鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙含量的测定
分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。
本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。
通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。
关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。
鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。
然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。
其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。
三大滴定法测蛋壳钙含量比较
三大滴定法测蛋壳钙含量比较蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。
研成的粉末进入微步覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃粘膜的作用。
蛋壳中还含蛋白质3.2%，碳酸镁1.0%，磷酸钙及磷酸镁2.8%。
这些物质对身体都很有利。
这里用三种方法来测量蛋壳中钙含量，并简单做出比较。
第一种测蛋壳钙含量的方法是酸碱滴定法。
它运用蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应，过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积球的蛋壳中CaO含量。
此方法操作比较简单，而且简单易行，测量结果也较准确，但操作过程如果不但也会产生误差：1 滴定过程中溶液的颜色的变化不一观察，会带来一定的误差。
2 配制NaOH溶液较长时间置于空气中易同CO2，H2O发生反应，带来误差。
3 蛋壳粉与盐酸反应加热的过程中，由于温度掌握不当致使HCl挥发。
第二种方法是络合滴定法测定CaO的含量。
此方法可通过控制溶液PH来测定钙含量。
在PH=10的条件下，用铬黑T作指示剂，用EDTA来直接标定Ca2+、Mg2+的总量。
并且，为提高络合选择性，在PH=10，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的络合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+测量的干扰。
并且此方法可以通过调节PH，使PH=12时，可以准确的测量出蛋壳中Ca2+的含量。
此方法测得的结果也较为准确，但PH却不好控制，并且络合滴定中的MY的K‘稳是随滴定体系中反应条件变化的，所以溶液中必须加入NH4Cl·NH3H2O缓冲溶液。
第三种方法就是高锰酸钾发侧蛋壳中CaO的含量了。
此方法利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀。
将沉淀经过过滤洗涤分离后溶解。
用高锰酸碱法测定草酸根的含量，换算出CaO的含量。
但此方法中的一些金属离子能与草酸根形成沉淀，会对Ca2+的测定产生影响。
并且此方法操作过程复杂，有几步操作的反应条件不易控制。
以下是三种方法所测得的结果：根据上表可以看出酸碱法测定CaO的含量为72.88%与络合法和氧化还原法测定的差别最大，其最主要可能的原因是蛋壳粉与盐酸反应在加热时，温度过高，造成部分盐酸挥发，从而造成最终的测量结果偏大。
蛋壳中钙离子含量测定三种方法的比较
3.1 酸碱滴定法1、该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。
2、酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要适当，很难把握。
否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCl的挥发，从而造成实验的误差。
3.2 络合滴定法1、络合滴定中，必须控制好酸度。
在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合滴定所用指示剂的变色点也随pH而变化。
因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。
2、用EDTA滴定钙离子和镁离子时，若有Fe3+、Al3+存在，会发生指示剂的封闭现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽Fe3+、Al3+而加以消除。
3、在用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。
4、三种方法中络合滴定法的相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较为接近，其结果最为可信。
3.3 高锰酸钾法1、在同样条件下，小晶粒的溶解度比较大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这样溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大，这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。
