内标法测定白酒2010[1].5
白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较报告
白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较报告白酒是我国传统的酿造酒，白酒的质量评价是非常重要的。
而乙酸乙酯内标法和外标法是当前常用的白酒质量评价方法。
两种方法在白酒的质量评价中都有着各自的优点和不足，下面将就这两种方法进行比较分析。
乙酸乙酯内标法是指以乙酸乙酯为内标物质，通过加标回收法进行测定酒中其他化合物的含量。
具体的操作步骤为：首先将一定量的乙酸乙酯加入待测的样品中，随后进入萃取过程，通过混合离心等步骤将乙酸乙酯和酒中的物质分离开来，然后通过色谱分析仪进行检测，最后根据加标量和回收量等信息计算出酒中其他物质的含量。
乙酸乙酯内标法的优点在于可以消除测量中误差及仪器的误差，还可以减少样品预处理的步骤，缩短实验周期，简化操作流程。
但是需要注意的是，在进行加标回收法的过程中，样品的混合、离心和高温操作等可能会影响到有机化合物的蒸发是否完全，因此有时还需要进行多次重复测定，增加了测量的难度和时间成本。
外标法是指使用一种已知浓度的标准品来测定待测样品中某种化合物的浓度的方法。
具体操作步骤为：首先将一定量的标准品加入到待测样品中，然后进行萃取和分离处理，最后使用测量仪器对样品进行检测，计算出待测化合物的含量。
这种方法的优点在于测量简单、易于操作、准确性高、测量结果稳定。
但是在操作过程中可能会存在误差，因为标准品的浓度可能和待测样品中的化合物的浓度不一致，从而影响测量结果的准确性。
需要特别注意的是，在使用外标法进行测量时，标准品的选取非常重要，必须要对待测化合物有特异性选择。
综上，乙酸乙酯内标法和外标法都是白酒质量评价中比较有效的方法，两种方法都有其优势和不足，具体使用方法要根据实际情况进行选择。
在使用时，需要注意各种误差的影响，从而保证测量结果的准确性。
今后，还需要不断完善和发展各种新的白酒质量评价方法，提高白酒行业的质量水平。
对于白酒中乙酸乙酯内标法和外标法的比较分析，需要列出一些相应的数据进行分析。
下面就为大家列出一些可能涉及到的数据，并进行相应的分析解读。
内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量
内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量宋光林;杨昌彪;肖飞;李荣华;文锡梅【摘要】A quantitative method was established for determination of n-propanol content in liquor by gas chroma- tography with internal standard substance. N-butyl acetate was used as an internal standard substance. 0.2 ml of 2.00 % of internal standard solution was shifted into 10 ml of liquor, mixed and gained the liquor sample with the quantity of 0. 358 7 g/L of the internal standard substance. The liquor sample in GC was injected by the automatic injector, sample of n-propanol was separated from ethanol by ZB-624 column, and then the n-propanol content in the liquor was determined by the internal standard substance and analyzed by gas chromatography with the internal standard substance. The recovery of n-propanol was from 94.47 % to 103.4 %, the relative standard deviation was 3.16 % , and the reproducibility was good. The method could determinate the content of n-propanol in liquor and meet the quantitative requirements, which was suitable for the determination of n-propanol content in large quanti- ties of liquor.%建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。
FID-内标法测定白酒中己酸乙酯不同浓度的不确定度及变化趋势
FID-内标法测定白酒中己酸乙酯不同浓度的不确定度及变化趋势林龙飞，王培瑾（成都市食品检验研究院，四川成都 611100）摘 要：目的：评估白酒中不同浓度己酸乙酯的不确定度，探讨各因素对检测结果的影响。
方法：依据《白酒分析方法》（GB/T 10345—2022）对浓香型白酒、酱香型白酒和自配溶液中的不同浓度己酸乙酯进行测定，并根据相关标准进行不确定度的评估。
结果：浓香型白酒的不确定度为2.169±0.030 0，酱香型白酒的不确定度为0.158±0.009 9，自配溶液的不确定度为1.198±0.018 3。
结论：根据《白酒质量要求第1部分：浓香型白酒》（GB/T 10781.1—2021）中对高度数优级白酒的判定要求，当白酒中己酸乙酯测定值小于1.180时，可以判定其不合格。
同时还发现己酸乙酯浓度越低，其不确定度数值越大，由此可见低浓度时，数据准确度降低。
