醋酸纤维素纳滤膜的制备方法

合集下载

纳滤膜的生产工艺流程

纳滤膜的生产工艺流程

纳滤膜的生产工艺流程纳滤膜是一种能够过滤掉微小颗粒和溶质的薄膜材料,广泛应用于水处理、医药、食品、化工等行业。

纳滤膜的生产工艺流程主要包括原材料准备、膜材制备、膜片形成、膜组件装配和膜产品检验等环节。

以下将详细介绍纳滤膜的生产工艺流程。

1.原材料准备:首先需要准备纳滤膜的原材料,主要包括高分子材料、添加剂和溶剂。

高分子材料通常是聚酯、聚酰胺、聚醚砜等,添加剂包括增塑剂、抗氧化剂等,溶剂则用于高分子材料和添加剂的混合。

2.膜材制备:将高分子材料和添加剂按照一定比例加入溶剂中,通过混合、分散、搅拌等方式使其充分溶解,并形成均匀的膜材料溶液。

然后,将膜材料溶液倒入膜材模具中,经过挥发和干燥等工艺,使其逐渐凝固成膜。

3.膜片形成:将凝固成膜的膜材料剥离出模具,经过加工和压制等工艺,将其切割成所需尺寸和形状的膜片。

膜片的形成通常分为干法和湿法两种方式,具体选择取决于膜材料和产品要求。

4.膜组件装配:将膜片按照一定规则堆叠在一起,形成膜组件。

膜组件通常由膜片和间隔层交错排列而成,间隔层的作用是支撑和固定膜片,同时使流体能够均匀地通过膜片。

5.膜产品检验:对膜组件进行质量检验,主要包括膜产品的尺寸、厚度、孔径分布、耐压性能、通量等指标的测试。

通过检验,确保膜产品的质量达到设计要求,并保证产品的可靠性和稳定性。

总结:纳滤膜的生产工艺流程包括原材料准备、膜材制备、膜片形成、膜组件装配和膜产品检验等环节。

这些环节相互关联、相互制约,要求高分子材料能够充分溶解、凝固成膜,膜片能够具备所需尺寸和形状,膜组件能够具备均匀分布的通道,膜产品能够达到设计要求。

纳滤膜的生产工艺流程对于产品质量和性能的稳定性具有重要意义,必须严格按照规程和要求进行操作,以确保产品能够满足应用需求。

醋酸纤维素_滤膜工艺_概述及解释说明

醋酸纤维素_滤膜工艺_概述及解释说明

醋酸纤维素滤膜工艺概述及解释说明1. 引言1.1 概述醋酸纤维素是一种由天然木质纤维经醋酸化反应制得的材料,具有良好的生物降解性和可再利用性。

它在许多领域中得到广泛应用,例如食品包装、药物传递、环境保护以及水处理等。

滤膜工艺作为一种常用的分离与过滤技术,已成为醋酸纤维素应用的重要方面。

通过优化膜材料选择与设计、膜制备参数优化以及膜性能评价与提升方法,可以实现高效的分离和过滤,从而提高产品纯度和产量。

本文将对醋酸纤维素滤膜工艺进行全面概述和解释说明,并探讨其在不同领域中的应用前景。

1.2 文章结构本文分为五个部分,具体内容如下:第一部分是引言部分,在此部分将介绍文章的背景以及研究目的。

第二部分将详细介绍醋酸纤维素的定义、特性以及生产方法。

此部分将对醋酸纤维素的物理特性进行阐述,并介绍常用的生产方法和工艺。

第三部分是滤膜工艺概述,着重介绍滤膜的制备方法以及规模化生产技术。

此部分还将探讨工艺改进与发展趋势,以指导醋酸纤维素滤膜工艺的发展方向。

第四部分将解释滤膜工艺中的关键要点,包括膜材料的选择与设计、膜制备参数的优化以及膜性能评价与提升方法。

这些要点对于实现高效的分离和过滤起着至关重要的作用。

最后一部分是结论部分,总结了本文所介绍的内容和要点重述,并对醋酸纤维素滤膜工艺的未来发展方向进行展望。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释醋酸纤维素滤膜工艺,并深入探讨其中涉及到的关键要点。