2、沉淀要洗至无Cl-为止，因为在酸性条件下，Cl-会被KMnO4氧化，使测量结果偏大。
沉淀的洗涤要少量多次，既要洗去Cl-，又要保证沉淀不会溶解而损失过多。
3、用(NH4)2C2O4沉淀钙离子，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使CaC2O4沉淀，从而消除或减弱其他沉淀对实验的干扰。
4、高锰酸钾本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，因其误差，另外，在读数时视线应与液面和管壁的交线相平。
鸡蛋壳中钙的含量的测定——EDTA二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量
分析化学设计实验之三鸡蛋壳中钙的含量的测定EDTA二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量实验报告2011年12月12日学生姓名：学号：专业：年级、班级：课程名称：实验项目：鸡蛋壳中钙含量的测定实验类型：设计实验实验时间：实验指导老师：实验评分：EDTA二钠法测定鸡蛋壳中钙的含量【实验目的】1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量【实验原理】鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。
在pH>12的介质中，会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽Mg2+，滴加三乙醇胺可掩蔽Fe、Al的干扰，然后可以直接滴定测出钙的含量，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA 形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。
其变色原理为：滴定前Ca + In（蓝色）=== CaIn（红色）滴定中Ca + Y === CaY终点时CaIn (红色)+ Y === CaY + In（蓝色）【实验试剂】锌粒（纯度为99.99%），乙二胺四乙酸钠，二甲酚橙溶液（2g/L），(1+1)HCl 溶液，1mol/L HCl溶液，0.1mol/L NaOH溶液，200g/L六亚甲基四胺溶液，Ca 指示剂，三乙醇胺。
【实验步骤】1.0.01000mol/L的Zn2+标准溶液的配制准确称量配置标准溶液所需的Zn（0.13-0.15g）于烧杯中，称量值与计算值偏离不超过10%，把称量好的锌粒置于100mL烧杯中，加入5mL（1+1）HCl 溶液，立即盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，以少量水冲洗冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移到200mL容量瓶中，稀释，摇匀，计算浓度。
2.0.01mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取得到1.8671g的乙二胺四乙酸钠固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。
蛋壳中钙含量测定实验设计
蛋壳中钙含量测定实验设计实验名称：蛋壳中钙含量测定实验设计实验目的：测定蛋壳中钙含量，了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
实验原理：蛋壳是动物源性的钙质化合物，主要成分是碳酸钙。
本实验中采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量。
首先将蛋壳粉末反复洗涤，使其无机盐溶解。
然后在中性和酸性条件下，用EDTA（乙二胺四乙酸）标准溶液逐渐加入，使Ca2+与EDTA溶液中的螯合剂形成络合物，再用指示剂观察反应终点，计算蛋壳中钙的含量。
实验步骤：1. 取大约5 g蛋壳（约0.5只鸡蛋）研磨成粉末，去除杂质。
2. 将蛋壳粉末加入100 mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水，盖好瓶塞。
将锥形瓶振荡10分钟，将上清液倒出，加入少量蒸馏水，再次振荡，重复3次以上，直至上清液无颜色。
3. 将过滤出的蛋壳粉末倒入烧杯中，加入6 M的盐酸至完全溶解，加入少量蒸馏水稀释至100 mL。
这个溶液是样品溶液。
4. 取25 mL样品溶液，加入几滴甲基红指示剂。
用EDTA标准溶液滴定，记录滴定过程中体积的变化，直到溶液呈现浅粉色为止。
5. 计算蛋壳中钙的含量，以g/100 g或mg/g的形式表示。
实验注意事项：1. 实验过程中应严格遵守实验室安全操作规程，避免产生危险。
2. 实验过程中要注意保持实验器皿的清洁和干燥，防止造成误差。
3. 滴定过程中应注意加入EDTA溶液的速度和滴定剂量，避免超过反应终点而产生误差。
4. 实验结果的准确性和可靠性需要进行多次重复实验并取平均值。
5. 实验结束后应注意对实验器皿进行清洗和消毒。
实验结果分析：蛋壳中钙的含量会受到许多因素的影响，如蛋壳来源、饲料等。
因此，在实际应用中，需要对不同来源的蛋壳进行测定和分析，以获得更准确的结果。
同时，钙是人体健康必需的微量元素，蛋壳中的钙含量也可以反映食品中钙的含量情况，对人们的健康具有重要意义。
