双液系气—相图绘制实验报告
物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

双液系的气-液平衡相图一实验目的1.绘制在pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念;2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二实验原理在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系,若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有其特定值,但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。
而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图2-4-1(b),(c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。
其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。
三仪器和试剂沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;量筒8个;玻璃漏斗8个;滴管2个;环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯);实验装置如下:四实验步骤1.工作曲线的绘制配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷-异丙醇溶液。
计算所需环己烷和异丙醇的质量,并用分析天平准确称取。
为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能的迅速。
各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。
调节超级恒温水浴的温度为35度,使阿贝折光仪上温度与其保持一致。
分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。
根据这些数据作出折光率-组成工作曲线。
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制一.实验目的1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:(1)一在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三.仪器与试剂沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,已知101.325kPa下,纯环己烷的沸点为80.1℃,乙醇的沸点为78.4℃。
25℃时,纯环己烷的折光率为1.4264,乙醇的折光率为1.3593。
四.实验步骤:1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇标准溶液的折光率。
为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2. 无水乙醇沸点的测定将干燥的沸点仪安装好。
从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。
冷凝管接通冷凝水。
按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。
液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。
在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。
记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。
3. 环己烷沸点的测定同2步操作,测定环己烷的沸点。
双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告

实验报告姓名学号专业化学(师范)年级、班级课程名称物理化学实验实验项目实验类型 验证 设计 综合实验时间实验指导老师马国正实验评分一、实验目的(1)用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。
并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
(2)掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
(3)了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理(1)沸点的定义沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,双液系的沸点不仅于外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
(2)理想二组分系统的拉乌尔定律理想的二组分体系在全部浓度范围内符合Raoult定律。
结构相似、性质相似的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。
大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正片差)。
这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。
(3)平衡时气相、液相的组成确定回流冷凝法保持气液相对量不变,测定双液系沸点,通过阿贝折射仪测定其液相折射率确定气液相平衡时的组成,通过双液系气液平衡时的组成对校正后的沸点作图,得到在1个大气压下乙醇-乙酸乙酯气液平衡相图。
三、仪器与试剂沸点仪(1套)小试管(5mL带软木塞)(若干)阿贝折射仪(1台)烧杯(2个)1/10温度计(50~100℃)(1支)吸管(2支)擦镜纸乙酸乙酯(A.R.)无水乙醇(A.R.)不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液丙酮(C.P.)无水乙醇(A.R.)四、实验步骤(1)折射率-体积分数工作曲线取几滴纯乙醇、纯乙酸乙酯分别测定其折射率,两点作n D26−φ工作曲线(n-V)。
(2)折射率-摩尔分数工作曲线在n D26−φ线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘n D26−x点,再将点连成平滑曲线,即为n D26−x工作曲线(n-x)(3)溶液的沸点与平衡气-液相组成测定a)样品I-VI分别为乙醇体积分数为5%、15%、22%、38%、50%、90%的乙醇-乙酸乙酯混合液。
实验四 双液系气液平衡相图

