无机材料科学基础实验指导书-1
材料科学基础实验指导书
材料科学基础实验指导书《材料科学基础》课程实验指导书实验一金属塑性变形与再结晶一、实验目的1、认识金属冷变形加工后及经过再结晶退火后的组织性能和特征变化;2、研究变形程度对再结晶退火前后组织和性能的影响。
3.讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。
二、概述1.显微镜下的滑移线与变形孪晶金属受力超过弹性极限后,在金属中将产生塑性变形。
金属单晶体变形机理指出,塑性变形的基本方式为:滑移和孪晶两种。
所谓滑移,是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动(实质为位错沿滑移面运动)的结果。
滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。
把抛光的纯铝试样拉伸,试样表面会有变形台阶出现,一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线,即称为滑移带。
变形后的显微组织是由许多滑移带(平行的黑线)所组成。
在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点:①各晶粒内滑移带的方向不同(因晶粒方位各不相同);②各晶粒之间形变程度不均匀,有的晶粒内滑移带多(即变形量大),有的晶粒内滑移带少(即变形量小);③在同一晶粒内,晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同,晶粒中心滑移带密,而边界滑移带稀,并可发现在一些变形量大的晶粒内,滑移沿几个系统进行,经常看见双滑移现象(在面心立方晶格情况下很易发现),即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来,将晶粒分成许多小块。
(注:此类样品制备困难,需要先将样品进行抛光,再进行拉伸,拉伸后立即直接在显微镜下观察;若此时再进行样品的磨光、抛光,滑移带将消失,观察不到。
原因是:滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶,不是材料内部晶体结构的变化,样品制备过程会造成滑移带的消失。
)另一种变形的方式为孪晶。
不易产生滑移的金属,如六方晶系的镉、镁、铍、锌等,或某些金属当其滑移发生困难的时候,在切应力的作用下将发生的另一形式的变形,即晶体的一部分以一定的晶面(孪晶面或双晶面)为对称面,与晶体的另一部分发生对称移动,这种变形方式称为孪晶或双晶。
无机材料科学实验指导书
材料科学实验指导书2014年9月1日实验一、TGA/DSC综合热分析仪的认识及操作一、实验目的及要求1.掌握综合热分析的实验原理;2.掌握综合热分析实验的仪器结构;3.了解综合热分析实验的仪器操作方法;4.能够对样品的测试数据进行整理和分析。
二、实验设备及药品1、实验设备:瑞士梅特勒-托利多TGA/DSC1/1600LF同步热分析仪至尊型,梅特勒-托利多公司是世界上最早生产热重分析仪的厂家,于1964年推出世界上第一台商品化的热重分析仪TA1,至今已有近50年的热分析研发和生产历史。
本仪器相关技术参数如下:温度范围:室温~1600°C天平灵敏度:0.1µg(百万分之一)或0.01µg(千万分之一);传感器热电耦数量:6对Pt-Pt/Rh热电偶;量热温度分辨率:0.00003℃;量热准确度(金属标样):1%;温度准确度(单点):±0.05℃;温度准确度(全程):±0.5℃;升温速率:0.1-100℃/min;冷却方式:水浴(恒温22±0.01℃);降温速率(1600-600℃)≥50℃/min; 降温速率(600-200℃)≥20℃/min; 降温速率(200-100℃)≥10℃/min; 降温速率(100-6℃)≥5℃/min;样品重量范围:0-5g;样品最大容量150ul;传感器托盘面材料:陶瓷。
最大数据采集速率10个/s.图1 TGA/DSC1/1600LF综合热分析仪的外观图结构组成:差热放大单元、天平控制单元、微分单元、气氛控制单元、数据处理接口单元、计算机、打印机、冷却系统等。
图2 TGA/DSC1/1600LF综合热分析仪的仪器结构①隔热片;②反应器毛细管;③气体出口;④温度传感器;⑤炉体加热板;⑥炉体温度传感器;⑦内置校准砝码;⑧保护气和吃扫气连接口;⑨恒温天平室2.实验样品:碳酸钙(随机不确定);五水硫酸铜;氧化铝坩埚三、实验原理热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。
无机材料物理化学实验指导书
无机材料物理化学实验指导书实验一瘠性料的悬浮实验一、实验目的陶瓷原料在制造过程中要求有较好的悬浮性能,以保证制品上、下部组织一致,性能均匀。
材料颗粒在水中下降的快慢程度称为材料的悬浮性。
陶瓷工业中日用陶瓷常用的三大类原料粘土(主要是塑化剂)、石英(主要作为骨料)、长石(主要是助熔剂)。
其中,石英和长石均是瘠性物质。
瘠性料作为坯料,能改善制品的成分及其组织结构,保证制品的体积稳定及其外形尺寸的准确性,提高制品的性能。
因此,本实验的目的是:1、了解瘠性料的悬浮性;2、了解瘠性料悬浮性能的测定方法;3、熟悉实验设备的使用。
二、实验属性(验证性、综合性、设计性)本实验为验证性实验。
三、实验仪器设备及器材玻璃量筒:200ml,要求容积刻度值在同一水平线上;筛网:120目;天平:感量0.2克;高岭土、长石、石英等;蒸馏水。
四、实验要求实验前先预习课程的相关内容,初步熟悉实验过程、实验设备,实验时按照实验要求认真操作,实验后对实验数据及结果进行处理,认真完成实验报告。
五、实验原理瘠性料—水系统有聚结降低表面能的趋势和粗颗粒有重力沉降作用。
泥浆存放后必然会发生分散和聚沉现象。
而粘土(黄土、膨润土)是自然界中硅酸盐岩石经过长期风化作用而形成的一种土状矿物混合物,为细颗粒的含水铝硅酸盐,具有层状结构。
粘土—水系统是属于悬浮液和粗分散系统。
在含水量较多的情况下,粘土—水系统宣府也的分散和凝聚不是由于加入稀释剂后产生离子交换反应和双电层中扩散层的变化所引起,而是具有更为复杂的性质,与粘土矿物的结晶化学特征,特别是与其表面和侧面断口的特征密切相关。
在自然条件下,粘土颗粒的基面和断口可能持有不同性质的双电层,这使片状的粘土颗粒可能出现边面连接,造成粘土—水悬浮液具有较高的凝聚力和较低的稳定性。
六、实验步骤1、按测定样品数,选用数个200ml容积刻度值高低基本一致的玻璃量筒,洗净烘干备用;2、试样通过120目筛,然后准确称量原材料20克,误差小于0.2克;3、将称好的试料小心倒入量筒中,做好标记;4、倾入适量的蒸馏水,微微振动,使每个量筒内的试料泡透并自然排出试料间的气泡,然后用水掌压紧量筒口,用力上下振动量筒内试料,使其混合均匀;5、每个量筒液面应在同一高度;6、其它样品同时按上述4摇振量筒,使试料与溶液混合均匀;7、将摇匀的量筒同时放在工作台上,按静置后5分钟,10分钟,20分钟,30分钟,40分钟,60分钟,记录原料悬浮高度(以毫升刻度值计数)。
材料科学基础实验指导书1-2
