重结晶经验
重结晶小结
重结晶技术经验小结众所周知，固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制备成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同，让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液；当然，有时一开始析出的结晶也可能是杂质，而需要的组分则在溶液中。
通过上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是：溶剂的选择；热溶液的制备；冷却析晶一、溶剂的选择1、不与被提纯物质起化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
5．能给出较好的结晶。
溶剂是制备结晶的关键所在。
一般首选乙醇。
另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。
重结晶、柱层析经验
重结晶、柱层析技术——多年经验总结别忘支持一下哦经过任一反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其它物质（其中包括进行反应的原料、副产物、溶剂等）共存于反应体系中，因此在有机制备中，常需要从复杂的混合物中分离出所需的物质。
本人从事实验小试多年，总结经验如下：1、重结晶技术：重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法之一。
众所周知，固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制备成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温一下，即会有部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同，让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液；当然，有时一开始析出的结晶也可能是杂质，而需要的组分则在溶液中。
通过，上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是：溶剂的选择；热溶液的制备；冷却析晶（1）溶剂的选择溶剂选择的条件：a 不与被提纯物发生化学反应；b 溶剂沸点较低，易除去（常压、减压蒸馏除去）；c 对所需组分在高温和低温条件下溶解度差异尽量大，而对杂质的溶解度要么很大，要么很小；d 溶剂价格便宜、毒性小，容易回收，操作安全。
（2）热溶液的制备很多人认为，制备热溶液就是将溶液加热至一定温度，然后将要结晶的混合物溶解其中。
其实，热溶液的制备还是有很多的讲究的。
根据经验我认为首先，必须先了解选用的溶剂的沸点，热溶液的温度应同其沸点有一段距离，否则溶剂挥发量太大，不仅影响重结晶效果，还会危害身体健康；其次，热溶并不是一口气加入混合物使其溶解，最好的操作应该是在升温的过程中不断的搅拌加入混合物，使其饱和。
（3）冷却析晶通常可分为常温（室温）、低温析晶两种。
至于采用哪种方法则决定于结晶速度的快慢，晶形要求等因素。
如果，结晶速度快，一般采用常温（室温，自然冷却）结晶，而对于一些有特殊要求（如，不易结晶，结晶慢等）可采用低温结晶方式（先自然冷却至室温，至于冰箱保鲜层缓慢降温）。
一般来说，我们希望在最短的时间里得到结晶，常采用非常手段（如，至于冷水中，冷却过程中加以振摇），这要是可以加快结晶速度，但是它也带来很大的弊端。
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位TA这样说虫友:nk.alex以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h 以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
TA这样说虫友:oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
重结晶经验问与答
一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶让其析出。
油状物有时可以通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2Cl2冷抽试试。
如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。
原因有二：1-溶剂不断在减少。
2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。
冷却后一般会析出晶体。
（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）（很多人认为这种方法比较好）另外成油的一个原因是降温太快。
我对付油状物曾经伤透脑筋。
今天，我总结一下我曾经使用过的方法：1、首先分析油状物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般来讲，油状物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。
但是，对于聚合物（树脂状的粘稠东东）石油醚法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要的药品损失了很多。
所以，这是可采用的方法是：①采用水蒸汽蒸馏方法提纯②用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附③过柱子④如果你做的是碱性，可以制成硫酸或盐酸盐有些有利于成固体。