通过本文可以了解到醋酸纤维素及其应用领域、滤膜制备方法以及滤膜工艺中需要注意和优化的关键环节。

希望通过本文的介绍,能够促进醋酸纤维素滤膜工艺的发展和应用,为相关领域的研究者提供参考和指导。

2. 醋酸纤维素2.1 定义和特性:醋酸纤维素是一种由纤维素经过化学处理得到的半合成纤维素材料。

其化学结构基本上保持了天然纤维素的特征,但在醋酸溶剂中部分或完全取代了羟基(OH)原子。

这种改性使得醋酸纤维素具有较好的可溶性、可塑性和生物降解性。

两步法制备醋酸纤维素微滤膜的研究

两步法制备醋酸纤维素微滤膜的研究

图 6 第一步分相时间对膜性能 的影响 CA 7% , 溶剂 6617% , 甘油 261 3%
由图 6 可知, 随第一步分相时间增加, 膜的通量 先增加后减小, 在 2 min 时 达到最大值, 在 20 min 后趋于一稳定值; 泡点压力则随时间增加而减小到 一稳定值. 其中将膜直接浸入水中成膜, 泡点压力高 于测量范围, 第一步分相时间在 0~ 2 min 这一段, 所成膜的结构由非对 称结构逐渐向对称性结 构转 化, 浸入水中后膜会因内部应力不均匀而发生皱缩, 时间在 2~ 5 min 内, 浸入水中时膜也会发生皱缩, 在 5 min 后浸入水中膜均匀平整. 因此, 在第一步分 相阶段, 丙酮挥发量与水蒸气吸入量共同决定了初 始的分相情况, 从而影响了最终的膜的结构与性能. 由此可知图 5 中性能变化的无规律是由于较低温度 下, 丙酮挥发速度和水蒸气吸入速度较低, 在 015 h 内刚达到图 6 中靠近 5 min 时的状态, 因而透量较 高, 而提高温度和绝对湿度加快分相过程, 就达到图 6 中 20min 后的较稳定的状态, 膜的性能呈现一定 波动, 但变化幅度不大. 213 膜的化学稳定性
图 5 水蒸气气氛温度对膜性能 的影响 CA 7% , 溶剂 6617% , 甘油 261 3%
一步分相, 其对膜性能的影响如图 6 所示.
图 4 甘油含量对膜性能的影响 m ( 溶剂) / m ( CA ) = 915
由图 4 可知, 在保持铸膜液为均一相的条件下, 逐渐提高甘油含量, 所成膜的水通量逐渐升高, 而泡 点压力则不断降低, 在甘油含量 低于 19% 时, 所成 膜透明, 接近于均质膜.
Jw=
V At
式中, J w 为水通量, V 为透过纯水的体积, t 为透过 一定体积的纯水所需的时间, A 为有效膜面积.

纳滤膜的制备方法

纳滤膜的制备方法

纳滤膜的制备方法纳滤膜(Nanofiltration membrane)是一种特殊的滤膜,它具有低压渗透、高选择性、高迁移率、可重复使用等优点,常用于对有机物、离子、小分子等的分离精度更高的过滤,在食品、药物、水处理等领域有广泛的应用。

