GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量
罗勒子脂溶性成分的GC-MS法及GC法分析
罗勒子脂溶性成分的GC-MS法及GC法分析
孙莲;阿不都许库尔;符继红
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2012(034)005
【摘要】目的分析测定罗勒子脂溶性成分的组成.方法采用索氏提取法提取罗勒
子中的脂溶性成分,并用气相色谱法-质谱法分析其组成,气相色谱法测定脂溶性成分中各脂肪酸.结果气相色谱法-质谱法测得罗勒子脂溶性成分主要由软脂酸、硬脂酸、亚油酸、α-亚麻酸等组成.气相色谱法测得各脂肪酸的质量分数为软脂酸(1 65.4 mg/g)、硬脂酸(11.9 mg/g)、油酸(69.6 mg/g)、亚油酸(217.4mg/g)及亚麻酸(133.6mg/g).结论本法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠.
【总页数】4页(P973-976)
【作者】孙莲;阿不都许库尔;符继红
【作者单位】新疆医科大学药学院化学教研室,新疆乌鲁木齐830011
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.五味子藤皮脂溶性成分的GC-MS分析 [J], 王慧竹;孙玉婷;李锐;陈帅
2.GC-MS法分析新疆罗勒子挥发油的化学成分 [J], 阿布都许库尔·吐尔逊
3.罗勒子超临界CO2萃取物的GC-MS分析 [J], 孙莲;付继红;阿不都许库尔;米吉
提
4.南五味子脂溶性成分的GC-MS分析 [J], 杨艳辉;王喆之
5.GC-MS法分析七十味珍珠丸中挥发油、脂溶性成分 [J], 付珂; 梁源; 徐敏; 刘贤武; 王张; 岳美颖; 陈璐
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GC-MS法分析新疆罗勒子挥发油的化学成分
Ａ ｂ ｕ ｄ ｕ Ｘ ｕ Ｋ ｕ Ｅ ｒ ・Ｔ ｕ Ｅ ｒ Ｘ ｕ ｎ ，Ｓ ｕ ｎ Ｌ ｉ ｎ ，Ｈ ａ ａ ｊ ｉ ｎ ｉ ｓ ｈ ａ （ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｆ ｏ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ｏ ｆ Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ｎｇ ａ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｗｕ ｌ ｕ ｍｕ ｑ ｉ ８ ３ ０ ０ １ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
一
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Ａ ｌ ｌ ｙ ｌ ａ ｎ ｉ Ｓ ｏ ｌ ｅ（ ７ ． Ｏ ４ ％） ， ｇ ａ ｍ ｍａ ．一Ｓ ｉ ｔ ｏ ｓ ｔ ｅ ｒ ｏ ｌ （ ６ ． ５ ２ ％） ， ｃ ｉ ｓ ，ｃ ｉ ｓ ，ｃ ｉ ｓ 一 ７ ，ｌ Ｏ ，１ ３一Ｈ ｅ ｘ ａ ｄ ｅ ｃ ａ ｔ ｒ ｉ ｅ ｎ ａ ｌ（ ５ ． ８ ８ ％） ，Ｎ ｏ ｎ ａ ｄ ｅ ｃ ａ ｎ ，１ ，２ ｅ ｐ ｏ ｘ ｉ（ ５ ． ０ ６ ％） ， ３一Ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｂ ｕ ｔ ｎａ ａ ｌ（ ４ ． ７ ８ ％） ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ： ４ ６ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｐ ｌ ｎｔ ａ ｆ ｏ ｒ ｈｅ ｔ ｉ ｆ ｒ ｓ ｔ
GC法同时测定丁细牙痛胶囊中4种成分的含量
2010 Plus型进样口，AOC-201+S型自动进样器， 离心，精密量取上清10 ml，减压浓缩至约0.5 ml，
Lab Solutions 5.87 色谱工作站）；梅特勒-托利多 用正己烷转移至2 ml量瓶，加正己烷至刻度，摇匀，
MS105DU/A型电子天平（d=0.01 mg，瑞士梅特勒 经0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.3 系统适用性试验
丁香酚对照品（批号：110725-201917，含量以
