高铁酸钾的制备及滤液回收
高铁酸钾水处理剂的制备及应用

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图 i 高 铁 酸 钾 制 备 工 艺 流 程
系污 染较 严 重 , 此 , 究 污 水治理 及 循环 因 研 利 用 己是 当 务之 急 。而 水 处 理 剂 作 为工 业 给 水 、 活 用 水 及 工 业 废 水 处 理 过 程 中 所 必 须 生
化 物 高温 氧 化 法 、 电解 法 及 化 学 氧 化 法 , 其 中 以化 学 氧 化 法 的 生 产 成 本 最 低 , 投 资 少 ,
的产 率 和 纯度 下 降 , 因此 分 步进行 较 为 有利 。 之 后 向体 系 中加 入 K H饱 和 溶液 或 固体 O
K H, O 即可 得 到 KFO 晶体 , z , e 反应式 如下 :
Fe 2+2 一 O4 - K K2 O4 Fe
中 的硫 化 氢 、 甲硫 醇 、 等 恶臭 物 质 , 氨 降低 水 体 中的 B D、O O C D值 等 。因此 , 高铁 酸 钾 是 集
生 的新 生 态 F 有 良好 的 絮 凝 助 凝 作 用 和 e具 补 血 功 效 [ 。此 外 它 还 能有 效 去 除 生 物 淤 泥 2 3
采 用 分 步操 作 , 以 避 免 铁 盐 阴离 子 ( 可 如 C1,O3 进 入 后 序 的氧化 阶 段 , 最终 产 品 一N -等) 使
的应 用 。
其 优 越 的性 能 显 示 出对 现 有产 品 的 可替 代 优 势 。 与 目前环 保 通 用 的氧 化 剂 二 氧 化锰 、 它 高 锰 酸 钾 、 氧 化 铬 、 铬 酸 钾 相 比 , 铁 酸 钾 三 重 高
的氧 化 还 原 电位 最 高(. )在 整 个 P 值 范 22 , V H 围 内都 有 很 强 的氧 化 性 ,可 以有效 的去 除 难 降 解 的有 机 污 染 物 及 氰 化物 、硫 化 物 等 无 机 污 染 物 , 且 无 重 金属 污 染 [ ; 氯 源 消 毒 剂 而 1与 ] 相 比 , 的 杀 菌 能 力 比 次氯 酸 盐 的高 , 会 产 它 不
高铁酸钾的制备及性质检验实验方案

高铁酸钾的制备及性质检验实验方案一.研究小组成员:陈喆然,刘伦飞,王森。
二.课题选择及意义:高铁酸钾(KzFe04)是一种新型高效的多功能水处理剂,它具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭等多种功能,并且在反应过程中不会产生二次污染和其他有毒副产物。
但高铁酸钾在溶液中稳定性不好,自身热稳定性差,再加上制备方法复杂、操作困难,一直没有合适的商品面世。
目前有关高铁酸钾的合成方法有3种:次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法。
其中次氯酸盐氧化法研究得最早,相对较成熟,但也存在一些不足,如高铁酸钾的不稳定性严重影响产品的纯度,限制其应用的广泛性。
故我们组决定对现有的次氯酸盐氧化法进行改进,重点研究了稳定合成高纯度高铁酸钾的优化工艺条件,并对它的强氧化性和净水作用进行验证。
三.基本实验方案的制定:1.高铁酸钾的制备及优化工艺①实验原理及方法:在强碱条件下加人次氯酸钠、硝酸铁,次氯酸钠将Fe3+氧化成FeO42-:一,生成Na2FeO4。
3NaClO+2Fe(N03)3+10NaOH=2Na2Fe04+3NaCl+6NaNO3+5H2O 利用NaCl、NaNO3等在强碱中的溶解度小,Na2FeO4溶解度大的特点,除盐得到Na2FeO4。
最后加入KOH,由于强碱中K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4。
,所以K2Fe04沉淀析出。
Na2Fe04+2KOH=K2Fe04+2NaOH (2)②实验过程1.合成Na2Fe04NaClO溶液中依次加入NaOH、Fe(NO,)。
·9H:O和自制复合稳定剂等,温度分别设定为0℃,20℃,40℃,用磁力搅拌器搅拌1.5 h左右,溶液呈深紫红色,即生成Na2FeO4。
2.除盐往上述反应液中加入固体NaOH至饱和,保持水温20℃,继续搅拌0.5 h。
将反应液放料、离心,用真空泵抽滤。
取滤液,即为较纯净的Na2Fe04溶液。
3. 合成K2Fe04将饱和KOH溶液加入到上述溶液中,保持溶液20℃,并不停搅拌15 min,可见烧杯壁有黑色沉淀物生成,抽滤,滤渣为K2Fe04。
电解法制备高纯度高铁酸钾工艺研究

