SMP 10 01900色谱柱的管理规程
(完整版)色谱柱管理规程
文件发放清单1目的规范色谱柱的使用,延长色谱柱的使用寿命,保证数据的准确性。
2范围适用于所有色谱柱。
3职责色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4内容4.1采购4.1.1分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划,经批准后,填写《设备仪器请购单》,交给采购员进行比价购买。
4.1.2采购员按照请购单要求,找至少3家供应商进行报价,综合价格和货期,择优选择供应商,签订购买合同。
4.2接收4.2.1色谱柱购入后,采购员按照请购单要求,检查品牌、型号和规格是否一致,是否有出厂检测合格证明。
检查无误后,交给色谱柱管理员。
4.2.2色谱柱管理员拿到色谱柱后,及时安排新色谱柱的性能测定,并打印性能检测报告,作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3性能检测合格后,管理员填写《色谱柱登记台账》。
若性能测定时出现明显异常,需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4色谱柱需编号,液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号;气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。
例:HPLC-C18-002,表示购买的第2根C18色谱柱。
其他特殊色谱柱,如手性柱,按HPLC-大类别-三位流水号,例:HPLC-Chiral-004,表示购买的第4根手性柱。
4.2.5及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签,注明色谱柱编号、启用日期。
4.3使用4.3.1液相柱(1)项目人员根据需要,选择合适的液相色谱柱,填写《色谱柱领用归还记录》。
(2)使用前,查看说明书,了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
(3)连接色谱柱时,看清柱体上的流向(箭头所示),确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。
为了减少死体积,连接时尽量插到底,拧紧,注意是否漏液。
( 4) 运行样品前,先采用10%甲醇冲洗30min ,再换用流动相平衡至基线平稳进样。
(5)运行结束后,先采用10%甲醇冲洗至少30min,再换用90%甲醇保存色谱柱。
( 6) 冲洗完毕后,用堵头堵住色谱柱两端,防止柱内溶剂挥发完干涸而损坏色谱柱。
色谱柱管理规定
目的:规范色谱柱的使用和管理。
范围:适用于色谱柱使用人员和精密仪器室管理员。
责任:色谱柱使用人员和精密仪器室管理员对本规程的实施负责。
规定:
1.色谱柱由精密仪器室管理员负责管理,专柜存放;
2.色谱柱由项目负责人根据项目需要申请购买;
3.色谱柱领用后必须填写领用记录;
4.新购入色谱柱使用前需活化,活化具体方法参照色谱柱说明书,如
无特殊说明,可用0.5ml/min甲醇或乙腈冲洗过夜(急用色谱柱至少需用甲醇冲洗2h以上);
5.色谱柱使用前需预平衡,具体平衡方法见色谱软件或色谱柱使用说
明书,禁止未经预平衡直接使用色谱柱;色谱柱使用完毕后需清洗,清洗方法见色谱软件或色谱柱使用说明书,如遇特殊流动相或样品则需特殊清洗;
6.色谱柱使用后必须填写使用记录;
7.发现色谱柱使用异常的需记录并标记;
8.色谱柱按项目使用,并做好标记;如果其他项目要使用必须给色谱
柱使用项目负责人沟通;
9.废弃色谱柱应保留,与可用色谱柱分开存放;
通用色谱柱应有适当库存,由精密仪器室管理员负责检查和申购。
色谱柱使用管理规程
色谱柱使用管理规程一、目的和适用范围为了规范色谱柱的使用,确保色谱分析的准确性和可靠性,特制定本管理规程。
本规程适用于实验室中使用的各类色谱柱。
二、工作原则1.资源共享:实验室内的色谱柱应尽量共享使用,避免重复购买。
2.保养维护:色谱柱在使用过程中应定期进行保养维护,延长其使用寿命。
3.检查验证:每次使用色谱柱前应进行检查和验证,确保其正常工作。
4.数据记录:使用色谱柱进行分析时应详细记录相关数据,以备后续分析和验证使用。
三、色谱柱的存储和保养1.存储条件:色谱柱应存放在干燥、阴凉、避光的地方,远离酸碱等有害物质。
2.温度控制:色谱柱应避免暴露在高温环境中,存放温度一般不超过30℃。
3.包装保护:未使用的色谱柱应保持原包装完整,避免受潮、损坏等情况。
4.清洗方法:使用完毕的色谱柱应及时进行清洗,避免残留物对下次使用的影响。
5.使用周期:色谱柱的使用周期应根据实际情况确定,一般建议每个色谱柱使用不超过100次。
四、色谱柱的检查和验证1.外观检查:每次使用色谱柱前应检查其外观是否完好,如有破损应立即更换。
2.连接检查:色谱柱的连接部分应检查是否松动,如有松动应重新连接或更换。
3.确认类型:使用色谱柱前应确认其类型和规格是否符合实验需求。
4.验证方法:使用标准样品对色谱柱进行验证,确认其分离效果和分析准确性。
五、色谱柱的使用记录1.样品信息:每次使用色谱柱时应记录样品的基本信息,包括样品名称、浓度、体积等。
2.柱温记录:记录色谱柱的运行温度,以便后续分析结果的比对和验证。
3.运行参数:记录色谱柱的运行参数,包括流速、时间梯度等。
4.分离效果:记录色谱柱的分离效果,包括峰形、峰高、峰面积等。
5.结果分析:对色谱柱的分析结果进行详细分析,包括峰的识别、定量等。