一般，过柱子很麻烦，且损失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶剂热容试一试，如果有不溶的杂志和色素等，加入硅藻土或者纯净海泡石，然后过滤，再考虑选用合适的重结晶溶剂。
硅藻土还有助滤效果，如果你过滤时曾经遇到过有细小杂质堵塞滤纸的情况，加入硅藻土，一般就OK，过滤不再便秘。
我这些都来自实验室和工业一线的结合经验。
希望各位要继续探讨更细致的问题，彻底解决各种难题。
我又带来一个问题：如果我的药品是盐酸盐，这个小东西容易在空气中吸潮而造成“油状”（不做成盐酸盐这个东西的熔点几十度），刚从乙醚石油醚的混合溶剂中出来，还没等看够晶体形状就立即油状了，以上方法都用了，不好使，如何对付请高手讨论。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本（二篇）
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶是一种常用的分离纯化技术，在化学实验中被广泛应用。
本文将探讨重结晶的原理与方法，并总结其应用中需要注意的一些标准。
一、重结晶的原理与方法1. 重结晶的原理：重结晶是利用物质的溶解性差异，在适当的条件下使溶液中的溶质结晶出来，从而实现分离和纯化的目的。
2. 重结晶的方法：常见的重结晶方法主要有溶剂结晶法、溶剂对冷却法、溶剂对蒸发法、溶剂对稀释法等。
（1）溶剂结晶法：溶剂结晶是将溶质溶解于适宜的溶剂中，通过加热使其溶解，然后缓慢冷却使溶质结晶出来。
（2）溶剂对冷却法：溶剂对冷却法是通过在有机溶剂或水中逐渐加入溶质，使其溶解，然后通过冷却使溶质结晶。
（3）溶剂对蒸发法：溶剂对蒸发法是将溶质溶解在溶剂中，然后将溶剂加热蒸发，使溶质结晶。
（4）溶剂对稀释法：溶剂对稀释法是将溶质溶解在少量溶剂中，然后逐渐加入大量的稀释剂，使溶质逐渐饱和并结晶。
二、重结晶应用中的注意事项1. 选择合适的溶剂：合适的溶剂应具备以下特点：有足够的溶解度、结晶温度适宜、易于去除、无毒无害。
2. 控制结晶速度：结晶速度过快往往会导致产物杂质含量较高，因此应尽量控制结晶速度，采取缓慢冷却或逐渐加入稀释剂的方法。
3. 过滤与洗涤：重结晶之后，需要将结晶物进行过滤和洗涤，以去除溶剂和杂质。
过滤时应注意，采用合适的滤纸和滤料，过滤速度要适当。
4. 干燥与纯化：过滤后的结晶物需要进行适当的干燥和纯化处理。
干燥时要避免过高的温度和过长的时间，以免影响产物的纯度。
5. 重结晶的重复结晶：如果重结晶后产物仍有杂质，可以再次进行重结晶，以进一步提高产物的纯度。
三、总结与展望重结晶是一种常用的分离纯化技术，其原理简单，并且成本较低，因此在实验室和工业生产中得到广泛应用。
然而，重结晶的成功与否往往取决于多个因素，如溶剂的选择、结晶速度的控制、过滤和洗涤的操作等。
在实际操作中，需要综合考虑这些因素，并根据实际情况进行调整。
重结晶经验谈
结晶过程的原则是争取最大的结晶速度, 尽可能提高成品收率, 保证晶粒的均匀整齐。
而影响结晶的因素有: 溶液浓度、晶种质量、晶体生长速率、过饱和度的大小（即过饱和率）、结晶温度、溶液pH值、溶液杂质等。
一下具体谈影响结晶的因素。
一.过饱和率（过饱和度）根据结晶动力学理论, 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率, 单纯从结晶生产速度的角度考虑是有利的, 但过饱和度过大又会出现问题: 成核速度过快, 产生大量微小晶体, 结晶难以长大。
结晶生长速度过快, 容易在晶体表面产生液泡, 影响结晶质量。
因此过饱和度与结晶成核速率、生长速率和结晶密度( 质量)之间存在一定关系, 即存在最大过饱和度（即最合适的过饱和度）, 可保证在较高成核、生长速率同时, 不影响结晶密度(质量)。
当过饱和率达到一定值时，有最大成核速度，超过一定值时，如果过饱和率继续增加，成核速度反而减慢，这是由于过饱和度过高时，系统粘度大，分子运动减慢，成核受阻，因此使成核速度降低。
一般过饱和率在不大的情况下，对晶体颗粒的大小影响往往不甚显著，只有当过饱和率很高时才显出影响。
实际上，当过饱和率较大时，得到的晶体颗粒就较细。
二.系统粘度（结晶液浓度）浓度越高晶核形成的时间越短, 结晶速度也越快, 但结晶效果却不一定越好。
结晶质感随着浓度增加而变差, 抽滤与洗涤效果也越差; 浓度越高假晶越多, 导致收率越低, 而且成品质量越差。
结晶速度过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大，且容易在晶体表面产生液泡，影响结晶质量。
结晶速度过快，结晶质感也变差，大量微小晶体使得抽滤和洗涤效果较差，微小晶体在洗涤过程中也很容易再次溶解，增加产品损失。
所以说合适结晶浓度对既能提高收率又能提高产品质量。
三.温度（冷却速度）以适当的速度降温析晶，可以得到质感好，颗粒较大的晶体，这样的晶体颗粒整齐，流动性好，蓬松，易于过滤和洗涤，同时大的晶粒在洗涤过程中也不易再次溶解，减少损失。
史上最全重结晶经验和方法
史上最全重结晶经验和方法重结晶是一种常见的分离技术，用于纯化化合物。
本文将详细介绍史上最全的重结晶经验和方法。
一、准备工作1.选择适当的溶剂：溶剂的选择是重结晶的关键。
应选择与待分离物溶解度适中的溶剂。
在选择溶剂时，应考虑溶解度、热稳定性、毒性等因素。
2.准备结晶容器：选择干净的结晶容器，如结晶皿或烧杯。
并确保容器没有任何杂质。
3.准备过滤设备：准备合适的过滤膜或滤纸，用于过滤结晶物。
二、晶体生长1.溶解物质：将待分离物加入适量的溶剂中，加热搅拌至溶解。
如果有需要，可以通过加热溶解提高溶解度。
2.冷却慢慢：将溶解液慢慢冷却，可以通过将容器放置在水冰混合物中加快冷却速度。
慢慢冷却有助于晶体生长，以获得大块、纯净的结晶物。
3.搅拌过程中逐渐加入溶剂：在晶体生长过程中，逐渐加入一些溶剂可以增加晶体尺寸和产量。
三、晶体收集1.过滤晶体：冷却后，晶体会沉淀在溶液中。
将溶液过滤，用滤纸或过滤膜过滤掉溶剂中的杂质，留下纯净的结晶物。
2.洗涤晶体：将过滤得到的结晶物以少量的溶剂进行洗涤，以去除残留的杂质，并获得更纯净的产物。