electrolyzing speed.The practical technique parameters follow as below:the NaOH
solution of 14~16mol/L,the temperature of303—308K,the surface anodic current density of 300A/m2,the unit electrolyzing speed of efficiency larger than 6.0A/L.The anolyte of Na2Fe04 in the concentration range from O.32—0.48mol/L Can be obtained bv electrolyzing the iron anode during the time of 5—6h with an average current efficiency of 35%(6h)~49.6%(3h).When using the method ofperiodically renewing electrolyte.the average current efficiency is 47.3%
(2)KzFeO.在NaOH溶液中的溶解度高于同浓度KOH溶液中的溶解度, 且溶解度均随着碱溶液浓度的增大而降低:K:FeO.在KOH和NaOH混合碱 溶液中的溶解度,受到同离子效应和盐效应的共同影响,且同离子效应的 影响更大;固态K。FeO。被甲醇还原的速度与甲醇或固态1(2FeO。的含水量成 正比:K。FeO。溶液的稳定性远远低于固态K:FeO。,少量水的存在,可促使 K:FeO·按溶解一分解一再溶解一再分解的过程分解。一次性沉淀纯化获取 高纯度固态K:FeO.的方法,包括三个方面,①采用较高浓度的Na。FeO。溶
高铁酸钾湿法制备

高铁酸钾湿法制备全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:高铁酸钾是一种重要的化学品,广泛应用于医药、冶金、陶瓷、橡胶等领域。
而湿法制备高铁酸钾是目前比较常见的制备方法之一。
本文将介绍高铁酸钾湿法制备的原理、工艺流程和影响制备的因素。
一、原理高铁酸钾(K3Fe(CN)6)是一种无机化合物,其化学式表示为K3[Fe(CN)6]。
其制备原理主要是通过铁盐(如硫酸亚铁)和氰化钾在水溶液中反应而成。
具体反应方程式为:2K3[Fe(CN)6] + FeSO4 → 3K2[Fe(CN)6] + Fe2(SO4)3在反应中,铁盐被氰化物还原成铁氰化合物,从而生成高铁酸钾。
需要注意的是,该反应需要在严格的控制条件下进行,以确保化学反应的顺利进行。
二、工艺流程高铁酸钾的湿法制备过程主要包括溶液的配制、反应和结晶三个阶段。
具体工艺流程如下:1. 溶液的配制:首先需准备含有铁盐和氰化钾的溶液,其中铁盐的浓度和氰化钾的用量需要根据所需生成高铁酸钾的量进行精确计算。
2. 反应:将铁盐和氰化钾的溶液混合后,在适当的温度和pH条件下进行反应。
需要注意的是,反应过程中需要不断搅拌溶液,以确保反应物充分混合。
3. 结晶:当反应结束后,将溶液进行结晶处理,通常是通过降温或者加入适当的结晶剂来促使高铁酸钾结晶析出。
然后利用过滤、洗涤等步骤分离出高铁酸钾的晶体。
这样就完成了高铁酸钾的湿法制备过程。
三、影响制备的因素高铁酸钾的湿法制备受到多种因素的影响,包括原料的质量、溶液的浓度、反应温度和pH值等。
以下是几个影响因素的详细介绍:1. 原料的质量:铁盐和氰化钾的纯度、水分含量等对最终产品的质量有着重要的影响,因此在制备过程中必须注意原料的选择和质量控制。
2. 溶液的浓度:溶液中铁盐和氰化钾的浓度会直接影响反应的速度和产率,需要根据实验数据进行合理的优化和调节。
3. 反应温度和pH值:反应过程中的温度和pH值是决定化学反应进行程度的重要因素,需要进行精确的控制以保证产物的质量和产率。
[高铁酸钾的制备

高铁酸钾的制备与性质探究摘要:用次氯酸盐法在冰水浴的环境中制取高铁酸钾,在制取过程中首先要除去NaCl的干扰,其次在实验过程要注意KOH的用量,当量过多时,产品的粘稠度会增加,不易烘干,产率偏高;在检验性质时,利用化学反应检验强氧化性,另外高铁酸钾是一种绿色的净水剂,可以用污水与之反应检验絮凝性关键词:高铁酸钾制备氧化性净水能力引言:高铁酸钾的制备方法通常有高温氧化法, 电解法和次氯酸钠法, 其中以次氯酸钠法工艺较成熟;本实验拟通过次氯酸盐法制备高铁酸钾,高铁酸钾在水处理效果方面比一些普通无机絮凝剂更有效, 它具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭等多种功能, 并且在反应过程中不会产生二次污染和其他有毒副产物。