下面将详细介绍纳滤膜的制备方法。

1、物理法制备纳滤膜:物理法是制备纳滤膜的最常用方法,主要包括液体滤液法、滤凝胶/胶凝/热凝法和蒸发法等。

(1)液体滤液法:液体滤液法是目前使用最广泛的纳滤膜制备方法,主要实现通过滤液系统将溶液中的高分子材料分散形成膜层,然后再经过固化后得到纳滤膜。

在分散出膜层的过程中,可以通过改变溶液的温度、pH值、滤液浓度等条件产生膜层的结构和性能不同。

(2)滤凝胶/胶凝/热凝法:由于液体滤液法所需的条件复杂,而滤凝胶/胶凝/热凝法可以大大简化制备步骤,因此也被广泛应用。

该方法基本原理是在溶液中加入热凝剂,当溶液升温到一定温度时,热凝剂会凝结成膜,之后再经过固化步骤,即可得到纳滤膜。

(3)蒸发法:蒸发法是将溶液浓缩,并将其通过模具的表面进行蒸发形成膜层,然后再经过固化步骤,最后得到纳滤膜。

蒸发法制备纳滤膜的优点是所得膜厚度可控,但缺点是易受外界条件影响,如温湿度等。

2、化学法制备纳滤膜:化学法是制备纳滤膜的常用方法,主要包括聚合物膜法、涂层法、催化聚合物膜法、溶剂热聚合物膜法等,其中溶剂热聚合物膜法是现在应用最广泛的一种方法。

(1)聚合物膜法:聚合物膜法是将原料溶液的聚合物与固定的模具表面进行结合,从而形成膜层,然后再经过固化步骤,最后得到纳滤膜。

(2)涂层法:涂层法是将固定的模具表面涂上膜层,然后再经过固化步骤,最后得到纳滤膜。

(3)催化聚合物膜法:催化聚合物膜法是通过催化剂引发聚合反应,从而形成膜层,然后再经过固化步骤,最后得到纳滤膜。

(4)溶剂热聚合物膜法:溶剂热聚合物膜法是将聚合物溶液加入模具中,然后加热至一定温度,使聚合物发生聚合反应,形成膜层,然后再经过固化步骤,最后得到纳滤膜。

纳滤膜的生产工艺流程

纳滤膜的生产工艺流程

v1.0可编写可改正纳滤膜厂家生产方法及流程2016/10/12 16:47:57根源:中国建材网阅读量:157纳滤膜的表层较反浸透膜松散得多,较超滤膜的表层又要致密得多。

所以,纳滤膜制膜重点是合理调理表层的松散程度,以形成大批拥有纳米级(10-9m)的表层孔。

当前,主要有以下四种制备方法。

一、转变法转变法又分为超滤膜转变法和反浸透膜转变法两种。

1.超滤膜转变法纳滤膜的表层较超滤膜致密,故能够调克制膜工艺条件先制得较小孔径的超滤膜,而后对该膜进行热办理、荷电化后办理使膜表面致密化,而获得拥有纳米级表层孔的纳滤膜。

利用此法,高田耕一等人先制得小孔径的聚β - 氯苯乙炔( PPCA)超滤膜,再对该膜热办理,最后用发烟硫酸磺化,制得PPCA纳滤膜。

该膜在压力下,对聚乙烯醇-1000 的截留率高达94%,水通量为( m2·d)。

2.反浸透膜转变法纳滤膜的表层较反浸透膜松散,能够在充足研究反浸透膜制膜工艺条件的基础上,调整适合的有益于膜表面松散化的工艺条件,如铸膜液中增添剂的选择,各成分的比率及浓度等,使表层松散化而制得纳滤膜。

LP-300 低压膜就是在PA-300 反浸透膜的基础上制备成功的,低压NS-300膜也是在此思路下制备成功的。

二、共混法将两种或两种以上的高聚物进行液相共混,在相转变为膜时,因为它们之间以及它们在铸膜液中溶剂与增添剂的相容性差别,影响膜表面网络孔、胶束齐集体孔及相分别孔的孔径大小及散布,经过合理调理铸膜液中各组分的相容性差别及研究工艺条件对相容性的影响,制备拥有纳米级表层孔径的合金纳滤膜。

比如将根源广,价钱低,成膜性能好,但化学、热稳固性差,易降解,压密性较差的醋酸纤维素(CA)与在乙酰化程度及分子链摆列的规整性方面与CA有一定差别,但拥有较好的机械强度,同时拥有优秀的生物降解性,热稳固性的三醋酸纤维素(C TA)共混,可制得性能优秀的醋酸- 三醋酸纤维素(CA-CTA)纳滤膜。