关键词：白酒；己酸乙酯；不确定度；气相色谱法Uncertainty and Change Trend of Determination of Ethyl Hexanoate in Baijiu by FID Internal Standard MethodLIN Longfei, WANG Peijin(Chengdu Institute of Food Inspection, Chengdu 611100, China)Abstract: Objective:Evaluating the uncertainty of ethyl caproate of different concentrations in Baijiu, exploring the impact of various factors on test results, and identifying the range of data. Method: Different concentrations of ethyl caproate in Nongxiangxing Baijiu, Jiangxiangxing Baijiu and self-prepared solution were determined according to GB/T 10345—2022, and the uncertainty was evaluated according to relevant standards. Result: The results showed that the uncertainty of Nongxiangxing Baijiu was 2.169±0.030 0, that of Jiangxiangxing Baijiu was 0.158±0.009 9, and that of self prepared solution was 1.198±0.018 3. Conclusion: According to GB/T 10781.1—2021, when the determination value of ethyl caproate in Baijiu is lower than 1.180, it can be determined that the Baijiu is unqualified. At the same time, it was found that the uncertainty value at low concentrations was too high, indicating a decrease in data accuracy at low concentrations.Keywords: Baijiu; ethyl hexanoate; uncertainty; gas chromatography目前中国白酒发展历程中，浓香型白酒在2020年中国白酒行业销售收入细分市场份额高达50%，酱香型占据27%[1]。
白酒气相色谱分析方法及误差分析
希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。
降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。
在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。
要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。
1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱两种。
1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。
1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。
毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。
2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。
对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。
气相色谱_内标_法测定酒中甲醇_杂醇油含量
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限
气相内标法测量白酒中的异戊醇
内标法测量白酒中的异戊醇(气相色谱法)
一、实验目的
用峰高增量法鉴定白酒中的异戊醇，以乙酸丁酯为内标测出白酒中异戊醇的含量。
三、实验原理
定性：峰高增量法找出异戊醇的峰
定量：内标法定量(乙酸丁酯为内标)
峰高增量法定性
白酒白酒+异戊醇
内标法定量的原理：准确称取一定量的样品，加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的质量分数Wi
Wi（mg/100ml）= 35.2 fi Ai /As
Wi：白酒中的异戊醇含量
As、Ai：分别为内标物及异戊醇的峰面积
fi：异戊醇的校正因子，fi=0.92
35.2为2.5ml酒样中所加的内标物相当于100ml酒样中所加的内标物有35.2mg。
主要仪器与试剂
瓦里安CP3800气相色谱仪，内涂渍毛细管柱，OV1701固定液，离子火焰检测器（FID），微量注射器。
乙酸丁酯（AR），异戊醇（AR），白酒。
五、实验步骤
仪器操作条件
气化温度190℃，FID190℃。
柱温50℃（1min）→80℃（5℃/min）→180℃（20℃/min）在以上的条件下测定白酒样(1μl)
在同等条件下测定外加了异戊醇的白酒样(1μl)
在同等条件下测定加入了内标物的白酒样(1μl)
实验结果处理
判断出异戊醇的峰
2. 判断出内标物的峰
3. 根据内标物＆异戊醇的峰面积比，计算其在白酒中的含量(mg/100mL)。