试剂及仪器:·NaClO·Fe(NO3)3·9H2O·NaOH·KOH·砂芯漏斗、滤瓶、铁架台、烧杯、电炉、玻璃棒、表面皿实验部分1·1实验原理:次氯酸盐氧化法的制备原理:3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH====2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2ONa2FeO4+4KOH====K2FeO4+2 NaOH1·2取NaClO(有效氯)5%)20.00mL,加入NaOH固体12.07g(使NaOH溶液近饱和,析出次氯酸钠中的NaCl)。
NaOH加入过程在冰浴中完成,使体系温度不致升高,并加入电磁子不断搅拌。
加入后期置于室温,增加NaOH的溶解度,促进NaCl的析出。
1·3砂芯漏斗抽滤,弃去白色沉淀,滤液呈浅黄色,留用(耗时25分钟)。
1·4称取5.04g Fe(NO3)3·9H2O固体,在冰水浴中分批加入2中滤液,电磁子不断搅拌下。
固体表面依次变红、暗紫、紫黑色。
不断搅拌下,溶液变灰,逐渐向暗紫色、紫红色、紫黑色转变,即有高铁酸钠生成。
反应1小时后溶液呈深紫红色。
高铁酸钾的制备

高铁酸钾的制备及性质鉴定武汉大学化学与分子科学学院实验原理高铁酸盐是铁的+ 6 价化合物,由于其在酸性条件下具有很高的电极电位,因此比高锰酸钾、臭氧和重铬酸钾等常用氧化剂具有更强的氧化性,这是高铁酸盐具有重要应用价值的根本原因。
同时高铁酸钾也是一种安全性很高的水处理剂,它用于水处理不会产生有害的金属离子和衍生物。
研究证明,高铁酸钾不仅能去除污染物和致癌化学污染物,而且在饮用水源和废水处理过程中,不产生任何诱变致癌的产物,具有高度的安全性。
作为一种高效的水处理剂,可以用于水污染控制工程中,氧化去除有机物,低浊度水回用的水质处理,消毒杀菌、进一步降低COD、BOD。
在工业废水处理中可用于去除重金属离子,含氰废水,可有效控制工业冷凝循环水生物粘垢等。
目前国内外制备高铁酸钾的方法主要有三种: 次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法。
本次实验根据无机实验室的条件选择了目前已经很成熟的次氯酸盐法制备高铁酸钾。
在强碱条件下加入次氯酸钠、硝酸铁,次氯酸钠将Fe3+氧化成FeO42-,生成Na2FeO4,发生如下反应:3NaClO + 2Fe(NO3)3 + 10NaOH = 2Na2FeO4 + 3NaCl + Na2FeO4 + 5H2O+6NaNO34再利用盐NaCl NaNO3等在强碱中的溶解度小,Na2FeO4在强碱中的溶解度大的特点使NaCl 、NaNO3等沉降下来,而溶液中只剩下Na2FeO4。
最后加入KOH ,由于强碱中的的K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4,所以K2FeO4沉淀析出。
Na2FeO4 + 2KOH = K2FeO4 +2NaOH实验步骤制备实验①药品量计算按实验原理中化学方程式的比例关系,算出原料理论用量。
直接用天平称取Fe(NO3)3·9H2O 6.05g 、NaOH 3.00g、KOH 1.71g 。
因为NaClO 溶液的有效氯含量为5.1%(换算为NaClO的浓度为1.3mol/s),需要总量为20mL的溶液。
新型净水剂高铁酸钾简谈
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酸性介质:FeO4 2-+8H++3e→Fe3++4H2O 碱性介质:FeO42-+4H2O+3e → +Fe(OH)3↓+5OH-
过氧化物氧化法制备(干式氧化法)
将碱金属的过氧化物与铁盐或铁的氧化物按一 定比例在一定条件下混匀,高温使发生反应生 成高铁酸钾
稳定性: 不稳定,活泼。高铁酸钾溶于水后产生氧气和氢氧化 铁沉淀4K2FeO4+10H20=4Fe(OH)3+8KOH+30O2
氧化性: 高铁酸钾不溶于通常的有机溶剂(如醚、氯仿、苯和其 他一些有机溶剂),也不溶于含水量小于20% 的乙醇, 当含水量超过这个限度,它可迅速地将乙醇氧化成相 应的醛和酮。
阴极:铂片或碳棒 阳极:铁 搅拌器
电解槽 恒温池
KOH电解液
电源:
直流稳
压稳流 电源
电解法的主要优点是:操作简单,方便灵活, 在电解槽中加人原料,直接电解即可得到高铁 酸钾;原材料消耗少,可节省成本。但有耗电 多,能耗高,副产物较多,产品纯度不高等不 足。
谢谢!!!