实验五 双液系气液平衡相图一、实验目的1. 绘制在p ө下环已烷—异丙醇双液系的气液平衡相 图,了解相图和相律的基本概念; 2. 掌握回流冷凝法测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3. 了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二、实验原理1、 气—液相图图5.1 沸点测定仪示意图根据相律f=C-Φ+2,对于一个气—液共存的二组分体系,其自由度f =2,若再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
通常测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成,就可绘制气—液相图。
压力不同时,双液系的相图将略有差异。
本实验要求将外压校正到101325kPa 。
完全互溶双液系恒定压力下的沸点-组成图可以分成三类:⑴溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图5.1);⑵溶液存在最低沸点(图5.2);⑶溶液存在最高沸点(图5.3)。
t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数g g gl l lA xB → B A x B → B A x B → B 图(5.1) 图(5.2) 图(5.3)2、 沸点测定仪本实验所用沸点仪如图5.1所示的。
本实验是利用回流及分析的方法来绘制相图。
取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成沸点数据可直接由温度计获得,气、液相组成可通过测定其折光率,然后由组成-折光率曲线中最后确定。
三、仪器 试剂蒸气压测定装置1套;真空泵1台;数字式气压计1台;电加热器1只;温度计2支;数字式真空计1台;磁力搅拌器1台;异丙醇(分析纯)。
四、实验步骤1. 按仪器装置图接好测量线路,所有接口须严密封闭,将液体装入平衡管。
2. 系统检漏缓慢旋转三通活塞,使系统通大气,开启冷却水,接通电源使真空正常转后,调节活塞使系统减压至1104后关闭活塞,此时系统处于真空状态。
若漏气则分段检查直至不漏气才可进行实验。
3. 测不同温度下液体的饱和蒸气压转动三通活塞使系统与大气相通,开动搅拌机并水浴加热。
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告
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完全互溶双液系气液平衡相图的绘制一.实验目的1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:(1)一在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三.仪器与试剂沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,已知101.325kPa下,纯环己烷的沸点为80.1℃,乙醇的沸点为78.4℃。
25℃时,纯环己烷的折光率为1.4264,乙醇的折光率为1.3593。
四.实验步骤:1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇标准溶液的折光率。
为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2. 无水乙醇沸点的测定将干燥的沸点仪安装好。
从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。
冷凝管接通冷凝水。
按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。
液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。
在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。
记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。
3. 环己烷沸点的测定同2步操作,测定环己烷的沸点。
物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

双液系的气-液平衡相图一实验目的1.绘制在pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念;2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二实验原理在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系,若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有其特定值,但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。
而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图2-4-1(b),(c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。
其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。
三仪器和试剂沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;量筒8个;玻璃漏斗8个;滴管2个;环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯);实验装置如下:四实验步骤1.工作曲线的绘制配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷-异丙醇溶液。
计算所需环己烷和异丙醇的质量,并用分析天平准确称取。
为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能的迅速。
各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。
调节超级恒温水浴的温度为35度,使阿贝折光仪上温度与其保持一致。
分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。
根据这些数据作出折光率-组成工作曲线。
双液系的气-液平衡相图的绘制实验报告

实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度,绘制温度—组成图,确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互双液系。
双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。
如图4.1。
图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。
在t x -图中有两条曲线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。