气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究
气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究摘要：气相色谱内标法就是进行一种毛细管气相色谱法的建立，进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。
在检测白酒的过程中，因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性，在分离过程中难度较大。
基于此，文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究，以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。
关键词：气相色谱内标法;乙酸乙酯;白酒;概况;方式;分析1 白酒乙酸乙酯的概况世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。
白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。
在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。
《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。
对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。
在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。
但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。
如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。
2 气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式2.1 材料白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。
2.2 色谱分析条件2.2.1 毛细管色谱柱1分析选用白酒分析专用柱LZP-930。
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究作者：曹静来源：《现代食品》 2018年第24期摘要：以白酒为研究对象，优化甲醇（CH3OH）测定分析条件。
测定结果显示：最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min-1、升温速度6 ℃·min-1，气化温度300 ℃，H2 流速28 mL·min-1，测定设备温度300 ℃。
线性方程为y=66.208x+1.7126，r=0.999 6，最低检出限是0.42 mg·L-1。
使用这种方法适用来检测白酒中CH3OH的含量，测定10 个白酒样本中CH3OH的含量在4.19 ～66.98 mg·L-1。
关键词：气相色谱；白酒；CH3OH；含量测定白酒中的CH3OH 是在白酒发酵环节中，原料与辅料中果胶质内甲基酯降解而成的，它不仅能够与有机酸反应产生酯类，出现不同的酒香，而且CH3OH本身就有很大的毒性，其在身体中积累，即使少量的CH3OH 也能引发慢性中毒、头疼恶心、视力不清晰，5 ～ 10 mL 就能导致失明，对大脑神经特别是视神经损伤较大。
中国是酒类消费主地，尤其是白酒消耗量位居世界第一，所以控制好白酒中CH3OH 的含量，保障人民身体健康是一项非常关键的工作。
为此，CH3OH 含量属于酒类商品卫生监督测定的重要指标。
国家对CH3OH 的含量提出了明确的规定，为保障食品安全，需要制定精确可行的CH3OH 含量检测方法。
国家标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》显示，CH3OH 的测定方法是气相色谱毛细管柱内标法，该实验选择气相色谱内标法检测白酒中CH3OH的含量，测出CH3OH的结果正确，稳定性好，而且可以迅速分离白酒中的其他不同气味，最后得到一种简便、灵敏度高与显著分离效果的新测定方法。
1 材料与方法1.1 实验材料与药品乙醇（AR）与甲醇（GR），购自阿拉丁药剂有限公司，实验水为超纯水。
气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用
气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法：1.1仪器装置：气相色谱仪配有FID捡测器电子天平（0.0001），微量移液器1.2 材料及试剂：色谱醇：无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯1.3 色谱条件：毛细管柱色谱柱进样口温度：200℃，检测器温度：230℃，载气：氮气（1 ml /min）色谱柱升温程序：35℃保温4 min，4℃/ min升温至60℃，10℃/ min升到130℃，15℃/ min升温至205℃保温15 min。
1.4 内标液的配制：取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。
1.5 白酒风味成分混合标液的配制：取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。
在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。
将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。