湿式氧化法的优点是产物纯度,产率都较高, 所需成本少,但是在提纯时需进行多次固液分 离,操作复杂繁琐,并且在提纯时高铁酸钾的 损失较大。
次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾已经发展的比较 成熟。其工艺流程清晰,反应条件易控制,容 易实现工业化。目前国内已经有生产厂家通过 此法生产出稳定的高铁酸钾成品
电解法制备
NaClO溶液中依次加人NaOH、Fe(NO3)3·9H2O, 温度控制在20℃,用磁力搅拌器搅拌,溶液呈 深紫红色,即生成Na2FeO4。
高铁酸钾制备及生活污水处理的研究

高铁酸钾制备及生活污水处理的研究次氯酸盐氧化法稳定合成高纯度的高铁酸钾(K2FeO4),并将其应用于处理生活污水。
试验结果表明,在优化合成工艺条件下,可以得到纯度达99%以上的高铁酸钾。
高铁酸钾对生活污水中COD、浊度和氨氮等去除效果明显。
投加一定量的高铁酸钾可以使该水体达到再生水水质的国家标准,实现水资源循环利用。
传统的水处理剂如聚合氯化铝、氯气等都会对水体形成二次污染,为弥补以上不足,近年来开发出一种新型、高效、多功能的水处理剂高铁酸钾(K2FeO4),它集氧化、消毒、吸附、絮凝、助凝、杀菌和去污为一体,而且安全性有可靠保证[1-2]。
但高铁酸钾中Fe呈正6价,在溶液中稳定性不好,自身热稳定性差,再加上制备方法复杂、操作困难,因此,目前还未有理想的商品高铁酸钾面市[3]。
本文研究了高纯度高铁酸钾的稳定合成条件,对自制的高铁酸钾产品进行定性定量的分析,以重庆大学某处生活污水为研究对象,实测高铁酸钾对水体中污染指标COD、浊度和氨氮的去除情况,从而提出了处理校园生活污水的一种新方法。
1试验部分1.1高铁酸钾的制备NaClO溶液中依次加入NaOH、Fe(NO3)·39H2O和少量复合稳定剂,用磁力搅拌器搅拌至溶液呈深紫红色,再加入固体NaOH至饱和。
将反应液放料、离心,用真空泵抽滤。
取滤液,再投加饱和KOH溶液,保持溶液20℃,并持续搅拌15min,抽滤。
滤渣经后处理,包括重结晶、有机物洗涤纯化和真空干燥后得到固体高铁酸钾产品。
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1.2高铁酸钾的定性定量分析将上述产品用NicoletIR-550Ⅱ型红外光谱仪测试,其图谱与文献[4]中高铁酸钾的标准图谱基本一致,证明其为K2FeO4。
产品用亚铬酸盐氧化还原滴定法测其纯度为99.1%。
1.3高铁酸钾水处理效果取重庆大学某处生活污水(pH=7.48,COD=136.1mg/L,浊度=16.5NTU,氨氮=33.7mg/L)100mL,加一定量自制的高铁酸钾,在室温下用六联定时搅拌器进行烧杯搅拌,首先以300r/min的转速快搅1min,然后以50r/min的转速慢搅15min,此时紫色褪去。
高铁酸钾制备过程中废碱液的回收利用
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化 2 0 第 3 1 0年 0卷 第 5期
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铁 酸 钾 制 备 过 程 中废 碱 液 的 回收 利 用
Hu n ineg , n hca C e n ig , i B a a gX afn Wa g S i o , hn We m n Lu io h
( .Min n S in ea dT c n lg n tue F j n N r l ies y u n h uF j n 3 2 3 ,C ia 1 n a c c n e h oo yI s tt , ui o ma Unv ri ,Q a z o ui 6 3 2 hn ; e i a t a
黄先锋 王世超 陈文明 刘 , , , 标
( .福建师范大学 闽南科技学 院 , 1 福建 泉州 32 3 ; .中华人 民共和 国肇庆海事 局 , 6 32 2 广东 肇 5 6 2 ) 20 0
[ 要 ]任 次氯 酸 盐 氧 化 法 制 备 高 铁 酸 钾 过 程 中对 废 碱 液 进 行 回 收 利 用 , 讨 了废 碱 液 的 提 纯 方 法 和 制 备 高铁 酸 摘 探 钾 的工 艺 参数 。废 碱 液 提 纯 的 方 法 是 先 向废 碱 液 中 加 入 少 许 K OH, 溶 液 碱 度 保 持 在 l.0 mo 使 3 0 VL, 后 将 温 度 然 降 至 0℃ , 置 一 段 时 间 后 过 滤 去 除 析 出 的 K I K 杂 质 高 铁 酸 钾 的 最 佳 制 备 上 艺 条 件 足 同 时 加 入 静 C 和 NO