材料科学基础实验指导书上海工程技术大学材料工程学院中心实验室2003.1目录实验一(1)金相显微镜的构造及使用———2(2)金相试样的制备———————10实验二铁碳合金平衡组织观察————-—17实验一(1)金相显微镜的构造及使用一、实验目的1.了解金相显微镜的光学原理和构造。
2.初步掌握金相显微镜的使用方法及利用显微镜进行显微组织分析二、概述利用金相显微镜来观察金属及合金的内部组织及缺陷,是材料研究方法中最基本的实验技术。
它在金相研究领域中占有很重要的地位,利用金相显微镜在专门制备的试样上放大 100~1000 倍来观察金属及合金的组织与缺陷的方法称为金属的显微分析法。
显微分析方法可以大致了解金属及合金的组织与化学成份的关系;可以确定各类金属经不同的加工与热处理后的显微组织的变化与性能的关系;可鉴别金属材料中存在的缺陷,如各种非金属夹杂物——氧化物,硫化物等在组织中的数量及分布情况,晶粒度大小、裂纹的走向、各种表面组织以及焊接组织的情况等。
在进行显微分析时,使用的主要仪器是金相显微镜。
金相显微镜主要是利用光线的反射将不透明物体(如金属,岩石,塑料等)放大后进行观察研究的。
在讨论金相显微镜的构造和应用之前,需要先简要地介绍一些有关显微镜的基本理论。
三、显微镜理论的基础知识图1—1放大镜的光学原理图众所周知,放大AB—物体A’B’物象f—焦距镜是最简单的一种光学仪器,它实际上就是一块凸透镜,利用它就可以将物体放大,其成像光学原理如图 1—1所示。
当物体 ( AB ) 放在透镜与其焦点 ( F ) 之间,则经过透镜的光线就会分散开来,从放大镜后面观察,可以看到一个放大了的正虚象 ( A’ B’),此像的长度与物体长度的比值(即A’B’/AB)就是放大镜的放大率(放大倍数)。
显微镜不是像放大镜那样由单个透镜组成,而是由两个(实际上是两组)透镜所组成的。
对着所观察物体的透镜叫做物镜,而对着眼睛的透镜叫做目镜。
无机材料科学基础试验
四、实验条件
1.药物天平
2.量筒
5.Na2CO3溶液(不同浓度)
8.承量瓶
9.蒸馏水
3.玻璃棒 4.烧杯(600ml)
6.秒表
7.试验用粘土
10.恩氏粘度计 (如图)
五、实验步骤
1、加水量对粘土泥浆流动性的影响的测定 取3支容量为600ml的烧杯,每杯放入80g粘土(天平精确到
0.1g),在第一杯中加入蒸馏水150ml,其余各杯中相应增加30ml 水,即180,210,240ml水,用玻璃棒搅拌均匀,搅拌相同的时间, 倒入粘度计中,然后测流出100ml泥浆所需的时间(秒)。 2、相对粘度的测定
一、实验目的
验证固相反应理论,通过本实验达到进一步了解固相 反应机理;
通过测定BaCO3-SiO2系统中给定组成的固相反应速 度常数,熟悉测定固相反应速度的仪器及方法。
在另一高温炉升高到900℃保温30分钟淬冷或750℃淬冷后, 盖好电炉底盖,温到900℃,保温30分钟,然后再将样品 (第二个)淬冷。
把淬冷后的样品冷却后,取出,放在载玻片上用镊子平研细 (压碎)盖上盖玻片,在偏光显微镜下观察物镜。
根据观察结果写出试验报告,并与Na2O-SiO2系统相图相对 照。
一、实验目的 二、实验内容 三、实验原理、方法和手段 四、实验条件 五、实验步骤 六、思考题
一、实验目的
掌握测定粘土阳离子交换容量的方法; 熟悉鉴定粘土矿物组成的一种方法。
二、实验内容
对某种硅酸盐矿物的阳离子交换容量进行测定, 对实验结果进行处理,写出实验报告。
三、实验原理、方法和手段
实验原理
后会稠厚起来,但在机械作用影响下(如剧烈的搅拌,振动等)又恢复
其流动性。这个性能以稠固性(稠化度,厚化度)来评定,稠固性愈大,
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《材料科学基础》课程实验指导书实验一金属塑性变形与再结晶一、实验目的1、认识金属冷变形加工后及经过再结晶退火后的组织性能和特征变化;2、研究变形程度对再结晶退火前后组织和性能的影响。
3.讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。
二、概述1.显微镜下的滑移线与变形孪晶金属受力超过弹性极限后,在金属中将产生塑性变形。
金属单晶体变形机理指出,塑性变形的基本方式为:滑移和孪晶两种。
所谓滑移,是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动(实质为位错沿滑移面运动)的结果。
滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。
把抛光的纯铝试样拉伸,试样表面会有变形台阶出现,一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线,即称为滑移带。
变形后的显微组织是由许多滑移带(平行的黑线)所组成。
在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点:①各晶粒内滑移带的方向不同(因晶粒方位各不相同);②各晶粒之间形变程度不均匀,有的晶粒内滑移带多(即变形量大),有的晶粒内滑移带少(即变形量小);③在同一晶粒内,晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同,晶粒中心滑移带密,而边界滑移带稀,并可发现在一些变形量大的晶粒内,滑移沿几个系统进行,经常看见双滑移现象(在面心立方晶格情况下很易发现),即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来,将晶粒分成许多小块。
(注:此类样品制备困难,需要先将样品进行抛光,再进行拉伸,拉伸后立即直接在显微镜下观察;若此时再进行样品的磨光、抛光,滑移带将消失,观察不到。
原因是:滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶,不是材料内部晶体结构的变化,样品制备过程会造成滑移带的消失。
)另一种变形的方式为孪晶。
不易产生滑移的金属,如六方晶系的镉、镁、铍、锌等,或某些金属当其滑移发生困难的时候,在切应力的作用下将发生的另一形式的变形,即晶体的一部分以一定的晶面(孪晶面或双晶面)为对称面,与晶体的另一部分发生对称移动,这种变形方式称为孪晶或双晶。
孪晶的结果是:孪晶面两侧晶体的位向发生变化,呈镜面对称。
无机材料类专业企业实训教学任务及指导书
无机材料类专业企业实训教学任务及指导书1、生产实习任务及指导书一、实习目的生产实习是教学过程中的一个非常重要的环节,通过实习,将所学书本知识结合企业生产实际,对生产一线存在的各种技术问题提出自己的看法和观点,并通过实际操作以求探讨问题的原因及解决问题措施,为今后走向实际工作岗位打下基础。
二、实习内容深入生产现场,跟班操作,了解和掌握主机设备的操作及方要工艺参数的控制。
具体内容如下:1、全厂概况及安全知识(1)现行生产规模、生产品种、技术经济概况及工厂发展史。
(2)原燃料品种、来源、水源及交通运输、销售情况。
(3)主要设备型号、规格、产量、运行情况及实施的技术改造项目、效果和准备进行的技改方案。
(4)全厂平面布置及生产工艺流程布置。
(5)工厂近、远景发展规划。
(6)工厂安全生产规程。
2、生料制备(1)车间工艺平面布置及布置特点;(2)各种破碎设备的名称、规格、构造、工作原理、使用范围、年利用率及各自的优缺点、参数控制情况、粒度控制方法;常见故障诊断、处理及预防措施。