六、色谱柱的报废和更新1.报废标准:当色谱柱使用寿命超过预设次数或出现严重损坏时,应报废。
2.更新周期:实验室应定期更新色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。
色谱柱的使用和维护方法及操作规程
色谱柱的使用和维护方法及操作规程色谱是一种分别分析手段,分别是核心,因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
当然,色谱柱的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
1、避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
2、应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然,流动相使用前必需经脱气和过滤处理。
3、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
4、选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避开分析柱中的硅胶基质被溶解,压力上升是需要更换预柱的信号。
5、避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
6、常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
7、避开使用高粘度的溶剂作为流动相;假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在试验完毕柱子冲洗干净。
8、进样样品要提纯。
9、严格掌控进样量,不要超载。
10、每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱,好用洗脱本领强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。
当接受盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。
SMP-10-019(00)色谱柱的管理规程
目的:规范公司QC实验室色谱柱的管理,确保检验结果准确可靠,同时延长色谱柱的使用寿命。
范围:本规程适用于QC实验室液相和气相色谱柱的管理。
职责:QC仪器分析员负责色谱柱的管理;QC主管指导、监督执行。
内容1.请购QC主管根据检验任务和项目规划指定QC仪器操作员填写《采购计划》,包括色谱柱长度、内径、填料类型、颗粒大小、生产厂家等重要信息,经质管部经理审核,企业负责人批准后交物料部执行采购。
2.验收新购买色谱柱到货后,由QC主管负责接收,接收后首先检查色谱柱资料是否齐全。
每根新色谱柱都应有厂家性能测试报告和使用说明书,厂家性能测试报告和使用说明书由QC 主管保存,并填写《色谱柱验收记录》。
若没有性能测试报告或发现有异常的色谱柱(如外观破损,柱身标识不清等)不予接收。
由其他部门转入的色谱柱,QC主管应向该部门索取厂家性能测试报告和使用说明书,并填写《色谱柱验收记录》,若没有性能测试报告和使用说明书或发现有异常的色谱柱(如外观破损,柱身标识不清)不予接收。
对早期使用的色谱柱,只进行性能测试,若测试合格,可继续使用。
3.编号色谱柱在接收后由仪分人员编号,编号不能重复,并及时填写《色谱柱记录》。
液相色谱柱的编号为QCHPLC+年(2位)+月(2位)+流水号(2位),气相色谱柱的编号为QCGC+年(2位)+月(2位)+流水号(2位),例如:2014年1月1日接受的第二支液相色谱柱编号为:QCHPLC1401-02。
4.预处理4.1.HPLC色谱柱的预处理HPLC色谱柱应使用原供应商提供的性能测试报告上规定的流动相进行冲洗,冲洗时流速由0.1ml/min开始每隔20~30min上调0.1ml/min直到比正常使用时流速高0.2~0.3ml/min时为止。
并在每个流速段记下压力值,压力不得高于供应商提供的性能测试报告上显示的值(与相同流速时的比较),如果压力高于柱效测试报告上显示的值,则该色谱柱按不合格做退货处理。
色谱柱安全操作保养规定
色谱柱安全操作保养规定色谱柱是现代化学分析技术中重要的一种分离技术,常用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
色谱柱的质量和性能对分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
在工作过程中,色谱柱需要受到严格的保养和操作,以保证色谱柱的稳定和经济寿命,提高分析数据的可靠性和准确性。
本文主要介绍色谱柱的安全操作保养规定,旨在帮助广大科研工作者更加规范地操作色谱柱。
一、安全操作规定色谱柱操作时需要注意以下几点:1.前后工作环境准备在进行色谱柱操作前后,请保持工作环境整洁,放置好相关的试剂和仪器设备。
特别是颜色鲜艳、刺激性较强的试剂,请选择专用的安全柜或防护屏,以避免对工作人员身体健康造成影响。
同时,在使用色谱柱时,请勿将其移动到不适合操作的位置,以免造成柱子裂开等安全事故。
2.样品前处理与装柱尽量使用样品前处理技术,减少样品中杂质、微量成分等对色谱柱的损害。
在进行装柱时,应仔细查看色谱柱的包装和操作手册,按照规定方法进行装柱。
在操作中应注意色谱柱的端口是否连接稳定,柱底以及柱壁是否均匀受力。
3.操作过程中的安全保障在实验过程中,应遵守相关的安全操作规定。
操作员必须穿戴适当的防护设备,如实验服、手套、护目镜等。
注意不得任意更改色谱柱的温度、流量等参数,以免造成安全事故。