高铁酸钾的制备及滤液回收

高铁酸钾的制备及滤液的回收利用段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)摘要:以硝酸铁,次氯酸钠溶液为主要原料,采用次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾。
实验中使用了单碱法和双碱法制备高铁酸钾,比较了这两种方法的差异和优劣。
结果表明,单碱法制备高铁酸钾操作简单,原料单一,产品的产率和纯度较高,适用于工业生产。
通过向滤液中加入硝酸钡,可以回收滤液中的高铁酸根离子,提高了利用率。
关键词:高铁酸钾的制备;次氯酸盐氧化法;回收利用引言:高铁酸钾是一种新型多功能水处理剂。
它是一种比高锰酸钾、臭氧和氯气的氧化能力还强的氧化剂,适用pH值范围广,可以去除有机和无机污染物,尤其对难降解的有机物具有特殊的功效。
它的还原产物铁(Ⅲ)还具有较好的吸附和絮凝效果,在饮用水的深度处理方面具有高效、无毒副作用等优越性。
[1]总之,高铁酸钾是一种集氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭为一体的新型高效多功能绿色水处理剂,具有很好的应用前景。
然而,由于其在制备、储存和应用过程中还存在产品稳定性较差、制备方法复杂等问题,目前实验大规模工业化生产有一定困难。
针对这种情况,本文对操作简单,易于实现的次氯酸盐氧化法进行探究,比较单碱法和双碱法的优劣,并探讨了滤液的回收利用,为实现工业化生产提供帮助。
实验部分1.试剂及仪器1.1实验药品九水合硝酸钙(AR,武汉申试化工);氢氧化钠(AR,武汉申试化工);氢氧化钾(AR,武汉申试化工);次氯酸钠水溶液(安替福民,有效氯含量>5%);硝酸钡(AR,武汉申试化工);乙醚(AR,武汉申试化工)1.2实验仪器烧杯,磁子,G4砂芯漏斗,离心管,离心机,烘箱,电子天平。
2.高铁酸钾的制备2.1双碱法①除盐取NaClO (有效氯 >5%)18mL ,置于冰水浴中。
在不断搅拌下分批加入12g 粒状NaOH ,氢氧化钠溶解后有大量NaCl 固体析出。
用沙芯漏斗滤去NaCl 和多余的NaOH ,得到浅黄色粘稠状液体,即为氢氧化钠饱和的次氯酸钠溶液。
一种高铁酸钾水溶液及其制备方法和应用
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一种高铁酸钾水溶液及其制备方法和应用摘要本文介绍了一种高铁酸钾水溶液的制备方法以及其在生活和工业中的应用。
通过详细描述制备方法和应用领域,旨在为读者提供了解高铁酸钾水溶液的全面信息。
引言高铁酸钾水溶液是一种重要的化学物质,具有广泛的应用领域。
其制备方法和应用价值一直受到人们的关注。
本文将详细介绍一种高铁酸钾水溶液的制备方法及其在生活和工业中的应用。
一、高铁酸钾水溶液的制备方法高铁酸钾水溶液的制备方法如下所示:1.原料准备:准备所需的化学试剂,包括钾离子源和铁离子源。
2.配制溶液:按照一定的重量比例,将钾离子源和铁离子源溶解在适量的去离子水中。
3.搅拌混合:将溶解好的试剂溶液倒入容器中,并用搅拌器进行搅拌混合,以确保试剂充分反应。
4.过滤纯化:将搅拌混合好的溶液进行过滤,以去除杂质和固体颗粒。
5.调节pH值:通过添加一定量的酸碱试剂,使溶液的pH值达到所需的范围。
6.贮存保存:将调节好p H值的溶液贮存于密封容器中,以防止溶液的挥发和污染。
二、高铁酸钾水溶液的应用2.1环保领域应用高铁酸钾水溶液在环保领域中具有重要的应用价值。
它可以用作废水处理剂,能够有效去除重金属离子等污染物,并将废水中的有害物质转化为无害的物质,保护环境和水资源的安全。
2.2医药领域应用高铁酸钾水溶液在医药领域中有着广泛的应用。
它可以被用作药物的添加剂,改善药物的稳定性和溶解度,提高药效。
此外,高铁酸钾水溶液还可以应用于药物的制备过程中,促进药物的结晶和纯化。
2.3冶金领域应用高铁酸钾水溶液在冶金领域中有着重要的应用。
它可以被用作金属腐蚀抑制剂,有效地减缓金属在酸性环境下的腐蚀速度,延长金属材料的使用寿命。
同时,高铁酸钾水溶液还可以用于提取金属离子,用于金属回收和再利用。
2.4其他应用领域除了上述提到的领域,高铁酸钾水溶液还具有其他一些应用。
例如,在食品加工中,它可以用作食品添加剂以提高食品的稳定性和口感。
在化妆品领域,高铁酸钾水溶液可以用于调节产品的p H值,并提高产品的质量。
制备高铁酸钾化学方程式
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制备高铁酸钾化学方程式
制备高铁酸钾的化学方程式如下:
6 FeCl3 + 6 KSCN → K3[Fe(SCN)6] + 6 KCl.
在这个方程式中,FeCl3代表氯化铁(III),KSCN代表硫氰酸钾,K3[Fe(SCN)6]代表高铁酸钾,KCl代表氯化钾。
在制备高铁酸钾的
过程中,氯化铁(III)和硫氰酸钾在适当的条件下反应生成高铁酸钾
和氯化钾。
高铁酸钾是一种重要的配位化合物,常用于实验室中的化学实
验和工业生产中。
它具有多种应用,包括作为催化剂、染料和防腐
剂等。
通过制备高铁酸钾的化学方程式,我们可以更好地理解其制
备过程和化学性质,为进一步的研究和应用提供基础。
高铁酸钾制备过程中废碱液的回收利用

高铁酸钾制备过程中废碱液的回收利用黄先锋;王世超;陈文明;刘标【摘要】在次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾过程中对废碱液进行回收利用,探讨了废碱液的提纯方法和制备高铁酸钾的工艺参数.废碱液提纯的方法是先向废碱液中加入少许KOH,使溶液碱度保持在13.00 mol/L,然后将温度降至0 ℃,静置一段时间后过滤去除析出的KCl和KNO3杂质.高铁酸钾的最佳制备工艺条件是同时加入Fe(NO3)3·9H2O和KOH.经提纯的废碱液所制得的高铁酸钾的纯度和产率比未经提纯的废碱液明显提高,且经5次循环使用后,所制得高铁酸钾的纯度和产率依然可达60.74%和46.31%,实现了废碱液的循环利用.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2010(030)005【总页数】4页(P423-426)【关键词】废碱液;高铁酸钾;次氯酸盐氧化法;氢氧化钾;硝酸铁;综合利用【作者】黄先锋;王世超;陈文明;刘标【作者单位】福建师范大学,闽南科技学院,福建泉州362332;中华人民共和国肇庆海事局,广东肇庆526020;福建师范大学,闽南科技学院,福建泉州362332;福建师范大学,闽南科技学院,福建泉州362332【正文语种】中文【中图分类】X703高铁酸钾是 20世纪 70年代开发的一种非氯新型多功能水处理剂,它在酸性和碱性条件下均具有良好的氧化性和去污功效、优异的混凝助凝作用以及杀菌消毒和脱味除臭等功能[1,2]。
它的分解产物为 Fe3+,不会产生重金属污染[3]。
高铁酸钾在水处理方面显示出良好的应用前景,有望成为氯源杀菌剂的替代品。
但高铁酸钾的水溶液稳定性较差,制备方法复杂,操作条件苛刻,产品回收率低,目前仍未有理想的高铁酸钾商品水处理剂面市[4]。
目前制备高铁酸钾主要采用电解氧化法和次氯酸盐氧化法[5]。
电解氧化法由于电解过程中阳极易钝化,致使电流效率低,较适合小规模的生产装置;次氯酸盐氧化法工艺较为成熟,制备的高铁酸钾产率和纯度较高,具备工业化生产的条件,然而由于制备过程中使用大量的碱,且使用后的废碱液不能被有效地回收利用,导致碱液的大量浪费,同时也腐蚀设备并对环境造成污染。
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高铁酸钾的制备及滤液的回收利用段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)摘要:以硝酸铁,次氯酸钠溶液为主要原料,采用次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾。
实验中使用了单碱法和双碱法制备高铁酸钾,比较了这两种方法的差异和优劣。
结果表明,单碱法制备高铁酸钾操作简单,原料单一,产品的产率和纯度较高,适用于工业生产。
通过向滤液中加入硝酸钡,可以回收滤液中的高铁酸根离子,提高了利用率。
关键词:高铁酸钾的制备;次氯酸盐氧化法;回收利用引言:高铁酸钾是一种新型多功能水处理剂。
它是一种比高锰酸钾、臭氧和氯气的氧化能力还强的氧化剂,适用pH值范围广,可以去除有机和无机污染物,尤其对难降解的有机物具有特殊的功效。
它的还原产物铁(Ⅲ)还具有较好的吸附和絮凝效果,在饮用水的深度处理方面具有高效、无毒副作用等优越性。
[1]总之,高铁酸钾是一种集氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭为一体的新型高效多功能绿色水处理剂,具有很好的应用前景。
然而,由于其在制备、储存和应用过程中还存在产品稳定性较差、制备方法复杂等问题,目前实验大规模工业化生产有一定困难。
针对这种情况,本文对操作简单,易于实现的次氯酸盐氧化法进行探究,比较单碱法和双碱法的优劣,并探讨了滤液的回收利用,为实现工业化生产提供帮助。