分别取“2.2”项下混合对照品溶液、供试品
99.1 %计），甲基丁香酚对照品（批号：111642- 溶液、阴性对照溶液，按“2.1”项下色谱条件进
200301，含量以100.0 %计）购自中国食品药品检 样测定，记录色谱图，详见图1。由图1可知，4种
异丁香酚 y=503.6x-5.024 0.9996 40.2～241.4 5.1
2.5 精密度试验
取“2.2.1”项下混合对照品溶液1 μl，按
“2.1”项下色谱条件连续进样测定5次，记录峰面 积。结果丁香酚、甲基丁香酚、黄樟醚及异丁香酚
峰面积的RSD分别为 0.59 %，0.82 %，0.65 %，0.47 %
收稿日期：2020-12-14 作者简介：陈进芳，从事药学研究工作，E-mail: 372573985@
246
食品与药品 Food and Drug 2021年第 23卷第3期
丁细牙痛胶囊是由丁香叶和细辛2味药材组成， 2 方法与结果 具有清热解毒，疏风止痛的功效，临床用于风火牙 2.1 色谱条件[8-10]
发现，丁细牙痛胶囊发挥抗菌、抗炎、镇痛和中枢 抑制作用的活性成分主要是挥发性成分[3-4]。查阅 文献虽已有报道[5-6]采用气相色谱法（GC）测定丁
8168-2丁香罗勒油检验SOP1
目的：规范药材的检验操作方法及程序。
范围：丁香罗勒油责任：质检员程序：1性状1.1取本品，观察其颜色、澄清度、状态；鼻嗅口尝其气味；露置空气中或贮存，观察颜色变化。
取本品，观察其在乙醇、乙醚、冰醋酸、水中溶解的情况。
1.2相对密度1.2.1方法按“相对密度测定标准操作程序”测定。
1.2.2计算公式m3－m1相对密度d= ×100%m2－m1m1：瓶重（g）m2：瓶+水重（g）m3：瓶+油重（g）1.3折光率1.3.1方法按“折光率测定标准操作程序”测定。
1.3.2折光率读取折光仪上数据2鉴别丁香罗勒油标准操作规程第2页2.1取本品0.5ml，加乙醇约1ml使溶解，加新制的5%香草醛盐酸溶液5∽10滴，摇匀，观察颜色变化。
3.检查3.1水溶性酚类取本品1ml，加热水20ml，振摇，放冷，用水湿润的滤纸滤过，滤液中加三氯化铁试液1滴，观察颜色变化。
3.2重金属取本品1.0g，按“重金属测定标准操作程序第二法测定”。
4.含量测定照气相色谱法(附录VI E)测定。
4.1色谱条件与系统适用性试验用甲基硅胶橡胶（SE-30）为固定相，涂布速度为10%；柱温为110℃。
理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。
4.2校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 ml含20mg的溶液，作为内标溶液。
另取丁香酚对照品50mg，精密称定，置10 ml量瓶中，精密加入内标溶液2 ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取2µl注入气相色谱仪，计算校正因子。
4.3测定法取本品约50mg，精密称定，置10 ml量瓶中，精密加入内标溶液2 ml，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2µl注入气相色谱，测定，即得。
4.4计算公式：A S×C R校正因子（f）= A S、A R：为内标物质、对照品的峰面积；A R×C S C S、C R：为内标物质、对照品的浓度；Ax×C’s n含量%=f ×××100%A’s WC’s：为内标物质的浓度；Ax、A’s：为供试品、内标物质的峰面积；。
气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量
气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量
王海英
【期刊名称】《哈尔滨医药》
【年(卷),期】2009(029)004
【摘要】目的建立气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量的方法.方法以PEG-20M 弹性石英毛细管柱(25m×0.20mm×0.33μm)为固定相,FID检测器,柱温175℃,载气为氮气,流速1ml·min-1.结果丁香酚进样量在0.2054μg～2.054μg范围内,其峰面积对其进样量呈良好线性关系.Y=0.9107X-0.625·10-4,r=0.9998,加样回收率为99.62%,RSD为1.23%(n=9).结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制丁香油质量的方法.