醋酸纤维素纳滤膜的制备方法解析

醋酸纤维素纳滤膜的制备方法解析

[54]发明名称醋酸纤维素纳滤膜的制备方法[57]摘要本发明公开了一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:1)将醋酸纤维素放入溶剂中搅拌,然后再加入非溶剂添加剂搅拌,最后静置,得铸膜液;2)将上述铸膜液刮制成250u m厚度的湿膜,然后静置在空气中;3)将上述步骤处理后的湿膜浸入蒸馏水中进行凝胶浴处理,得到不对称膜;4)将上述不对称膜依次经乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理后,得醋酸纤维素纳滤膜。

利用本发明方法所制得的纳滤膜通量大、分离效果明显。

权利要求书第1/1页1、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,其特征是包括以下步骤:1)、将醋酸纤维素放入溶剂中搅拌22~26小时,然后再加入非溶剂添加剂搅拌2~5小时,最后静置65~75小时,得铸膜液;2)、于10~30℃温度和50~75%相对湿度条件下,将上述铸膜液刮在洁净玻璃板或无纺布上制成250ltm厚度的湿膜,再使湿膜静置在空气中进行溶剂的挥发,静置时间为1~30分钟;3)、将上述挥发处理后的湿膜浸入5~25℃蒸馏水中进行凝胶浴处理,直至湿膜充分凝胶;得到不对称膜;4)、将上述不对称膜依次经体积浓度为30 --70%乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理后,得醋酸纤维素纳滤膜。

2、根据权利要求1所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,其特征是:所述步骤1)中溶剂与醋酸纤维素的用量比为100 ml:8~20g,溶剂与非溶剂添加剂的体积比为4~25:1。

3、根据权利要求2所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,其特征是:所述步骤1)中的溶剂为丙酮、1,4一二氧六环、四氢呋喃或氯仿。

4、根据权利要求3所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,其特征是:所述步骤1)中的非溶剂添加剂为水、甲醇或乙醇。

说明书醋酸纤维素纳滤膜的制备方法技术领域本发明涉及一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法。

背景技术膜分离技术是一项新兴的物质分离提纯和浓缩工艺,可在常温下连续操作,无相变;大规模生产中有节能、环保的优势;尤其适宜加热易变性的热敏性物质,因而在食品、医药、水处理等领域发展迅猛。

一种醋酸纤维素膜的制备方法[发明专利]

一种醋酸纤维素膜的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711349031.8(22)申请日 2017.12.15(71)申请人 佛山东燊金属制品有限公司地址 528251 广东省佛山市南海区桂城街道平胜社区平胜大道(原农科所地块)C1区自编二排北横12号厂房(72)发明人 张勇 (74)专利代理机构 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387代理人 颜春艳(51)Int.Cl.B01D 71/16(2006.01)B01D 67/00(2006.01)(54)发明名称一种醋酸纤维素膜的制备方法(57)摘要本发明提出了一种醋酸纤维素膜的制备方法,包括以下步骤:(1)铸膜液的制备;(2)涂膜;(3)凝固浴再生:初生态膜在空气中静置30s,然后将附有醋酸纤维素膜的无纺布浸入装有蒸馏水的托盘内,凝胶固化成膜;(4)制得成品。

本发明不仅增强了膜的亲水性及抗污染能力,也增大CA膜的孔隙率,提高CA膜的水通量。

权利要求书1页 说明书2页CN 107961680 A 2018.04.27C N 107961680A1.一种醋酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)铸膜液的制备:取40.0g NMP置于100mL的三口烧瓶中,在60℃油浴锅内恒温预热15min,加入16%的醋酸纤维素,搅拌溶解1~2h后,将溶液取出进行离心脱泡10min,得到透明均匀的铸膜液;(2)涂膜:钢化玻璃板经洗涤干燥后平放在涂膜仪上,剪取与玻璃板相同大小的无纺布平铺在玻璃板上作为膜的基底,将铸膜液倾倒于玻璃板的一端,迅速启动涂膜仪刮刀至玻璃板另一端,从而制得初生态膜;(3)凝固浴再生:初生态膜在空气中静置30s,然后将附有醋酸纤维素膜的无纺布浸入装有蒸馏水的托盘内,凝胶固化成膜;(4)制得成品:将步骤(3)中的固化成膜放入凝固浴中浸泡时间大于24h,且每12h更换一次蒸馏水;除去膜中的NMP溶剂后将膜取出,清洗干净后自然晾干,制得醋酸纤维素膜。

抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法[发明专利]

抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法[发明专利]

专利名称:抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法专利类型:发明专利
发明人:赵雄燕,王明珠,赵幸生,宫朝辉
申请号:CN200710061889.4
申请日:20070516
公开号:CN101053782A
公开日:
20071017
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种抗菌醋酸纤维素纳滤膜及其制备方法。

由二醋酸纤维素5%~14%、三醋酸纤维素3%~9%、丙酮15%~24%、马来酸1%~5%、二氧六环50%~55%、致孔剂甲醇或乙醇5%~12%和化学修饰的抗菌纳米粒子所构成的铸膜液经过滤、脱泡、在基布上膜成型、凝胶浴固化和后处理得到抗菌醋酸纤维素纳滤膜。

本发明通过在醋酸纤维素纳滤膜中引入经等离子体化学修饰的抗菌纳米粒子,使纳滤膜具有很强的抑菌、杀菌功能,其表面不易附着藻类和微生物,从而使纳滤膜的使用寿命和使用效率显著提高。

本发明制备的抗菌醋酸纤维素纳滤膜具有结构性能稳定、抗微生物侵蚀性强、膜的水通量较高等优点,可广泛应用于地下饮用水处理、生物制药及海水淡化的预处理等领域。

申请人:河北科技大学
地址:050018 河北省石家庄市裕华东路70号
国籍:CN
代理机构:石家庄科诚专利事务所
代理人:刘谟培
更多信息请下载全文后查看。

反渗透纳滤的材料及制备

反渗透纳滤的材料及制备

0.17 1.6×10-6 2.6×10-7
0.039 3.0×10-8
2000
0.49 1.5×10-6 7.3×10-7
0.20 1.0×10-8
3000
反渗透及纳滤膜的制备-膜材料
基于溶解度参数的膜材料选择
溶解度参数是聚合物重要的物化性能之一,是选择膜材料 的重要参数之一。通用表达式为:
r2pd2p2h2
料的Dsm和Ks越小,所成膜的脱盐率越高,从下表中可
以看出α-PA比CA要好。
反渗透及纳滤膜的制备-膜材料
性能
材料
水的体积浓度cwm(g/cm3) 水的扩散常数Dwm(cm3/s) 水的渗透性cwm·Dwm=Pw NaCl分配系数Ks NaCl扩散常数Dsm(cm2/s)
Pw/Ps
醋酸纤维素 芳香族聚酰胺
微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜; 而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温 度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的 水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。
反渗透及纳滤膜的制备-保存
膜的收缩主要发生在湿态保存时的失水。收缩 变形使膜孔径大幅度下降,孔径分布不均匀,严重 时还会造成膜的破裂。当膜与高浓度溶液接触时, 由于膜中水分急剧地向溶液中扩散而失水,也会造 成膜的变形收缩。
➢ 基于优先吸附原理的选择
此外,还有一些选择膜材料的方法,如材料极性、非极性 参数,材料亲和性参数,材料介电常数,折射率,水吸附性 能等。
反渗透及纳滤膜的制备-膜材料
基于溶解扩散机理的膜材料选择
由反渗透和纳滤的溶解扩散过滤机理公式
Jw
DwmcwmVw
RT
(p
)
Ja
DsmKs
cs
可知材料的Dwm和cwm越大,所成的膜的通量越大;材
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