(3)各种运输设备的名称、型号、工作原理及工作特点。
(4)原料库、生料库、料浆池的规格、容量及均化,措施与效果,均化指标要求;库底卸料时不正常现象的处理方法与预防措施。
(5)预均化堆场存取料方式和均化效果。
(6)配料方案的制定以及配料方案对窑炉操作、水泥质量、能量消耗的影响、各型窑配料方案的区别及对原燃料成分、粒度要求。
(7)喂料设备的名称、规格型号及使用特点。
(8)烘干机及烘干系统辅助设备的名称、规格、型号、构造、产量,对应于具体烘干原料的工艺参数控制及强化烘干的措施,烘干机的技术改造情况及效果。
(9)磨机的规格、构造、工作原理、生产能力、工艺参数控制及新型衬板、研磨体、助磨剂使用情况、常见故障诊断与排除。
如何提高磨机产量和降低磨机的综合能耗?比较你所见类型磨机的工作特性和综合经济效益,如何看磨?现在已进行的磨机技改措施有哪些?效果如何?(10)收尘点及收尘设备的规格、型号、构造、工作原理、工作特性、使用效果及参数控制,国家对含尘气体的排放标准,如何提高收尘效率?(11)煤磨的型号、工艺流程及参数控制、防爆措施。
材料科学基础实验指导
材料科学基础实验指导实验⼀差热分析⼀.实验⽬的1.了解差热分析的基本原理及仪器装置;2.学习使⽤差热分析⽅法鉴定未知矿物及分析被测试样的结构变化等相关信息。
⼆.基本原理差热分析(DTA,differential thermal analysis)的基本原理是:在程序控制温度下;将试样与参⽐物质在相同条件下加热或冷却,测量试样与参⽐物之间的温差与温度的关系,从⽽给出材料结构变化的相关信息。
⾃然界的⼤多数矿物在加热和冷却过程中均有热效应产⽣。
产⽣热效应的原因是由于物系中某种晶体发⽣晶型转变、或者分解、脱⽔、熔化、析晶等物理化学变化,从⽽会产⽣吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产⽣热效应的⼤⼩以及产⽣热效应时所对应的温度,来达到对物质进⾏定性或定量分析的⽬的。
差热分析是把试样与参⽐物质(参⽐物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应,其导热系数,⽐热等物理参数尽可能与试样相同,亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内,在同⼀温度场中加热。
当试样加热过程中产⽣吸热或放热效应时,试样的温度就会低于或⾼于参⽐物质的温度,差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中⽆热效应产⽣,则差热电势为零。
通过检测差热电势的正负,就可推知是吸热或放热效应。
在与参⽐物质对应的热电偶的冷端连接上温度指⽰装置,就可检测出物质发⽣物理化学变化时所对应的温度.不同的物质,产⽣热效应的温度范围不同,差热曲线的形状亦不相同(如图1-1所⽰)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作⽐较,就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(⾕)⾯积的⼤⼩与热效应的⼤⼩相对应,根据热效应的⼤⼩,可对试样作定量估计。
图1-1 差热分析曲线三.差热分析仪与药品(⼀)差热分析仪1.仪器组成:差热分析仪主要由加热炉,试样⽀撑-测量系统(它主要包括差热电偶、试样容器、均热板(或块)及⽀撑杆等部件)、信号放⼤系统、记录系统组成。
材料科学基础实验指导书
实验一碳钢的热处理实验一、实验目的1. 熟悉碳钢的基本热处理(退火、正火、淬火及回火)工艺方法。
2. 了解含碳量、加热温度、冷却速度等因素与碳钢热处理后性能的关系。
3. 分析淬火及回火温度对钢性能的影响。
4. 学会采用不同的热处理工艺,将会得到不同的组织结构,从而使钢的性能发生变化。
二、实验内容和要求热处理是一种很重要的金属加工工艺方法,热处理的主要目的是改善钢材性能,提高工件使用寿命。
钢的热处理工艺特点是将钢加热到一定的温度,经一定时间的保温,然后以某种速度冷却下来,通过这样的工艺使钢的性能发生改变。
热处理之所以能使钢的性能发生显著变化,主要是由于钢的内部组织发生了质的变化。
采用不同的热处理工艺过程,将会使钢得到不同的组织结构,从而获得所需要的性能。
普通热处理的基本操作有退火、正火、淬火及回火等。
热处理操作中,加热温度、保温时间和冷却方式是最重要的三个关键工序,也称热处理三要素。
正确选择这三种工艺参数,是热处理成功的基本保证。
Fe-FeC 相图和C-曲线是制定碳钢热处理工艺的重要依据。
实际加热时的临界点标注为:Ac1、Ac3、Ac cm实际冷却时的临界点标注为:Ar1、Ar3、Ar cm1、加热温度(1)退火加热温度:完全退火加热温度,适用于亚共析钢,Ac3+(30~50℃);球化退火加热温度,适用于共析钢和过共析钢,Ac1+(30~50℃)。
(2)正火加热温度:对亚共析钢是Ac3+(30~50℃);过共析钢是Ac cm+(30~50℃),也就是加热到单相奥氏体区。
(3)淬火加热温度:对亚共析钢是Ac3+(30~50℃);对共析钢和过共析钢是Ac1+(30~50℃)。
(4)回火温度:钢淬火后必须要回火。
回火温度决定于最终所要求的组织和性能。
按加热温度,回火可分为低温、中温及高温回火三类。
2、加热时间热处理加热时间与许多因素有关,例如工件的尺寸、形状、使用的加热设备、装炉量、钢的种类;热处理类型、钢材的原始组织、热处理的要求和目的等。
材料科学基础实验
材料科学基础材料科学基础材料科学基础-I 实验指导书编者:李慧高振山审核:张静武实验简介材料科学基础实验是验证、巩固和补充课堂讲授的理论知识的必要环节,通过材料科学基础实验,培养学生初步具备金属材料组织观察与分析等实际工作的能力,正确处理实验数据的能力,运用所学的理论解决实际问题的能力,分析和综合实验结果以及撰写实验报告的能力。
本课程的实验内容:1 本课程的实验内容:1、观察显微镜镜下滑移线(滑移带)的特征;2 (滑移带)的特征;2、了解冷变形对金属显微组织和性能的影响;3 性能的影响;3、了解变形度、再结晶退火温度、再结晶退火保温时间对再结晶退火后晶粒大小的影响。
4 晶退火保温时间对再结晶退火后晶粒大小的影响。
4、了解摄影金相显微镜的基本组成;5 了解摄影金相显微镜的基本组成;5、初步掌握金相显微数码摄影的基本操作;6 微数码摄影的基本操作;6、学会金相显微图像处理软件的使用。
实验一金属塑性变形与再结晶组织观察一、实验目的1. 观察显微镜镜下滑移线(滑移带)的特征;2. 了解冷变形对金属显微组织和性能的影响;3. 了解变形度、再结晶退火温度、再结晶退火保温时间对再结晶退火后晶粒大小的影响。
二、实验原理在外力作用下应力超过金属的弹性极限时金属所发生的永久变形称为塑性变形。
1 滑移线及滑移带滑移是指晶体相邻的两部分沿着某一晶面在某个晶向上彼此间作相对的平行滑动。
滑移后在滑移面两侧的晶体位向关系保持不变。
将抛光的试样变形,在试样表面会有若干组台阶出现,在光学金相显微镜下可现察到如图1 镜下可现察到如图1所示的图像。
图中那些相互平行或交叉的细线,通常称为滑移线。