例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1,液相点为1l ,这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ,液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。
如果在恒压下将溶液蒸馏,当气液两相达平衡时,记下此时的沸点,并分别测定气相(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成,就能绘出此t x -图。
y 1l 1t 1g Bx l Bx AB t/℃(a )气液t/℃AB B x →(b )t/ ℃气液ABB (c )图4.1(b)上有个最低点,图4.1(c)上有个最高点,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸混合物,在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。
三、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套;阿贝折光仪一台;WLS 系列可调式恒流电源一台;SWJ 型精密数字温度计一台;SYC 超级恒温槽一台。
2.药品无水乙醇(AR )或异丙醇(AR );环己烷(AR )。
四、实验步骤(一)、步骤1.按图4.2连好沸点仪,数字贝克曼温度计,感温杆勿与电热丝相碰。
2.接通冷凝水,用超级恒温槽完成冷凝循环。
双液系气—液相图的绘制实验报告

兰州大学化学化工学院基础化学 II 实验报告(物理化学部分)题目双液系气—液相图的绘制班级姓名组号仪器号室温21.6℃大气压825.3MB 实验地点实验楼 C311日期2008.11.9一、实验目的1、用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据,绘制系统的沸点-组成图,确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。
2、了解用沸点仪测量液体沸点的方法,了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
二、实验原理1、将两种完全互溶的挥发性液体组分 A 和组分 B 混合后,在一定的温度下,平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。
因此,如果在定压下将液态混合物蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就可得到平衡时气、液两相的组成并绘制出沸点-组成图(即T- x 图)。
下图为完全互溶双液系的一种蒸馏相图。
2、完全互溶双液系的具有恒沸点的相图如下:恒沸点:该点的气相组成和液相组成完全相同,在整个蒸馏过程中的沸点亦恒定不变。
故不能用普通蒸馏的方法将 A 和 B 完全分开。
3、测绘具有恒沸点的相图时,要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。
(1)将组成不同的系统逐次置于沸点仪中,加热至沸腾,在气液两相达平衡,测定其沸点;(2)用数字阿贝折射仪测定达到平衡的两相组成;(3)分别将沸点下的气相点和液相点连成气相线和液相线,就得到完全互溶双液系的 t-x 相图。
4、本实验采用的环己烷 (B)-乙醇 (A) 系统是完全互溶的二组分系统,其沸点-组成图属于具有最低恒沸点的类型。
本实验采用沸点仪测沸点,用阿贝折射仪测定其折射率。
利用一定温度下该溶液的的折射率—组成工作曲线,内插法得到样品的组成。
三、装置及流程简程1盛液容器2小球3冷凝管4测量温度计5辅助温度计6支管7小玻管8电热丝四、原始数据及数据处理液相气相V 乙醇 /ml V 环己烷 /ml b.p./ ℃ n乙醇 %n乙醇 % 20073.02 1.36160.975 1.36160.97520 1.568.95 1.36220.966 1.37760.79920366.27 1.36450.941 1.38270.73620563.32 1.36680.917 1.39320.60520960.8 1.37340.847 1.39890.52222059.4 1.40810.379 1.40230.47212064.78 1.4220.103 1.40310.460.62067.35 1.42290.08 1.40820.3790.32069.85 1.42330.077 1.41450.26502071.93 1.42370.069 1.42370.069相图如下:乙醇—环己烷双液相图7570℃/.p65.b605500.20.40.60.81乙醇%五、实验结果及讨论恒沸点: 59.2℃恒沸组成:乙醇47.5%环己烷52.5%实验注意事项1、实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水,以使气相全部冷却。
双液系气液相图的绘制实验报告
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基础化学
(物理化学部分)
题目双液系气一液相图的绘制
班级
姓名
组号
仪器号
室温
216c
大气压
实验地点
实验楼C311
日
期
825.3MB
2008.11.9
一、实验目的
1、用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据,绘制系统的沸 点一组成图,确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。
2、了解用沸点仪测量液体沸点的方法,了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
ห้องสมุดไป่ตู้二、实验原理
1、将两种完全互溶的挥发性液体组分A和组分B混合后,在一定的温度下, 平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此,如果在定压下将液态混合物 蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就可得到平衡时气、液两 相的组成并绘制出沸点一组成图(即T—x图)。下图为完全互溶双液系的一种蒸
双液系的气-液平衡相图

双液系的⽓-液平衡相图双液系的⽓-液平衡相图⼀、实验⽬的1. 掌握采⽤阿贝折光率仪确定⼆元液体组成的⽅法;2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的⽅法;3. 绘制在恒压下环⼰烷-⼄醇双液系的⽓-液平衡相图。
⼆、实验原理两种液态的物质混合⽽成的⼆组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关,⽽且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知,对于双液系在恒压下⽓-液两相共存区域中,⾃由度为1。
当温度⼀定时,⽓-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理,两相的相对量也确定了。
因此实验测定⼀系列不同组成的双液系溶液的⽓-液相平衡时的沸点及此时⽓相和液相的组成,即可得T-x图。