表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L计划添加量,ml实际添加质量，g实际添加浓度,mg/L 1乙醛200 2.00 1.5810158.102丙醛200.200.154215.423异丁醛100.100.07837.834丙酮100.100.07217.215甲酸乙酯100 1.000.787278.726乙酸乙酯100010.009.0834908.347乙缩醛500 5.00 4.1099410.998甲醇200 2.00 1.5576155.769异戊醛100 1.000.786278.62102-戊酮100.100.07857.8511丁酸乙酯200 2.00 1.7923179.2312仲丁醇500.500.394839.4813正丙醇200 2.00 1.6210162.1014异戊酸乙酯100.100.08458.4515异丁醇100 1.000.783578.3516乙酸异戊酯300.300.08658.6517戊酸乙酯500.500.429042.90182-戊醇500.500.371537.1519正丁醇200 2.00 1.6138161.3820活性戊醇500.500.411041.1021异戊醇500 5.00 4.0344403.4422己酸乙酯100010.008.8122881.2223正戊醇500.500.389438.9424醋翁500.500.201320.1325庚酸乙酯200.200.175917.5926乳酸乙酯100010.0010.21771021.7727正己醇500.500.391439.1428己酸丁酯50.050.09449.4429三甲基吡嗪100.100.09479.4730辛酸乙酯500.500.442044.2031己酸异戊酯100.100.08588.5832乙酸100010.00 5.1960519.6033糠醛500.500.584458.4434四甲基吡嗪100.100.128712.8735壬酸乙酯100.100.08988.9836苯甲醛500.500.522252.2237丙酸500.500.487748.77382，3-丁二醇100.100.0684 6.8439异丁酸10.000.100.09149.1440癸酸乙酯10.000.100.08198.1941丁酸100.00 1.000.963196.3142糠醇10.000.100.0585 5.8543异戊酸10.000.100.09599.5944戊酸20.000.200.183618.3645苯乙酸乙酯10.000.100.104410.4446乙酸苯乙酯10.000.100.120612.0647己酸200.00 2.00 1.8034180.3448β-苯乙醇50.000.500.576457.6449庚酸10.000.100.09219.2150十四酸乙酯10.000.100.08348.3451辛酸10.000.100.08568.5652棕榈酸乙酯10.000.100.08168.1653硬脂酸乙酯10.000.100.07507.5054油酸乙酯10.000.100.07827.8255亚油酸乙酯10.000.100.08088.081.6 试验方法：1.6.1 标准校正：取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。
白酒的检测方法及步骤
白酒的检测方法及步骤（工作站用）设备：GC-2000型气相色谱仪气相色谱仪操作步骤一、开机：1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态（应是旋松状态），以防止冲坏减压器。
然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调至0.4Mpa，色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。
2、打开色谱仪器电源。
（1）按“设定”键，设定OV（柱室）：115℃，DE（检测器）：130℃，IN（汽化室）：140℃。
仪器具有存储功能，此步骤只在初次使用时设定即可。
（2）按“灵敏度”键，FSE---3（以安装调试时为准），按“衰减”键，FAT---3（以安装调试时为准）。
（3）按“加热”键仪器自动升温，待恒温后，打开氢气钢瓶，减压器压力开至0.2 Mpa；打开空气钢瓶，减压器压力开至0.4Mpa，开气方法与开氮气瓶一致，即步骤1。
（4）仪器上空气压力开至0.07Mpa，氢气压力开至0.1Mpa左右，点火，用扳手看看有水蒸气吗？待火点着后，再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍着。
（5）打开电脑，在线工作站，按“数据采集”键，按“查看基线”键，查看基线，用仪器上的粗细调旋钮，把电压调至0mv，待基线走直后，再按一下“查看基线”键，停止查看基线，即可进行分析。
二、白酒内标法操作步骤：（1）进白酒混标1μL，按“采集数据”键，待峰全部出完后按“停止采集”键。
（此谱图序号假设为A0001）（2）按“方法”键，“组分表”键，“谱图”键，选中谱图序列号A0001，“确定”，“全选”，拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位，输入峰名，内标峰栏改为“是”，输入内标物纯量：0.711（以混标实际浓度为准）。
然后依次输入下列各要求组分的峰名。
“采用”“OK”“校正”“组分含量”，依次输入各组分浓度，“OK”“加入标样”重新选中谱图序列号A0001，“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。
（3）按“组分表”内标峰的内标物纯量，改为“0.352”（此数为白酒样品中所加的实际内标浓度），“采用”。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分09酒剂
酒剂酒剂系指饮片用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。
生产内服酒剂应使用符合食品标准的谷类蒸镏酒。