实验总结：本实验采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量，通过实验可以了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
在实验中，应严格遵守实验室安全操作规程，注意实验过程中的实验器皿的清洁和干燥，避免产生误差。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的：1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握NaOH溶液的配制和标定方法3.掌握用酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验步骤：1蛋壳的预处理( 灰化)将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取5. 53g 蛋壳细粉, 置于瓷坩埚中, 用电炉炭化, 放冷, 用稀盐酸2. 0mL 润湿, 小火蒸至无烟, 置于马弗炉内于1000oC 下灰化2h, 取出放冷。
2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
3 盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
4 CaO含量的测定用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl 挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究鸡蛋壳是蛋清外部的一层薄膜，其中富含钙。
钙是人体必需的微量元素，在生长发育、新陈代谢和神经系统发育等方面起着重要作用。
因此，了解鸡蛋壳中钙含量以及测定鸡蛋壳中钙含量的方法对于研究和改善鸡蛋壳质量都具有重要意义。
下面，我将讨论三种测定鸡蛋壳钙含量的常用方法，并对其优缺点进行比较。
第一种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用离子选择电极（ISE）法。
ISE法是目前最常用的测定钙含量的方法之一。
它具有准确、灵敏、快速等优点，可以对微量物质（如钙）进行精确测定。
缺点是，测定过程较复杂，需要特殊的仪器，操作复杂，耗时长，效率低，成本高，不是每个实验室都能完成的程序。
第二种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
采用FAAS可以获得较高的精度和准确度，所需的仪器复杂程度较低，能处理微量样品，而且测定效率较高。
缺点是，测定过程需要明火，安全性较差，而且测定耗时较长，不利于大批量测定。
第三种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用X射线荧光法（XRF）。
该方法测定速度快，可以给出高精度的测定结果，而且不需要明火，易于操作，是大规模测定的理想方法。
但缺点是对仪器技术要求较高，费用较高，而且容易受到环境干扰，影响准确性。
通过以上三种方法的比较，可以看出，ISE法操作复杂，仪器成本高，但准确度高，适用于对鸡蛋壳钙含量的精确测定；FAAS法的仪器成本低，易于操作，但易受环境干扰；XRF法技术成熟，效率高，但对仪器要求较高。
总之，ISE法、FAAS法和XRF法是测定鸡蛋壳中钙含量的三种最常用方法。
各有优缺点，应根据实际需要选择适当的方法进行测定。
未来，随着测量技术的发展，可能会出现更好的测量方法，以更精确地测量鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告一、实验目的测定鸡蛋壳中钙的含量，掌握相关测定方法和实验操作技能。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙（CaCO₃），可通过与盐酸（HCl）反应生成氯化钙（CaCl₂）、二氧化碳（CO₂）和水（H₂O）。
化学反应式为：CaCO₃＋ 2HCl ＝ CaCl₂＋ CO₂↑ ＋ H₂O。
然后，通过一定的化学方法测定生成的氯化钙中的钙含量，从而间接得出鸡蛋壳中钙的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、酸式滴定管（50mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、玻璃棒、烧杯、漏斗、滤纸、电炉。
2、试剂浓盐酸（分析纯）、氢氧化钠溶液（约 2mol/L）、钙指示剂、EDTA 标准溶液（约 002mol/L）。
四、实验步骤1、样品处理将鸡蛋壳洗净、烘干，研碎后称取约 05g 样品，置于小烧杯中，加入少量水湿润，然后慢慢滴加 10mL 浓盐酸，边加边搅拌，使样品完全溶解。
若反应过于剧烈，可适当冷却。
待反应结束后，加热煮沸以除去二氧化碳，冷却后转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到样品溶液。