自从电子显微镜问世后,人们发现光学金相显微镜下的滑移线并不是一条线,而是由一系列相互平行的更细的线组成的。
因此,在金属学中便把在普通金相显微镜下看到滑移线称为滑移带,而把组成滑移带的那些更细的线称为滑移线。
2 变形度对金属组织和性能的影响金属经塑性变形后,不但其外形发生改变,而且晶粒形状也发生明显变化。
材料科学实验指导书
材料科学实验指导书材料科学实验是学生学习材料科学和材料工程的重要环节,通过实验,学生可以了解材料科学的基本理论、实验细节和材料性质。
然而,为了有效实现这些目标,需要配备实验指导书,它是在实验教学中起到关键作用的重要材料。
材料科学实验指导书涵盖实验过程的各个方面,包括实验目的、预先准备、实验方法、实验结果和分析,这些方面的具体步骤、步骤禁忌和安全方面,这使得它成为学生在进行实验时必备的手册。
在学习过程中可以确保学生独立设计、完成和纪录实验。
实验指导书的制作需要充分考虑到学生的实际情况,目的是让学生充分理解和掌握实验的基本操作,同时保证实验的安全性和可重复性。
值得注意的是,材料科学的实验指导书不仅仅是学生的实验书,也可以成为教师的教学指导书,它可以帮助教师在授课和实验过程中更好地解释和教授基本材料科学方法和实验技巧,教师还可以通过实验指导书了解学生掌握实验基础知识和技能的情况,进一步完善教学计划和方法。
在实验指导书的编写过程中,需要考虑以下几点:第一,实验指导书的目标是让学生理解实验原理、掌握实验技能和分析实验数据,因此实验指导书应该包括所有实验中的关键步骤、基本原理和注意事项。
此外,实验指导书还应该考虑到不同学生的实验水平,所以应该特别注明需要重点掌握的难点,并在预先准备中告知学生实验需要的材料和设备。
这样可以让学生更好地准备实验,不容易因为缺失所需材料而耽误实验的进行。
第二,实验指导书应该包括安全规范,指出实验中需要特别注意的事项和禁止做的事情。
在材料科学实验中,存在一些化学和物理现象,如果不注意安全措施,可能会导致意外。
因此,实验指导书的最后一页应该列出实验中可能出现的有害现象、紧急处理方法和其他安全规则等,以便学生在实验中保持安全。
第三,实验指导书应该包括实验结果的分析方法和原因。
实验结果分析是实验指导书的重点之一,可以帮助学生深刻理解实验原理和基本工作原理。
对于一些特殊的实验结果,在分析中也应该特别指出,这样可以引导学生深入研究材料科学理论和实验技术。
材料科学基础实验指导书目录
材料科学基础实验指导书目录实验一 材料硬度测定实验二 金属材料冲击性能测定实验三 金属材料疲劳性能测定实验四 平面应变断裂韧度K的测试Ⅰc实验五 超声波仪器探头的组合性能实验六 X射线检测底片观察实验七 表面检测技术—磁粉检测、渗透检测实验八 铸铁(灰铸铁、球墨铸铁、可锻铸铁)金相组织观察与绘制 实验九 铸铁熔炼实验实验十 铸钢的金相组织观察与绘制实验十一 合金结构钢、工具钢的热处理和显微组织分析实验十二 不锈钢、耐热钢的显微组织分析实验十三 铸铁、有色金属显微组织观察实验十四 钢的端淬试验实验十五 钢的淬火工艺实验十六 热处理后的组织观察实验十七 常用钢种的热处理工艺及其硬度与金相分析实验十八 热处理综合实验实验十九 金相试样的制备、显微镜的构造与操作实验二十 铁碳合金平衡组织的显微分析实验二十一 金属的塑性变形与再结晶实验二十二利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析实验二十三 扫描电镜的制样及组织观察实验二十四 斜Y型坡口裂纹实验二十五 T型结构焊接变形与火焰矫正综合性实验实验二十六 灰口铸铁焊接工艺实验二十七 材料硬度测定实验二十八 铁碳合金平衡组织的显微分析实验二十九 碳钢的热处理工艺与组织试验实验一 材料硬度测定一、实验内容1、金属布氏硬度实验。
2、金属洛氏硬度实验。
3、金属维氏硬度实验和显微维氏硬度实验。
二、实验目的及要求该实验的目的是使学生熟悉金属布氏、洛氏、维氏硬度计的使用方法,巩固硬度试验方法的理论知识,掌握各种硬度计的结构原理、操作方法及注意事项。
要求学生具有踏实的理论知识,同时也具有严谨、一丝不苟的作风。
三、实验条件及要求(一)实验条件布氏硬度计、洛氏硬度计、维氏硬度计和显维硬度计,读数放大镜,标准硬度块。
推荐试样用材:灰铸铁、硬质合金、经渗氮后的38CrMoAl、经渗碳淬火后的20钢、经调质处理的45钢、淬火低温回火的T12钢、黄铜。
(二)要求制备试样过程中不得使试样因冷、热加工影响试验面原来的硬度。
无机材料科学基础实验指导书-1
实验一淬冷法研究相平衡一.实验目的1.从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目,相的组成及相的含量)和热力学条件(温度,压力,时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系。
2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。
3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用,验证Na2O —SiO2系统相图。
二.基本原理从热力学角度来看,任何物系都有其稳定存在的热力学条件,当外界条件发生变化时,物系的状态也随之发生变化。
这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态,取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。
淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温,使它们达到对应温度下的平衡结构状态,然后迅速冷却试样,由于相变来不及进行,冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。
用显微镜或X-射线物相分析,就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。
将测试结果记入相图中相应点的位置,就可绘制出相图。
淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。
将试样装入铂金坩埚中,在淬火炉内保持恒定的温度,当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中(水浴,油浴或汞浴),以保持高温时的平衡结构状态,再在室温下用显微镜进行观察。
这是可能出现三种情况:(1)若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相,则可以断定物系原来所处的温度(T1)在液相线以上。
(2)若在温度(T2)时,淬冷样品中既有玻璃相又有晶相,则液相线温度就处于T1和T2之间。
(3)若淬冷样品全为晶相,则物系原来所处的温度(T3)在固相线以下。
由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高,结晶慢,系统很难达到平衡。
采用动态方法误差较大,因此,常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。