4.紧急情况处理在发生紧急情况时,应熟悉急救处理方法。
当色谱柱出现渗漏、裂开等情况时,请立即采取相应的安全措施,如关闭气源、电源等设备。
二、色谱柱保养规定为了延长色谱柱的使用寿命、保证分析数据的准确性,必须对色谱柱进行定期的保养。
1.保持干燥色谱柱不能长时间置于潮湿的环境中,应置于干燥的环境里存储。
使用色谱柱时,要确保样品和试剂的干燥,避免颜色过深的样品进入色谱柱。
2.定期清洗色谱柱在使用过程中会积累一定的杂质和残留物,因此需要定期清洗。
清洗时,请不要使用任何有机溶剂、硅油等化学试剂,只能使用纯水或等体积的甲醇/水溶液进行清洗。
清洗时要注意控制流速,避免对色谱柱造成二次污染。
实验室耗材色谱柱安全操作及保养规程
实验室耗材色谱柱安全操作及保养规程色谱柱是在色谱分离过程中必不可少的耗材之一。
它作为分离技术的核心,对色谱分离结果和分离效率起着至关重要的作用。
然而,由于色谱柱在实验室中的使用频率较高,其在使用过程中的安全问题与保养问题也日益凸显。
因此,本文将从色谱柱在实验室中的操作安全与保养规程两个方面进行详细阐述。
I. 色谱柱操作安全规程1.在操作前,必须先了解色谱柱的物理性质和化学性质,并根据实验需求选择合适的色谱柱和其它配套设备。
在选择色谱柱的过程中,应先了解柱子的尺寸、填充物和使用条件等基本信息。
2.操作前,插入色谱柱需要先检查柱子和连接器是否有裂缝或者破损。
若发现任何异常情况,应立即更换或者维修。
3.在装置分离柱时,应将色谱柱上下的滤膜按要求顺序排列,避免颠倒和错位导致气泡产生。
装置好色谱柱后,应检查连接管路的紧固性,确保无泄漏。
4.在色谱分离过程中,应设备操作者要经常检测色谱柱的操作参数,如流速、压力、温度等。
当发现异常情况时,应及时调节或者报告处理。
5.在拆除色谱柱时,要事先清空柱内流体并清洗各部位,同时使用合适的工具拆卸,以免对柱头和连接端口造成损伤。
6.色谱柱的替换和维修必须在使用前经过认真的教育和培训。
操作时,必须如实填写日志簿,记录日常维护和故障处理操作,以方便日后查证。
II. 色谱柱保养规程1.在使用过程中,要及时清除色谱柱表面污垢,避免因污染对分离结果产生负面的影响。
2.为避免使用过程中的反复载入产生堵塞,并实现最佳的分离效果,可在一定周期内对柱子进行反向冲洗。
反向冲洗的过程中,应注意避免使用耐酸性过差的反向冲洗液。
3.当未使用的色谱柱需要长期保存时,应在柱子上和下端口分别安装塑料盖。
4.减少样品残留的方法可以有多种。
例如,每次使用完柱子,应当掌握其排泄剂量,每次排泄时应当尽量将样品排尽,避免样品残留在柱内所造成的污染。
5.在清洗色谱柱时,如果使用的清洗液是酸性的,应及时进行中和处理。
色谱柱维护系统安全操作及保养规程
色谱柱维护系统安全操作及保养规程色谱柱是色谱分析的核心部件,对于任何一种色谱柱维护系统,都需要注意其安全操作和保养规程。
本文就通过对色谱柱维护系统的安全操作和保养规程进行概述,希望能够对相关从业人员有所帮助。
安全操作1. 使用前检查在使用色谱柱前,必须对其进行检查,确保没有受到损坏或者有其他异常情况。
具体需要注意的内容如下:•检查色谱柱的接口是否正确,是否与仪器连接牢固;•检查柱体是否有异味;•检查柱体表面是否晶莹剔透;•检查柱尖是否损坏;•对柱子进行表面清洁后,观察柱子是否有损伤或表面划痕等。
2. 使用时注意在使用色谱柱的过程中,也要注意以下安全操作:•在操作之前要戴好手套、面罩和护目镜等安全装备;•操作前,要熟悉试剂的性质,并对一定会产生危险的试剂进行特别注意;•操作人员必须严格遵守操作规程,确保自己和周围人员的安全;•操作期间禁止抽烟、喝饮料或进食等易造成创伤的行为。
3. 停用后处理停用后的色谱柱,也需要特别处理才能保障安全:•在停用之前,要将流路关闭,把柱子从仪器上拆下来;•在取下柱子后,在空气中晾干4~5个小时,使得柱子干燥,避免受潮;•在存放的时候,避免阳光直接曝晒。
保养规程色谱柱是分析样品的基础设备,在使用过程中,需要在保证其性能的同时,进行正确的保养,以确保其寿命和性能一直处于在稳定的状态。
1. 清洗柱子在使用前后,需要对色谱柱的柱体进行清洗处理。
步骤如下:•先将柱子插入,确保流路紧闭,电压关断;•开启胶管瓶,在样品成功进入废柱处时关闭胶管瓶;•反向从样品向废针冲洗;•开启旋钮,调整反向泵和正向泵的比例为3:7时,开始正向注入清洗溶液洗脱样品,连续运行3个扫描周期长度;•调整正向和反向泵的比例为1:1,清洗溶液在整个柱子内循环1个小时左右(视污染程度而定);•关闭胶管瓶,将柱子拿出来,用纯水和90%甲醇交替冲洗,保证柱子表面干净;•最后,将柱子放置在胶盖里面干燥。
2. 保养柱子在使用色谱柱一段时间之后,为了保持柱子的性能,在必要的时候还需要对柱子进行保养处理。
色谱柱使用管理规程
色谱柱使用管理规程1.引言色谱柱是一种常用于分离和分析样品的设备,使用良好的色谱柱能够提高实验结果的准确性和精确性。
为了保证色谱柱的正常运行和延长其使用寿命,制定色谱柱使用管理规程是非常必要的。
2.色谱柱使用前的准备工作2.1.质检在使用新的色谱柱之前,首先需要进行质检。
检查色谱柱的外观是否正常,是否有损坏或污染。
然后进行准确测量长度和内径,以确保记录准确的柱容。
最后进行背压测试,检查色谱柱是否存在堵塞或压力异常情况。
2.2.管理与标识2.3.储存条件未使用的色谱柱应储存在干燥、低温和避光的环境中,以防止色谱柱受潮、变质或因受热而损坏。
应将色谱柱储存在其原来的包装中,避免与有机溶剂、水或其他化学物质接触。
3.色谱柱的使用3.1.选择合适的色谱柱根据实验需要选择合适的色谱柱。
考虑样品特性、分离要求、工作温度和流动相等因素,选用适合的色谱柱。
同时,在综合考虑性能指标和经济性的基础上,选择质优价廉的色谱柱。