2、标定 EDTA 标准溶液准确称取约 05g 基准物质碳酸钙（CaCO₃）于小烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸至碳酸钙完全溶解，加入 100mL 水，加热煮沸以除去二氧化碳，冷却后转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取 2500mL 上述溶液于锥形瓶中，加入 20mL 水和 5mL 2mol/L 氢氧化钠溶液，调节溶液 pH 约为 12 13，加入少许钙指示剂，用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
记录消耗的 EDTA 标准溶液的体积，平行标定三份，计算 EDTA 标准溶液的浓度。
3、样品中钙含量的测定用移液管移取 2500mL 样品溶液于锥形瓶中，加入 20mL 水和 5mL 2mol/L 氢氧化钠溶液，调节溶液 pH 约为 12 13，加入少许钙指示剂，用标定好的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
实验八 蛋壳中钙镁含量测定
2、测定
移25mL待测液至锥形瓶 加25mL纯水 加5mL缓冲液 一份待测样 加2d EBT 用0.0100mol/L EDTA滴定ຫໍສະໝຸດ 滴定终点 平行测三份，数据处理
四、数据处理
项目
m蛋壳/g VEDTA初/mL VEDTA末/mL VEDTA /mL V平均/mL 平均偏差mL 蛋壳中的Ca含量%
二、仪器与试剂
1、仪器：烧杯、250mL容量瓶、25mL移液 管、洗耳球、电炉、50mL酸式滴定管、铁 架台、蝴蝶夹。 2、试剂：0.01000mol/L的EDTA标液、缓冲 溶液、EBT、6mol/L的HCl、95%乙醇、去 离子水 3、样品：鸡蛋壳
三、步骤
1、蛋壳预处理
蛋壳洗净 加水煮5～10min 去蛋白蛋壳 小火烤干 研磨 称取0.2g蛋壳粉 滴加少量浓HCl 微火加热至溶解 蛋壳溶液 定容至250mL 有泡沫可加2d 95%乙醇 待测液
实验八 蛋壳中钙镁含量的测定
林若川
一、原理
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3、MgCO3、 蛋白质、色素及少量Fe、Al。在pH为10的溶 液中，用EBT作指示剂，可用EDTA测定钙 镁离子的含量。 加入EBT时： Ca2+(Mg2+)+EBT(蓝)=Ca-EBT(酒红)+4NH3 用EDTA滴定发生反应： Ca-EBT(酒红)+H2Y2-=CaY2-+2H++EBT(蓝)
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五、实验安排
1、EDTA每小组150mL 2、缓冲剂用洁净10mL量筒到讲台缓冲剂洗 瓶量取，并立即转移入锥形瓶。 3、若蛋壳粉定容无泡沫可不加乙醇。
蛋壳中钙离子含量测定
蛋壳中钙离子含量测定蛋壳是一种常见的食品工业副产品，其主要成分是碳酸钙（CaCO3）。
蛋壳中含有大量的钙离子，是人体所需的重要元素之一。
因此，准确测定蛋壳中钙离子含量对于食品工业和营养学研究具有重要的意义。
本文将介绍一种简单、快速、准确测定蛋壳中钙离子含量的方法。
仪器和试剂1.电子天平：用于称取蛋壳样品和试剂。
2.50 mL锥形瓶：用于反应。
3.比色皿：用于测定吸光度。
4.紫外分光光度计（UV-VIS）：用于测定试液吸光度。
5.酚酞指示剂：用于指示终点。
6.0.05 mol/L EDTA四钠盐溶液：用于配制钙离子标准溶液。
7.氯化铵固体：用于调节溶液的PH。
9.金黄色T（Eriochrome T）指示剂：用于标记终点。
10.醋酸钠三水合物（NaC2H3O2·3H2O）：用于配制缓冲液。
11.蛋壳碎片：洗净、烘干后粉碎（如有必要）。
方法1.配制缓冲液。
称取0.097 mol/L的醋酸钠三水合物（NaC2H3O2·3H2O）3.7 g，加入到50 mL锥形瓶中。
再称取0.35 g氯化铵固体添加到锥形瓶中。
用去离子水配溶至50 mL。
将锥形瓶盖子拧紧混匀备用。
2.稀释样品。
取适量蛋壳碎片，称取0.5 g-1.0 g。
加入50 mL锥形瓶中，用去离子水加至50 mL。
振荡混匀后留置10分钟，离心6000 rpm离心机离心10分钟。
取上清液置于新锥形瓶中。
将上清液称取1 mL，加入50 mL的标准瓶中，用去离子水至刻度。
称为蛋壳提取液。
4.制备样品测定液。
将蛋壳提取液取1 mL，加入50 mL锥形瓶中。
加入0.1 mol/L HCl 2 mL。
用标准氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8。
加入金黄色T（Eriochrome T）指示剂一滴。
5.测量吸光度。
用紫外分光光度计（UV-VIS）设置波长为520 nm。
将制备好的样品测定液倒入比色皿中，放入紫外分光光度计中测量吸光度。
6.计算样品中的钙离子含量。
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的：1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。
2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。
4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。
二、实验原理：鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。
本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。
