EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T)
0.02molLEDTA溶液的配制和标定(铬黑T法)
0.02molLEDTA溶液的配制和标定(铬黑T法)
一、基准试剂的处理
称取0.4g已于800(900)℃温度下灼烧至恒重的基准氧化锌于200ml烧杯中,少许水润湿,加1+1盐酸至样品溶解(约5-10ml),溶解较慢时可适当加热,
冷却后转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
m(氧化锌)=0.02mol/L(氧化锌浓度与要配制的EDTA浓度相同)×250ml(容量瓶)×10-3×81.37 g/mol(氧化锌分子量)≈0.4g
二、配制步骤:
1、配制0.02 mol/L EDTA 5000mL
m(EDTA二钠)=0.02mol/L(EDTA浓度)×5000ml(配制的体积)×10-3×372.2 g/mol(EDTA二钠分子量)≈38g
在台称上称取EDTA二钠盐38g溶入150—200mL温水中,(可适当加热溶解),然后稀释至5L,待标定(约放置一星期)。
2、标定
准确移取氧化锌基准试液25.00mL三至四份,分别置于250ml锥形瓶中,稀释至50-60ml,慢慢滴加1+1氨水,至刚好出现白色浑浊,加入5mLPH=10的氨水-氯化铵缓冲液,适量铬黑T,以配好的EDTA 溶液滴定,由酒红色→蓝色为终点。
五、数据及计算:
公式:C EDTA=(m ZnO /M ZnO×25/250)/ (V EDTA/1000)
=25 m ZnO/(250×M ZnO×V EDTA×10-3)。
EDTA标准溶液的配制与滴定方法
EDTA标准溶液的配制与滴定方法XXXXX大学实验报告题目:EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定姓名:学号:专业:班级:指导老师:XXXX大学XXX学院X年X月X日【实验目的】1.学会EDTA标准溶液的配制与滴定方法;2.掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。
3.了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法。
4.理解酸度条件对配位滴定的影响。
【仪器及试剂】仪器:滴定装置 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体);碳酸钙;NH3.H20-NH4Cl 缓冲溶液;铬黑T指示剂;6mol/L HCl;0.05mol/L Mg-EDTA溶液;【实验原理】乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 ? 7H2O、Ni、Pb 等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
本实验采用CaCO3作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Ca—EBT),而EDTA与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Ca—EBT 中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。
用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终点,用NaOH控制溶液pH为12~13,其变色原理为:滴定前 Ca + In(蓝色)==== CaIn(红色)滴定中 Ca + Y ==== CaY终点时 CaIn(红色)+ Y ==== CaY + In(蓝色)水的总硬度测定一般采用络合滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。
试验九EDTA标准溶液的配制与标定试验目的掌握EDTA标准
实验九EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法;2.了解金属指示剂的变化原理及注意事项,学会使用铬黑T指示剂判断终点;3.了解配合滴定的特点。
二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA-2N a·2H2O)配制。
乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液用间接法配制。
以氧化锌基准物质标定其浓度,在pH=10的条件下,用铬黑T指示剂,溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
滴定前Zn2++HIn2-→ZnIn-+H+纯蓝色紫红色滴定中Zn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+终点时ZnIn-+H2Y2-→ZnY2-+HIn2-+H+紫红色纯蓝色三、实验仪器及试剂1.仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、试剂瓶、酸式滴定管。
2.试剂乙二胺四乙酸二钠盐(AR)、氯化铵、氨水3.试液铬黑T指示剂:取铬黑0.1g与研细的干燥NaCl 10g混匀,将固体混合物保存于干燥器中,用时挑取少许即可。
ZnO基准试剂:800℃灼烧至恒重。
氨-氯化胺缓冲溶液(pH=10):取5.4g NH4Cl溶于少量水中,加入35mL浓氨水,用水稀释至100mL。
氨试液:取浓氨水4mL加水稀释至100mL。
四、实验内容与步骤1.0.05mol/LEDTA溶液的配制取EDTA-2N a·2H2O 9.5g,加100mL蒸馏水温热溶解,稀释至500mL,摇匀,贮存于硬质玻璃瓶中。
2.EDTA 溶液的标定称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ,精密称定,加稀HCl (1︰1)3mL 溶解,加蒸馏水25mL ,甲基红指示剂(0.2%的乙醇溶液)1滴,滴加氨试液使溶液呈微黄色,再加蒸馏水25mL ,NH 3·H 2O -NH 4Cl 缓冲液10mL 和铬黑T 指示剂少取。
用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。
五、数据处理C EDTA =1000m ZnO ⨯⋅ZnOEDTA M V (ZnO M =81.38 g/mol ) m ZnO :ZnO 的质量(g )。
EDTA标准溶液的配制及标定
EDTA标准溶液的配制和标定(2010-02-25 16:56:19)转载▼标签:杂谈实验原理2.1 乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。
等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。
首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下:CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离:H3Ind═2H++HInd2-在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下:HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA 与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
用此法测定钙,若Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。
EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA标准溶液的配制和标定(一) 目的和要求(1) 了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。
(2) 掌握EDTA标准溶液常用的标定方法。
(二) 原理EDTA是乙二胺四乙酸的简称,也可以H4Y表示。
EDTA难溶于水,通常采用易溶于水的二钠盐(Na2H2Y·2H2O)来配制标准溶液。
尽管EDTA二钠盐可精制成基准物质,但提纯方法较复杂,故在分析实验室中常用分析纯的EDTA二钠盐配制溶液,然后用基准物质来标定。
1. 基准物质用于标定EDTA标准溶液的基准物质较多。
例如纯金属Bi、Cd、Cu、Zn、Mg、Ni和Pb等,它们的纯度最好在99.99%以上,一般也应高于99.95%。
金属表面如果有氧化膜,应用砂纸擦去,或用稀酸洗去,再用水和乙醇洗涤,最后用乙醚或丙酮洗净,在105℃烘干数分钟。
金属氧化物或其盐类也可作基准,如Bi2O3、ZnO、ZnSO4·7H2O、MgO、MgSO4·7H2O 和CaCO3等,它们的化学组成必须与化学式完全符合。
有些试剂在使用前应预先处理,如重结晶、烘干和在一定的湿度的干燥器中保存等。
最常用的基准物质是Zn和CaCO3等。
2. EDTA溶液的标定为了减少测定的系统误差,EDTA标定的条件应尽可能与测定条件相同(如选用被测元素的纯金属或其化合物作基准物质,标定和测定在同一pH值下进行等)或相近。
常用的标定方法如下:(1) 在pH10以铬黑T为指示剂(加Mg-EDTA)用CaCO3标定EDTA溶液由于铬黑T与Ca2+显色的灵敏度较差,必须加少量Mg-EDTA,通过置换反应以改善终点的灵敏性,酒红色变纯蓝色为终点。
在pH10,也可以铬黑T为指示剂用金属锌标定EDTA,不必加入Mg-EDTA,红色变蓝色为终点。
(2) 在pH5~6以二甲酚橙为指示剂用金属锌标EDTA溶液在这种情况下,用待标定的EDTA溶液滴定到溶液从紫红色恰好转变为亮黄色为终点。
如果是用返滴定法测定某些物质的含量,标定时最好也采用返滴定的操作程序,例如用标准锌溶液来返滴定待标定的EDTA溶液,这样可以减少系统误差。
EDTA标准溶液的配制和标定
实验十八EDTA标准溶液的配制和标定1.实验目的(1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;(2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;(3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。
2.实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。
用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。
以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。
EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下:XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。
这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。
首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3.仪器和药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。
(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R); 4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
EDTA标准溶液的配制与标定
【仪器和试剂】
仪器:酸式滴定管(50mL)、量筒(1、5、10mL)、酒精灯及石棉网、移液管,锥形瓶(250mL) 试剂:6mol•L-1HCl溶液、EDTA标准溶液(~0.01mol•L-1)、1.5mol•L-1三乙醇胺溶液、pH = 10 NH3-
杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算锌离子的准确浓 度,贴上标签备用。用移液管移取25.00mL锌离子标准溶液于250mL锥形瓶中,加5mL 缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,摇匀,然后用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 即为终点。平行做3次,按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度。
容,并插入一幅简单的图片,通过“页面属性”为页面添加背景图 片,或者为页面设置背景颜色。保存网页,并在浏览器中浏览网页 效果。网页参考效果如下。
【注意事项】
1.EDTA在水中溶解较慢,可以加热或者放置过夜。 2.EDTA溶液选用玻璃瓶放置。 3.配位滴定反应速度较慢,加入时滴定速度不宜太快。 【思考题】
水的总硬度常用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+离子进行测定。在pH = 10条件下,以铬黑T为指示剂, 用EDTA标准溶液滴定水样。若水中有Fe3+、Al3+离子存在,则会对测定有干扰,可用三乙醇胺做掩蔽剂。水的总硬 度测定一般采用络合滴定法,在pH≈10的缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+ 、Mg2+总量。由于KCaY>KMgY>KMg•EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA 滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓,加入钙指示剂用EDTA 滴定,测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量,即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。
edta溶液的配制与标定及水硬度的测定实验报告
edta溶液的配制与标定及水硬度的测定实验报告1.理论部分本实验利用络合滴定法分别配置标定了EDTA标准溶液、测定了自米水的硬度。
首先,以CaCO3,为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA 标准溶液的浓度,得到其平均浓度为0.01592mol·L1。
以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了水的总硬为12.61士0.0l,以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01,则有镁硬为3.15±0.01。
EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H;Y或NazH2Y·2H20),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。