因此双液系⽓-液平衡相图实验主体上包括⼀系列混合体系的沸点测定和⽓-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可⽤沸点仪测定的,其构造如图7.2所⽰。
采⽤电热丝直接加热溶液,以防⽌过热现象,同时该沸点仪⽤平衡蒸馏法分离⽓液两相,具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的⽓液相组成的分析是相图绘制的另⼀核⼼,可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析⽅法。
以完全互溶双液系环⼰烷-⼄醇体系为例。
由于环⼰烷和⼄醇两者的折光率相差较⼤,因此本实验可采⽤测定溶液折光率⽅法来确定两组分的组成,⽤阿贝折光仪测定两组分组成的折光率,可以测出折光率对组成的⼯作曲线,根据测得液体样品的折光率,从⼯作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪,阿贝折光仪,超级恒温槽,长滴管,烧杯(50 ml,250 ml),具塞锥形瓶(10ml),刻度移液管(5ml)丙酮(AR级);环⼰烷(AR级);⼄醇(AR级)图7-1 FDY双液系沸点测定仪前⾯板⽰意图图7-1是沸点仪加热控制器的前⾯板⽰意图,各功能键的说明如下:1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显⽰窗⼝——显⽰所测温度值。
双液系气液平衡相图的绘制实验报告

双液系沸点-组成图测绘实验报告实验时间:2015年4月15日学号:1120132970 一、目的要求1.测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。
2.从沸点组成图了解分馏原理。
3.了解沸点的测定技术,掌握两组分液体沸点的测定方法。
4.掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
二.实验原理1、由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。
若两液体能以任意比例互溶,称其为完全互溶双液系,若两液体只能部分互溶,称其为部分互溶双液系。
一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。
在定压下,完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类,如图C7.1所示。
a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间,如苯一甲苯体系;b.溶液有最低恒沸点,如环己烷-乙醇体系;c.溶液有最高恒沸点,如丙酮—氯仿体系。
下面以a为例,简单说明绘制沸点-组成图的原理。
加热总组成为x1的溶液,体系的温度上升,达液相线上1点时溶液开始沸腾,组成为x2的气相开始生成,但气相量很少,趋于0,x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。
继续加热,气相量逐渐增多,沸点继续上升,气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化,当达某温度(如2点)并维持温度不变时,则x3、x4为该温度下液、气两相组成,气相、液相的量之比按杠杆规则确定。
从相律f = c - p +2可知:当外压恒定时,在气、液两相共存区域自由度等于1;当温度一定时,则气、液两相的组成也就确定,总组成一定,由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。
因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相的量与液相的量之比也不变时(达气-液平衡),则体系的温度也就恒定。
分别取出气、液两相的样品,分析其组成,得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。
改变溶液总组成,得到另一温度下气、液两相平衡时各相的组成。
测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用线连接即为气相线,将液相点用线连接即为液相线,得到沸点-组成图。
双液系的气—液平衡相图
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实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图,并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系,如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系,例苯-水体系。
在完全互溶双液系中,有一部分能形成理想液态混合物,如苯-甲苯系统,二者的行为均符合拉乌尔定律,但大部分双液系是非理想液态混合物,其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有其确定值,但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图,即T(或t)—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下,二组分系统气液达到平衡时,其沸点-组成(t-x)图分三类:(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统,此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2)有最低恒沸点体系,如环已烷-乙醇体系,t—x图上有一个最低点,此点称最低恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差,如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3)有最高恒沸点体系,如氯仿-丙酮体系,t—x图上有一个最高点,此点称最高恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差,如图5-1(c)所示。
双液系的气液平衡相图实验报告
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双液系的气液平衡相图实验报告一、实验目的1、测定常压下环己烷乙醇双液系的气液平衡相图。
2、掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
本实验研究的是完全互溶双液系。
在一定温度下,溶液的气液两相达到平衡时,气相组成和液相组成之间存在一定的关系。
通过测定不同组成溶液的沸点和气、液相组成,绘制出沸点组成图(Tx 图),即可得到双液系的气液平衡相图。
通常,实验中通过测定溶液的折射率来确定其组成。
因为折射率与溶液的组成有一定的对应关系。
三、实验仪器和试剂1、仪器沸点仪阿贝折射仪超级恒温槽调压变压器温度计(50℃~100℃,分度值 01℃)移液管(1mL、2mL、5mL)洗耳球2、试剂环己烷(分析纯)无水乙醇(分析纯)四、实验步骤1、安装仪器将沸点仪洗净、烘干,安装好。