3.干燥晶体：将洗涤得到的结晶物在适当条件下干燥，以去除溶剂，获得干净的结晶产物。
四、解决晶体的问题1.解决晶体溶解度问题：如果晶体不易溶解，可以适当调整溶剂的浓度、温度或添加助溶剂来促进溶解。
若溶解度过高，可以适当加入结晶种子或通过加热溶解来增加溶解度。
2.解决晶体尺寸问题：如果晶体尺寸过小，可以通过慢慢冷却、加入溶剂或调整pH值等方法来增加晶体尺寸。
3.解决晶体产量问题：如果晶体产量较低，可以尝试增大溶剂的量或调整溶剂的比例。
五、注意事项1.防止结晶盖合：在冷却过程中，应避免结晶物质在容器底部堆积过多，可以采用搅拌或轻轻振荡容器来防止结晶体粘附在容器底部。
2.避免过度冷却：应避免过度冷却导致晶体结构紊乱，影响晶体形态和纯度。
3.注意安全：在重结晶实验中要注意安全，佩戴适当的防护手套、眼镜等个人防护用品，避免接触有毒、腐蚀性物质和高温溶剂。
关于重结晶问题的探讨与总结(2篇)
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在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位ta这样说虫友：nk.ale____以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
ta这样说虫友：oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是____dcm、dmf等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
牛人总结的重结晶技巧
牛人总结的重结晶技巧1.选择合适的溶剂和反溶剂：溶剂的选择应满足以下条件：溶解度适中，不会发生化学反应，易于蒸发，无毒且易于回收。
反溶剂的选择应与溶剂的极性相反，具有与产物不溶的特性。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇等，常用的反溶剂有醚类、酯类、烷烃类等。
2.预处理原料：对于含有杂质的原料，可以进行预处理来提高重结晶的效果。
例如，有机化合物可以通过洗涤、萃取、活性炭吸附等方法去除杂质。
3.加入种子晶体：在重结晶过程中，加入一小部分的已经结晶的物质作为种子晶体，可以促进结晶的发生和生长，减少杂质的夹杂。
种子晶体可以通过提前制备或直接添加一小部分原料来获得。
4.控制冷却速度：控制冷却速度是影响结晶质量的一个重要因素。
一般来说，快速冷却会形成小晶体，但容易夹杂杂质；慢速冷却会形成大晶体，但需要更长的时间。
因此，应根据具体情况选择合适的冷却速度。
5.搅拌和过滤：在重结晶操作中，搅拌有助于均匀溶解和结晶的形成，但过度搅拌会导致晶体过小或夹杂杂质。
过滤时，可以使用玻璃棒或玻璃棉等辅助过滤，以避免晶体的损失和杂质的污染。
6.洗涤晶体：洗涤可以去除结晶表面的溶剂和杂质，并改善晶体的纯度。
一般情况下，可用少量洗涤剂或反溶剂进行洗涤，然后用干净的反溶剂洗涤晶体。
7.干燥晶体：干燥是重结晶过程中的最后一步，可以通过挥发溶剂、加热或真空干燥来实现。
干燥的目的是去除晶体中的溶剂，使其更加纯净和稳定。
8.温和操作：重结晶应尽量避免使用强酸、强碱和有毒溶剂，以保证操作的安全性。
同时，应选择合适的温度和反应时间，避免材料的损失和分解。
9.多次结晶：对于难以通过单次重结晶得到高纯度的物质，可以进行多次结晶来进一步提高纯度。
每次结晶都可以去除一部分杂质，从而得到更纯净的产物。
10.实验记录和总结：重结晶过程中应详细记录实验条件、操作步骤和观察结果，以便总结和改进。
同时，还应根据实验结果总结出适合自己的重结晶技巧和经验，提高工作效率和产物质量。
重结晶溶剂的选择原则和经验
重结晶溶剂的选择原则和经验一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50?。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>,棉纱;异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环> 乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物～如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30,溶剂。
重结晶操作--自己总结的,很实用
重结晶操作--自己总结的,很实用重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。
设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20o C和10g/100mL，100o C若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100o C 下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。
将其冷却到20o C，则有8gA 和1gB从溶液中析出。
过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。
在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g 结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。
这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A显然，如果：① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
二、溶剂选择、在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。
