实验化学《硝酸钾晶体的制备》

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检查产品中是否有氯化钠等杂质.
4、如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该 怎样选择结晶条件?
应该尽量缓慢地冷却,并保持容器静置,切不可振荡 容器,以使晶体缓慢析出,形成较大的晶体颗粒。 阅读书本P14 影响晶粒生成的条件
5、为什么选用重结晶的方法可使产品获得较 高的纯度?
重结晶时,少量的杂质可以溶解在水中。
KNO3
二、热过滤
1)原理:加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下 进行
2)目的:防止因冷却导致其它 晶体析出
铜质保温漏斗
三、减压过滤(也称抽滤或吸滤) 水龙头
布氏漏斗
<2/3
相 对
“短进长出” 抽气泵 安 全 瓶 水流卷带 装置内空 气,使内 压下降
低 压
自 来 加快过滤速度,得到较干燥的沉淀 水 吸滤瓶
NaCl + KNO3
粗KNO3
3)冷却、减压过滤 吸滤瓶、安全瓶、抽气泵、布氏漏斗
——提纯KNO3
——纯度的检验
热过滤装置介绍:
保温漏 斗
滤纸的折叠
注意:
热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤 液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵 塞漏斗口。
减压过滤(也称抽滤或吸滤)介绍:
A) (5)用自来水制取医用蒸馏水 ( F ) (6)除去氧化钙中的碳酸钙 ( D) (7)分离柴油和水的混合物 ( B )
(4)把溴水中的溴提取出来 (
一、结晶
结晶 蒸发 结晶 降温 结晶 结晶方法
蒸发溶剂 浓缩溶液 降低浓溶 液的温度
适 用对 象
实例
溶解度随温度变 NaCl 化不大的溶质 溶解度随温 度下降明显 减少的溶质
溶解: 20g NaNO3 17g KCl 35ml水
蒸发结晶: 热过滤: 小火加热 趁热过滤, 至有较多 得KNO3饱和溶液 晶体析出 (回收NaCl晶体)
称量: 称量得 , 粗KNO3质量
抽滤: 结晶: KNO3溶液冷却 得KNO3晶体 有KNO3晶体 析出
思考2: 这样得到的晶体是否纯净?若 不纯,应如何提纯?
练习:
1、某实验小组只领取了下列仪器或用品:铁 架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧 杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、 量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只用上 述仪器或用品,下列实验操作不能进行的 是( CD) A、蒸发 B、萃取 C、过滤 D、蒸馏
2、减压吸滤装备和普通的过滤装置相比,除 可加快过滤速度外,还具有的优点是(D ) A、可过滤胶状沉淀 B、可过滤颗粒更小的沉淀 C、可使沉淀中的杂质减少 D、可得到较干燥的沉淀
疑问:怎样看溶解度曲线?(作业本13题) 1.A状态时溶质量分数 =
S2 ×100% 100+S2
3.A到B最佳路线?
2.A、B点随条件怎样改变?
A点变化 升高温度 降低温度 蒸发溶剂 稀释溶液 向右平移 不动 B点变化 向右平移
垂直上移至曲线后不再变化
沿曲线下移 水平左移至曲线再沿曲线下移
垂直下移
抽滤: 得KNO3晶体
称重: 精品KNO3
3、产品纯度的检验
思考3:请设计一个实验来检验两种情况 下制备得到产品的纯度大小?
2滴 0.1g粗品 KNO3+2ml水 AgNO3 0.1g晶体 KNO3+2ml水 2滴 AgNO3 有白色 AgCl↓
无白色 AgCl↓
小结:硝酸钾晶体的实验方案
1、实验原理: NaNO3 + KCl = 2、基本流程: 1)固体溶解 天平、烧杯、 玻璃棒、酒精灯 2)蒸发、热过滤 铁架台、铜质保温漏斗 4)重结晶 6)检验Cl-
3、将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾, 有晶体析出。趁热过滤,分离出晶体A。将上述滤液 冷却至室温,又有晶体的B析出。 NaCl 含有的少量杂质是 (1)晶体A的主要成分是________, KNO3 要除去晶体 A中的少量杂质的方法是 _________, _______________. 加少量水溶解再过滤 KNO3 含有的少量杂质是 (2)晶体B的主要成分是________, NaCl _________, 要除去晶体 B中的少量杂质的方法是 重结晶 _______________. (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质 A 的方法,这种方法适用于晶体 ____( 填A或B)
7.85
1.8 2.1 1.1
35.7 35.8 36.0 36.3
溶解度的差异
结晶
NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 小 大 溶解度随温度变化:
思路:
高温下, 达到饱和的NaCl先蒸 发结晶分离;然后, 降温, KNO3溶解度急剧减小析出, 得到产品。
溶解
热过滤
蒸发
结晶
1、制备KNO3粗品
快速得到较干燥的沉淀
烘干
水蒸气烘干装置
水蒸气烘干产物
交流与讨论:
1、加热浓缩,NaCl大量析出后,为什么要 趁热过滤?
如果不趁热过滤,过滤时温度降低,KNO3也会析出 来,影响KNO3的产率。
2、热过滤时,承接滤液的烧杯为什么要预先 加2mL蒸馏水?
防止降温时NaCl析出,影响KNO3的纯度。
3、检验所得产品中是否含有Cl-的目的是什么?
垂直下移
练习:
A.萃取
用于分离或提纯物质的已学方法有:
B.分液
E.蒸发
C.过滤
F.蒸馏
D.加热分解
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适?(把选用方法的标号填入括号内) (1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒( C)
(2)把饱和食盐水中的食盐提取出来( E )
(3)除去酒精中溶解的微量食盐( F )
初次结晶得到的晶体中常会混有少量NaCl杂 质。将所得晶体溶于少量水中,然后进行冷 却、 结晶、过滤,如此反复的操作。
2、KNO3提纯(重结晶)
将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷 却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。 溶解: 按KNO3∶H2O= 2∶1 加适量水溶解 加热: 沸腾 即止 烘干: 水浴烘干 (在表面皿中) 冷却: 有针状 KNO3析出
30
40
60
80
100
100/20 的倍数
KNO3
KCl NaNO3 NaCl
13.3 20.9 31.6 45.8
27.6 31.0 34.0 37.0 73 80 88 96
63.9
40.0 104 36.6
110
45.5 124 37.3
169
51.1 148 38.4
246
56.7 180 39.8
专题1 物质的分离与提纯
思考1:工业上多以硝酸钠和氯化钾为主要原料 生产硝酸钾,副产品为氯化钠。反应方程为 NaNO3 + KCl =NaCl + Байду номын сангаасNO3 如何分离硝酸钾和氯化钠的混合物?
表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度(g/100g水)
温度 (℃ )
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