本实验用淬冷法验证Na2O-SiO2系统相图,实验中样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大,因此,常常将原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
无机材料科学基础实验指导
无机材料科学基础实验讲义目录实验一紧密堆积原理及模型实验二晶体结构模型分析实验三玻璃的析晶实验四粘土泥浆动电位的测定实验五固相反应速度的测定实验一紧密堆积原理及模型一、实验目的1、掌握紧密堆积原理,弄清各种堆积方式,为学习具体的晶体结构打下基础。
2、认识并掌握立方简单堆积,立方紧密堆积,六方紧密堆积中单胞内球的个数,空隙种类、位置以及堆积系数的计算。
二、紧密堆积原理原子或离子都有一定的半径,它们在空间成周期性的重复规则排列,而构成晶体结构。
因此,从几何角度看,原子或离子之间的相互结合,可以看作是球体的相互堆积。
晶体中的原子或离子之间的相互结合要遵循内能最小的原则,要求彼此间的引力和斥力达到平衡。
故从球体堆积角度来看,要求球体堆积密度尽可能大,即趋于最紧密堆积。
三、球体堆积类型为统一起见,我们以最低层作为第一层,逐层向上堆积。
同层球体的结合称为排列。
异层球体的结合称为堆积。
排列有两种方式,一种为对齐排列,另一种为错位排列(见下图)。
在错位排列中,我们假设把球心位置标记为0。
此时,每个球与相邻的6个接触,形成6个成弧线三角形的空隙。
其中3个空隙的尖角朝下,其中心位置标记为1、3、5;另外3个空隙尖角朝上,其中心位置标记为2、4、6。
两种空隙相间分布。
对齐排列错位排列堆积也有两种方式,一种为非嵌入堆积,上层球心位置与下层球心位置重叠。
另一种为嵌入堆积,上层球心位置落在下层球心的空隙位置上。
1、立方简单堆积立方简单堆积为同层对齐排列,异层非嵌入堆积,见模型1。
每个球与同层的4个球,上层下层各1个球接触,即与相邻的6个球接触。
这种堆积中具有立方体空隙,8个球堆积成立方体(见模型2)。
球体之间形成了这种立方体空隙。
立方简单堆积不是最紧密堆积,空隙占总体积的48﹪。
2、立方紧密堆积这种堆积有两种排列堆积方式,但结果相同,都是立方紧密堆积。
第一种排列堆积方式为同层对齐排列,异层嵌入堆积。
可用模型3演示。
第一层排好后,第二层的球心位置落在第一层的空隙中,第三层的球心位置落在第二层的空隙中,并与第一层球心位置重叠。
材料科学基础实验指导书
能力。d 值越小,分辨率越高。根据光学衍射原理,试样上的某一点通过物镜成象后,我 们看到的并不是一个真正的点象, 而是具有一定尺寸的白色团斑, 四周围绕着许多衍射环。 当试样上两个相邻点的距离极近时,成象后由于部分重迭而不能分清为两个点。只有当试 样上两点距离达到某一 d 值时,才能将两点分辩清楚。 显微镜的分辨率取决于使用光线的波长(λ)和物镜的数值孔径(A) ,而 d 与目镜无 关,其 d 值可由下式计算:
图 1-7
4XA 型金相显微镜
图 1-8 4XCE 金相显微镜
(2)金相显微镜的使用方法及注意事项 金相显微镜是一种精密光学仪器,在使用时要求细心和谨慎,严格按照使用规程进行 操作。
1 金相显微镜的使用规程 ○
(a)将显微镜的光源插头接在低压(6-8V)变压器上,接通电源。 (b)根据放大倍数,选用所需的物镜和目镑,分别安装在物镜座上和目镜简内,并
4
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倍数范围。在选用物镜时,必须使显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的 500 倍至 1000 倍之间。若 M<500A,则未能充分发挥物镜的分辨率。若 M>1000A,则由于物镜分辨率 不足而形成“虚伪放大”,细微部分仍分辨不清。 (5)透镜成象的质量 单片透镜在成象过程中,由于几何条件的限制及其它因素的
I
材料科学基础实验
实验一、金相显微镜原理及金相摄制
实验一、金相显微镜原理及金相摄制
一、 实验目的
(1)了解金相显微镜的光学原理和构造; (2)初步掌握金相显微镜的使用方法; (3)独立进行金相照片的摄制。
二、 实验原理概述
金相显微镜是进行金属显微分析的主要工具。将专门制备的金属试祥放在金相显微镜 下进行放大和观察,可以研究金属组织与其成分和性能之间的关系,确定各种金属经不同 加工及热处理后的显微组织,鉴别金属材料质量的优劣,如各种非金属夹杂物在组织中的 数量及分布情况,以及金属晶粒度大小等。因此,利用金相显微镜来观察金属的内部组织 与缺陷是金属材料研究中的一种基本实验技术。简单地讲,金相显微镜是利用光线的反射 将不透明物件放大后进行观察的。
无机材料科学基础实验书
实验一淬冷法研究相平衡一.实验目的1.从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目,相的组成及相的含量)和热力学条件(温度,压力,时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系。
2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。
3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用,验证Na2O —SiO2系统相图。
二.基本原理从热力学角度来看,任何物系都有其稳定存在的热力学条件,当外界条件发生变化时,物系的状态也随之发生变化。
这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态,取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。
淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温,使它们达到对应温度下的平衡结构状态,然后迅速冷却试样,由于相变来不及进行,冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。
用显微镜或X-射线物相分析,就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。
将测试结果记入相图中相应点的位置,就可绘制出相图。
淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。
将试样装入铂金坩埚中,在淬火炉内保持恒定的温度,当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中(水浴,油浴或汞浴),以保持高温时的平衡结构状态,再在室温下用显微镜进行观察。
这是可能出现三种情况:(1)若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相,则可以断定物系原来所处的温度(T1)在液相线以上。
(2)若在温度(T2)时,淬冷样品中既有玻璃相又有晶相,则液相线温度就处于T1和T2之间。
(3)若淬冷样品全为晶相,则物系原来所处的温度(T3)在固相线以下。
由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高,结晶慢,系统很难达到平衡。