检查带有温度计的胶塞是否紧密,电热丝要靠近烧瓶底部的中心。
将阿贝折射仪与超级恒温槽连接好,调节恒温槽温度至 25℃。
2、配制溶液用移液管分别移取 05mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL 乙醇于 10 个干燥的容量瓶中,再用环己烷分别稀释至刻度,摇匀,配制成一系列不同组成的环己烷乙醇溶液。
3、测定折射率用阿贝折射仪分别测定所配溶液及纯环己烷、纯乙醇的折射率。
测定时,用擦镜纸将棱镜擦净,滴加 2~3 滴待测液于棱镜上,合上棱镜并拧紧,调节反光镜使目镜内视场明亮,旋转棱镜调节旋钮,使目镜中出现明暗分界线,读取折射率。
每个样品测量三次,取平均值。
4、测定沸点向沸点仪中加入 20mL 乙醇含量较少的待测溶液,接通冷凝水。
调节调压变压器,缓慢加热溶液,当液体沸腾后,调节电压使液体沸腾稳定,待温度计读数稳定后,记录沸点温度。
停止加热,用吸管从小槽中吸取气相冷凝液,用阿贝折射仪测定其折射率。
再从侧管中吸取少量液相,测定其折射率。
双液系的气液平衡相图实验报告
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双液系的气液平衡相图实验报告双液系的气液平衡相图实验报告一、引言在化学实验中,相图是研究物质在不同温度和压力下的相态变化规律的重要工具。
气液平衡相图是指在一定温度和压力下,气体和液体之间的平衡状态。
本实验旨在通过测定双液系的气液平衡相图,探究不同组分和温度对气液平衡的影响。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂准备本实验所需的仪器有气相色谱仪、恒温水浴槽、压力计等。
试剂包括乙醇、水等。
2. 实验步骤(1) 准备双液系溶液:按照一定的比例将乙醇和水混合制备双液系溶液。
(2) 装填样品:将双液系溶液装填到气相色谱仪的样品瓶中。
(3) 设置温度:将恒温水浴槽的温度调至所需的实验温度。
(4) 测定平衡压力:将样品瓶放入恒温水浴槽中,等待一段时间使系统达到平衡,然后使用压力计测定平衡时的压力。
(5) 重复实验:重复以上步骤,测定不同组分和温度下的气液平衡压力。
三、实验结果根据实验数据,我们绘制了双液系的气液平衡相图。
图中横轴表示乙醇的摩尔分数,纵轴表示平衡时的压力。
我们可以观察到随着乙醇浓度的增加,平衡压力逐渐增大。
同时,随着温度的升高,平衡压力也呈现出上升的趋势。
这与理论预期相符。
四、讨论与分析通过实验结果,我们可以得出以下几点结论:1. 组分对气液平衡的影响:在双液系中,乙醇的浓度增加会导致平衡压力增加。
这是因为乙醇分子与水分子之间的相互作用力较强,使得乙醇分子更难从液相转移到气相,因而需要更高的压力才能达到平衡。
2. 温度对气液平衡的影响:随着温度的升高,气液平衡的压力也会增加。
这是由于温度升高会增加分子的热运动,使得气体分子更容易从液相转移到气相,因此需要更高的压力来保持平衡。
3. 实验误差分析:在实验过程中,由于仪器的精度限制和操作误差等因素的存在,实验结果可能存在一定的误差。
为了提高实验结果的准确性,我们可以增加重复实验次数,并进行数据的平均处理。
五、结论通过本实验,我们成功测定了双液系的气液平衡相图,并探究了组分和温度对气液平衡的影响。
双液系的气—液平衡相图
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双液系的气—液平衡相图一、实验目的1.绘制在Pθ环已烷—乙醇的气液平衡相图,了解相图和相律基本概念;2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3.掌握用折光率确定二元液体的组成方法。
二、实验原理液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律:自由度=组分数-相数+2因此,一个气—液共存的二组分体系,其自由度为2。
只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
两种挥发性液体混合,假设该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定,二组分系统气液到达平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成〔T-x〕图。
沸点和组成〔T-x〕的关系有以下三种:〔1〕理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a);〔2〕各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b);〔3〕各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。
第〔2〕、〔3〕两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。
图1. 沸点和组成〔T-x〕图本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪〔如图2所示〕直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度〔即沸点),并收集少量馏出液〔即气相冷凝液〕及吸取少量溶液〔即液相〕,分别用阿贝折光仪测定其折光率。
根据已知组成的溶液折光率,作出一定温度下〔25℃〕该溶液的折光率—组成工作曲线,然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率,在此曲线上即可按内描法得到待测未知样品溶液的组成。
图2. 沸点测定仪示意图三、仪器与药品沸点测定仪1只丙酮〔分析纯〕水银温度计〔50~100℃,分度值0.1℃〕1支超级恒温水浴1台玻璃温度计〔0~100℃,分度值1℃〕1支称量瓶〔高型〕10只调压变压器〔0.5kVA〕1只25mL移液管数字式Abbbe折光仪〔棱镜恒温〕1台长滴管10支带玻璃磨口塞试管〔5mL〕4支无水乙醇〔分析纯〕烧杯〔50ml,250ml〕各1支环己烷〔分析纯〕玻璃漏斗〔直径5cm〕1只重蒸馏水,冰四、实验步骤1.调节超级恒温水浴温度,使阿贝折光仪上的温度计读数保持在25℃。
双液系气液平衡相图实验报告
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双液系气液平衡相图实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除双液系气液平衡相图实验报告篇一:双液系气—液平衡相图绘制实验报告双液系气—液平衡相图绘制实验目的:①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。
找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理:液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。
结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。