若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
制药人士重结晶经验总结
制药人士重结晶经验总结制药人士重结晶经验总结重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―"相似相溶"原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
重结晶溶剂的选择原则和经验
重结晶溶剂的选择与经验一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
重结晶经验
重结晶原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异，可以对含有杂质的化合物进行纯化。
所谓杂质是指含量较少的一些物质，它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。
在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液趁热过滤，除去不溶性机械杂质，然后使滤液冷却，此时被纯化的物质已经是过饱和，从溶液中结晶析出；而对于可溶性杂质来说，远未达到饱和状态，仍留在母液中。
过滤使晶体与母液分离，便得到较纯净的晶体物质。
这种操作过程就叫做重结晶。
如果一次结晶达不到纯化的目的，可以进行第二次重结晶，有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。
如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。
牛人总结的重结晶技巧
重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
重结晶的一种方法----经验之谈
重结晶的一种方法----经验之谈重结晶时往往避免不了需要热过滤，因为在溶剂里有时会有不溶物。
当然如果重结晶时溶液透明，当然不需要热过滤，但当有不溶物，或者溶液混浊但不似有固体时，建议还是热过滤比较好！这样重结晶后的晶体会比较纯净。
热过滤时一般使用热过滤漏斗，也就是一个铜漏斗，里面可以装水(或其他溶剂)，将水加热至所需要的温度，然后在铜漏斗里放普通漏斗过滤。
这种方法虽然经典，但也操作麻烦，并且保温效果不好！有时有人会用抽滤漏斗等装置，则很容易导致在玻璃壁上析出，有时甚至把漏斗孔都堵塞而无法过滤。
我今天就遇到了这种情况。
即使将漏斗烘热了也不行，因为抽滤时，溶剂挥发而带走热量，很快就冷下来了。
在实验室工作了这么多年，越来越意识到实验操作规范的重要性。
有机实验其实操作并不是很多，但实验室同样的实验，有些人成功，有些人失败；有些人产率高，有些人产率低。
我想操作的规范占有很重要的因素。
重结晶是损失很大，尤其是需要热过滤时。
所以这里分享一种重结晶的比较好的方法。
首先是探索溶剂条件，寻找低温是溶解度差，高温时溶解度好的溶剂。
单一溶剂最好（如乙醇），如果需要混合溶剂，会稍微麻烦，待会在说。
1.在回流条件下（可以在水浴锅里进行，如果样品不怕水的话），逐渐加入乙醇至溶质无明显溶解为止。
如果溶液不是澄清透明，估计就需要热过滤2.装置准备：1）烧瓶一个，长颈玻璃漏斗一个，溶剂扩展球（过柱色谱时用的那个）一个，大块石棉布一块，滤纸一张（叠成菊花状）。
并将以上仪器在烘箱里100°C烘热。
2）再准备一个加热套：将烧瓶中加入少量溶剂（如乙醇），在加热套上加热至回流后，剩余仪器按“图一”装好，并用加热好的石棉布把装置包好，避免散热过快，尤其是冬天。
加溶剂的目的是为了润湿滤纸，这样可以避免滤纸吸附溶剂过多而造成不必要的损失。
（插入图一）Attention：所有操作棉手套，避免烫伤。
3. 将待过滤的溶液从漏斗里倒入该装置中，通过滤纸过滤至底下烧瓶中。
重结晶经验谈
重结晶经验谈结晶过程的原则是争取最大的结晶速度, 尽可能提高成品收率, 保证晶粒的均匀整齐。
而影响结晶的因素有: 溶液浓度、晶种质量、晶体生长速率、过饱和度的大小（即过饱和率）、结晶温度、溶液pH值、溶液杂质等。
一下具体谈影响结晶的因素。
一.过饱和率（过饱和度）根据结晶动力学理论, 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率, 单纯从结晶生产速度的角度考虑是有利的, 但过饱和度过大又会出现问题: 成核速度过快, 产生大量微小晶体, 结晶难以长大。
结晶生长速度过快, 容易在晶体表面产生液泡, 影响结晶质量。
因此过饱和度与结晶成核速率、生长速率和结晶密度( 质量)之间存在一定关系, 即存在最大过饱和度（即最合适的过饱和度）, 可保证在较高成核、生长速率同时, 不影响结晶密度(质量)。
当过饱和率达到一定值时，有最大成核速度，超过一定值时，如果过饱和率继续增加，成核速度反而减慢，这是由于过饱和度过高时，系统粘度大，分子运动减慢，成核受阻，因此使成核速度降低。
一般过饱和率在不大的情况下，对晶体颗粒的大小影响往往不甚显著，只有当过饱和率很高时才显出影响。
实际上，当过饱和率较大时，得到的晶体颗粒就较细。
二.系统粘度（结晶液浓度）浓度越高晶核形成的时间越短, 结晶速度也越快, 但结晶效果却不一定越好。
结晶质感随着浓度增加而变差, 抽滤与洗涤效果也越差; 浓度越高假晶越多, 导致收率越低, 而且成品质量越差。
结晶速度过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大，且容易在晶体表面产生液泡，影响结晶质量。
结晶速度过快，结晶质感也变差，大量微小晶体使得抽滤和洗涤效果较差，微小晶体在洗涤过程中也很容易再次溶解，增加产品损失。
所以说合适结晶浓度对既能提高收率又能提高产品质量。
三.温度（冷却速度）以适当的速度降温析晶，可以得到质感好，颗粒较大的晶体，这样的晶体颗粒整齐，流动性好，蓬松，易于过滤和洗涤，同时大的晶粒在洗涤过程中也不易再次溶解，减少损失。
有机合成重结晶经验详谈