尽管EDTA可制得纯品,但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上浴出的金属离子也会与EDTA反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0.01mol·L1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSOa·7H20、Hg、Ni、Pb等。
本实验控制pH在12-13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2”而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点。
其相关反应:HIn2(纯蓝色)+Ca2+Caln(酒红色)+HCaln'(酒红色)+HzY+OHCaY2+(无色)+Hln2(纯蓝色)+20水中的钙、镁离子总量,以CaCo;为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同。
总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度为plH=10,以EDTA 标准溶液滴定之。
由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。
EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA标准溶液的配制和标定(2010-02-25 16:56:19)转载▼标签:杂谈实验原理2.1 乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。
等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。
首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下:CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离:H3Ind═2H++HInd2-在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下:HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA 与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
用此法测定钙,若Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。
EDTA溶液的配制与标定
8-1 EDTA 溶液的配制与标定实验8-1 EDTA 溶液的配制与标定一、仪器与试剂酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、分析天平20%盐酸、10%氨水、氨—氯化铵缓冲液(PH=10)、铬黑T 混合指示剂,乙二胺四乙酸二钠,基准ZnO 二、EDTA 标准溶液的配制乙二胺四乙酸简称EDTA ,难溶于水,通常用乙二胺四乙酸二钠盐(Na 2H 2Y·H 2O )进行配制。
称取40g 的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml 水中,冷却,摇匀。
三、基本原理乙二胺四乙酸二钠标准溶液主要采用间接法制备,国标规定以氧化锌基准试剂标定。
标定以氨—氯化铵缓冲液控制PH=10,采用铬黑T (EBT )做指示剂:22Zn HIn ZnIn H +--++→+当滴加EDTA 时,溶液中游离的Zn 2+首先与EDTA 阴离子进行配位反应:2222Zn H Y ZnY 2H +--++→+溶液仍为ZnIn -酒红色,到达计量点时,稍过量的EDTA 便夺取ZnIn -中的Zn 2+,释放出指示剂呈兰色,为滴定终点。
2222ZnIn H Y ZnY HIn H ----++→++(酒红色) (兰色)四、标定步骤称取0.25g 于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g 。
用少量水湿润,加2mL20%的盐酸溶液使样品溶解,加10mL 水,用10%氨水溶液中和至PH7~8(出现白色浑浊),加10mL氨—氯化铵缓冲液(PH=10)及少量铬黑T指示剂(固体),溶液呈酒红色。
用配制好的乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液经紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
五、数据记录六、计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算c(EDTA)=m/(V1-V2)×0.08138式中:c(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量的浓度,mol/L;m——氧化锌之质量,g;V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL;V2——空白试验用乙二胺四酸二钠之用量,mL;0.08138——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。
EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA 标准溶液的配制和标定一 实验目的 1. 掌握用金属锌标定EDTA 的配位滴定基本原理与方法。
的配位滴定基本原理与方法。
2. 掌握铬黑T 和二甲酚橙指示剂的使用和确定终点的方法。
和二甲酚橙指示剂的使用和确定终点的方法。
3. 掌握容量瓶、移液管的正确使用。
掌握容量瓶、移液管的正确使用。
二. 实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配合剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA 标准溶液。
标定EDTA 溶液的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4 x 7H 2O 、Ni 、Pb 等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
就更为理想。
就更为理想。
通常采用纯金属锌通常采用纯金属锌作基准物标定EDTA ,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH ≈10的溶液中,铬黑T 与Zn 2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Zn —EBT),而EDTA 与Zn 2+ 能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Zn —EBT 中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11的溶液中呈纯蓝色。
的溶液中呈纯蓝色。
Zn —EBT + EDTA = Zn —EDTA + EBT 酒红色酒红色 纯蓝色纯蓝色此外,也可用二甲酚橙(XO)为指示剂,用六次甲基四胺控制溶液的酸度,在pH = 5~6条件下,以EDTA 溶液滴定至溶液由红紫色(Zn -XO)变为亮黄色(游离XO)。
三. 仪器与试剂仪器:电子天平(0.1mg ),移液管(25mL)。
试剂:乙二胺四乙酸二钠盐(s),金属Zn (A.R ),氨水(1:1),NH 3 x H 2O —NH 4Cl 缓冲溶缓冲溶液 (pH ≈10),HCl (6mol x L −1),铬黑T(固体, 1%),二甲酚橙,二甲酚橙(0.2%),六次甲基四胺(20%)。
EDTA标准溶液的配制与标定.
