镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法

第 一篇 重 量 法
原理
本法借助于氨水和过氧化氢将镀层 自钢丝上剥离下来． 而钢基体不受影响 用试样去掉镀层前后的
重量． 计 算 每 千 克胎 圈 用钢 丝 镀 层 的重 量 试样
： ；
试剂
试样长度
Fra Baidu bibliotek
５ ０ ０
１ ６ ０ ０ ｍｍ
８ ． ４ 试验步骤
Ｂ － ４ ． １ 试验溶液的制备 将 试样准确称重（ 精确至 。１ ｍ ｇ ） 后， 放入 ３ ０ ０ ｍＬ烧杯中． 加入 ２ ０ ｍ ｌ ， 氮水 （ ８ ． ３ ． １ ）然后逐滴加 入过氧化氢（ ８ ． ３ ． ３ ）分四次加 ， 每次加 。 ． ２ ５ ｍ Ｌ， 每加一次须摇 动片刻 待反应完全后 ． 将 溶液倾入 １ ５ ０ ｍＬ 烧杯中， 用蒸馏水冲洗钢丝三次， 洗液并入 １ ５ ０ ｍ Ｌ烧杯中。把原烧杯保存好 ， 以备第二次浸取 用。在盛有溶液的１ ５ ０ ｍ１ ． 烧杯上盖上表面皿 ， 置于调温电炉上 中温加热 至溶液变浑浊 ， 取下冷却， 用蒸 馏水洗净表面皿 在 原盛 有钢４ ｆ 的烧杯 中加 入 巧 ．Ｌ盐酸 （ ８３２ ） ， 摇动 片刻 （ 约 ６５ ）将溶液并入
８ ． ４ ． ３ 工作 曲线 的 绘 制
于６ 个５ ０ ｍ Ｌ钢铁容量瓶中分别加入 。 ． ０ ０ ｍｌ ． ， Ｏ ． ５ ０ ｍ１ ， ， １ ． ０ ０ ｍ Ｌ， １ ． ５ ０ ｍ Ｌ， ２ ． ０ ０ ｍ Ｌ． ２ ． ５ ０ ｎ ｉ ｌ － 铜标准溶液 （ ８ ． ３ ． ８ ） ， 以下按显色液操作步骤进行 ， 以不加铜标准溶液（ ８ ． ３ ． ８ ） 的一份为参比， 测其吸光 度， 以铜量为横坐标． 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 ８ ． ５ 试验结果的计算 紫铜镀层重量按式（ ２ ） 计算 ：
９ 门 原理
在稀硫酸介质中， 以抗坏血酸还原 隐蔽三价铁 ． 锡（ Ｉ ｖ） 与苯 药酮、 澳化 十六烷基三甲胺（ Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ ） 组成多兀体 系， 呈稳定的橙红色， 于分光光度计波长 ５ ４ ０ ｎ ｉ ｎ处测其吸光度， 求得锡量。
９ ． ２ 试剂
９ ． ２ 门 硫酸 （ Ｉ 十１ ） ， ９ ． ２ ． ２ 硝酸 （ １ ＋１ ） ９ ． ２ ． ３ 盐酸（ １ ＋１ ） ９ ． ２ ． ４ 抗坏血酸溶液（ ７ ０ ｇ ／ Ｌ ） ， 用时现配。 ９２５ 草酸（０ ０ ｇ ／ Ｌ ） ９ ． ２ ． ６ 嗅化十六烷基三 甲胺（ Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ） 溶液 （ ０ ． ９ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 取Ｃ Ｔ ＭＡＢ Ｏ ． ０ ９ ０ ｇ于 １ ０ ０ ｍＬ烧杯 中， 加 ５ ０ ｍｌ ． 蒸馏水 ， 微热溶解 过滤于 １ ０ ０ ｍｌ容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀。 ９ ２ ． ７ 苯药酮（ ０ ． ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 取。 ． ０ ２ ０ ｇ苯药酮于干燥的 １ ０ ０ ｍ ｌ烧杯中． 加５ ０ ．Ｉ无水乙醇 ， １ ． ０ ０ ． Ｉ ， 硫酸（ ９ － ２ ． １ ） ， 溶解后移入 １ ０ ０ ｍＬ容量瓶中， 用无水乙醇稀释至刻度 摇匀 ９ ． ２ ． ８ 锡标准溶液 取金 属锡（ ９ ９ － ９ ％以上） ） ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ于 １ ５ ０ －Ｌ烧 杯中， 加１ ０ ｍＬ盆酸（ ９ ． ２ ． ３ ） ， １ ０ ｍ Ｌ 硝酸ｃ ｓ ． ｚ ． ｚ ） ， 盖上表面皿 在调温电炉 ｒ 低温加热． 待 锡溶完后再加热煮沸 １ ｍ ｉ ｎ ， 取下冷却． 将 溶液移入５ ０ ０ ｍ ｌ 一 容量瓶 中， 补加 ５ ０ ｍ工 一 盐酸（ ９ ． ２ ． ３ ） ， 加水稀释至刻度 摇匀
录 Ｂ
本标准由全国钢标准化技术委员会提出 本标准由冶金部信息标准研究院归口。 本标准起草单位 ： 冶金部金属制 品研究院
本 标 准 主要 起 草 人 朱永 刚 、 邱 月梅 、 谢兰芬．
中华人民共和国黑色冶金行业标准
镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法
Ｃｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ｃ ｏ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ｗｉ ｒ ｅ － Ｔｅ ｓ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｗｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｏ ｆ ｃ ｏ ｐｐ ｅ ｒ ｃ ｏ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ
第二篇 分光光度法
８ 双环己酮草酞二腺光度法测定铜量
８ ． １ 原理
本法借助于氨水和过氧化氢将镀层 自钢丝上剥离 「 来 镀层溶液经酸化， 高氯酸发烟 在 ｐ Ｈ 为 ８５ ￣９ 一 ３的氨性介质中， 以柠檬酸钱掩蔽铁、 锌等 ， 铜可与双环 己酮草酞二胺（ Ｂ Ｃ Ｏ） 生成 一 种蓝色络合 物， 于分光 光度计波长 ６ １ ０ ｎ ｍ处测其吸光度， 求得铜量
试 验 前 试 样应 用 丙 酮擦 洗 干 净 ， 充分 干 燥 。然 后 截 成 约 １ ５ ０ ｍｍ 长 ． 或 弯成 圈形
氨水（ （ １ ＋２ ） 过氧化氢（ ３ ０ ０ ｇ ／ １ ） 酸性缓蚀液： ５ ｇ六次甲基四胺溶于 ５ ０ ０ ｍＬ盐酸中， 用蒸馏水稀释至 １ ０ ０ 。 ｍ１ ，
ＹＢＣｒ １ ３ ５ －１ ９ ９ ８
范围