其反应式为：Y4- + Ca2+ = Y—Ca式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂：小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml 烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml）四、实验步骤、方法一:EDTA滴定法1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2.（1）EDTA标准溶液的标定：a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。
蛋壳中钙含量的测定
蛋壳中钙含量的测定
步骤如下：
1. 取一定数量的蛋壳碾碎并过筛筛去杂质。
2. 将蛋壳粉末加入一定的稀盐酸（一般为1mol/L)，使蛋壳完全溶解。
反应式为：
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑
3. 在化学挥发式平衡器（Bunsen burner）的慢加热下，加热至溶液沸腾，并保持沸腾15分钟，使CO2完全挥发。
4. 将溶液定容到一定的体积（常规程序为50mL）。
5. 取适量的标准EDTA（亚硫酸钠盐酸盐型EDTA，含量为0.05mol/L）滴定，直到产生正好的蓝色螯合物。
反应式为：
Ca2+ + EDTA4- → Ca(EDTA)2- 溶液呈暗蓝色。
6. 根据EDTA的滴定体积V、EDTA的浓度C、蛋壳中钙质的含量的化学计量关系（1mol Ca2+对应1mol EDTA4-），计算蛋壳中钙的含量。
其他需要注意的事项：
1. 操作过程中尽量避免蛋壳粉末中的碳酸钙接触空气，以免吸收空气中的二氧化碳影响测量结果。
2. 用去离子水清洗试管和容器，以避免离子干扰。
分化设计性实验鸡蛋壳中钙含量的测定
分化设计性实验--鸡蛋壳中钙含量的测定实验报告实验名称：鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的1.掌握鸡蛋壳中钙含量的测定方法。
2.学习使用化学滴定法进行元素含量测定的原理和操作技巧。
3.了解鸡蛋壳中钙的重要性及其应用。
二、实验原理本实验采用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。
滴定法是一种通过滴定计量液体中的化学元素或化合物含量的方法。
在本实验中，我们将使用高锰酸钾溶液与鸡蛋壳中的钙离子反应，再以草酸铵溶液滴定过量的高锰酸钾。
根据草酸铵溶液的用量，可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
化学反应如下：1.高锰酸钾与钙离子反应： Ca2+ + MnO4- + H+ → Ca2+ + Mn2+ + H2O2.草酸铵与高锰酸钾反应： MnO4- + (NH4)2C2O4 → MnC2O4 + 2NH4+ +2CO2↑ + 2H2O三、实验步骤1.准备实验器材：电子天平、烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、三角瓶、电子秤等。
2.制备样品：取适量鸡蛋壳，用电子天平称取其质量，然后用研钵将其研碎成粉末。
3.样品处理：将研碎的鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的高锰酸钾溶液，用玻璃棒搅拌均匀，静置一段时间，待其中的钙离子与高锰酸钾充分反应。
4.滴定：用滴定管滴加草酸铵溶液到反应液中，同时搅拌均匀，记录滴定量。
5.空白试验：在不加入鸡蛋壳粉末的情况下，重复步骤3和步骤4，以获得空白试验的滴定量。
6.数据记录：记录实验过程中各步的数据，包括鸡蛋壳质量、空白试验滴定量、样品滴定量等。
7.数据处理：根据记录的数据，计算鸡蛋壳中钙的含量。
四、数据分析与结果讨论1.数据记录表：2.数据处理：根据实验数据，可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
具体计算方法如下：•通过空白试验滴定量和样品滴定量的差值，可以计算出与高锰酸钾反应的草酸铵溶液的体积。
•根据草酸铵溶液的浓度和体积，可以计算出与高锰酸钾反应的草酸铵溶液的质量。
•根据高锰酸钾与钙离子的反应方程式，可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
蛋壳中钙离子的测定
蛋壳中钙镁含量的测定一、实验目的1.进一步巩固掌握配位滴定法；2.学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法；3.练习对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理蛋壳主要成分CaCO3，其次MgCO3等其他物质。
在pH=10条件下，以铬黑T作指示剂，EDTA可直接测定Ca2+、Mg2+总量。
用三乙醇胺作掩蔽剂排除铁铝离子干扰。
三、实验用品（1）器材锥心瓶，滴定管，移液管，容量瓶，分析天平，电子天平，干燥器，干燥箱。
（2）试剂HCL（6mol/L），铬黑T指示剂，95%乙醇，三乙醇胺溶液，NH4CL-NH3*H2O 缓存溶液（pH=10），EDTA（0.02058），HCL（0.4875mol/L）NaOH(0.4888mol/L) 四、实验步骤（1）蛋壳预处理蛋壳洗净——煮沸5~10min，除去表面膜——烘箱烘干——研成粉末。