EDTA标准溶液的配制与标定
学习目标:
1.掌握EDTA滴定液的配制、标定的方法
2.熟悉金属指示剂的变色原理
3.了解金属指示剂具备的条件
一、EDTA标准溶液的配制
用托盘天平称取EDTA9.5g,置500ml烧杯中,加纯化水300ml,加热搅拌使之溶解,冷却至室温,稀释至500ml,摇匀,移入试剂瓶中,贴好标签待标定。
二、EDTA标准溶液的标定
在分析天平上,用减重称量法精密称取在800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g,置于锥形瓶中,加稀盐酸使其溶解,加纯化水25ml和甲基红指示剂1滴,滴加氨试液至溶液微黄色。
再加纯化水25ml,加NH3.H2O-NH4Cl缓冲液(PH=10)10ml,铬黑T指示剂少许,用待标定的EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
三、金属指示剂
金属指示剂:一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂,以它的颜色改变来确定滴定过程中金属离子浓度的变化,这种显色剂称为金属指示剂。
金属指示剂一般为有机染料In,与被测金属离子M反应,生成一种与指示剂本身颜色不同的配合物MIn。
四、金属指示剂具备下列条件 :
1.金属指示剂配合物MIn与指示剂In的颜色应显著区别。
2.对金属指示剂与金属离子的显色反应要求,显色反应要迅速灵敏,且有良好的可逆性,同时还应有一定的选择性。
3.金属指示剂配合物MIn有一定的稳定性,一般要求MIn 的K,MIn ≥104,并且其稳定性又小于MY配合物的稳定性,即 K,MY/ K,MIn≥102。
4.金属指示剂In和与金属形成的配合物MIn应可溶于水,指示剂性质稳定,便于储存和使用。
重庆医药高等专科学校 牛晓东。
EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T指示剂)
形瓶中,加2~3滴水湿润,滴加HCl溶液(1+1)使之 完全溶解后,25ml蒸馏水,混匀,定量转入250ml容 量瓶中,加蒸馏水稀释,定容,摇匀,待用。
(2)用铬黑T(EBT)作指示剂标定EDTA
用移液管准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶 中,加20ml加蒸馏水,滴加NH3·H2O(1+1)至溶液浑浊( PH=8)后,加10ml PH=10的氨-氯化铵缓冲液,再加少 量铬黑T(EBT)指示剂,用EDTA溶液滴定至由酒红色变成 亮蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积。平行测定 四次。同时做空白实验。
四、实验步骤
1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml 称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2 H2O)3.7克,于 烧杯中,加入300 ml去离子,稀释至500ml.,转 入试剂瓶中,摇匀,贴标签,待标定。
2、用Zn2+标准溶液标定EDTA溶液 (1)、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的
二 实验原理
用适量方法溶解ZnO基准物质,得Zn2+标准溶液,在 PH=10的氨-氯化铵缓冲液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA溶液滴 定至由酒红色变成亮蓝色即为滴定终点。其反应式为:
Zn2+ + HIn2- = ZnIn-
+ H+
(蓝) (酒红)
Zn2+ + H2Y2- = ZnY 2- + 2H+
2用铬黑tebt作指示剂标定edta用秱液管准确秱取上述溶液2500ml于250ml锥形瓶中加20ml加蒸馏水滴加nho11至溶液浑浊ph8后加10mlph10的氨氯化铵缓冲液再加少量铬黑tebt指示剂用edta溶液滴定至由酒红色变成亮蓝色即为终点记录消耗edta溶液的体积
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告
EDTA(一)溶液的配制与标定一、实验目的(1)、掌握EDTA溶液的配制与标定方法。
(2)、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。
二、实验原理EDTA(Na2H2Y)溶液可用直接法配制,也可以先配制粗略浓度,再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4·7H2O等物质来标定。
当用金属锌标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在pH=10的款冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色时为止。
滴定反应式:指示剂反应 Hln2-+ Zn2+= Znln-+ H+滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+终点反应 Znln- + H2Y2-↔ ZnY2- + Hln2- + H+二、实验注意事项(1)、称取EDTA和金属时,保留四位有效数;(2)、控制好滴定速度;(3)、加热锌溶解时,用表面皿盖住以免蒸发掉。
三、主要仪器与药品仪器:酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。
药品:EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液(PH=10)四、实验过程及原始数据记录(1)、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右,配制成500ml溶液。
(2)、称取0.15~0.2g金属Zn,加入1:1 HCl 5ml,盖好表面皿,使锌完全溶解,用水冲洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液移入250ml容量瓶中,再加水至刻度摇均,用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中,滴加1:1氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀,再加PH=10的缓冲溶液10ml ,加水稀释至1 00ml ,加入少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