3.2.样品准备在进行色谱柱分析之前,需要对样品进行适当的前处理。
避免样品中存在杂质、固体残留物和颗粒物等可能对色谱柱造成损害的成分。
如果需要,可以通过过滤、稀释、萃取或其他方法预处理样品。
3.3.柱前准备在首次使用色谱柱之前,需要进行柱前准备工作。
这包括填充柱床、进行平衡和去除气泡等步骤。
根据色谱柱的要求和分析方法的要求,执行具体的操作步骤。
3.4.柱后维护在使用色谱柱的过程中,应根据需要进行柱后维护。
如果发现色谱柱的分离效果下降、背压升高或峰形变得异常,应及时执行柱后清洗和再生操作。
在使用过程中,应定期检查色谱柱的状态并记录相关数据。
4.色谱柱的更替色谱柱是一个易损耗的部件,具有一定的使用寿命。
当色谱柱无法达到预期的分离效果或背压过高时,需要进行更替。
更替色谱柱时,应根据实验要求选择新的色谱柱,并进行详细记录。
5.事故处理如果在使用色谱柱的过程中发生意外事故,应第一时间停止实验并采取相应的措施。
(完整版)色谱柱管理规程
文件发放清单1 目的规范色谱柱的使用,延长色谱柱的使用寿命,保证数据的准确性。
2 范围适用于所有色谱柱。
3 职责色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4 内容4.1 采购4.1.1 分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划,经批准后,填写《设备仪器请购单》,交给采购员进行比价购买。
4.1.2 采购员按照请购单要求,找至少3家供应商进行报价,综合价格和货期,择优选择供应商,签订购买合同。
4.2 接收4.2.1 色谱柱购入后,采购员按照请购单要求,检查品牌、型号和规格是否一致,是否有出厂检测合格证明。
检查无误后,交给色谱柱管理员。
4.2.2 色谱柱管理员拿到色谱柱后,及时安排新色谱柱的性能测定,并打印性能检测报告,作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3 性能检测合格后,管理员填写《色谱柱登记台账》。
若性能测定时出现明显异常,需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4 色谱柱需编号,液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号;气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。
例:HPLC-C18-002,表示购买的第2根C18色谱柱。
其他特殊色谱柱,如手性柱,按HPLC-大类别-三位流水号,例:HPLC-Chiral-004,表示购买的第4根手性柱。
4.2.5 及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签,注明色谱柱编号、启用日期。
4.3 使用4.3.1 液相柱(1)项目人员根据需要,选择合适的液相色谱柱,填写《色谱柱领用归还记录》。
(2)使用前,查看说明书,了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
(3)连接色谱柱时,看清柱体上的流向(箭头所示),确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。
为了减少死体积,连接时尽量插到底,拧紧,注意是否漏液。
(4)运行样品前,先采用10%甲醇冲洗30min,再换用流动相平衡至基线平稳进样。
(5)运行结束后,先采用10%甲醇冲洗至少30min,再换用90%甲醇保存色谱柱。
色谱柱管理制度
色谱柱管理制度第一章绪论为了规范和管理实验室中色谱柱的使用和保管,提高实验室色谱分析的准确性和可靠性,制定本制度。
第二章色谱柱管理的基本原则1. 遵循“保护、标识、分类、管理、储存、使用、清洗、报废”原则,对色谱柱进行全程管理。
2. 实验室应当建立健全色谱柱管理制度,加强对色谱柱的操作和管理。
3. 色谱柱管理应该符合相关的法律法规和标准,确保色谱柱使用的合法合规。
4. 领导班子要高度重视色谱柱管理工作,加强对色谱柱使用和保管的监督。
第三章色谱柱管理的具体内容1. 色谱柱的采购1.1 实验室需要向合法的商家进行色谱柱的采购,保证色谱柱的质量和性能。
1.2 采购过程需要进行严格的验收和检查,确保色谱柱达到规定的质量标准。
2. 色谱柱的标识和分类2.1 所有色谱柱在进入实验室后,需要进行详细的标识,标明色谱柱的品牌、规格、产地等信息。
2.2 对色谱柱进行分类管理,根据不同的用途或者性能进行分区存放。
3. 色谱柱的管理和保管3.1 对色谱柱进行定期的检查和维护,确保色谱柱的状态良好。
3.2 色谱柱需要存放在阴凉、干燥、通风的地方,避免受潮和受热。
3.3 对于不同种类的色谱柱,需要采取不同的保管方式,确保色谱柱的稳定性和长期使用寿命。
4. 色谱柱的使用4.1 在使用色谱柱之前,需要对色谱柱进行充分的准备和预处理,确保色谱柱的清洁和灭菌。
4.2 使用色谱柱的过程中,需要严格遵守操作规程,避免色谱柱受到损坏或者污染。
4.3 对于一次性使用的色谱柱,需要做好使用记录,及时报废。
5. 色谱柱的清洗和保养5.1 色谱柱在使用过程中需要定期进行清洗和保养,确保色谱柱的清洁和状态良好。
5.2 清洗和保养的过程需要严格按照规定的流程和方法进行,避免因操作不当导致色谱柱受损。
6. 色谱柱的报废6.1 色谱柱在达到使用寿命或者出现质量问题时,需要及时报废并进行记录。
6.2 报废的色谱柱需要做好标识和处理,确保对环境和人员的安全不会造成影响。
色谱柱的使用管理方法