（2）酸碱滴定法准确称量样品（0.3g）准确加入35mlHCL溶液加热煮沸10min（溶解）1滴甲基橙NaOH滴定（记录数据）平行测定三次。
（3）配位滴定法准确称量0.5~0.6g 加热溶解（6mol/LHCL）转移至25.00mL容量瓶定容。
移取25.00mL样品20mL水+5mL三乙醇胺+10mLNH4CL-NH3*H2O 缓存溶液铬黑T NaOH滴定（记录数据）（图中第一份太过量，舍去）平行测定2次.五、数据记录和处理（1）酸碱滴定法（（2）配位滴定法 M=0.5310g六、结果讨论讨论与误差分析由实验结果可知：酸碱滴定法测得蛋壳中钙离子w （CaO ）=47.07% 配位滴定法测得蛋壳中钙离子w （CaO ）=55.38% 两种方法测得的含量差距较大，原因可能是（1）溶液中可能存在三乙醇胺无法遮蔽的离子的干扰。
（2）EDTA 存在副反应，影响实验结果。
（3）酸碱测定加热时部分HCl 气体挥发，使得结果偏小。
（4）甲基橙终点滴定时的终点误差样品质量/g 0.3025 0.3013 0.3117 HCL 加入量/mL 35.00 35.70 34.98 NaOH 初读数/mL 0.00 0.00 0.50 NaOH 终读数/mL 24.57 25.19 25.00 NaOH 消耗量 24.57 25.19 24.50 w （CaO ） 46.77%47.31% 47.12%w （平均） 47.07% d （平均） 0.42% RSD0.58%试样体积/mL 25.00 25.00 EDTA 消耗量/mL 25.50 25.54 w （CaO ） 55.34%55.43%w(平均) 55.38%。
鸡蛋壳中钙含量的测定实验设计
鸡蛋壳中钙含量的测定实验设计一、引言鸡蛋是我们日常饮食中常见的食材，而鸡蛋壳中的钙含量也备受关注。
钙是人体生长发育和维持骨骼健康所必需的营养物质，因此了解鸡蛋壳中钙的含量对于日常生活和健康均有重要意义。
本文将探讨如何设计一项实验来测定鸡蛋壳中钙的含量，以及实验结果对日常饮食和健康的影响。
二、实验设计1. 实验材料准备1) 鸡蛋清洗干净，将蛋黄和蛋白分离。
2) 鸡蛋壳清洗干净晾干，并研磨成粉末状。
3) 10%盐酸溶液（用于酸解鸡蛋壳中的钙）。
4) 已知浓度的标准钙溶液。
5) 精密天平、PH试纸、比色皿等实验器材。
2. 实验步骤1) 将鸡蛋壳粉末加入10%盐酸溶液中，并用PH试纸检测酸性程度。
2) 在标准钙溶液中进行相同的酸解过程，以建立标准曲线。
3) 将酸解后的鸡蛋壳溶液与标准曲线进行比色测定，计算出钙的含量。
4) 重复实验3次，取平均值作为结果。
3. 数据处理与分析1) 根据比色测定结果，计算出鸡蛋壳中钙的含量。
2) 对结果进行统计学分析，评估实验的准确性和可重复性。
4. 实验结果的意义1) 了解鸡蛋壳中钙的含量，为我们提供了更多的营养信息，指导我们合理饮食。
2) 鸡蛋壳中钙的含量也与鸡的饲养和饲料有关，可以为农业生产提供一定的参考价值。
3) 推广这个实验方法，可以帮助更多的人了解鸡蛋壳中的营养成分，促进健康饮食观念的普及。
三、总结与展望通过设计鸡蛋壳中钙含量的测定实验，我们可以更深入地了解鸡蛋壳的营养成分，为我们的健康饮食提供更多的科学依据。
未来，我们还可以进一步完善实验方法，探索更多的饮食营养信息，并将实验结果应用到日常生活和生产实践中，为社会健康和农业生产做出积极贡献。
四、个人观点与理解设计这样一项实验，不仅可以满足我们对鸡蛋壳中钙含量的好奇心，更重要的是可以为我们提供更科学合理的饮食指导。
这项实验也呼吁人们对食品营养成分的重视，促进整个社会的健康发展。
我认为，通过科学的实验方法，我们可以更好地理解日常食物的营养价值，为自己和他人的健康贡献一份力量。
设计实验-鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：化学与环境学院小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响：1 、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。
而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。
2、样品处理干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。
湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml 容入瓶中备用。
直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容入瓶中，定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。
3、 实验方法3.1 EDTA 滴定法 2.3.1.1 EDTA 标定配制0.0151-•L mol EDTA 标准溶液：称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
以CaCO 3为基准物质标定EDTA ：○1标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO 3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
配位滴定法测定熟鸡蛋壳中钙含量
配位滴定法测定熟鸡蛋壳中钙含量
熟鸡蛋壳体积小，却蕴含大量的钙质。
钙自由状态能够被表观和量定，是重要的指标。
配