本标准规定了镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法（ 重量法 、 分光光度法、 化学容１ １ ｝ 法及原子吸收 光谱法） 的原理、 试样、 试剂、 仪器、 试验步骤及试验结果的计算等。 本标准的重量法适用于测定胎 圈用钢丝的紫铜、 青铜和黄铜镀层重量 ； 分光光度法适用于测定胎圈 用钢丝的紫铜和青铜镀层重量， 但仲裁试验应用重量法 化学容量法和原子吸收光谱法适用于测定橡胶 软管增强用钢丝 （ 以下简称胶管钢丝） 和子午线轮胎用钢丝帘线（ 以下简称钢帘线 ） 的黄铜镀层重量及且 组分 ， 但仲裁试验应用原子吸收光谱法。原子吸收 光谱法也适用于测定胎圈用钢丝的黄铜镀层重量、 ２ 引用标准 卜 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。木标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 ＧＢ ７ ７ ２ ８ －８ ７ 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
８ ２ 试样
８ ． ２ ． 〕 试样长度 ４ ０ ０ －６ ０ ０ ｍｍ ８ ． ２ ． ２ 试验 前试样应用丙酮擦洗 千净， 允分干燥。然后截成约 ３ ０ ｍ。长的小段 。
８ ． ３ 试剂
８ ． ３ ． １ 氨水 （ １ ＋１ ） ８ ． ３ ． ２ 盐酸 （ １ 十１ ） ８ － ３ ． ３ 过氧化氢（ ３ ０ ０ ｇ ／ １ ） 。 ８ ． ３ ． ４ 高氯酸 （ ｐ ｌ ． ６ ７ ｇ ／ ｍＩ ） Ｂ ． ３ ． ５ 柠檬酸钱溶液（ １ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ） ， ８ ． ３ ． ６ 酚酞溶液（ ２ ｇ ／ Ｌ乙醇溶液） ８ ． ３ ． 了 双环 已酮草酸二棕（ ＢＣ （ ） ） 溶液（ Ｉ 创Ｌ ） ： 称取 １ ． ０ ０ ｇ Ｂ ｃ ｏ试剂 于 ５ ０ ０ ｍＬ烧杯中 ， 加入 ８ ０ ｍ ｌ ， 乙醇（ Ｉ 十１ ： ６ Ｉ ） ０ ℃以下温热溶解 ， 冷至室温， 移入 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ ． 容量瓶中， 用乙醇 （ １ 十１ ） 稀释至刻度， 摇
匀
８ ． ３ ． ８ 铜标准溶液 ： 称取 ０ ． １ ０ ０ ０ ｇ电解铜（ ９ ９ ． ９ ％以上） 于１ ５ ０ －Ｌ烧杯中， 加人 ２ ０ ｍＬ盐酸（ ８ ． ３ ． ２ ） ３． Ｌ过 氧化氢 （ ８ ． ３ ． ３ ） ， 盖上表面皿， 待铜分解完全后， 在调温电炉上中温加热煮沸 ３ ｍ ｉ ｎ ， 取下冷却， 将溶液移入 工。 ０ ０ ｍ１ 一 容量瓶中， 以蒸馏水稀释至刻度 ， 摇匀。此溶液 １ ｍＬ含 １ ０ ０ ｐ ｇ铜
ｗ ＝塑 二 二 翌全 Ｘ １ ０ ０ ０
饥 ，
式巾 Ｗ一 一 每千克胎圈用钢丝上镀层的重量 ＂ ｇ ／ ｋ ｇ 。— 试样去掉镀层前的重量 ＋ ｇ
阴 — 试 样 去掉 镀 层 后 的 重量 ， ｇ
梅 千克胎圈用钢丝镀层重鱼的计算应梢确到 ０ － Ｏ １幻ｋ ｇ ｏ
２ － ０ Ｘ ２ ０ Ｘ
Ｘ
］ ０ ００
（２
式中 Ｗ— 每千克胎圈用钢丝上紫铜镀层重量 ， ｇ ／ ｋ ｇ ； Ｘ 一从工作曲线上查得的铜量 ． ９ ； 。— 试样去掉镀层前的重量 ， ９ ； ２ ０ — 分液率的倒数 镀层重量计算应精确到 。 ． Ｏ ｌ ｇ ／ ｋ ｇ ９ 苯药酮 澳化＋六烷墓三甲胺光度法测定锡量