色谱柱的使用管理方法色谱柱是色谱技术中的关键组成部分,用于分离混合物中的化合物。
为了确保色谱柱的有效使用和延长其寿命,需要采取一些管理方法。
以下是色谱柱使用管理的一些建议:1.适当的操作和维护:操作人员应该接受专业的培训,了解正确的色谱柱使用方法。
保持色谱系统的良好维护,包括定期检查和清洁。
2.样品预处理:在进样之前,对样品进行适当的预处理,如过滤、稀释或提取,以防止样品中的杂质损害色谱柱。
3.使用适当的溶剂和流动相:选择与分析目标相适应的溶剂和流动相,以减少对色谱柱的影响。
使用纯度高的溶剂,并在必要时进行去离子水处理。
4.避免过高的流速:避免使用过高的流速,以减少色谱柱的磨损和提高分辨率。
请参考制造商的建议,确定适当的流速范围。
5.避免过高的温度:控制色谱柱的温度,避免过高的温度,以防止柱内物质的蒸发和减缓柱寿命。
6.使用保护柱:在进样前使用保护柱,以保护主色谱柱,延长其使用寿命。
保护柱通常易于更换和成本相对较低。
7.正常使用和保管:避免碰撞和振动,确保色谱柱处于垂直位置。
当不使用时,将色谱柱存储在适当的条件下,以防止污染。
8.定期性能评估:定期对色谱柱进行性能评估,例如使用标准物质进行系统透明度和分辨率的测试。
根据性能评估的结果,可以及时调整操作条件或更换色谱柱。
9.记录使用历史:记录每次使用的详细信息,包括溶剂、流速、温度等条件。
这有助于分析柱的使用历史,及时发现问题并采取纠正措施。
10.定期更换:尽管色谱柱的使用寿命取决于多种因素,但定期更换柱是确保分析结果准确性和重复性的关键步骤。
根据制造商的建议和实际使用情况,制定定期更换计划。
通过遵循这些管理方法,可以最大限度地提高色谱柱的使用寿命,确保色谱分析的准确性和可靠性。
(完整word版)实验室色谱柱管理规程
1目的为了规范实验室内色谱柱的使用。
确保操作人员能正确规范地使用色谱柱,以保证色谱柱的使用寿命,制定本规程。
2范围本规程适用于实验室内所有分析用色谱柱的管理。
3职货QC人员对本规程的实施负责。
4程序4.1色谱柱的采购4.1.1分析人员视实验室内的欲检验样品情况及现有的色谱柱使用情况,提出色谱柱的采购申请,报相关负责人审核后交采购人员采购。
4.1.2分析人员提交申请时应仔细说明欲采购色谱柱的型号、规格和数量及购买期限。
4.2色谱柱的使用4.2.1对新购进的色谱柱,应检查色谱柱的外表面、封口情况,随柱色谱图、柱效、分离度、拖尾因子测定,说明书等,不符合要求的应退货,符合要求的应在SOP-QC020-01-R1 ”色谱柱登记表”上进行登记,注明领用U期和开始使用日期,并且进行统一的编号。
4.2.2色谱柱编号规则QC-L 12- XX XX►表示色谱柱的流水号►表示购入的月份►表示购入的年份►表示液相色谱柱►表示分析部门423液相色谱柱1.13.1液相色谱柱的使用前注意事项色谱柱的储存液若无特殊说明,均为有机溶剂,反相柱常用甲醇、乙盾或者高比例的甲醇/乙揩-水溶液,正相柱常用脱水处理后的纯正己烷。
使用前,一定要注意色谱柱的储存液与待分析样品的流动相之间是否互溶。
在反相色谱中,如果流动相中缓冲盐的浓度较高(必须先用低浓度的甲醇/乙靖-水溶液(10〜20%)冲洗10〜20mln, 否则缓冲盐在高浓度的有机相中很容易析出,从而使色谱柱堵塞,无法恢复。
1.2液相色谱柱使用方向装色谱柱时应使流动相流路的方向与色谱柱标签上箭头所示方向一致。
除另有规定外,不宜反向使用,否则会导致色谱柱柱效明显降低,无法恢复。
1.3液相色谱柱的评价(必要时自己做,没其它要求时以出厂报告为准)流动相:反相柱(C18)一般用甲醇:水=85: 15 (V/V)或乙廊水=60: 40(V/V). 样品物质:可用预订用途的供试品代替。
除另有规定外,色谱柱的理论板数应不小于1500、分离度应不小于1.5、重复进样间的RSD不超过2.0%。
色谱柱的使用、保存及管理
色谱柱的使用、保存及管理
培训人:*** 2012.12.12
2 一、色谱柱的使用 1.新色谱柱的使用 购进新色谱柱,要按照出厂性能实验方法进行色谱柱性能考察验收,验收合 格后按公司要求进行编号,粘贴标签,建立档案,出厂图谱与验收图谱一并留档。 柱性能考察实验的结果,应给出柱的死时间、保留时间、理论塔板数、峰对称 性(或对称因子)、分离度和柱压等性能指标。 2.日常色谱柱的使用 选择对应的检验品种的色谱柱,正确连接,拧紧两端管线接头,先用10%甲醇 溶液或相应溶液低流速冲洗30min,再切换到流动相,逐步提高流速,平衡色谱柱 30min左右。 待样品分析结束后,先用10%甲醇溶液或相应溶液低流速0.5ml/min冲洗
7
30min后,再用纯甲醇溶液0.5ml/min饱和以上,取下色谱柱,接上堵头,拧紧,
按色谱柱的类型分类放置保管。
3 二、色谱柱的使用注意事项 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动,要轻拿轻放; 当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净; 要注意流动相的脱气;
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色谱柱的管理: 每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明启用日期。
每根柱子每两个月保养一次,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时
间 长,容易干柱,每一次做好保养记录。
对于确已失效的柱子,做好停用记录,不能随意丢弃,专门存放。