【总页数】2页(P20-21)
【作者】王海英
【作者单位】黑龙江省大庆市第二医院,黑龙江,大庆,163461
【正文语种】中文
【中图分类】R446.1
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定丁香油和风油精中丁香酚的含量 [J], 张智敏;朱倩倩
2.气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量 [J], 谢敏;吴春敏;卓丹如
3.HPLC法测定丁香油-β-环糊精中丁香酚的含量 [J], 赵阳;张纯;郭澄;邵元福
4.紫外分光光度法测定丁香油树脂中丁香酚的含量 [J], 向英;邱松山
5.紫外分光光度法测定丁香油滴丸丁香酚含量的方法学研究 [J], 周宝珠;余小姚;邝翠琼;莫玉芳;刘露;李海仪;郭嘉亮
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GC-MS法分析新疆罗勒子挥发油的化学成分
Ｔ ｈ ｅｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅｓ ｔ ｕ ｄ ｙ
中国民族民间医药
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌｏ ｆｅ ｔ ｈ ｎ ｏ ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅａ ｎ ｄｅ ｔ ｈ ｎ ｏ ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｙ
·２ １ ·
Ｇ Ｃ－ Ｍ Ｓ 法分析新疆罗勒子挥发油的化学成分
阿布都许库尔·吐尔逊 孙 莲 哈及尼沙
新疆医科大学药学院教研室，新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ ５ ４ 【 摘 要】 目的：Ｇ Ｃ－ Ｍ Ｓ 法分析罗勒子挥发油的化学成分。方法：水蒸气蒸馏法提取罗勒子中的挥发油， Ｇ Ｃ－ Ｍ Ｓ法分析挥发油的 化学成分。结果：从罗勒子挥发油中共分离出 ６ ８个化合物，鉴定了 ６ ４种成分，占挥发油总成分的 ９ ６ ８ ２ ％。主要组分为三十一酸甲酯 １ ８ ５ ６ ％） ，对 － 烯丙基茴香醚 （ ７ ０ ４ ％） ， γ－谷 甾 醇 （ ６ ５ ２ ％） ，Ｚ ，Ｚ ， Ｚ－７ ，１ ０ ，１ ３－十 六 碳 三 烯 （ ５ ８ ８ ％） ，１ ，２－环 氧 十 九 烷 （ （ ５ ０ ６ ％） ，３－ 甲基丁醛 （ ４ ７ ８ ％） 。结论：６ ４种化合物均为从该植物中首次鉴定出，本研究为新疆罗勒子资源的开发利用提供了理论 依据。 【 关键词】 罗勒子；Ｇ Ｃ－ Ｍ Ｓ 法；挥发油 【 中图分类号】 Ｒ ２ ８ ４ １ 【 文献标识码】Ａ 【 文章编号】 １ ０ ０ ７－ ８ ５ １ ７（ ２ ０ １ ３ ）０ ６－ ０ ０ ２ １－ ０ ３
Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅＯ ｉ ｌ ｆ ｒ ｏ ｍＳ ｅ ｍｅＯ ｃ ｉ ｍｉ Ｂ ａ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｉ ｂ ｙＧ Ｃ－ ＭＳ
气相色谱法测定天麻追风膏中丁香酚的含量
气相色谱法测定天麻追风膏中丁香酚的含量郭盈杉;赵晨阳;杜丽娟;刘映倩【摘要】目的建立毛细管气相色谱(GC)法测定天麻追风膏中丁香酚的含量.方法采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm),柱温190 ℃,载气为氮气,进样口温度200 ℃,FID检测器温度210 ℃,乙酸乙酯为溶剂.结果丁香酚在20.1～1 006.0 μg·mL-1范围内呈线性关系,r2=0.999 9,回收率为96.4％(n=9),RSD为3.1％.结论该方法简便,结果可靠,可作为天麻追风膏质量控制标准.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)0z1【总页数】2页(P100-101)【关键词】天麻追风膏;丁香酚;含量测定;色谱法,毛细管气相【作者】郭盈杉;赵晨阳;杜丽娟;刘映倩【作者单位】河北省食品药品审评认证中心注册审评科,石家庄 050091;河北省食品药品审评认证中心注册审评科,石家庄 050091;河北华北制药华恒药业有限公司质量管理部,石家庄 050000;重庆市药品技术审评认证中心药品审评科,重庆400014【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R927.2DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.z1.046天麻追风膏是由天麻、乌梢蛇、桂枝、松节油、桑枝、麻黄、丁香等32味药组成的复方制剂，具有追风去湿、活血通络、散寒止痛作用，主要用于风寒湿痹、风湿麻木等症的治疗[1]。
