同济大学化学系-透射及表面反射红外光谱法测定有机物

实验三 透射及表面反射红外光谱法测定有机物

093858 张亚辉

一. 实验目的

通过红外吸收光谱的测定，掌握Nicolet FT-IR 的使用方法。

二. 实验原理

1． 本实验用Nicolet FT-IR 测定有机物以及高分子的红外吸收光谱。

2． 红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可确定分子的空间构型，求出化学键的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

3． 5

10

15

20

25

30 35 40

45

50

55

60

%T r a n s m i t t a n c e 500

1000 1500 2000

2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)对苯二酚的红外吸收谱图如上，可以看到在3500cm -1处有个大的吸收峰，这是羟基的吸收峰，3000 cm -1左右是C-H 的吸收峰，1500 cm -1是C=C 的吸收峰。

三. 实验仪器和试剂

2. Nicolet FT-IR 傅立叶红外光谱仪（美国热点公司）;

3. 压片机（美国热点公司）;

4. 多功能反射头（美国热点公司）

5. 对苯二酚

6. 聚苯乙烯薄膜；

7. 自备样品（塑料）;

8. KBr 固体

四. 实验内容

9. 空气中CO 2的测定

（1）实验步骤：

不放样品的情况下测试空气中的红外吸收谱图，在不扣除背景的情况下在nm 下可以看到CO 2的红外吸收谱图，在分辨率为4cm -1和1cm -1两种情况下分别测试。

（2）分析两种分辨率下的谱图的异同。观察CO2的红外吸收精细结构。

10.邻苯二酚的测定

（1）压片：将少量邻苯二酚固体加入到KBr 粉末中，碾碎并拌匀，用压片机压成薄片。

（2）测试：将压好的样品薄片放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。

图 1－6 CO 2分子的反对称伸缩振动(分辨率＝1和4 cm -1)

2260

2280 2300 2320 2340 2360 2380 Wav enumbers (cm -1) S i n g l e B e a m R 枝 P 枝

（3）谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测

得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。

11.聚苯乙烯薄膜的测定

（1）测试：将聚苯乙烯薄膜放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收

光谱，需要扣除背景。

（3）谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测

得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。

12.自备样品（塑料）的测定

（1）红外吸收谱图的测定：

测试：将自备塑料样品放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。

谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看自己测得的是何种

物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。

（2）反射红外谱图的测定：

测试：将自备塑料样品放置在多功能反射头上，仔细小心的旋转压力，

测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。

谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看自己测得的是何种

物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。

五. 结果与讨论

由于仪器损坏,故没做成。只是练习了一下压片，不过压片也没想象的那么简单，在记住操作步骤后，样品的用量是关键。样品用量太少，压片易破碎；太多检测时光线又不易透过。故只有压片多次，才能掌握压片技巧。

下面总结一下有关红外吸收光谱的知识：

红外吸收光谱特点

•具有高度特征性；定性分析、结构鉴定

•应用范围广：有机、无机；气液固三态均可

•分析速度快，样品用量少，操作简便，属于非破坏性分析

•灵敏度低：

•定性分析、结构鉴定时，需提纯样品

•定量分析时，准确度低，对微量成分无能为力

影响峰位变化的因素

•电子效应：诱导效应、共轭效应、偶极场效应

•空间效应：空间位阻效应、环状化合物的环张力效应

•氢键效应

•振动偶合效应

•费米共振

红外吸收光谱应用

•纯度检查

•定量分析

•区别异构体

•未知物鉴别

•化学结构确定

•化学反应跟踪

红外光谱产生的条件

•条件1：只有当红外辐射能量等于某两个振动能级能量差时，才产生红外吸收

•条件2：分子在振动过程中，必须有瞬间偶极矩的改变，才产生红外吸收