Hale Waihona Puke 6色谱柱使用总结 提高柱温可增加柱效(提高灵敏度); 减小柱径可增加柱效(提高灵敏度); 缩短检测器响应时间可增加柱效(提高灵敏度); 使用高纯硅胶,可增加柱效(提高灵敏度); 改变流动相pH,可增加柱效(提高灵敏度); 改变有机相比例,可增加柱效(提高灵敏度); 改变键合相,可增加柱效(提高灵敏度); 改变有机添加剂,可增加柱效(提高灵敏度); 改变流动相配比方式,可增加柱效(提高灵敏度)。
色谱柱的维护和使用规范
色谱柱的维护和使用规范
色谱柱的维护
1、使用保护柱
2、大多数柱的PH稳定范围是2-7.5,尽可能在此范围内使用
3、避免流动相组成及极性有剧烈变化
4、流动相使用前必须经脱气和过滤处理
5、如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,要在实验完毕将柱子冲洗干净
6、压力升高时更换保护柱
HPLC色谱柱的良好使用规范
1.每次使用前,用0.45um/0.22um的膜过滤流动相
2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿
3.样品分离时一定要考虑溶剂对样品的溶解性及分离的影响
4.对样品要依据性质进行预处理
5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响
6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生
7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生
8.储存色谱柱时,应将缓冲盐置换干净,并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱(乙腈/甲醇)
9、避免外力损伤色谱柱:弯曲、跌落或强力震动。
(完整版)色谱柱使用维护保养操作规程
目的:建立色谱柱使用维护保养操作规程,规范色谱柱的使用、维护行为。
范围:适用于色谱柱的使用、维护和保养。
依据:责任:药分部内容:1. 操作规程一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品,稳定性试验用专用柱。
1.1. 新色谱柱在使用之前,首先应查看说明书,检查柱子的pH 值范围是否与待验产品的要求相一致,确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配,并注意柱子上标示的流向箭头,一切确认无误后,编上编号,在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。
1.2. 使用时,应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养,并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容;1.3 使用后,及时填写《色谱柱使用台帐》。
2. 维护规程2.1. 液相色谱柱的维护2.1.1. 色谱柱使用时,确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致,流动相的pH 值应与柱子说明书上规定的pH 值相适应,然后旋开两端的封头,接到高效液相色谱仪上,使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。
2.1.2. 流动相应经过0.45um 滤膜过滤并脱气后使用,柱压不要超过300bar (3000psig ),最高操作温度不得超过60 C。
2.1.3. 流动相如果是非盐类的,用流动相冲洗约30min,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。
如果是盐类的,用有机相:水=10:90的溶液冲洗约10min,再换上相对应的流动相,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。
2.1.4. 检验完毕,如流动相中含有盐类物质,应先用有机相:水=10:90 的溶液以1ml/min 的流速冲洗约40min,然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min,关闭液相色谱仪,取下色谱柱,在柱两端旋上封头,以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松,柱效下降。
不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。
色谱柱使用及维护
色谱柱使用及维护色谱柱是色谱分析中非常重要的部分,它用于分离和纯化样品中的化合物。
正确的使用和维护色谱柱可以延长其寿命,提高分离效果和分析结果的准确性。
本文将详细介绍色谱柱的使用和维护方法。
色谱柱的使用方法:1.准备工作:在使用色谱柱之前,需要先进行准备工作。
首先,检查柱的状态,确保没有损坏或污染。
然后,根据分析的需要,选择合适的色谱柱和填料。
2.连接色谱柱:将色谱柱与色谱系统连接起来。
通常,色谱柱的两端都有接头,可以使用连接器将其与色谱系统连接起来。
确保连接紧密,避免泄漏。
3.样品预处理:在进样之前,需要对样品进行预处理。
这包括样品的制备和提取,以及可能的前处理步骤,如样品的净化和浓缩。
4.进样:将预处理好的样品通过进样口注入到色谱柱中。
确保进样量适当,避免柱内压力过高或过低。
5.运行分离:启动色谱系统,开始运行分离。
根据实验要求和柱的性能,选择合适的流速和梯度条件。
监控色谱图谱,记录分离的结果。