大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。
这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。
考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。
根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。
当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。
沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。
)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
仪器与试剂:沸点仪一套调压变压器一台阿贝折射计一台超级恒温槽1/10温度计(50~100℃)一支1/10温度计(0~50℃)一支小烧杯一个小试管(5ml带软木塞)(若干)吸管2支红外线干燥箱(风筒)一台搽镜纸乙酸乙酯(AR)无水乙醇(AR)不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液丙酮(c、p)重蒸水实验步骤:(1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘①折射率—体积分数工作曲线。
实验九 双液系的气液平衡相图的绘制

实验四双液系的气----液平衡相图一、目的要求1、绘制在p下苯—乙醇双液系的气----液平衡相图,了解相图和相率的基本概念;2、握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二、实验原理1、气----液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
两组分若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定的外压下,纯液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与压力有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相率,自由度=组分数-相数+2因此,一个气液共存的二组分体系,其自由度为2。
只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
例如,在一定温度下,可以画出体系的压力p和组分x的关系图,如体系的压力确定,则可作温度T对x的关系图。
这就是相图。
在T—x相图上,还有温度、液相组成和气相组成三个变量,但只有一个自由度。
u、一旦设定某个变量,则其他两个变量有相应的确定值。
苯—甲苯这一双液系基本接近于理想溶液。
但大多数的实际体系与拉乌尔(Raoult)定律有一定的偏差,偏差不大时,温度—组分相图与苯—甲苯相图相似,溶液的沸点介于两纯物质的沸点之间,但是,有些体系偏差很大,以致其相图出现极值。
正偏差大的体系在T—x图上呈现极小值,负偏差很大时则会有极大值。
这样的极值称为恒沸点,其气、液两相的组成相同。
通常,测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成,就可绘制气----液体系的相图。
压力不同时,双液系相图将略有差异。
本实验要求将外压校正到一个大气压力(101.325kPa)。
2、沸点测定仪本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用于收集冷凝下来的气相样品。
电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。
这样既可减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。
3、组成分析本实验选用苯和乙醇双液系,两者折光率相差颇大,而折光率测定只需要少量样品,所以可用折光率—组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
双液系的气液平衡相图实验报告
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双液系的气液平衡相图实验报告气液平衡相图是描述气体和液体在一定温度和压力下的平衡状态的图表,通过实验测定得到的数据可以绘制出相应的相图。
本实验旨在通过实验测定的数据,绘制出双液系的气液平衡相图,并对实验结果进行分析和讨论。
实验仪器和试剂。
实验中所使用的仪器包括压力计、温度计、烧瓶、试管等。
实验所需试剂为乙醇和水。
实验步骤。
1. 首先在烧瓶中加入一定量的水,并在试管中加入一定量的乙醇。
2. 将烧瓶和试管放入恒温水浴中,使其达到所需的温度。
3. 在一定时间间隔内,记录烧瓶内乙醇蒸气的压力和温度。
4. 根据实验数据,绘制出乙醇和水的气液平衡相图。
实验结果与分析。
通过实验测定得到的数据,我们成功绘制出了乙醇和水的气液平衡相图。
从实验结果可以看出,在一定温度下,乙醇和水的气液平衡曲线呈现出一定的规律性,随着温度的升高,气液平衡曲线也相应发生变化。
在实验过程中,我们还发现了一些异常现象,如在某些温度下,乙醇的蒸气压远大于预期值,经过分析发现可能是实验条件或者实验操作上的一些误差所致。
这些异常现象也为我们提供了更多的实验数据,有助于完善气液平衡相图的绘制。
结论。
通过本次实验,我们成功绘制出了乙醇和水的气液平衡相图,并对实验结果进行了分析和讨论。
实验结果表明,在一定温度和压力下,乙醇和水的气液平衡状态呈现出一定的规律性,同时也发现了一些异常现象,这为我们提供了更多的实验数据,有助于完善气液平衡相图的绘制。
总之,本次实验为我们提供了更深入的了解气液平衡相图的机会,并通过实验数据的分析,加深了我们对气液平衡相图的认识,为今后的研究和实验提供了重要的参考依据。
以上就是本次实验的实验报告,谢谢阅读。
实验七十五双液系的气液平衡相图实验报告
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八、结果分析及问题讨论1、在该实验中,测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:两者的恒温温度需要保持一致,因为在不同温度时测得的折射率是不一样的。
2、在实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?答:样品的加入量不需要十分精确。
因为每一组中气液相的浓度均是由测得的折射率在标准曲线上读得的。
3、为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?答:因为蒸馏酒精时,酒精-水这个系统生成一个最低恒温混合物,蒸馏所得的产物只能是95%的酒精。
不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,它是一个恒沸混合物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分。
工业上常在此基础上加入一定的苯,再进行蒸馏。