[54]发明名称醋酸纤维素纳滤膜的制备方法[57]摘要本发明公开了一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:1)将醋酸纤维素放入溶剂中搅拌,然后再加入非溶剂添加剂搅拌,最后静置,得铸膜液;2)将上述铸膜液刮制成250u m厚度的湿膜,然后静置在空气中;3)将上述步骤处理后的湿膜浸入蒸馏水中进行凝胶浴处理,得到不对称膜;4)将上述不对称膜依次经乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理后,得醋酸纤维素纳滤膜。

利用本发明方法所制得的纳滤膜通量大、分离效果明显。

权利要求书第1/1页1、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,其特征是包括以下步骤:1)、将醋酸纤维素放入溶剂中搅拌22~26小时,然后再加入非溶剂添加剂搅拌2~5小时,最后静置65~75小时,得铸膜液;2)、于10~30℃温度和50~75%相对湿度条件下,将上述铸膜液刮在洁净玻璃板或无纺布上制成250ltm厚度的湿膜,再使湿膜静置在空气中进行溶剂的挥发,静置时间为1~30分钟;3)、将上述挥发处理后的湿膜浸入5~25℃蒸馏水中进行凝胶浴处理,直至湿膜充分凝胶;得到不对称膜;4)、将上述不对称膜依次经体积浓度为30 --70%乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理后,得醋酸纤维素纳滤膜。

2、根据权利要求1所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,其特征是:所述步骤1)中溶剂与醋酸纤维素的用量比为100 ml:8~20g,溶剂与非溶剂添加剂的体积比为4~25:1。

3、根据权利要求2所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,其特征是:所述步骤1)中的溶剂为丙酮、1,4一二氧六环、四氢呋喃或氯仿。

4、根据权利要求3所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,其特征是:所述步骤1)中的非溶剂添加剂为水、甲醇或乙醇。

说明书醋酸纤维素纳滤膜的制备方法技术领域本发明涉及一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法。

背景技术膜分离技术是一项新兴的物质分离提纯和浓缩工艺,可在常温下连续操作,无相变;大规模生产中有节能、环保的优势;尤其适宜加热易变性的热敏性物质,因而在食品、医药、水处理等领域发展迅猛。

膜技术在中药领域的应用主要是从中药中提取活性物质。

中药中活性特质的含量低,传统工艺提取过程中时常使用大量的有机溶媒,因此存在提取方法复杂、效率低、污染重等缺点,而膜技术可以较好地解决上述问题。

董洁等用0.2fim的无机陶瓷膜对黄芩中药水微滤后,其主要指标性成分在固含物中的相对含量提高了4~g%。

杭州水处理中心采用纳滤膜分离技术代替原葛根水溶液浓缩工艺中的蒸发浓缩,能耗只有原工艺的1/9,产品收率提高了10~20%,意味着提高了经济效益。

综上所述,膜分离技术的优越性十分明显。

醋酸纤维素(CA)是一种常见的膜材料,早已用于超滤膜、反渗透和纳滤膜。

与其他材料相比,醋酸纤维素来源广泛、价廉、具有相对稳定的物化性质,耐氯性和抗氧化性好。

专利( CN1660305A)描述了一种利用醋酸纤维素一硝酸纤维素混合平板微滤膜分离澄浦中药药液的新工艺方法。

与传统药液生产方法相比较,该工艺具有常温操作、有效成分不破坏、生产周期短等优点,药液澄清度能提高80-90%,且理化稳定性好。

Randa Haddad等利用相转化法通过控制聚合物浓度和退火温度制得了纳滤膜。

Ramzi Hadj Lajimi等又在此基础上利用壳聚糖酸和藻酸钠对膜进行表面改性使其获得正电荷或负电荷。

周金盛等制备了CA/CTA共混物不对称纳滤膜,能实现对单价与多价阴离子有效分离,并有效去除小分子有机物,NaCI脱盐率为15~60%,Na2S04截留率为85~98070,截留相对分子量在200~600之间。