实验部分1.试剂及仪器1.1实验药品九水合硝酸钙(AR,武汉申试化工);氢氧化钠(AR,武汉申试化工);氢氧化钾(AR,武汉申试化工);次氯酸钠水溶液(安替福民,有效氯含量>5%);硝酸钡(AR,武汉申试化工);乙醚(AR,武汉申试化工)1.2实验仪器烧杯,磁子,G4砂芯漏斗,离心管,离心机,烘箱,电子天平。
2.高铁酸钾的制备2.1双碱法①除盐取NaClO (有效氯 >5%)18mL ,置于冰水浴中。
在不断搅拌下分批加入12g 粒状NaOH ,氢氧化钠溶解后有大量NaCl 固体析出。
用沙芯漏斗滤去NaCl 和多余的NaOH ,得到浅黄色粘稠状液体,即为氢氧化钠饱和的次氯酸钠溶液。
②氧化制备高铁酸钠溶液将滤液全部倒出,使用水浴控制一定温度。
称取5g Fe(NO 3)3 9H 2O 固体,在剧烈搅拌下分批加入滤液中。
固体表面随着时间的延长依次变(橙)红、暗紫、紫黑色,表示有高铁酸钠生成。
搅拌反应1h 后溶液呈紫黑色。
将反应液转移至离心管中,离心10~15min ,直接倾倒得到深紫红色的高铁酸钠清液,留用。
③转化法析出高铁酸钾向高铁酸钠清中缓慢加入适量KOH 固体,冰水浴保温,促进高铁酸钾沉淀。
冰浴保持15min 后,用G4砂芯漏斗抽滤,尽量抽干,再用乙醚洗涤,抽干,得到紫黑色的高铁酸钾固体。
流程图: NaOH Fe(NO 3)3 9H 2O适量KOH2.2单碱法氢氧化钾代替氢氧化钠除盐,得到氢氧化钾饱和的次氯酸钾溶液。
通过直接氧化硝酸铁得到高铁酸钾固体,绕过了中间产物高铁酸钠,简化了纯化步骤,大大提高了产率和效率。
流程图: KOH Fe(NO 3)3 9H 2O3.滤液回收无论是双碱法还是单碱法,得到固体高铁酸钾后滤液中依然有大量的高铁酸钾。
工业上一般会将母液回收重新得到高铁酸钾。
本实验中,通过向滤液中加入Ba(NO 3)2,反应生成更加难溶的BaFeO 4沉淀来回收高铁酸钾中的高铁酸根。
为了减少滤液的分解,向抽滤瓶中加入少量饱和氢氧化钾溶液稳定FeO 42-。
FeO 42-+Ba 2+=BaFeO 4↓实验方法:将滤液全部倒至烧杯中,份批加入Ba(NO 3)2固体,持续搅拌,有大量的紫红色固体析出,上层溶液逐渐变清。
用G4砂芯漏斗抽滤,滤液为无色溶液,表面高铁酸根完全和Ba 2+结合。
用乙醚洗涤,抽干,得到紫红色的BaFeO 4沉淀。
实验过程分析:①除盐的目的及原理目的 由于工业制得的次氯酸钠溶液中含有大量氯离子,若不除去,得到的高铁酸钠溶液中含有大量的氯化钠,从而影响产品的纯度。
原理 实验中是加入氢氧化钠固体除盐,也就是加入了大量的Na +和OH -。
在水溶液中,OH -和Na +一般以水合形式存在(OH -·nH 2O 和Na +·nH 2O),在高浓度的情况下,水的有效浓度问题就不能不考虑。
由于同离子效应,大量的Na +也会降低氯化钠的溶解度。
㈠水合效应 假设OH-和Na +都为一水合状态,通过计算得到饱和氢氧钠溶液(14mol/L )中水的有效浓度。
22100055.6/181H OH O m C mol L M V ===⨯纯 22--55.621427.6/OH H O Na H O C C C C mol L-+∙∙==-⨯=纯强碱水 有效溶剂比:00127.6==49.655.6C K C =强碱水纯水在饱和氢氧化钠溶液中,自由水的浓度大大降低,氯化钠的溶解度会随之降低。
㈡同离子效应 假设纯氯化钠在水溶液的溶解度S o =0.5mol/L ,则200.25Na Cl C C S +-∙==在饱和氢氧化钠溶液中 2010.250.018/14Cl Na S S C mol L C -+==== 溶解度比:1200.0187.2%0.25S K S ===在饱和氢氧化钠溶液中,由于同离子效应,氯化钠的溶解度大大减少。
②高铁酸根生成的条件及其原理222ClO H O e Cl OH ----++=+ 0.89E V θ=242345()5FeO H O e Fe OH OH ---++=+0.72E V θ= 总反应:32422310235Fe ClO OH FeO Cl H O +----++=++ 由能斯特公式:310232234[][][]0.0592lg [[]3]F OH E E V F e C eO lO Cl θ+----=+ 平衡常数与反应电势的关系:ln nF K E RT= 由反应电势的表达式及平衡常数与电势的关系,可知促进反应进行的方法有1. 增大OH -的浓度(在碱饱和条件下反应)2. 减小Cl -的浓度(除盐)3. ClO -适当过量③高铁酸钠,高铁酸钾,高铁酸钡的相互转化不同高铁酸盐 溶解度高铁酸钠 很大高铁酸钾 1.8g/L(饱和氢氧化钾溶液中)高铁酸钡 <0.1g/L(稀碱中)转化关系 KOH H 2O Ba(NO 3)2Na 2SO 4、NaOH 混合液④高铁酸钾的稳定性高铁酸盐不稳定,易分解,易与还原性的物质反应。