4、试估计哪些因素是本实验的误差主要来源?答:给双液系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短并不固定,因此使测定的折射率产生误差;温度计的位置并不固定,测得的温度有差异;测量过程中取液后停留的时间不一样,气体的挥发程度不一样,导致的测量误差;还有不同的人观测时分辨颜色的程度不一样,同一个人在不同的环境下读的值也不一样,导致的读数误差。
5、试设计其它方法用以测定气、液两相组成,并讨论其优缺点。
答:组成测定。
可用相对密度或其他方法测定,但折光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了减少误差,通常重复测定三次。
当样品的折光率随组分变化率较小时,此法测量误差较大。
6、讨论压力-组成相图和温度-组成相图的关系。
答:通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相,液相组成作图,所的图形成为双液系温度-组成相图,而在一定温度下绘制的就为压力-组成相图。
7、为什么沸点测定仪的电流要经过变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝?答:这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。
8、本实验选用环己烷和乙醇的原因?答:因为两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需要少量样品,所以,可以用折光—组成工作曲线来测定平衡体系的两相组成。
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制实验报告
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完全互溶双液系气液平衡相图得绘制。
一.实验目得1。
测定常压下环己烷一乙醉二元系统得气液平衡数据,绘制沸点一组成相图。
2。
掌握双组分沸点得测定方法,通过实验进一步理解分镉原理。
3。
堂握阿贝折射仪得使用方法。
二.实验原理两种液体物质混合而成得两组分体系称为双液系、根据两组分间溶解度得不同,可分为完全互溶、部分互溶与完全不互溶三种情况、两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分得蒸气压不同,则混合物得组成与平衡时气相得组成不同。
出压力保持一定,混合物沸点与两组分得相对含量有关。
恒定压力下,真实得完全互溶双液系得气一液平衡相图(r-x),根据体系对拉乌尔定律得偏差情况,可分为3类:(1)一般偏差:混合物得沸点介于两种纯组分之间,如甲苯一苯体系,如图2 o 7(a)所示。
(2 )垠大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体得蒸汽压都小,混合物存在着最髙沸点,如盐酸-水体系,如图2.7(b)所示。
(3 )最大正偏差:存在一个战大蒸汽压值,比两个纯液体得蒸汽圧都大,混合物存在着最低沸点如图2、7 (c)) 所示。
X B(a)(b)图2。
7二组分真实液态混合物气一液平衡相图(Tn图)后两种情况为具有恒沸点得双液系相图、它们在昴低或最岛恒沸点时得气相与液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馆得方法而使双液系得两个组分相互分离,而只能采取精懾等方法分离出一种纯物质与另一种恒沸混合物、为了测定双液系得T—x相图,需在气一液平衡后,同时测定双液系得沸点与液相、气相得平衡组成、木实验以环己烷■乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2、8 )中蒸锚不同组成得混合物,测定其沸点及相应得气、液二相得组成, 即可作出T—x相图。
木实验中两相得成分分析均采用折光率法测定。
折光率就是物质得一个持征数值,它与物质得浓度及温度有关,因此在测虽物质得折光率时耍求温度恒定、溶液得浓度不同、组成不同,折光率也不同、因此可先配制一系列已知组成得溶液,在恒定温度下测其折光率,作岀折光率 -组成匸作曲线,便可通过测折光率得大小在匸作曲线上找出未知溶液得组三.仪器与试剂沸点仪,阿贝折射仪,调斥变斥器,超级恒温水浴,溫度测定仪,长短取样管。
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双液系气—液平衡相图绘制
实验目的:
①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。
找出恒沸点
混合物的组成及恒沸点的温度。
②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理:
液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。
结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。
大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。
这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。
考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。
根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为 1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。
当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。
沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。
)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
仪器与试剂:
沸点仪一套调压变压器一台
阿贝折射计一台超级恒温槽
1/10温度计(50~100℃)一支 1/10温度计(0~50℃)一支
小烧杯 一个 小试管(5ml 带软木塞) (若干) 吸管 2支 红外线干燥箱(风筒) 一台 搽镜纸 乙酸乙酯(AR )
无水乙醇(AR ) 不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液 丙酮(C 、P) 重蒸水
实验步骤:
(1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘
①折射率—体积分数工作曲线。
对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系,当使用体积分数(ϕ)表示时,能得到直线的工作曲线,故只要分别准确测出
25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率,将其连成直线,就得到ϕ-25
D
n (%)工作曲线(n~V )。
②折射率—摩尔分数工作曲线。
在ϕ-25
D
n (%)线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对