对酒剂的质量要求，除按各品种项下规定的检查项目外，还应检查“总固体”、“甲醇量”、“装量”和“微生物限度”。
“总固体”检查1 简述酒剂的总固体检查系指取一定量药酒，经蒸除液体并在规定的条件下干燥后，残留的干燥固体物质的重量。
含糖、蜂蜜的酒剂，照第一法操作。
不含糖、蜂蜜的酒剂照第二法操作。
2 仪器与用具2.1 电热恒温干燥箱。
2.2 天平（感量0.1mg）。
2.3 恒温水浴锅。
2.4 硅胶干燥器。
2.5 移液管。
2.6 蒸发皿。
2.7 玻棒。
3 试药与试剂3.1 无水乙醇。
3.2 硅藻土。
4 操作方法4.1 第一法除另有规定外，含糖、蜂蜜的酒剂照本法操作。
4.1.1 取蒸发皿与玻棒（玻棒长10cm以内），置电热恒温干燥箱内，于105℃干燥至恒重，备用。
4.1.2 精密量取供试品上清液50ml，置蒸发皿中，水浴上蒸至稠膏状，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10ml，滤过，合并滤液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸至近干。
4.1.3 取硅藻土±1g（经105℃干燥3h，移置干燥器中冷却30min），精密称定，加入上项残留物中，用经恒重的玻棒搅拌，使硅藻土与之混匀，置电热恒温干燥箱内，在105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，扣除加入硅藻土量，遗留残渣应符合各品种项下的有关规定。
4.2 第二法除另有规定外，不含糖、蜂蜜的酒剂照本法操作。
4.2.1 取蒸发皿，置电热恒温干燥箱内，在105℃干燥至恒重.4.2.2 精密量取供试品上清液50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，遗留残渣应符合各品种项下的有关规定。
5 记录与计算5.1 应记录蒸发皿恒重的称量数据、硅藻土的加入量、遗留残渣与蒸发皿恒重的称量数据等。
5.2 含糖、蜂蜜酒剂总固体的计算：总固体(%)=[(蒸发皿与玻棒重+硅藻土重+残渣重)-(蒸发皿与玻棒重+硅藻土重)]÷50×100%5.3 不含糖、蜂蜜酒剂总固体的计算：总固体(%)=(蒸发皿与残渣重-蒸发皿重)÷50×100%6 注意事项6.1 酒剂在贮存期间允许有少量摇之易散的沉淀，在做本项检查时应将供试样品放置一定时间，俟沉淀析出后，精密量取上清液作为供试品溶液。
白酒混标和内标的做法
式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);
ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)
Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;
di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;
1000—算成以mg为单位的系数。
己酸乙酯
C8H16O2
0.872
3.06
0.90
补充:
●DNP色谱柱的制备:
固定液配比和涂布 DNP=M×0.2
吐温-60=M×O.07
式中：M为载体质量（g）
以丙酮为溶剂，将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中，要求溶液全部吸入载体后略有余量。在水浴中蒸发至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小时，冷却后待用。
结构式
密度
相对保留时间
定量校正因子
乙醛
C2H4O
0.788
0.059
1.81
甲醇
CH3OH
0.791
0.093
1.45
乙醇
C2H5OH
0.791
O.125
乙酸乙酯
C4H8O2
0.898
0.180
1.40
值得注意的是:柱温提高后，原先分离不好的糠醛和己醇分离开来，但出峰顺序发生改变，己醇在糠醛之前出峰。
(四)丙酸乙酯的测定
在大多数酒中，乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合，因先预处理，在酒样中加入无机酸，使乙缩醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不变，再用DNP柱分析水解后的酒样，即可测出丙酸乙酯的含量;
其中:
A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积;
白酒质量检验标准
白酒品评方法
• 名优白酒的感官质量，主要包括色、香、味、风格四个部分。品评就是通过眼
观其色、鼻闻其香、口尝其味，并综合色、香、味三个方面感官的印象 • （1）色泽：将样品注入洁净、干燥的品酒杯中，在明亮处观察，记录其色泽、 清亮程度、沉淀及悬浮物情况。 • （2）香气：将样品注入洁净、干燥的品酒杯中，先轻轻摇动酒杯，然后用鼻进 行闻嗅，记录其香气特征。 • （3）口味：将样品注入洁净、干燥的酒杯中，喝入少量样品（约2ml）于口中 ，以味觉器官仔细品尝，记录口味特征。 • （4）风格：通过品尝香与味，综合判断是否具有该产品的风格特征，并记录• • • • • • • • • • • • • • • • • • 白酒产品（类别） 检测标准（标准名称 /标准号） 浓香型白酒 GB/T 10781.1-2006 清香型白酒 GB/T 10781.2-2006 米香型白酒 GB/T 10781.3-2006 凤香型白酒 GB/T 14867-2007 豉香型白酒 GB/T 16289-2007 液态法白酒 GB/T 20821-2007 固液法白酒 GB/T 20822-2007 特香型白酒 GB/T 20823-2007 芝麻香型白酒 GB/T 20824-2007 老白干香型白酒 GB/T 20825-2007 白酒分析方法 GB/T 10345-2007 白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存 GB/T 10346-2006 浓酱兼香型白酒 QB/T 2524-2001 老白干香型白酒 QB 2656-2004 白兰地 GB 11856-1997 威士忌 GB/T 11857-2000 茅台酒 GB 18356-2001 知名白酒 NFQS 01-2005 进口蒸馏酒 NFQS 02-2005