有机合成重结晶经验详谈重结晶（recrystallization）是利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关，不同物质在相同溶剂中的溶解度不同，达到产物与其他杂质分离纯化的目的。
重结晶是制药企业进行固体产物纯化最常用的操作。
好的重结晶工艺可以提供高产量的合格产品，并尽量避免二次重结晶消耗的人力，物力，最大可能的降低生产成本。
重结晶的原理解析固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶过程溶剂选择原则在结晶和重结晶纯化的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
要选择适宜的溶剂应注意以下几个问题：1、不与被提纯物质起化学反应；2、选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大（或者较小）的溶解能力，而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小（或者增大）。
（溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高）；3、对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）；4、选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽；5、能给出较好的晶体；6、无毒或毒性很小，便于操作；7、价廉易得；8、适当时候可以选用混合溶剂。
重结晶过程常用溶剂1、常用溶剂用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
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关于重结晶的总结重结晶技术溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
（6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
重结晶操作1）筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解；若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
（2）常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。
如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。
注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。
如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。
初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。
如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。
注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。
注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。
静置等待。
3.用分级结晶法。
积累的母液过柱。
1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。
5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
关于用乙醚结晶。
回流乙醚时，要加一冷凝管。
不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。
如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。
自然放冷，可得晶型较好的结晶。
过滤。
用少量乙醚洗晶体。
洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。
每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。
冷却后一般会析出晶体。
另外成油的一个原因是降温太快。
结晶心得1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。
但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。
一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。
如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。
“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉末状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。
一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉末时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。
3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温快，析出结晶的速度也快些。
但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。
