至试剂瓶中。
4.4.1.3.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
4.4.1.4盐酸萘乙二胺溶液0.1→1004.4.1.4.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。
盐酸萘乙二胺（AR）固体。
4.4.1.4.2配制方法取1支100mL容量瓶，加入30mL的水，精确称取0.1g的盐酸萘乙二胺，加入容量瓶中摇匀，并用水加至刻度线摇匀定容，即得：0.1→100的萘乙二胺稀盐酸溶液，之后转移至试剂瓶中。
4.4.1.4.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
4.4.1.5氯化铵溶液4.4.1.5.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。
氯化钾（AR）固体。
4.4.1.5.2配制方法将实验室用水煮沸后并冷却，加入1000ml容量瓶中，精确称取31.5mg氯化铵，倒入容量瓶中摇匀，加水至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：氯化铵溶液。
4.4.1.5.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
4.4.1.6硫代乙酰胺试液（40g/L）4.4.1.6.1仪器、用具及试剂电子天平、量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；硫代乙酰胺（AR.固体）4.4.1.6.2配制称取4.0g的硫代乙酰胺至装有100ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。
4.4.1.6.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
4.4.1.7稀硫酸溶液4.4.1.7.1仪器及用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、试剂瓶、胶头滴管；浓硫酸。
4.4.1.7.2配制用量筒量取57mL硫酸,缓缓注入装有1000mL水的烧杯中，小心用玻璃棒搅拌，避免放热反映过程中硫酸溅出。
4.4.1.7.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。
期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
4.4.2指示剂4.4.2.1甲基红指示液变色范围PH4.2-6.3（红→黄）。
取甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
贮存：在室温15℃～25℃置于普通试剂瓶中保存。
期限：每二个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
4.4.2.2溴麝香草芬蓝指示液变色范围PH6.0-7.6（黄→蓝）取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
贮存：在室温15℃～25℃置于普通试剂瓶中保存。
期限：每二个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。
4.4.2.3碱性碘化汞钾试液4.4.2.3.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管等。
碘化钾（AR）固体，二氧化汞饱和水溶液、氢氧化钾。
4.4.2.3.2配制方法取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氧化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml 以上，并用适量的水稀释成200ml，静置，使沉淀，即得。
用时倾取上层的澄明液应用。
4.4.2.3.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于白色塑料试剂瓶中保存。
期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
4.4.3标准溶液·4.4.3.1标准硝酸盐溶液1µgNO/mL34.4.3.1.1仪器、用具及试剂电子天平，烧杯，移液管，容量瓶等。
硝酸钾（AR）固体。
4.4.3.1.2配制方法取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精）。
密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO34.4.3.1.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。
期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。
/mL4.4.3.2.标准亚硝酸盐溶液1µgNO24.4.3.2.1仪器、用具及试剂电子天平，烧杯，移液管，容量瓶等。
4.4.3.2.2配制方法亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀-）。
释成100ml,摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO24.4.3.2.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。