Y. Yip等针对醋酸纤维素/丙酮/水体系建立了非溶剂蒸汽诱导相分离过程模型,从理论上将相对湿度、溶剂挥发度、空气速率、蒸发温度、初始膜厚和聚合物浓度等因素纳入到该模型中。

Randa Haddad等人采用丙酮:甲酰胺为2:1的混合溶剂配制成20-22wt%的CA铸膜液,刮制成250pm厚度的湿膜,直接浸没于4℃的蒸馏水凝胶浴1h,然后在60-80℃下退火。

该方法所得的膜主要是针对苦咸水脱盐,但最高脱盐率为86%,且水的渗透率较低,仅为9.6L.rri-2.h.l。

由于所配置的铸膜液中CA浓度比较大,黏度很大,搅拌溶解均匀较为困难,不易刮膜,成膜过程对温度和时问的要求比较高,且铸膜过程中采用了大量的甲酰胺,属有毒溶剂。

发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简便、环保型的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,利用本发明方法所制得的滤膜通量大、分离效果明显。

为了解决上述技术问题,本发明提供一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:1)、将醋酸纤维素放入溶剂中搅拌22~26小时,然后再加入非溶剂添加剂搅拌2~5小时,最后静置65~75小时,得铸膜液;2)、于10~30℃温度和50~75%相对湿度条件下,将上述铸膜液刮在洁净玻璃板或无纺布上制成250lLrri厚度的湿膜,再使湿膜静置在空气中进行溶剂的挥发,静置时间为1~30分钟;3)、将上述挥发处理后的湿膜浸入5~25℃蒸馏水中进行凝胶浴处理,直至湿膜充分凝胶;得到不对称膜;4)、将上述不对称膜依次经体积浓度为30~70%乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理后,得醋酸纤维素纳滤膜。

作为本发明的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法的改进:步骤1)中溶剂与醋酸纤维素的用量比为100 ml(溶剂):8~20g(醋酸纤维素),溶剂与非溶剂添加剂的体积比为4~25:1。

作为本发明的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法的进一步改进:步骤1)中的溶剂为丙酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃或氯仿。

作为本发明的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法的进一步改进:步骤1)中的非溶剂添加剂为水、甲醇或乙醇。

本发明的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,对传统的非溶剂/溶剂混合凝胶浴法控制凝胶速度进行了改进:通过向铸膜滚中添加非溶剂来降低凝胶速率,从而取代传统的向凝胶浴中加入溶剂改变溶剂和非溶剂的交换速率来降低凝胶速率。

本发明的制各方法,是采用安全环保的纯水凝胶浴,从而制得纳滤膜。

在本发明中,将非溶剂一一水直接加入铸膜液中;与Randa Haddad等人采用的方法相比,是将非溶剂甲酰胺换成了纯水非溶剂;因此本发明更加环保,且制备过程简单安全,工序少,避免了一般制备方法中繁琐复杂的纳滤膜后处理工艺。

本发明的步骤3)所得的不对称膜即为厚度不均匀的膜,其厚度一般为100~200ltm。

采用本发明方法所得的醋酸纤维素纳滤膜膜,经评价标准测试:其通量大,脱盐率较高,PEG400、PEG600和PEGIOOO截留率均较高;经对黄芩水提液纳滤分离,有效成分分离效果明显。

综上所述,本发明采用非溶剂一一水为铸膜液的添加剂,减少了膜制备过程中产生的污染,降低了有机溶剂的使用量,节约了成本。

同时,通过调整膜的制备条件,能获得不同孔径的膜,并能用于植物提取物的分离与纯化。

附图说明下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1是本发明的实施例1所获得膜的表面(a)与断面(b)的电镜照片;图2是对比实验l所获得膜的表面(a)与断面(b)的电镜照片;图3是本发明所制备的纳滤膜用于黄芩提取液的HPLC图谱;图中:a为黄芩苷标准品的图谱;b为提取液预处理后的图谱;c为纳滤透过液的图谱。