Ｙ Ｂ ／ Ｔ １ ３ ５ 一１ ９ ９ ８ １ ５ ０ ｍＬ 烧杯 中。用蒸馏水冲洗钢丝只次， 洗液并 入 １ ５ ０ ｍ １烧杯 中。摇动溶液使沉淀溶解 ， 然后定量地 转入 １ ０ ０ －Ｌ容量瓶 中， 以蒸馏水稀释至刻度 ， 摇匀。此溶液为测定铜锡之母液。随同试样做空白试验 ８ ． ４ ． ２ 铜的测定 ８ ． ４ － ２ ． １ 移取 ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ测铜锡所制母液（ ８ ． １ － １ ） 两份 分别ｗ于 ５ ０ ｎ ｉ ｌ 一 钢铁容量瓶中， 以下按显色液 及参比液进行 显色液： 加 １ ｍＬ高氯酸 （ ８ － ３妇． 放在调温 电炉上中温加热至高氯酸发烟 ， 取下冷却， 加入 １ ０ ｍ１ ＿ 柠檬酸按溶液（ ８ ． ３ ． ５ ） ， 摇动使盐类溶解， 滴 加酚酞指示剂（ ８ － ３ － ６ ） ３ 滴， 用氨水（ （ ８ ． ３ ． １ ） 中和至出现浅红 色并过加 １ ． ０ ｎ ｉ ｌ － ． 再加入 １ ５ ｍ Ｌ Ｂ Ｃ Ｏ溶液 （ ８ ． ３ ． ７ ） 摇动 ， 用蒸馏水稀释至刻度 ． 摇匀 ， 放置 ５ ｍ ｉ ｎ （ 当发 色温度低丁 上 。Ｃ 时要放Ｒ ２ ０ ｍ上 ｎ ） 参比液 ： 除不加 Ｂ Ｃ Ｏ溶液（ ８ － ３ ． ７ ） 外． 其他同显色液操作 。 ８ ． ４ ． ２ ． ２ 将 显色液和参 比液分别移入 １ ｃ ｍ吸收皿中． 以参比液为参比于分光光度计波长 ６ １ ０ ｎ ｍ处测 其吸光度。减去随同试样空白溶液的吸光度‘ 从工作曲线上查出相应的铜量。
Ｙ Ｂ ／ ＇ ｒ １ ３ ５ 一１ ９ ９ ８ 。 ． ２ ５ ｍｌ ， 每加 一 次需摇动 片刻 ， 待镀层完全溶解 ， 取出钢丝， 用水冲洗 ［ 青铜镀层需把钢丝再放入酸性 缓蚀液（ ５ 、 ３ ） 中摇动片刻 取出 ， 再用水冲洗」 ， 再用丙酮擦洗干净， 充分干燥后 再次称量试样 去掉镀层 后的重量 、 精确到 。 ・ １ ｍｇ ｏ 了 试验结果的计算 胎圈用钢丝镀层重量按式（ （ １ ） 计算 ：
６ 试 验步 骤
６ ． １ 准确称量试样去掉镀层前的重量， 精确到 。 ． １ ｍ ｇ ６ ． ２ 将试 样放 入适 当容器 中， 加入 ５ ０ ｍ Ｌ氨 水 （ ５ ． １ ） ， 然 后逐滴 加入过 Ｆ ｈ 化｝ ｊ （ ５ ． ２ ） ． 每次 加 入
国 家 冶金 工 业 局 １ ９ ９ ８－ ０ ８－ ２ ５批 准 １ ９ ９８ －１ ２－ ０ １实施
ＹＢ ／ ＇ ｅ １ ３ ５ － １ ９ ９ ８
前
言
本标准对镀铜钢丝产品标准的附录作了进一步补充和完善 保证了恻定结果的准确性 ， 统 ｔ 了镀铜 钢丝及其组分的试验方法 巴 本标准的原子吸收光谱法等效采用国际合成纤维标准化局（ Ｂ Ｉ Ｓ Ｆ Ａ） （ Ｃ 轮胎钢帘线国际统 一 测试方 法》 附录 皿第 Ｋ章“ 黄铜镬层重量和组分的测定” 本标准从实施之 日起 ， 同时代替 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ １ １ ８ １ －８ ９附录 Ｃ中的 Ｃ ７ ． ＧＢ ／ Ｔ １ １ １ ８ ２ －８ ９附录 Ａ和附