将白酒倒入玻璃杯中稍加摇晃，然后将酒杯置于鼻下6.5厘米处，头略低 ，即刻仔细轻嗅其气味。 也可取1条吸水性强、无味的 将白酒倒入玻璃杯中稍加摇晃，然后将酒杯置于鼻下6.5厘米处，头略低 ，即刻仔细轻嗅其气味。 也可取1条吸水性强、无味的滤纸条，浸入酒杯中，吸取一定量的酒样， 嗅纸条上散发的气味，然后将纸条放置8~10分钟后再嗅1次，这样可以判别 酒液香味的浓淡和呈香时间的长短，同时也易于辨别酒液有无不正气味以及 气味的强弱。 还可在手心滴几滴酒样，再把手握成拳头紧贴鼻子，从大拇指和食指的 缝隙中闻其气味。 也可在手心或手背上滴几滴酒样，然后两手擦拭，使酒样迅速挥发及时 嗅其气味，可鉴别出酒香的浓淡程度和香型是否正常。 然后将酒饮入口中使酒先接触舌尖及两侧，再至舌根部，然后鼓动舌头 ，使酒液铺展到舌的各个部位，进行味觉的判断。注意体验滋味的基本情况 ，味的协调性，刺激的强烈与柔和程度，是否有愉快的感觉等。然后将酒咽 下以辨别后味。白酒的滋味要纯正、协调，无强烈的刺激味，口感醇厚、舒 适、回甜，无异味。 一般白酒要具有本产品所特有的明显溢香和较好的喷香及留香，不应有 异味，如焦糊味、腐臭味、糟味、糖味、泥土味等不良气味。质地纯净，芳 香浓郁，回味悠长，余香不尽。以醇厚而无强烈刺激感的品质为佳。
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析---------内标法定量背景：白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香酯类成分。
由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。
清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。
乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。
白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。
色谱法是一种分离技术。
气相色谱法（Gas Chromatography,GC）采用气体（常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体）作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
根据流出组分的物理或物理化学性质，选用合适的检测器，得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线，也称色谱图（如下图示）。
根据色谱组分峰的出峰时间（保留值），可进行色谱定性分析；而峰面积或峰高则与组分的含量有关，可用以进行色谱定量分析。
GC是一种高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应用范围广泛的分离分析方法。
GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量
GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量冯向东【摘要】GC intemal standard curve method was applied to measure methanol content in liquor. Compared with traditional method, such method had the advantages including small detection limits, high precision, and high accuracy.%通过GC内标标准曲线法进行白酒中甲醇含量测定的研究，与国标方法比较，本方法的检出限值小、检测结果的准确度和精密度高。
【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2011(000)011【总页数】3页(P122-123,129)【关键词】分析方法;甲醇测定;GC内标标准曲线法;白酒【作者】冯向东【作者单位】湖北稻花香酒业股份有限公司,湖北宜昌443112【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7白酒是个多组分体系，主要成分是水、乙醇。
二者含量之和约为白酒的98%，其余2%为微量成分。
微量成分从类别上看有醇类、酯类、有机酸、酚类、羰基化合物、杂环化合物等。
这些微量成分构成白酒的风味物质，但甲醇毒性很大，4～10 g/L即可引起严重中毒，甚至导致死亡，所以对白酒中此类物质的严格控制就显得至关重要。
GB2757—81《蒸馏酒卫生标准》中规定甲醇≤0.04 g/100 mL。
因此，只有准确测定白酒中甲醇的含量，才能加强对白酒的质量控制，保证白酒饮用安全。
对于白酒（蒸馏酒）中甲醇含量的检测方法，目前我国采用的都是GB/T5009.48—2003《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》，以下称“国标法”。
此标准中规定了两种检测甲醇含量的方法，一种是GC法，该方法是以峰高为定量基础采用外标法进行测定，测定过程中因为进样量不能准确控制而使测定结果的准确度和精密度都不高，而且该方法没有给出检出限；另一种方法是比色法，该方法因检测过程化学反应复杂，对检测过程的温度、时间等条件要求严格，方法中甲醇检出限值为0.02g/100mL，也就是200 mg/L，这是一个较高的浓度，是GB2757—81《蒸馏酒与配制酒卫生标准》中规定甲醇≤0.04 g/100 mL的限量指标的0.5倍，所以不能满足现在控制低甲醇含量白酒生产的要求。
