仪器分析 7 气相色谱法PPT课件
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《气相色谱质谱法》课件
质谱参数设置
4
度以实现化合物的有效分离。
介绍质谱仪的各种参数设置，以获得准 确和可靠的质谱数据。
结果分析
质谱图解读
教你如何解读质谱图以确定样 品中不同化合物的存在与浓度。
峰面积计算
解释如何使用峰面积计算方法 定量分析目标化合物。
质谱库检索
指导如何使用质谱库进行化合 物的鉴定和结构确认。
质谱仪的工作原理和组成部分
1
工作原理
深入了解质谱仪如何将分离的化合物转
组成部分
2
化为离子，并对离子进行检测和分析。
探索质谱仪的核心组成部分，并解释它
们在质谱分析中的作用。
3
质谱检测器
介绍不同类型的质谱检测器，如电离器
数据解析
4
和质量分析器。
学习如何解析质谱仪生成的数据以获取 有关化合物的信息。
气相色谱质谱联用仪的原理和组成部分
气相色谱质谱法
《气相色谱质谱法》PPT课件将带你深入了解这一先进分析技术的原理、应用 和操作步骤，让你在分析实验中游刃有余。
气相色谱仪的工作原理和组成部分
1
工作原理
了解气相色谱仪是如何通过样品物的。
了解气相色谱仪的主要组成部分和其各
自的功能。
3
样品进样系统
介绍样品进样系统的不同类型和常用的 进样技术。
食品安全
了解如何利用气相色谱质谱 技术检测食品中的农药残留 和食品添加剂。
生物医学研究
解释气相色谱质谱技术在药 物代谢和生物标志物研究中 的应用。
实验操作步骤
1
样品准备
学习如何正确准备样品以获得准确和可
仪器设置
2
重复的分析结果。
详细讲解气相色谱质谱仪的设置过程，
《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓，后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱分析法—气相色谱仪(食品仪器分析课件)
气相色谱仪的分离系统
色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色 谱柱的入口与气化室相连，其出口连在检测器上，用 于分离样品，是色谱仪的核心部分。
色谱柱的安置
色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。 一、填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为 3~4mm，长1~10m。形状有U形和螺旋形两种，常用的是螺旋形的 。填充柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大，分离效 能也足够高，应用很广泛。
净化干燥器
三、稳压、恒流装置 高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分
离和定性分析的重要参数之一，因此其流速必须稳定。载气流速由 稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调 节气体流量的大小，并稳定输出气压。在恒温色谱分析中，当操作 条件不变时，整个系统阻力不变，单独使用稳压阀便可使色谱柱入 口压力稳定，从而保持稳定的流速。但在程序升温色谱分析中，由 于柱内阻力随温度升高而不断增加，载气的流量逐渐减少，因此需 要在稳压阀后连接一个稳流阀，以保持恒定的流量。
一、气相色谱仪基本结构
气相色谱仪结构示意图
二、气相色谱仪的流程
在气相色谱分析中，由载气系统的高压钢瓶（或气体发生器） 提供的流动相气体即载气（如H2、He、N2及Ar等），经减压阀减压、 稳压，净化器净化、干燥，稳压阀或稳流阀精确调节其压力后，以 稳定的压力和流量连续流经进样系统的样品气化室，将从进样口注 入的气体样品（或在气化室瞬间气化的液体试样蒸气），运载进入 色谱柱进行分离。
二、毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管
柱的内径一般为0.32mm，大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管 柱渗透性好，传质阻力小，柱长可长达几十米，甚至几百米。毛细 管柱分辨率高（理论塔板数可达1.0×106），分析速度快，样品用 量小。但柱容量小，对检测器的灵敏度要求高。
色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色 谱柱的入口与气化室相连，其出口连在检测器上，用 于分离样品，是色谱仪的核心部分。
色谱柱的安置
色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。 一、填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为 3~4mm，长1~10m。形状有U形和螺旋形两种，常用的是螺旋形的 。填充柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大，分离效 能也足够高，应用很广泛。
净化干燥器
三、稳压、恒流装置 高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分
离和定性分析的重要参数之一，因此其流速必须稳定。载气流速由 稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调 节气体流量的大小，并稳定输出气压。在恒温色谱分析中，当操作 条件不变时，整个系统阻力不变，单独使用稳压阀便可使色谱柱入 口压力稳定，从而保持稳定的流速。但在程序升温色谱分析中，由 于柱内阻力随温度升高而不断增加，载气的流量逐渐减少，因此需 要在稳压阀后连接一个稳流阀，以保持恒定的流量。
一、气相色谱仪基本结构
气相色谱仪结构示意图
二、气相色谱仪的流程
在气相色谱分析中，由载气系统的高压钢瓶（或气体发生器） 提供的流动相气体即载气（如H2、He、N2及Ar等），经减压阀减压、 稳压，净化器净化、干燥，稳压阀或稳流阀精确调节其压力后，以 稳定的压力和流量连续流经进样系统的样品气化室，将从进样口注 入的气体样品（或在气化室瞬间气化的液体试样蒸气），运载进入 色谱柱进行分离。
二、毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管
柱的内径一般为0.32mm，大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管 柱渗透性好，传质阻力小，柱长可长达几十米，甚至几百米。毛细 管柱分辨率高（理论塔板数可达1.0×106），分析速度快，样品用 量小。但柱容量小，对检测器的灵敏度要求高。
气相色谱法
2）分子筛——合成的硅铝酸的钠盐和钙盐： 吸附 + 分子筛机制
3）高分子多孔微球（GDX，苯乙烯、二乙烯基苯聚合交联而成： 常用于药物分析（乙醇量、水分、残留有机溶剂）定性、定量
有机合成高分子聚合物 吸附 + 分配 + 分子筛机制 4）化学键合相（化学键合多孔微球固定相） 稳定性好，分析极性和非极性组分 吸附 + 分配机制
一、 气相色谱速率理论
Van Deemter 等人在研究气液色谱时提出了速率理论，他在 塔板理论的基础上引入了影响板高的动力学因素，将色谱 过程与柱内组分的分子运动联系起来，认为影响板高的因 素有三，并建立了速率方程（范第姆特方程）。
RC
质量型检测器：测量组分质量的变化