6.分析结果:根据分离的结果,进行数据分析和解释。
根据需要,可以进行进一步的纯化和结构表征。
色谱柱的维护方法:1.储存条件:在使用完色谱柱后,应将其储存在适当的条件下。
通常,色谱柱应存放在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和高温。
柱子应储存在立式位置,以避免填料颗粒的沉积和失效。
2.清洗柱子:在使用一段时间后,色谱柱可能会出现柱效降低的情况。
这时,可以尝试进行柱子的清洗。
清洗柱子的方法包括反向冲洗、前冲洗和碱洗等。
选择合适的清洗方法,根据填料的耐受性和污染类型进行清洗。
3.柱效测试:定期对色谱柱进行柱效测试,以评估柱子的性能。
柱效测试可以通过运行标准样品或参考物质来进行。
根据测试结果,可以判断柱子是否需要更换或维修。
4.替换柱端接头:色谱柱的端接头是容易磨损和泄漏的地方。
定期检查柱端接头,如果发现磨损或泄漏现象,及时更换新的接头。
5.避免过高压力:在使用色谱柱时,要注意避免过高的压力。
过高的压力会损坏填料和柱子,降低柱效。
气相色谱柱操作保养规程
气相色谱柱操作保养规程前言气相色谱技术在很多领域都有广泛的应用,其中色谱柱是气相色谱仪的重要部件之一,因此色谱柱的保养和操作都很重要。
本文旨在介绍气相色谱柱的基本操作和保养规程,以确保色谱柱顺利运行和延长其使用寿命。
操作规程1. 色谱柱的安装•将色谱柱拆封,并用纯净的溶剂洗涤,使其内部和外部表面充分清洁。
•检查色谱柱接口处是否有磨损和气密性是否良好。
如有问题,可更换色谱柱接口。
•将色谱柱安装在气相色谱仪上,并根据仪器提示调整柱温。
注意柱温过高或过低都会影响分离效果,因此需要调整至合适温度。
通常情况下,使用随机配送的样品时,可按照常规方法使用色谱柱。
2. 色谱柱的使用•每次使用前需用纯净的溶剂逆流洗涤色谱柱,一般使用甲醇、氯仿、乙醇、苯等溶剂。
洗涤条件由经验决定,但使用的溶剂应为分析中未使用的常规溶剂。
•进样前需使用样品稀释液将待测样品稀释至适当浓度,并过滤除杂质。
进样体积应适当,过大和过小都会影响分离效果,通常为1~2 μL。
•在分离过程中,严禁强力摇晃色谱柱,避免色谱柱内填料损坏或位移。
同时,气相色谱仪在运行时应保持稳定,避免震动对实验结果造成影响。
3. 色谱柱的维护•每次使用后,需用纯净的溶剂逆流洗涤色谱柱,将样品及产生的残留物质彻底洗净。
•长时间停机或更换柱上填料时,应将色谱柱用纯净的甲醇进行保护,以免柱上的填料发生任何变化。
•定期检查色谱柱的气密性,如出现泄漏等情况应及时更换接口和密封圈。
•如果柱温调节不准确,需要进行柱温校正,或者进行柱温热偏移修正。
结语本文介绍了气相色谱柱的操作保养规程,包括色谱柱的安装、使用和维护等方面。
这些规程对于保持色谱柱良好运行状态,延长其使用寿命有着重要的意义。
若出现任何异状,应及时处理或更换。
希望本文能够为气相色谱柱的使用者提供一定的帮助。
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范围:
职责:
内容 1. 请购
QC 主管根据检验任务和项目规划指定 QC 仪器操作员填写《采购计划》,包括色谱柱长度、 内
径、填料类型、颗粒大小、生产厂家等重要信息, 经质管部经理审核,企业负责人批 准后交物料部执行采购。
2. 验收
新购买色谱柱到货后,由QC 主管负责接收,接收后首先检查色谱柱资料是否齐全。
每根 新色谱柱都应有厂家性能测试报告和使用说明书,厂家性能测试报告和使用说明书由 QC
主管保存,并填写《色谱柱验收记录》。
若没有性能测试报告或发现有异常的色谱柱(如 外观破损,柱身标识不清等)不予接收。
由其他部门转入的色谱柱, 索取厂家性能测试报告和使用说明书,并填写
《色谱柱验收记录》
告和使用说明书或发现有异常的色谱柱(如外观破损,柱身标识不清) 期使用的色谱柱,只进行性能测试,若测试合格,可继续使用。
3. 编号
色谱柱在接收后由仪分人员编号,编号不能重复,并及时填写 《色谱柱记录》。
液相色
谱柱的编号为QCHPLC+(2位)+月(2位)+流水号(2位),气相色谱柱的编号为QCGC+ 年(2位)+月 ( 2位)+流水号(2位),例如:2014年1月1日接受的第二支液相色谱 柱编号为:
QCH PLC1401-02 4. 预处理
4.1. HPLC 色谱柱的预处理
目的:
规范公司QC 实验室色谱柱的管理,确保检验结果准确可靠,同时延长色谱柱的使用
寿命。
本规程适用于QC 实验室液相和气相色谱柱的管理。
QC 仪器分析员负责色谱柱的管理;QC 主管指导、监督执行。
QC 主管应向该部门
,若没有性能测试报
不予接收。
对早
HPLC色谱柱应使用原供应商提供的性能测试报告上规定的流动相进行冲洗,冲洗时流速由0.1ml/min开始每隔20〜30min上调0.1ml/min直到比正常使用时流速高0.2
0.3ml/min时为止。
并在每个流速段记下压力值,压力不得高于供应商提供的性能测试报告上
显示的值(与相同流速时的比较),如果压力高于柱效测试报告上显示的值,则该色谱柱按不合格做退货处理。
将测试过程记录在《色谱柱验收记录》第n部分上。
4.2.GC色谱柱的预处理
4.2.1.填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。
清洗的方法与柱管材料有关。
对于不锈钢管,通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡,抽洗除去管内壁的油污,然后用自来水洗至中性。
如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次,则可显著降低柱内壁的吸附作