EDTA的标定[ m(Zn) = 0.1815g ]试验次数ⅠⅡⅢV初EDTA /ml 0 0 0V末EDTA /ml 29.70 29.65 28.60 V EDTA (mol/L) 29.70 29.65 28.60c EDTA (mol/L) 0.0094 0.0094 0.0098 C EDTA(mol/L)平均值0.0095相对平均偏差 1.7544%计算过程c EDTA(mol/L)= m(Zn)/[M(Zn)* V] *1000*25/250式中m(Zn)为称取分析纯Zn的质量(g);M(Zn)为Zn的摩尔质量(g/mol);V 为标定时所用EDTA的体积(ml)。
EDTA标准溶液的配制与标定-铬黑T
活动过程
2、确定分工与步骤 (1)仪器清单(以1个小组4人计)
分类
名称规格
数量 名称规格
数量
公用(共 托盘天平
1台 烧杯1000mL
2只
用一份)
电炉
2台
个人用 试剂瓶500mL 1个 (人均一 份)
量筒100、50mL 烧杯100、500mL 洗瓶
各一只 各一只 1只
17
活动过程
2、确定分工与步骤 (2)试剂清单(以1个小组4人计)
在学习中形成团队合作意 识,并提高交流、沟通的 能力;
能按照“6S”的要求,清 理实验室,注意环境卫生, 关注健康;
养成求真务实、科学严谨
2019/10/2
的工作态度。
5
复习回顾
配位滴定法的基本原理 EDTA相关知识 标准溶液的配制方法
直接配制法和间接配制法
2019/10/2
6
及制品的制备
2019/10/2
12
活动过程 1、查阅国标
2019/10/2
13
活动过程 1、查阅国标
2019/10/2
14
活动过程
2、确定分工与步骤
EDTA配制工作任务单
序号
工作内容 完成时间 参与人员
1
2
3
4
5
15
负责人
活动过程
2、确定分工与步骤
(1)仪器清单(以1个小组4人计) (2)试剂清单(以1个小组4人计) (3)场地准备(以1个小组4人计) (4)溶液准备单(以1个小组4人计)
• 掌握EDTA返滴定法测定镍盐中镍的原理;能够按照国家标准 运用配位滴定法对镍盐中镍的含量进行测定
• 掌握置换滴定法、返滴定法测定铝盐中铝含量的基本原理; 能够按照国家标准选择合适的方法对铝盐中或铝矿石中的铝 含量进行测定
EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA标准溶液的标定一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点。
二、实验原理EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液,再用基准物质标定。
标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H20、ZnS04·7H2O等。
如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时,调节溶液pH≥12.0,采用钙指示剂,滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
如有Mg2+共存,变色更敏锐。
用钙指示剂(H3Ind)确定终点,在pH≥12时,HInd2-离子(纯蓝色)与Ca2+形成较稳定的CaInd-配离子(酒红色),所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色。
当用EDTA溶液滴定时,EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子,所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-,而该指示剂被游离出,反应如下:滴定前:HInd2-+ Ca CaInd-+ H+化学计量点前:Ca2+ + Y CaY2-终点:CaInd- + H2Y2- + OH-CaY2- + HInd2-+ H2O酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。
三、仪器和药品酸式滴定管,锥形瓶(250 mL),容量瓶(250 mL),移液管(25 mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶;EDTA(0.01 mol/L 左右,待标定),NaOH(2mol/L),HCl(1:1),CaCO3(固体,AR),钙指示剂。
四、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制:在台秤上称取3.8g 左右乙二胺四乙酸钠,溶于300~400 mL温水中后稀释至1L。
(已配制)2、标准溶液的配制:准确称取在110℃干燥至恒重的基准物质CaCO3 0.2~0.3g 于烧杯中,加水数滴润湿,盖以表面皿,从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO 3完全溶解,加热至沸,用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中,待冷却后移入250mL 容量瓶中,用纯水稀至刻度后摇匀。
edta标准溶液的配制和标定计算方法
edta标准溶液的配制和标定计算方法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T)
实验八EDTA溶液的配制与标定(铬黑T法)一、实验目的1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液;2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液;3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。
二、实验原理1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因;EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。
因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O 的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g.2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。
3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理;实验中以铬黑T作为指示剂。
作用原理:在pH=l0的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应:HIn2- + Zn2+ZnIn- + In3-纯蓝色酒红色滴定至终点时,反应为:ZnIn- + H2Y2-HIn2- + ZnY2- + H+酒红色纯蓝色此时,溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏锐。
4、用何种缓冲溶液及其原因;实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。