有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成和分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉末。
有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。
如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。
有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。
5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。
如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。
加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。
一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。
而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。
没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。
如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。
或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。
6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。
晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。
这种方法称为重结晶法。
结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。
这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。
晶态物质在再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。
分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。
7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，可以作为鉴定的初步依据。
这是非结晶物质所没有的物理性质。
化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。
原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。
所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。
一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯重结晶资料结晶、重结晶和分步结晶法：鉴定中草药化学成分，研究其化学结构，必须首先将中草药成分制备成单体纯品。
在常温下，物质本身性质是液体的化合物，可分别用分馏法或层析法进行分离精制。
一般他说，中草药化学成分在常温下多半是固体的物质，都具有结晶他的通性，可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。
研究中草药化学成分时，一旦获得结晶，就能有效地进一步精制成为单体纯品。
纯化台物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征，有利于鉴定。
如果鉴定的物质不是单体纯品，不但不能得出正确的结论，还会造成工作上的浪费。
因此，求得结晶并制备成单体纯品，就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。
1．杂质的除去：中草药经过提取分离所得到的成分，大多仍然含有杂质，或者是混合成分。
有时即使有少量或微量杂质存在，也能阻碍或延缓结晶的形成。
所以在制备结晶时，必须注意杂质的干扰，应力求尽可能除去。
有时可选用溶剂溶出杂质，或只溶出所需要的成分。
有时可用少量活性炭等进行脱色处理，以除去有色杂质。
有时可通过氧化铝，硅胶或硅藻土短柱处理后，再进行制备结晶。
但应用吸附剂除去杂质时，要注意所需要的成分也可能被吸附而损失。
此外，层析法更是分离制备单体纯品所常用的有效方法。
如果再处理仍未能使近于纯品的成分结晶化，则可先制备其晶态的衍生物，再回收原物，可望得到结晶。
例如游离生物碱可制备各种生物碱盐类，羟基化合物可转变成乙酸化物，碳基化合物可制备成苯踪衍生物结晶。
美登碱在原料中含量少，且反复分离精制难以得到结晶，但制备成3一滇丙基美登碱结晶后，再经水解除去澳丙基，美登碱就能制备成为结晶。
2．溶剂的选择；制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。
但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
例如葛根素、逆没食子酸（ellagicacid）在冰醋酸中易形成结晶，大黄素（emodin）在吡啶中易于结晶，萱草毒素（hemerocallin）在N，N一二甲基甲酞胺（DMF）中易得到结晶，而穿心莲亚硫酸氢钠加成物在丙酮一水中较易得到结晶。
又如蝙蝠葛碱通常为无定形粉未，但能和氯仿或乙醚形成为加成物结晶。
3．结晶溶液的制备：制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。
一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。
如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。