采用动态方法误差较大,因此,常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。
本实验用淬冷法验证Na2O-SiO2系统相图,实验中样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大,因此,常常将原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
《材料科学基础》-实验指导书及实验报告###
《材料科学基础》-实验指导书及实验报告###《材料科学基础》实验指导书(材料成型及控制⼯程专业⽤)南昌⼤学教务处印⼆零零六年⼗⽉⽬录⽬录 (2)实验要求 (3)实验⼀⾦相样品的制备与观察 (4)⼀、实验⽬的 (4)⼆、实验内容说明 (4)三、实验步骤 (4)四、实验报告要求 (4)五、思考题 (4)实验⼆浇注和凝固条件对铸锭组织的影响 (7)⼀、实验⽬的 (7)⼆、实验内容说明 (7)三、实验步骤 (7)四、实验报告要求 (7)五、思考题 (7)实验三⼆元合⾦显微组织分析 (9)⼀、实验⽬的 (9)⼆、实验内容说明 (9)三、实验步骤 (9)四、实验报告要求 (9)五、思考题 (9)实验要求1.实验前应仔细阅读预习实验指导书及指定的有关资料,做好课前的⼀切准备。
2.做实验前指导教师进⾏个别的⼝头查问,准备不充分者不准进⾏本次实验。
(准备的重点:详见每次实验之指导书内容要求)3.实验时应严格地遵守仪器操作规程(只能使⽤指定仪器,其它仪器不得擅⾃动⼿)并听从教师的指导。
4.实验时应爱护⼀切仪器设备,节约材料,实验过程中如发现仪器不正常或破损事故,应马上停⽌使⽤,并即时报告⽼师,损坏者酌情赔偿。
5.实验室内应保持清洁、肃静、不准⾼声谈论。
6.实验完毕后应随即切断仪器设备的电源。
7.实验数据应当场记录,不允许事后凭记忆追记。
每⼀实验⼩组在实验完毕后需将实验数据交指导教师审阅,教师签字后把仪器设备擦洗⼲净、桌⾯、地⾯进⾏打扫,然后才可离开实验室。
对教师未签字者需重做。
8.实验报告应认真书写,⼀般应于实验后三天内学习委员收齐交给教师,实验报告应有过程、有情况、有数据、也有分析,不合格者退回重做。
实验⼀⾦相样品的制备与观察⼀、实验⽬的1. 初步掌握制备⾦相样品的常规⽅法及要点。
2. 了解影响制样质量的因素及⾦相特征。
3. 进⼀步熟悉⾦相显微镜的操作和使⽤。
⼆、实验内容说明正确地检验和分析⾦属的显微组织必须具备优良的⾦相样品。
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无机材料科学基础实验指导无机材料科学基础实验讲义目录实验一紧密堆积原理及模型实验二晶体结构模型分析实验三玻璃的析晶实验四粘土泥浆动电位的测定实验五固相反应速度的测定实验一紧密堆积原理及模型一、实验目的1、掌握紧密堆积原理,弄清各种堆积方式,为学习具体的晶体结构打下基础。
2、认识并掌握立方简单堆积,立方紧密堆积,六方紧密堆积中单胞内球的个数,空隙种类、位置以及堆积系数的计算。
二、紧密堆积原理原子或离子都有一定的半径,它们在空间成周期性的重复规则排列,而构成晶体结构。
因此,从几何角度看,原子或离子之间的相互结合,可以看作是球体的相互堆积。
晶体中的原子或离子之间的相互结合要遵循内能最小的原则,要求彼此间的引力和斥力达到平衡。
故从球体堆积角度来看,要求球体堆积密度尽可能大,即趋于最紧密堆积。
三、球体堆积类型为统一起见,我们以最低层作为第一层,逐层向上堆积。
同层球体的结合称为排列。
异层球体的结合称为堆积。
排列有两种方式,一种为对齐排列,另一种为错位排列(见下图)。
在错位排列中,我们假设把球心位置标记为0。
此时,每个球与相邻的6个接触,形成6个成弧线三角形的空隙。
其中3个空隙的尖角朝下,其中心位置标记为1、3、5;另外3个空隙尖角朝上,其中心位置标记为2、4、6。
两种空隙相间分布。
对齐排列错位排列堆积也有两种方式,一种为非嵌入堆积,上层球心位置与下层球心位置重叠。
另一种为嵌入堆积,上层球心位置落在下层球心的空隙位置上。
1、立方简单堆积立方简单堆积为同层对齐排列,异层非嵌入堆积,见模型1。
每个球与同层的4个球,上层下层各1个球接触,即与相邻的6个球接触。
这种堆积中具有立方体空隙,8个球堆积成立方体(见模型2)。
球体之间形成了这种立方体空隙。
立方简单堆积不是最紧密堆积,空隙占总体积的48﹪。
2、立方紧密堆积这种堆积有两种排列堆积方式,但结果相同,都是立方紧密堆积。
第一种排列堆积方式为同层对齐排列,异层嵌入堆积。
材料科学基础实验指导书
材料科学基础实验指导书张学萍沈 阳 理 工 大 学二O O 七 年 九 月前言本书是根据《材料科学基础》课程的有关内容为提高实验教学质量、加强实验教学环节而编写的。
在内容上基本符合教学大纲的要求。
本实验指导书内容侧重于金相实验技术基本操作方法和金相显微组织的观察,使学生在金相实验基本技能方面得到初步训练并有利于巩固和深化课堂学到的知识,而铁碳合金组织观察及显微照相技术综合实验不仅能使学生建立起完整的知识体系,还能有效地提高学生的整体思维能力和总结概括能力。
本实验指导书使用于:金属材料专业目录实验一金相试样制备 (4)实验二铁碳合金组织观察及显微照相技术综合实验 (14)实验一金相试样制备一、实验目的1掌握金相显微试样的制备过程和基本方法,并观察、认识其金相显微组织;2初步学会用比较法测定工业纯铁的晶粒度。
二、实验仪器及材料1仪器:台式金相显微镜、予磨机、抛光机、吹风机等。
2材料;45钢待磨试样(Ø12×15)每人一块;各号金相砂纸(或水磨砂纸)一套;腐蚀剂;4%硝酸酒精;制备好的工业纯铁试样,棉球、镊子等。
三、实验内容在利用金相显微镜观察、分析和研究金属材料的金相显微组织时,需要在该材料的典型部位截取样块,然后通过一系列的制备过程,制成符合要求的金相显微试样。
即在金相显微镜下可以观察到很清晰的金相显微组织,其整个过程即为试样制备。
磨片的方法与步骤如下:1.取样①取样的部位及磨面的选择根据被检验金属材料或零件的特点,加工工艺及研究目的进行选择,如:研究另件破裂的原因时,应在破裂部位取样,再在离破裂处较远的部位取样,以做比较。
研究铸造合金时,由于组织不均匀,从铸件表层到中心必须分别截取几个样品。
研究轧材时,如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布等。
应在垂直于轧制方向上截取横向试样.如研究夹杂物的形状、类形,材料的的形变程度、晶粒拉长的程度、带状组织等,应在平行于轧制方向上截取纵向试样。
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实验教学指导书学院名称材料科学与工程学院课程名称无机材料科学基础开课实验室材料科学专业基础实验室执笔人许凤秀审定人梁忠友修(制)订日期2005年11月目录实验一紧密堆积原理及模型................................................... . 3 实验二晶体结构模型分析 (6)实验三玻璃的析晶 (7)实验四粘土泥浆动电位的测定 (8)实验五固相反应速度的测定 (10)实验一紧密堆积原理及模型一、实验目的1、掌握紧密堆积原理,弄清各种堆积方式,为学习具体的晶体结构打下基础。