具体实施方式实施例1、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,依次进行以下步骤:1)、将129醋酸纤维素(CA)放入lOOml的两酮(AC)中搅拌24小时,然后再加入25ml 的水(H20,例如可选用蒸馏水)搅拌2小时,最后静置72小时,得铸膜液;2)、于15℃的温度和60070的相对湿度(空气)条件下,将上述铸膜液采用刮刀在洁净玻璃板上刮制成250Um厚度的湿膜;再使湿膜在上述相同的温度和湿度的条件下,静置在玻璃板上进行溶剂的挥发,静置时间为1分钟;3)、将上述挥发处理后的湿膜浸入15℃蒸馏水中进行凝胶浴处理,直至湿膜充分凝胶,固化成膜;得到厚度均匀的不对称膜;其厚度为100~200ftm。

4)、在室温(0~35℃)条件下,将上述不对称膜依次浸泡在体积浓度为30%、50%、70070的乙醇水溶液中各3~5小时,其作用是交换出不对称膜中的非溶剂水。

然后,再浸入纯环己烷中3~5小时做交换处理后,得醋酸纤维素纳滤膜。

实施例2、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,将步骤2)中的温度改成25℃,将相对湿度改成75%,将静置时间改成5分钟;其余同实施例1。

实施例3、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,将步骤1)中的醋酸纤维素的用量改为15g;其余同实施例1。

实施例4、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,将步骤1)中的醋酸纤维素的用量改为15g;其余同实施例2。

对上述实施例1~4所得的纳滤膜进行性能评价,评价条件为:有效膜面直径为0.07m,料液流速为2.74L.min.l,料液温度为25℃,测试压力为0.5MPa,初始NaCI盐浓度为5%,初始PEG400浓度为50ppm。

洌试结果如表1所示:表1为了证明本发明的制备方法的优越性,发明人作了如下的对比试验,对比试验1、将步骤1)改成:将129醋酸纤维素(CA)放入lOOml的丙酮(AC)中搅拌24小时,然后静置72小时,得铸膜液。

取消实施例1的步骤2)的静置步骤,即刮制成250^um厚度的湿膜后,未经静置(即溶剂的挥发)直接进行步骤3)的凝胶浴处理。

其余同实施例1。

同理,对比试验2、将步骤1)改成:将129醋酸纤维素(CA)放入lOOml的丙酮(AC)中搅拌24小时,然后静置72小时,得铸膜液;取消实施例2的步骤2)的静置步骤,其余同实施例2。

对比试验3、将步骤1)改成:将159醋酸纤维素(CA)放入lOOml的丙酮(AC)中搅拌24小时,然后静置72小时,得铸膜液。

取消实施例3的步骤2)的静置步骤,其余同实施例3。

对比试验4、将步骤1)改成:将159醋酸纤维素(CA)放入lOOml的丙酮(AC)中搅拌24小时,然后静置72小时,得铸膜液。

取消实施例4的步骤2)的静置步骤,其余同实施例4。

对上述对比试验1~4所得的纳滤膜进行性能评价,评价条件同上。

测试结果如表2所示:表2根据以上表1和表2的对比,可以得知:刮制好的湿膜在空气中放置一定时间以使部分溶剂挥发后所制备的纳滤膜对PEG400的截留率,较直接浸入非溶剂(蒸馏水)中所制备的膜对PEG400的截留率要高;因此,本发明所提出的在空气中静置一定时间对纳滤膜性能有明显的提高作用。

实施例5、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法,依次进行以下步骤:1)、将89醋酸纤维素(CA)放入lOOml的1,4一二氧六环(DIO)中搅拌24小时,然后再加入6ml的水(H20)搅拌2小时,最后静置72小时,得铸膜液;2)、于10℃温度和50070相对湿度条件下,将上述铸膜液采用刮刀在洁净无纺布上刮制成250lIm厚度的湿膜;再使湿膜在上述相同的温度和湿度的条件下,静置在无纺布上进行溶剂的择发,静置时间为10分钟;3)、将上述挥发处理后的湿膜浸入5℃蒸馏水中进行凝胶浴处理,直至湿膜充分凝胶,固化成膜;得到厚度不均匀的不对称膜;其厚度为100~200ym。

相关文档
最新文档