分解方程式:23224+104()834H O Fe OH O FeO H O --=++ 0r m G θ∆<分解过程:FeO 42- Fe(Ⅴ) Fe(Ⅳ) Fe(Ⅲ)高铁酸钾的分解是自发的,但反应速率很慢,所以可以保存很长时间。
很多物质都会催化FeO 42-的分解,最常见的有Fe 3+,为了得到稳定的产物,在制备过程中需要尽可能将Fe 3+氧化完全(次氯酸钠过量,反应时间反应温度恰当)。
得到的K 2FeO 4固体越纯净,催化反应越慢,则越稳定。
[2]结果与数据利用双碱法和单碱法共得到了2份高铁酸钾样品和1份高铁酸钡样品。
表1 原料及产物质量制备方法 双碱法 单碱法安替福民 18mL 27mLFe(NO 3)3 9H 2O/g 5 8gNaOH/g 12 0KOH/g 3.2 25.2K 2FeO 4/g 1.53(干) 5.02(湿) BaFeO 4/g 滤液全部分解未回收 4.31由于次氯酸钠溶液始终是过量的,以Fe(NO 3)3 9H 2O 的量计算产率()243239 1.53404/100%100%62.4%198/5K FeO Fe NO H O n g g mol n g mol g ω=⨯=⨯⨯=双碱法 ()243239 5.02404/100%100%128%198/8K FeO Fe NO H O n g g mol n g mol g ω=⨯=⨯⨯=单碱法 双碱法的到的K 2FeO 4中含有较多KOH ,产率应低于实验值。
单碱法纯度较高,但由于含有水没有除去,计算产率超过100%。
样品定性分析取少量产品,加少量水溶解,溶液呈紫黑色,取少量溶液做以下实验1. 向溶液中滴加6mol/L 盐酸2. 向溶液中滴加硫化钠溶液现象与解释:1. 紫黑色溶液的立即变为黄色,有大量气体生成,气体能使带火星的木条复燃。
24322+10H 4453FeO Fe H O O ++-=++2. 紫黑色溶液变为墨绿色浊液碱性条件下高铁酸根先将S 2-氧化为SO 32-,过量的S 2-与Fe 3+反应生成难溶的Fe 2S 3总反应方程式24222233+4S 2510H O Fe S S FeO O OH ----+=++结论:1. 以硝酸铁,次氯酸钠溶液为主要原料,采用次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾,装置简单,易于操作,但样品的组成和性质极易受条件的影响。
2. 利用单碱法制备高铁酸钾产率高,过程更为简单,得到的产品经过重结晶后纯度较高,适用于工业生产。
3. 利用硝酸钡可以将大部分滤液回收,转化为BaFeO 4沉淀,提高了利用率。
但钡为重金属,需要考虑环境及人体安全问题,实用性不大。
参考文献:[1]贺素姣,高铁酸钾的制备及测定研究进展,河南化工职业学院,2010,(11),39-04[2] 王善杨,吴黎平.新型高效水处理剂——高铁酸钾,河南化工,1994,(2):22.23.Preparation and filtrate recycling ofPotassium ferrateDuan Dong-ban( Department of chemistry, Wuhan University, Wuhan 430072) Abstract: Using ferric nitrate, sodium hypochlorite solution as the main raw material, hypochlorite oxidation method was used to prepare potassium ferrate. Experiments using potassium ferrate was prepared by single alkali method and double alkali, compares the differences between these two methods and quality. The results showed that, single alkali preparation of potassium ferrate is simple, single raw material, product yield and purity, suitable for industrial production. Adding barium nitrate to the filtrate can recovery FeO42- ,improved the utilization rate.Key word:Potassium ferrate preparation; hypochlorite oxidation method; recycling。