2、认识并掌握立方简单堆积,立方紧密堆积,六方紧密堆积中单胞内球的个数,空隙种类、位置以及堆积系数的计算。
二、紧密堆积原理原子或离子都有一定的半径,它们在空间成周期性的重复规则排列,而构成晶体结构。
因此,从几何角度看,原子或离子之间的相互结合,可以看作是球体的相互堆积。
晶体中的原子或离子之间的相互结合要遵循内能最小的原则,要求彼此间的引力和斥力达到平衡。
故从球体堆积角度来看,要求球体堆积密度尽可能大,即趋于最紧密堆积。
三、球体堆积类型为统一起见,我们以最低层作为第一层,逐层向上堆积。
同层球体的结合称为排列。
异层球体的结合称为堆积。
排列有两种方式,一种为对齐排列,另一种为错位排列(见下图)。
在错位排列中,我们假设把球心位置标记为0。
此时,每个球与相邻的6个接触,形成6个成弧线三角形的空隙。
其中3个空隙的尖角朝下,其中心位置标记为1、3、5;另外3个空隙尖角朝上,其中心位置标记为2、4、6。
两种空隙相间分布。
对齐排列错位排列堆积也有两种方式,一种为非嵌入堆积,上层球心位置与下层球心位置重叠。
另一种为嵌入堆积,上层球心位置落在下层球心的空隙位置上。
1、立方简单堆积立方简单堆积为同层对齐排列,异层非嵌入堆积,见模型1。
每个球与同层的4个球,上层下层各1个球接触,即与相邻的6个球接触。
这种堆积中具有立方体空隙,8个球堆积成立方体(见模型2)。
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实验一淬冷法研究相平衡一.实验目的1.从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目,相的组成及相的含量)和热力学条件(温度,压力,时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系。
2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。
3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用,验证Na2O —SiO2系统相图。
二.基本原理从热力学角度来看,任何物系都有其稳定存在的热力学条件,当外界条件发生变化时,物系的状态也随之发生变化。
这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态,取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。
淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温,使它们达到对应温度下的平衡结构状态,然后迅速冷却试样,由于相变来不及进行,冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。
用显微镜或X-射线物相分析,就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。
将测试结果记入相图中相应点的位置,就可绘制出相图。
淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。
将试样装入铂金坩埚中,在淬火炉内保持恒定的温度,当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中(水浴,油浴或汞浴),以保持高温时的平衡结构状态,再在室温下用显微镜进行观察。
这是可能出现三种情况:(1)若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相,则可以断定物系原来所处的温度(T1)在液相线以上。
(2)若在温度(T2)时,淬冷样品中既有玻璃相又有晶相,则液相线温度就处于T1和T2之间。
(3)若淬冷样品全为晶相,则物系原来所处的温度(T3)在固相线以下。
由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高,结晶慢,系统很难达到平衡。
采用动态方法误差较大,因此,常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。
本实验用淬冷法验证Na2O-SiO2系统相图,实验中样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大,因此,常常将原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
三.仪器装置与药品1.仪器:(1)立管式电阻炉(2)可控硅温度控制器(3)热电偶(4)水浴盘(5)铂铑坩埚(6)铂金吊丝(7)偏光显微镜一套2.装置:3.试样制备按Na2O :2SiO2摩尔组成计算Na2O和SiO2的的重量百分数,以Na2CO3和SiO2进行配料,混合均匀,将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
四.实验步骤(1)取少量的试样(0.01-0.02克Na2O :SiO2=1∶2摩尔比)置入铂铑坩埚内,用铂金丝悬吊于炉膛内,上下均加盖。
(2)水浴盘内盛上2/3的水,放至炉底,调整好显微镜。
(3)接通电源,将高温炉升温至800℃,保温30分钟,使试样充分达到平衡状态。
打开高温炉下盖,用镊子取下吊丝连同坩埚一并落入水浴盘中淬冷。
(4)从铂铑坩埚内取出试样,在研钵内轻砸成粉末(注意不能研磨),制成油浸在偏光显微镜下观察有无晶体析出。
五.实验记录与处理记录偏光显微镜下观察到的结果,并与相图(见下图2-2)相比较。
写出实验报告。
图2-2 Na2O-SiO2系统相图思考题1.用淬冷法研究相平衡有什么优缺点?2.用淬冷法如何确定相图中的液相线和固相线?应用在实际生产过程中,材料的烧成温度范围、升降温制度,材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。
相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。
淬冷法是静态条件下研究系统状态图(相图)最常用且最准确的方法之一。
掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。
实验二热重分析一.实验目的1.掌握热重分析的原理及实验方法。
2.熟悉本实验所用仪器设备的性能,操作方法。
3.学习使用热重分析方法分析被测物质。
二.基本原理许多物质在加热或冷却过程中因其中的某些组分分解逸出或物质与周围介质中的某些物质作用使物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。
质量变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。
因此,利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。
这种方法就叫热重分析法。