响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比
[FID、FPD、NPD(TID)]
2、按对组分的选择性分
R dw dt
通用型检测器：TCD
专属型检测器：FID（含C、H）、FPD（含S、P ）、NPD
（含N、P ）、ECD（含电负性基团）
三、检测器的性能指标 噪音（noise；N）
适用范围：溶剂、一般气体和惰性气体，工业流程中气体， 药物中微量水分
3）使用注意事项 A、热导检测器为浓度型检测器，当进样量一定时，峰面积 与载气流速成反比，而峰高受流速影响较小。因此，用A定 量时，需严格保持流速稳定。 B、为避免热丝烧断，没有通载气时不能加桥电流，关仪器 时应先切断桥电流再关载气。 C、在热导池体温度与载气流速等实验条件恒定时，检测器 的灵敏度取决于载气与组分的热导率之差。在用TCD 检测 器时，用氮气为载气，灵敏度低、易出倒峰 一般选氢气为载气。 见 p255 表12-1 D、检测器温度不得低于柱温，通常检测器温度高于柱温 2050C。
3）高分子多孔微球（GDX，苯乙烯、二乙烯基苯聚合交联而成： 常用于药物分析（乙醇量、水分、残留有机溶剂）定性、定量
有机合成高分子聚合物 吸附 + 分配 + 分子筛机制 4）化学键合相（化学键合多孔微球固定相） 稳定性好，分析极性和非极性组分 吸附 + 分配机制
一、 气相色谱速率理论
Van Deemter 等人在研究气液色谱时提出了速率理论，他在 塔板理论的基础上引入了影响板高的动力学因素，将色谱 过程与柱内组分的分子运动联系起来，认为影响板高的因 素有三，并建立了速率方程（范第姆特方程）。
RC
质量型检测器：测量组分质量的变化
响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比
[FID、FPD、NPD(TID)]
2、按对组分的选择性分
R dw dt
通用型检测器：TCD
专属型检测器：FID（含C、H）、FPD（含S、P ）、NPD
（含N、P ）、ECD（含电负性基团）
三、检测器的性能指标 噪音（noise；N）
适用范围：溶剂、一般气体和惰性气体，工业流程中气体， 药物中微量水分
3）使用注意事项 A、热导检测器为浓度型检测器，当进样量一定时，峰面积 与载气流速成反比，而峰高受流速影响较小。因此，用A定 量时，需严格保持流速稳定。 B、为避免热丝烧断，没有通载气时不能加桥电流，关仪器 时应先切断桥电流再关载气。 C、在热导池体温度与载气流速等实验条件恒定时，检测器 的灵敏度取决于载气与组分的热导率之差。在用TCD 检测 器时，用氮气为载气，灵敏度低、易出倒峰 一般选氢气为载气。 见 p255 表12-1 D、检测器温度不得低于柱温，通常检测器温度高于柱温 2050C。
7.仪器分析 气相色谱法
2013-8-12
气固色谱固定相
（3）分子筛
碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、
5A分子筛等（孔径：埃）。常用5A（常温下分离O2与N2）。
（4）高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析。
2013-8-12
三、电子捕获检测器
electron capture detector，ECD 高选择性检测器， 仅对含有卤素、磷、硫、氧 等电负性元素的化合物有很高的灵敏度，对大多数 烃类没有响应，检测下限10-14 g /mL。
较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。
2013-8-12
对含氮、磷化合物有高的选择性和灵敏度。
2013-8-12
六、检测器分类 classification of detector
浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分
浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正
比。比如热导检测器，电子捕获检测器；
质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测 器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入 检测器组分的质量成正比。比如氢火焰离子化检 测器，火焰光度检测器。
2013-8-12
第八章 气相色谱法
gas chromatography （GC）
一、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、火焰光度检测器 flame photometric dector，FPD 五、氮磷检测器 Nitrogen-Phosphorus dector，NPD 六、检测器分类 Classification of detector
仪器分析-气相色谱
检测系统—色谱仪的眼睛
样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不
同，依次的随载气进入检测器，把组分浓度或质
量信号转化成电信号，再经过必要的放大传递给
记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流
出曲线及定性和定量信息。
检测器类型
• 浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度的瞬间
变化，即响应值与组分的浓度成正比。如热导检测器（TCD）
热导检测器(TCD)
• 原理：根据待测物质和载气的导 热系数不同，采用热敏元件进行检 测的。（详细原理及结构见P271)。 • 分析对象：通用型检测器，几乎对 所有物质都有响应。 • 特点： 结构简单，性能稳定，通
用性好，线性范围宽，价格便宜，是
应用最广，最成熟的一种检测器。其 主要缺点是灵敏度较低，适用于常量 分析及含量在10-5g以上的组分分析。
目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检
测器及微处理机，使得气相色谱法具有“三高一
快一广”的特点。
气相色谱法的特点
• 高选择性—能分离性质极为接近的物质 • 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂 的混合物 • 高灵敏度—分离微量、痕量组分 • 分析速度快—样品准备好后，几分钟～几十分钟即可 • 应用范围广
红色载体和白色载体的比较
红色载体 柱效 强度 比表面 活性中心 较高 高 大（3～10m2/g） 有 白色载体 较低 低 小（1～3m2/g） 少
适宜涂渍
适于分离
非极性固定液
非极性、弱极性化合物
极性固定液
极性化合物
3).载体的表面处理
OH Si
• 酸洗：用3～6mol·L-1盐酸浸煮载体、过滤，水洗至中性。
载气系统
进样系统
仪器分析-气相色谱分析
• 3、保留值：是试样各组分在
色谱柱中保留行为的量度，它 反映组分与固定相间作用力大 小，通常用保留时间和保留体 积表示。 死时间tM：不被固定相吸附或 溶解的组分（如空气、甲烷） 从进样到出现其色谱蜂最大值 所需的时间，图中O'A'所示。 保留时间tR ：指某组分通过 色谱柱所需时间，即试样从进 样到出现峰极大值时的时间， 图中Ｏ‘Ｂ所示。 调整保留时间tR’ 死时间后的 保留时间，它是组分在固定相 中的滞留时间。图中A’B所示， 即 tR’ = tR － tM