用。
玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。
同样,为了减少玻璃内壁的活性,可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理,
然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。
柱子的检漏方法比较简单:可将柱子泡在水里,
堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
4.2.2.毛细管柱在使用前咨询生产厂家是否需要进行切除死堵和老化处理,如需要进行按照下述方
法执行:
4.2.2.1.老化:连接好色谱柱,确保载气流通,先吹三到五分钟,吹去色谱柱表面的固定相,老化
温度没有具体的规定,按照将要进行的分析方法的温度,进行老化,老化温度可以高于方法温度二十到三十度,不要超过色谱柱的最高使用温度,一般对于交联键和的柱子老化三个小时就够了,分子筛的和聚合物的柱子老化时间要长,具体咨询生产厂家。
4.2.2.2.切除死堵:在使用柱之前切除柱子前后两端的死堵部分后方可接入色谱仪使用。
性能测试:
4.3.预处理结束后进行色谱柱性能测定:对于可以购买到厂家色谱柱测试溶液的色谱柱,按厂家性
能测试报告上的试验条件和要求进行性能测试;对于没有厂家色谱柱测试溶液的色谱柱,按该色谱柱使用的品种项下系统适用性试验条件和要求进行性能测试,
结果记录在相应《色谱柱验收记录》第K部分上。
由其他部门转入的色谱柱也应按照上述性能测试规定进行性能测试。
4.4.产生的图谱应打印并编号(色谱柱编号+2位数流水号)、明确标注样品名称,并附在色谱柱
验收记录后面。
测试全部完成后由QC主管复核,测试合格的色谱柱由QC主管进行编号使用。
对于不合格的色谱柱(包括新购进色谱柱,由其他部门转入的色谱柱)
一律不予接收。
5.使用
5.1.色谱柱均由QC主管管理,检验员使用色谱柱应填写《色谱柱使用记录》,记录其用途、流动
相(引用相应的配制记录)、使用时间/累计使用时间等,早期使用的柱子因使用时间无法追溯,可不填写。
(使用时间指单次试验从开机至关机的时间;累计使用时间指各次检测进样开始至进样结束的时间累加,不计算稳定基线及冲洗色谱柱的时
间)。
52每根色谱柱原则上只检测单一品种的样品,各品种之间不共用色谱柱(若有特殊情况可除外)。
色谱柱使用结束后应及时清洗,除连续使用的色谱柱可存放于操作现场外, 其它色谱柱每次使用结束后应归还QC主管,由QC主管复核归位。
6.色谱柱的再生
6.1.主要针对液相色谱柱的再生
6.2.当色谱柱柱效和分离度大大下降、压力不断升高、基线噪音增大时,或具有单一使用目的色谱
柱达不到该使用方法的系统适应性要求时,应对色谱柱进行再生。
液相色谱柱再生方法:
6.2.1.反相柱的再生:依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈, 异丙醇
作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
6.2.2.再生后的液相色谱柱必须再次进行预处理和性能测试,并记录在《色谱柱使用记录》
第n部分上,其性能测试必须达到使用要求,方可再使用,否则报废。
7.色谱柱的报废
若色谱柱经再生后仍无法满足检测要求,则由QC主管填写《色谱柱销毁申请单》,经质量部经理审核,企业负责人同意,交QC主管作报废处理。
8.注意事项:
8.1.液相色谱柱的使用注意事项
8.1.1.流动相一般用色谱级试剂和注射用水,部分小含量的试剂可用分析纯,如调pH值的
磷酸;
8.1.2.注意色谱柱的使用条件,一般情况下要求流动相pH值在2〜8之间,温度60r以下;
8.1.3.使用了含缓冲盐的流动相后,用10%勺甲醇水溶液在0.5ml/min的流速下冲洗50分
钟以上,再用90%P醇水溶液冲洗30min以上保存;
8.1.4.2个月以内没有使用过的色谱柱,换用实验所需流动相前需按照原性能测试报告中的流动相
运行30min以上。
8.2.气相色谱柱的使用注意事项
8.2.1.气相色谱柱在领取安装及使用过程中应避免碰撞、强烈震动、小角度弯曲致使断裂。
8.2.2.安装气相色谱柱时,从隔垫中拔出柱子(见3.5.2 h)并穿过石墨密封垫后,为防止污染,
要用柱切割器除去柱两端各2-4厘米,并保持切口平整。
再按照不同的色谱仪要求伸进进样口、检测器合适的长度,拧紧螺丝。
注意螺丝不要拧太紧,防止挤碎石墨密圭寸垫,堵塞进样口。
8.2.3.安装柱子时注意不要把柱子的任何部位和柱温箱接触,以免造成柱子损伤。
8.2.4.切勿在没有通载气的情况下使用柱子,防止固定液流失、氧化。
825.切勿在使用中实际温度超过柱子的最高使用温度,一般要低于柱子的最高使用温度20r以下。
8.2.6.避免无机或矿物酸碱进入色谱柱,积累在色谱柱前端,破坏固定相,造成固定液流失,影响
分离效果。
包括:盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。
8.2.7.切勿随意用溶剂冲洗色谱柱,事先必须确认色谱柱是健合、交联的固定相才可以冲
洗,否则会严重损坏这一色谱柱。
例如:SE系列色谱柱就是非健合、交联的固定相, SE-
30、SE-54 等。
8.2.8.色谱柱一经使用,就具有方向性,切勿在安装柱子时把其进样口端与检测器端接反。
8.2.9.从仪器上取下的气相色谱柱应放入其相对应的盒子中,把隔垫插在柱子两端,要避免碎屑进入柱子,并放到原来的储存柜中。
8.2.10.项目结束后,对色谱柱应进行适当的老化处理,再归存色谱柱。
9.文件变更档案。