热重分析法(thermogravimetry,简称TG法)及微商热重法(derivative thermogravimetry,简称DTG法)就是在程序控制温度下测量物质的重量(质量)与温度关系的一种分析技术。
所得到的曲线称为TG曲线(即热重曲线),TG曲线以质量为纵坐标,以温度或时间为横坐标。
微商热重法所记录的是TG曲线对温度或时间的一阶导数,所得的曲线称为DTG曲线。
现在的热重分析仪常与微分装置联用,可同时得到TG - DTG曲线。
通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理和反应动力学规律。
热重分析通常有两种方法,即静法和动法,静法是把试样在各给定的温度下加热至恒重,然后按质量温度变化作图。
动法是在加热过程中连续升温和称重,按质量温度变化作图。
静法的优点是精读较高,能记录微小的失重变化;缺点是操作繁复,时间较长。
动法的优点是可与差热分析法紧密配合,有利于对比分析。
缺点是对微小的质量变化灵敏度较低。
本实验只做TG曲线。
三.仪器装置与药品1.仪器(1)立式管状高温炉(2)精密扭力天平(3)变压器(4)电位差计(5)热电偶(6)铂金坩埚(7)铂金吊丝(8)补偿导线(9)热电偶冷端补偿器(10)电流表2.装置药品:本试样采用石灰石或碱式碳酸镁(分析纯),试样需要的要应预先磨细,过100-300目筛及干燥。
四.实验步骤1.用铂金丝将坩埚悬挂于精密扭力天平钩上,精确称出吊丝和坩埚的重量。
2.取下坩埚,加入300mg左右的试样,再称出其重量。
3.接通电源,选择炉子以10℃/min升温。
4.每隔5分钟称量一次,并记录相应的温度,试样开始失重时,每隔1分钟记录一次,注意记录失重开始和失重结束时的重量及对应的温度。
5.实验完毕,切断电源,请教师验收坩埚及吊丝。
五.数据记录与处理1.数据记录吊丝及坩埚重量:mg试样重量:mg空白实验曲线空白实验室对空坩埚或装有焙烧过的惰性物质再热天平正常运行状态下加热做出的TG 曲线。
因该过程不发生质量变化,故从理论上讲TG曲线应当为水平线。
事实上由于设备的固有误差,TG曲线并不是一条水平线,而是呈现出虚假的重量变化。
这种变化称为视在重量变化。
或叫做TG基线漂移。
TG基线的漂移给TG曲线的数据处理带来很大困难,使人难以弄清楚试样究竟在什么温度发生了变化,也难以确定物质的变化量以及变化速度,通常采取试样的余重量减去视在重量变化作为试样的真实余重。
2.数据处理及分析讨论(1)绘制温度—累计余重曲线。
(2)分析失重温度范围,并以标准热重曲线对比进行讨论;本实验中失重规律怎样?请给予解释。
影响热重曲线的因素(1)浮力的变化和对流的影响浮力和对流会引起热重曲线的基线漂移。
浮力影响:573K时浮力约为常温的1/2,1173K 时为1/4左右。
热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
解决方案:空白曲线、热屏板、冷却水等。
2)挥发物冷凝的影响解决方案:热屏板(3)温度测量的影响解决方案:利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
(4)升温速率升温速率越大,热滞后越严重,易导致起始温度和终止温度偏高,甚至不利于中间产物的测出。
(5)气氛控制与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。
(6)坩埚形状(7)试样因素试样用量、粒度、热性质及装填方式等影响热重曲线。
试样用量大,因吸、放热引起的温度偏差大,且不利于热扩散和热传递。
试样粒度细,反应速率快,反应起始和终止温度降低,反应区间变窄。
粒度粗则反应较慢,反应滞后。
装填紧密,试样颗粒间接触好,利于热传导,但不利于扩散或气体。
要求装填薄而均匀。
思考题1.试分析热重分析的误差来源有哪些?2.减少热重测量误差的措施有哪些?应用热重分析适用于加热或冷却过程中有质量变化的一切物质,配合差热分析方法,能对这些物质实行精确的鉴定。
利用磁性体的热重曲线可以进行测温校正,还可利用热重曲线进行活化能的计算等。
实验四粘土─水系统ζ -电位测定一.实验目的1.了解固体颗粒表面带电原因,表面电位大小与颗粒分散特性、胶体物系稳定性之间的关系。
2.了解粘土粒子的荷电性,观察粘土胶粒的电泳现象。
3.掌握通过测定电泳速率来测量粘土─水系统ζ -电位的方法。
进一步熟悉ζ -电位与粘土—水系统各种性质的关系。
二.基本原理在硅酸盐工业中经常遇到泥浆、泥料系统。
泥浆与泥料均属于粘土─水系统。
它是一种多相分散物系,其中粘土为分散相,水为分散介质。
由于粘土颗粒表面带有电荷,在适量电解质作用下,泥浆具有胶体溶液的稳定特性。
但因泥浆粒度分布范围很宽,就构成了粘土─水系统胶体化学性质的复杂性。
固体颗粒表面由于摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点位移等原因而带电。
带电量的多少与发生在固体颗粒和周围介质接触界面上的界面行为、颗粒的分散与团聚等性质密切相关。
带电的固体颗粒分散于液相介质中时,在固液界面上会出现扩散双电层,有可能形成胶体物系,而ζ -电位的大小与胶体物系的诸多性质密切相关。
固体颗粒表面的带电机理,表面电位的形成机理及控制等是现代材料科学关注的焦点之一。
根据胶体溶液的扩散双电层理论,胶团结构由中心的胶核与外围的吸附层和扩散层构成。
胶核表面与分散介质(即本体溶液)的电位差为热力学电位E 。
吸附层表面与分散介质之间的电位差即ζ-电位,见图4-1。
带电胶粒在直流电场中会发生定向移动,这种现象称为电泳。
根据胶粒移动的方向可以判断胶粒带电的正负,根据电泳速度的快慢,可以计算胶体物系的ζ-电位的大小。
进而通过调整电解质的种类及含量,就可以改变ζ-电位的大小,从而达到控制工艺过程的目的。
图4-1 热力学电位与ζ - 电位和胶团结构示意图DPW-1型微电泳仪测量ζ -电位的原理如图4-2所示。
胶体分散相在直流电场作用下定向迁移。
胶粒通过光学放大系统将其运动情况投影到投影屏上。
通过测量胶粒泳动一定距离所需要的时间,计算出电泳速率。
依据赫姆霍茨方程即可计算出ζ -电位。
ζ= 3002 ×E v4εηπ伏特(4-1)式中,η为粘度,ε为介电常数,它们都是温度的函数。
v是电泳速率。
E是电位梯度(其值等于电极两端电压U除以电泳池的长度L )。
根据欧姆定律:E = U / L = I R / L = i /(λo A)(4-2)式中:电阻R = ρL / A ;A为电泳池测量管截面积;λo = 1 / ρ为电导率;i为通过电泳池测量管的电流,其值可以通过电流表读得的电流值I乘以因子1 / f得到,即i = I / f。
因此,E = I /(f λo A)将E代入赫姆霍茨方程得:ζ=(3002 ×4 πη / ε)×(f A)×v λo / I (4-3)令 C = 3002×4 πη / ε(其值是一个与温度有关的常数,见表14-1 );B = f A (其值是取决于电泳池结构的仪器常数,标于仪器上),则有:ζ= C v λo B / I 毫伏(4-4)考虑到C ~ T(C值~温度)对应关系中物理量单位以及仪器常数中有关单位的限制,上述公式中各物理量的单位分别为:v —μm / s ;λo—Ω-1.cm-1;ζ—mV 。