通常以有效塔板数neff 和有效塔板高度Heff 表示：
neff H eff
t t 2 5.5 4( ) 1 6( )2 W1 / 2 Wb L neff
' R
' R
2-2-3 速率理论
• 塔板理论存在的假定有缺陷,不能解释塔板高度H
受那些因素影响. 1956年，荷兰化学工程师van Deemter提出了色谱过程动力学速率理论。 • van Deemter方程：H=A+B/u+C*u u 为流动相线速度； A，B，C 为常数. 其中: A — 涡流扩散系数； B — 分子扩散系数； C — 传质阻力系数（包括液相和固相传质阻力系 数）
• 1、气路系统
• 载气：H2，N2，He，Ar等 • 净化器：提高载气纯度 • 稳压恒流装置，气体流速控制和测量。
• 2、进样系统
• 进样器： 微量注射器、六通阀 • 气化室：瞬间气化，死体积尽可能小
• 3、分离系统
• 色谱柱有填充柱和毛细管柱两大类
2-1-3 组成
• • • • •
4、温控系统 色谱柱、气化室、检测室三处温度控制 气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解； 检测器除氢火焰外都对温度敏感； 柱温的变化影响柱的选择性和柱效，因此柱室的 温度控制要求精确，温控反复根据需要可以恒温， 也可以程序升温。
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
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目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。
仪器分析第7章
两种色谱动力学理论：塔板理论和速率理论；
色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为： n=L/H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：
2. 有效塔板数和有效塔板高度
组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数和 有效塔板高度：
3.塔板理论的特点和不足
(1) 当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小) ，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高。
(1) 存在着浓度差，产生纵向扩散, 导致色谱峰变宽，H↑(n↓)， 分离变差. (2)分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑; (3) 扩散系数与温度有关。 (4) 扩散系数：Dg ∝(M载气)-1/2 ； M载气↑，B值↓。
C ·u —传质阻力项
C =（Cg + CL）
2 0.01k 2 d p Cg 2 (1 k ) Dg
谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择 性。若相对保留值等于1，则不能分离。
VR KVs
VR V M 1 k , t R t M 1 k
7.3 色谱流出曲线的意义： 色谱峰数 = 样品中单组份的最少个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价 指标； 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的 依据。
分的分配系数K越大，出峰越慢；试样中的各组分具有不 同的K值是分离的基础； 试样一定时，K主要取决于固定相性质；选择适宜的固定 相可改善分离效果。
分配系数是色谱分离的依据。
3. 保留因子与分配系数的关系
二、色谱流出曲线与术语
1.基线
无试样通过检测器时， 检测到的信号即为基线。
仪器分析-气相色谱法
组分通过时不在此冷凝
12
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
4. 温度控制系统
• 程序升温：在一个分析周期内
柱温随时间由低温向高温作线 性或非线性变化，从而用最短
时间获得最佳分离
沸点范围很宽的混合物
程序升温方式
13
恒温色谱(a)与程序升温色谱(b)分离直链烷烃比较
6
Agilent 7890A
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
信号记录系统
温控系统
7
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气相色谱仪主要组成
1. 气路系统
载气、载气净化器、稳压恒流装置
394 nm
HPO*
526 nm
*
/nm
Air + O2
sample
H2
质量型检测器
26
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
( )1. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱， 分离后的组分能否检测出来取决于检测器。 ( A )2. 气相色谱分析中，载气种类的选择主要取决于 A. 检测器的种类 C. 被测物的种类 B. 被测物质的状态 D. 固定相的类型
专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，e.g., 电子捕获检测器
16
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
2. 检测器性能评价指标
（1）灵敏度 S
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气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
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气相色谱仪器
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气相色谱仪器
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8
气相色谱仪示意图
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气相色谱仪组成部件：
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
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三、色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱
2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱
3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
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4
气相色谱法的特点和应用
“三高” “一快” “一广” 1. 高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱
可 达一百多万。 2. 高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复
杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3. 高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量
分析。 4. 分析速度快：通常一个试样的分析可在几分钟到几十
分钟内完成。 5. 应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可
衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物，约占全部 有机物(约300万种)的20%。
概况二
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概况三
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2
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
一、气路系统
二、进样系统 三、色谱柱 四、温度控制系统 五、检测系统
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3
概述
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术
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填充柱
色谱柱 柱内径 柱长度 总塔板数 样品容量
填充柱 1-10 mm 0.5-10 m ~103 10-1000
毛细管柱
毛细管柱 0.05-0.5 mm 10-150 m ~ 106 0.1-50
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四、温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度；
thermal conductivity detector
四、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
五、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
六、其他检测器
other detector
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一、检测器类型
specific property of detector
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一、气路系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
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二、 进样系统
进样装置：进样器+气化室；
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测
信号值与组分的浓度成正比；热导检测器 质量型检测器：
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比；氢火焰 离子化检测器 广普型检测器：
对所有物质有响应；热导检测器； 专属型检测器：
对特定物质有高灵敏响应；电子俘获检测器；
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二、优良检测器的性能指标
1. 灵敏度（或响应值）S 高： 在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线 性关系：
气化室：保证液体试样瞬间气化；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
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五、检测系统
色谱仪的眼睛
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图；
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取样位置
试样导入色谱柱
六通阀进样器
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液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
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检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应；
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器
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第二节 检测器
detector of gas chromatograph
一、检测器类型
specific property of detector
二、优良检测器的性能指标 三、热导检测器TCD
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色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1. 填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内 装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱 的形状有U型和螺旋型二种。 2. 毛细管柱 毛细管柱又叫开管柱，分为涂壁， 多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均 匀地涂在内径0.l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细 管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。毛细管色谱柱 渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十 米。与填充柱相比，其分离效率高（理论塔板数可 达106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、 要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。
第七章 气相色谱法
gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
第二节 检测器 第三节 填充柱气相色 谱固定相 第四节 开管柱气相色 谱法 第五节 定性和定量方 法 第六节 气相色谱法的 应用源自7/29/20201
整体概述
概况一
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