位滴定法是测定熟鸡蛋壳中钙含量的常用方法。
配位滴定法主要是借助配位剂与钙结合作用求出钙浓度，配位剂通常含有磷、水铵、过氧
化物以及丙二醛等。
滴定前，先将蛋壳片压碎，然后用稀HCl溶液浸泡15min，滤液加入
4种磷酸酯配位剂一起滴定。
最后将用碘酒石酸后加入1mol/l的EDTA溶液，同时加入
指示剂，定容至蓝紫色然后测定滴定量。
实验中应注意以下几点：
1. 搅拌时要轻轻搅拌，以免使钙离子及配位剂吸附壳膜所蒸发出来的水分，造成准确性降低。
2. 蛋壳片应该用碎布轻轻揉入半英寸的方块，以确保其表面的撕裂均匀，避免钙离子泄漏。
3. 用水稀释加样液时，应加入有溶集酸性物质的溶质，使钙离子溶剂更有效稳定溶液的效果。
4. 滴定过程中需要及时反应，以避免滴定剂太过强烈，从而影响结果的准确性。
通过配位滴定法可以快速测定熟鸡蛋壳中所含钙的量，对健康也有重要的意义。
只要注意
上述操作流程，做好各项预备工作，就能保证测得准确的钙含量。
蛋壳中钙离子含量测定
实验原理及实验步骤鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
1. 蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶，放干燥器备用。
2. 确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的浓度，大约用25~30ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称＞0.12g）。
若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配250ml蛋壳试液，移25ml实验）。
例0.01 mol·L-1EDTA×25ml ×10-3×100 = 0.025g。
准确称取0.25g蛋壳，配成250ml试液，再移25ml实验）。
3. 蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验）⑴ EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量在pH=10，用铬黑 T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰，色素不影响。
Ca，Mg总量的测定：准确称取一定量的蛋壳粉末（准确称取0.25g蛋壳，配成250ml准确溶液，再移25ml实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处小心滴加6 mol·L-1 HCl 4～5mL，溶解，加50ml水，微火加热去除CO2↑，（防酸度低时，产生CaCO3↓。
少量蛋白膜不溶），冷却，定量转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红溶液，用5mol/L NH3·H2O 中和至红→黄，加去离子水20mL，三乙醇胺3mL，Mg-EDTA 5ml摇匀。
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鸡蛋壳中钙离子的含量
测定
文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定
一．实验目的
1．学习固体试样的酸溶方法；
2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理；
3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。
二．实验原理
1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98%
滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
其变色原理为：
滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色）
滴定中 Ca + Y == CaY
滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色）
三．实验试剂及仪器
1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯
2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶
钙指示剂
四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。
2、（1）EDTA标准溶液的标定：
a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。
b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。
根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。
c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。
按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。
（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。