应的折射率重新绘(x n D
-25)点,再将点连成平滑曲线,即为x n D -25
工作曲线(n-x )。
(2)、沸点仪的安装
将沸点仪洗净,烘干,如图所示,检查带
温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器底部的中心,温度计的水银球位置是否合适。
(3)、样品的测定
①溶液的配置 粗略配置乙醇体积分数为10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液(可由教师先配合)。
②沸点的测定 自侧管加入所要测定的溶液(约20ml ),其液面应在水银球的中部。
打开冷凝水,接上电源,用调压变压器调节电压(约12V ),将液体缓慢加热使液体沸腾,最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加
速达到平衡,可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后,调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体流回至圆底烧瓶,重复三次,直到温度计上的读数稳定数分钟,记录温度计的读数,同时读出环境的温度,算出露茎温度,以便进行温度的校正,并读出室内大气压力。
③取样切断电源,停止加热,在冷凝管三通小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管,并调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶,而是流入尾接小试管中,并立即塞紧(防止其挥发),再用另一支干燥胶头滴管,从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml,转移到另一个小试管,也立即塞紧,两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测,以防组分改变。
在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。
并应尽早测定样品的折射率,不宜久藏。
当沸点仪内液体冷却后,将该溶液自测管倒入到指定的回收瓶中,再换另一浓度的双液体系溶液测定。
④折射率的测定将阿贝折射计和超级恒温槽安装好,调节超级恒温槽温度为(25.0+0.2)℃,再用重蒸水测定阿贝折射计的读数校正值(水的折射率25
n=1.3325),然后分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。
每次加样要测D
读数三次,若读得的三个数值很接近,则取平均值,并用前面水读数校正,即为所测样品在该温度下的折射率。
每次加样测量之前,必须先将折光仪的棱镜面洗净,方法是用数滴挥发性溶剂(如丙酮)淋洗,再用搽镜纸轻轻擦去残留在镜面上的溶剂,阿贝折射计在使用完毕后也必须将镜面处理干净。
⑤平衡气相和液相组成的测定根据气液相折射率的数据,在工作曲线n~x 上分别查出平衡气相和液相的组成(x)。
按上述步骤,分别测定乙醇和乙酸乙酯的沸点,以及各溶液的沸点和平衡时气相和液相的组成。
数据处理:
(1)溶液沸点的校正
①由于温度计的水银未全部浸入待测温度的区域内须进行露茎校正。
△t露茎=Kh(t观-t环)
式中,K=0.00016,是水银对玻璃的相对膨胀系数;h为露出被测体系之外的水银柱长度,称露茎高度,以温度差值表示;t观为测量温度计上的读数;t 环为环境温度,可用辅读温度计读出,其水银球置于测量温度计露茎的中部。
露
茎校正后,t 沸=t 观+△t 露茎
② 溶液的沸点与大气压有关,应用特鲁顿规则及克劳修斯-克拉贝公式可得溶液熔沸点因大气压变动的近似校正公式。
△T=
760
7601021
P
T P P RT -⨯
=∆⨯
沸沸 式中,△T 是沸点的压力校正值;T 沸是溶液的沸点(均用热力学温度表示);p 是测定时的大气压,mmHg (1 mmHg=133.32 Pa ).
若用摄氏温标,△t 压表示沸点的压力校正值,则△t 压 =△T ,由此,在1atm (1atm=101325Pa )下的溶液正常沸点为: T 正常=t 沸+△t 压
经以上两项校正后,即得到校正后溶液的沸点。
(2)数据记录与处理 将数据填入:
表1 乙醇-乙酸乙酯各组成的沸点
室温:25℃ 大气压:102.64KPa 露茎高度:7.0℃
表2 乙醇-乙酸乙酯各组成的气、液相的折射率
表3 纯物质的折射率
由纯乙酸乙酯和纯乙醇的折射率可得出:折射率—体积分数工作曲线
查阅资料得知纯乙醇密度为0.789,相对分子质量为46;
纯乙酸乙酯密度为0.902,相对分子质量为88。
再根据体积分数—摩尔分数的关系,
2
2
21111
1
1221111m m m n n M V M V M V M M M n x ρρρ+=+=+=乙醇
乙酸乙酯乙酸乙酯
1ρ:乙酸乙酯的密度
2ρ:乙醇的密度
1M :乙酸乙酯的相对分子质量 2M :乙醇的相对分子质量 1V :乙醇的气相/液相体积分数 2V :乙酸乙酯的气相/液相体积分数
在图中选取8个点,代入数据得出下表:
绘制折射率—摩尔分数工作曲线
根据所测得的折射率,计算对应的摩尔分数
根据温度与摩尔分数的关系,作出双液系气—液平衡相图绘制
实验测得:
乙酸乙酯的沸点:76.4℃乙醇的沸点:79.0°C
从图确定,最低恒沸点:72.90℃
乙酸乙酯与乙醇溶液的组成:乙酸乙酯:0.5 乙醇:0.5
实验评注与拓展:
①接通加热电源前,必须检查调压变压器旋钮是否处于零位置,以免引起有机
组分燃烧或烧坏加热电阻丝。
②必须在停止加热后才能取样分析
③测定折射率时,动作必须迅速,避免组分挥发,能否快速准确地测定折射率
是本实验的关键之一。
④实验过程中应注意大气压的变化,必要时须进行沸点校正。
提问与思考:
①若蒸馏时仪器保温条件欠佳,在气相到达平衡气体收集小槽之前,沸点较高的组分会发生部分冷凝,则T—x图将怎么变化?
答:若有冷凝,则气相部分中沸点较高的组分含量偏低,相对来说沸点较低的组分含量偏高了,则T不变,x的组成向左或向右移(视具体情况而定)
②样品混合液测定时,可以粗略配置不同乙醇体积分数的溶液,为什么?
答:因为实验中只需要得到同一温度下气相和液相的组成,在配制溶液的时候,不需考虑具体的比例。
(例如80%的跟79%都没关系,实验中只需要得到一些能够作图的点就足够了。
)
③平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
④如何判断气-液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?
答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态;
参考文献:
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[2]. 北京大学化学系生物化学教研室.物理化学实验,第3版[M].北京:北京大学出版社,1995.
[3]. 北京农业大学物理化学教研室.物理化学实验,第2版[M].北京:北京农业大学出版社,1998.
[4].何广平等.物理化学实验.北京:化学工业出版社,2007.12。