原因:实验中所用的指示剂是铬黑T,p K a2=6.3 p K a3=11.55H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙若pH<6.3或pH>11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。
根据实验结果,使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10的缓冲液符合要求。
5、计算式。
C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA三、实验步骤四、实验数据记录与处理五问题与思考题1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。
答:(1)处理方法:取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1 HCl溶液(自配)清洗1min,(时间不宜过长,以免溶蚀过多的锌)再用自来水、纯水洗净,烘干(不可过分烘烤)、冷却。
EDTA标准溶液的配制和标定
实验十八EDTA标准溶液的配制和标定1.实验目的(1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;(2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;(3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。
2.实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。
用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。
以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。
EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下:XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。
这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。
首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3.仪器和药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。
(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R); 4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
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实验八EDTA溶液的配制与标定
(铬黑T法)
一、实验目的
1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液;
2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液;
3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。
二、实验原理
1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因;
EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。
因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O 的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g.
2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;
实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。
3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理;
实验中以铬黑T作为指示剂。
作用原理:在pH=l0的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应:
HIn2- + Zn2+ZnIn- + In3-
纯蓝色酒红色
滴定至终点时,反应为:
ZnIn- + H2Y2-HIn2- + ZnY2- + H+
酒红色纯蓝色
此时,溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏锐。
4、用何种缓冲溶液及其原因;
实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。
原因:实验中所用的指示剂是铬黑T,
p K a2=6.3 p K a3=11.55
H2In-HIn2-In3-
紫红蓝橙
若pH<6.3或pH>11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。
根据实验结果,使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10的缓冲液符合要求。
5、计算式。
C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA
三、实验步骤
四、实验数据记录与处理
五问题与思考题
1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。
答:(1)处理方法:取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1 HCl溶液(自配)清洗1min,(时间不宜过长,以免溶蚀过多的锌)再用自来水、纯水洗净,烘干(不可过分烘烤)、冷却。
(2)目的:除去表面的氧化物。
2.配制锌标准液的时候,若锌液转移至容量瓶中有部分流失了,会使标定的结果偏高还
是偏低?如在容量瓶中稀释超过刻度,将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高?
答:两种结果均使标定的结果偏高,因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低,所以标定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低,从而导致计算的EDTA的浓度偏高。
3.若配好的锌溶液没有摇匀,将对标定产生什么后果?