GC-FID内标法测定浓香型白酒四大酯含量不确定度的评定
刊物期号： 201202GC-FID内标法测定浓香型白酒四大酯含量不确定度的评定作者：张志刚，向双全地址：甘肃徽县金徽酒业集团公司,甘肃陇南邮编：742308摘要：按照本公司对浓香型白酒四大酯的气相色谱分析方法，依据JJF1059—1999[1]对四大酯气相色谱定量分析过程的不确定度来源进行分析，建立了其测量结果不确定度的数学模型，并分别对四大酯的不确定度进行了评定和合成，最终得到测量结果在95 %置信区间下的扩展不确定度。
结果表明,该法对浓香型白酒四大酯的测定结果准确度高，符合ISO/IEC17025对检测实验室的要求[2]，达到国家相关标准的规定要求。
关键词：气相色谱；浓香型白酒；四大酯；不确定度；评定中图分类号： TS262.31；TS261.7；O657.7 文献标识码： A文章编号： 1001－9286（2012）02－0103－05英文标题： Evaluation on the Uncertainty in Measuring Four Main Esters Content in Luzhou-flavorLiquor by GC Using Internal Standard Method英文作者： ZHANG Zhigang and XIANG Shuangquan英文地址： Jinhui Liquor Industry Co.Ltd., Longnan, Gansu 742308, China英文摘要：GC analytical method by using internal standard method was applied in our company for measuring four main esters content in Luzhou-flavor liquor. The uncertainty source in measuring process was analyzed based on JJF1059-1999 and the mathematical model of the uncertainty of measurement results had been established. Then the evaluation and the synthesis of the uncertainty of four main esters were carried out respectively and the expanded uncertainty at 95% confidence intervals of measurement results was finally obtained. The results suggested that such method had precise measurement results and it met ISO/IEC17025 lab requirements and relative national requirements. (Tran. by YUE Yang)英文关键词：GC; Luzhou-flavor liquor; four main esters; uncertainty; evaluation气相色谱内标法测定浓香型白酒四大酯含量不确定度的评定张志刚向双全（甘肃徽县金徽酒业集团公司甘肃陇南742308）摘要：按照本公司对浓香型白酒四大酯的气相色谱分析方法，依据JJF1059-1999[1]对四大酯气相色谱定量分析过程的不确定度来源进行分析，建立了其测量结果不确定度的数学模型，并分别对四大酯的不确定度进行了评定和合成，最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。
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1 气相色谱法在白酒分析中的应用
一、 实验目的
1. 掌握气相色谱分析的基本原理。
2. 掌握气相色谱常用的定性定量分析方法及其应用。
3. 了解GC7900气相色谱仪的构造及其基本操作。
二、 实验原理
1.定性分析
各种物质在一定的色谱条件（一定的固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
2.定量分析
内标法：选择适宜纯物质作为待测组分的内标物，准确称量一定的量，加到准确称量的试样中，混合均匀。
依据待测组分和内标物的质量比、在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和相对校正因子进行定量分析的方法。
内标法克服了标准曲线法中，每次试样分析时色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。
将内标物加到试样中，使待测组分和内标物在同一色谱条件下进行分析，使定量分析的准确度提高。
待测组分和内标物在同一检测条件下响应值之比和进样量多少无关，消除了标准曲线法中由于进样量不准产生的误差。
s s
s i i i s s i i s i P f A f A P f A f A m m '''',== 三、 实验仪器与试剂
1. GC7900气相色谱仪（FID 检测器），色谱柱：不锈钢螺旋柱。
微量注射器 (1 μL)
2. 乙酸正丁酯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯（均为色谱纯）、白酒
四、 实验步骤
1.
2. 配制试样
取白酒试样10 mL ，加入乙酸正丁酯5 μL ，混合均匀。
内标浓度为44.1 mg/100mL 。
（乙酸正丁酯密度为0.882 g/mL ）
3. 测定
混合标样进样1 μL ，得标样色谱图1。
白酒试样进样1 μL ，得试样色谱图2。
对照色谱图1、2，计算白酒试样中各组分的含量。