答:将会使结果偏高。
4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA溶液,而不用其酸?
答:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。
5.当用二甲酚橙为指示剂时,它变色的最适宜的酸度范围在何处?用何种缓冲溶液?
答:pH =5-6范围内,一般用六亚甲基四胺—HCl缓冲溶液。
6.标定EDTA浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择?
答;基准物质有很多:金属Zn、Cu、Bi以及ZnO、CaCO3、MgSO4·7H2O等。
金属锌的纯度很高,在空气中又稳定,Zn2+与ZnY2-均无色,既能在pH5-6以二甲酚橙为指示剂标定,又可以再pH 9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定,终点都很敏锐,所以一般多采用金属锌为基准物质。
3.怎样溶解锌片,配制Zn2+标准溶液?
从烧杯口用滴管滴加5 mL1:1HCl(体积比),避免因剧烈反应而溅出溶液,放置。
待反应完全后,用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,将溶液定量转移到250 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
4.怎样配制EDTA标准溶液?
EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时间。
可在实验开始时,先称好EDTA,放在250 mL烧杯中,加入150 mL左右纯水,搅拌后盖上表面皿,放置,待EDTA全溶后再转移到试剂瓶中,稀释到所需体积,摇匀。
EDTA标准溶液也可以提前一周配制。
5.、配制EDTA溶液时,为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中,能否直接在试剂瓶中溶解?
7.配位滴定中,为什么要用缓冲溶液?
因为EDTA本身是有机酸,在与Mn+的配位反应中有H+放出:
H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+
随着反应的进行,溶液的酸度会增大,酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性,也不
能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。
因此,在测定中必须加入适量的缓冲溶液。
8.为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T?
金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料,几乎都是有机多元酸,同时具有酸碱性,而且指示剂的不同物种又常具有不同的颜色。
铬黑T在溶液中存在下列酸碱平衡:
(p K a2=6.3)(p K a3=11.55)
H2In-HIn2-In3-
紫红纯蓝橙
由于铬黑T与金属离子形成的配合物显红色,从酸碱指示剂的变色原理看,指示剂可在pH=6.3~11.5的条件下使用。
但根据实验结果,使用铬黑T的最适宜的酸度是9~10.5。
通常使用pH=10的氨性缓冲溶液。
9.如何调节溶液的pH为10?
在溶液中滴加1:1的氨水,边滴边搅,直至出现Zn(OH)2的白色沉淀,此时溶液的pH约为6.4,加入5 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),此时溶液的pH为10。
10.为什么要先用1:1 氨水调节,后加pH=10的氨性缓冲溶液?
Zn2+标准溶液中酸过量,需先用1:1 氨水中和将pH提高。
若用缓冲溶液中和提高pH,因只用了缓冲对中的碱NH3·H2O,同时浪费了NH4Cl,又由于NH4Cl的存在,溶液pH的上升将比单用1:1氨水中和来得慢,因而费时费试剂。
因此,先用1:1氨水中和至一定的pH 值,再加缓冲溶液。
11、、如何滴加1:1氨水调节pH?
在Zn2+标准溶液中,滴加1:1氨水的速度要慢,滴1滴,搅几下。
因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间,当颗粒小时,肉眼观察不到,往往是在不断搅拌的过程中慢慢出现白色混浊。
由于氨水既是弱碱,又是配体NH3的提供者,
NH3 + H2O NH3·H2O NH4+ + OH-
若氨水加快了,会造成白色沉淀尚未出现,后加的氨水已进入溶液,Zn2+与过量的氨水配位:4NH3 + Zn2+Zn(NH3)42+
导致再加氨水,沉淀不出现的现象,因此滴加时的要领是慢滴、多搅。
12.怎样掌握好终点?
加入铬黑T指示剂后,溶液为酒红色,是ZnIn-的颜色,随着EDTA标准溶液的滴入,EDTA 先与游离Zn2+配位,近终点时,夺取部分ZnIn-中的Zn2+,释放出HIn2-,因此,当溶液颜色
中透蓝的成份,为蓝紫色时,小心滴加1滴或半滴,多搅动直至红色成份消失,溶液呈纯蓝色即为终点。
由于配位反应速度慢于酸碱反应,因此当滴落点出现蓝色,消失慢时,要1滴多搅,否则终点易过。