其处方中丁香所含丁香酚具有很强的杀菌力，也作为局部镇痛药，且兼有局部防腐和促进透皮吸收作用[2]。
丁香酚具挥发性，因此多采用气相色谱(gas chromatography，GC)法进行测定[3-5]。
本实验采用挥发油提取方法提取样品，排除样品基质干扰，报道如下。
1.1 仪器 Agilent6890N气相色谱仪，FID氢火焰离子化检测器，载气为高纯氮气(99.999%)，METTLE AE-163、AE-240电子天平(感量分别为0.1,0.01 mg)。
食品添加剂 丁香酚(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚
1 范围
本标准适用于以丁香罗勒油和月桂叶油等为原料经化学法单离制得的食品添加剂丁香酚。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子.2 分子式 C10H12O2
2.3 结构式
OH
O
2.4 相对分子质量 164.20(按 2007 年国际相对原子质量)
GB xxxx—xxxx
3
附录 B 食品添加剂丁香酚气相色谱图
(面积归一化法) B.1 食品添加剂丁香酚气相色谱图
食品添加剂丁香酚气相色谱图见图 B.1。
GB xxxx—xxxx
图 B.1 食品添加剂丁香酚气相色谱图 B.2 操作条件 B.2.1 柱：毛细管柱，长15 m，内径0.53 mm。 B.2.2 固定相：100%聚二甲基硅氧烷。 B.2.3 膜厚：0.5 μm。 B.2.4 色谱炉温度：线性程序升温从80 ℃～200 ℃，速率5 ℃/min。 B.2.5 进样口温度：250 ℃。 B.2.6 检测器温度：250 ℃。 B.2.7 检测器：氢火焰离子化检测器。 B.2.8 载气：氮气。 B.2.9 柱前压：0.02 MPa。 B.2.10 进样量：约0.2 μL。 B.2.11 分流比：15:1。
表 2 理化指标
指标
1 mL 试样全溶于 2 mL 70%(体积分数)乙醇中
≥
98.0
≤
1.0
1.5400～1.5420
1.063～1.068
GB xxxx—xxxx
检验方法 GB/T 14455.3 附录 A GB/T 14455.5 GB/T 14454.4 GB/T 11540
2
附录 A
丁香酚含量的测定
丁香罗勒油原料质量标准
目的制定丁香罗勒油原料质量标准，使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化，确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。
适用范围适用于丁香罗勒油原料的购入、验收、使用、储存、放行。
责任物控部、质量部、生产部。
内容【物料名称】丁香罗勒油汉语拼音Dingxiangluole You英语名称OCIMUM GRATISSIMUM OIL【物料编码】134【编制依据】《中国药典》2015年版（一部）P389【性状】本品为淡黄色的澄清液体;气芳香，味辛辣，有麻舌感；露置空气中或贮存日久，渐变棕色，质渐浓稠。
本品在乙醇、乙醚或冰醋酸中易溶，在水中几乎不溶。
相对密度应为1.030～1.050（中国药典2015版四部通则0601）。
折光率应为1.530～1.540（中国药典2015版四部通则0622）。
【鉴别】取本品0.5ml，加乙醇1ml使溶解，加新制的5％香草醛盐酸溶液（临用配制）5～10滴，摇匀，即显墨绿色。
【检查】水溶性酚类取本品1ml，加热水20ml，振摇，放冷，用水湿润的滤纸滤过，滤液中加三氯化铁试液1滴，除显易消失的灰绿色外，不得显蓝色或紫色。
重金属取本品1.0g，依法检查（中国药典2015版四部通则0821第二法），不得过10mg/kg。
【含量测定】照气相色谱法（中国药典2015版四部通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验以100%二甲基聚硅氧烷（SE-30）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为110℃，理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。
校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 ml含20mg的溶液，作为内标溶液。
另取丁香酚对照品50mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液2ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取2μl注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法取本品50mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl注入气相色谱仪，测定，即得。
丁香罗勒油中丁香酚的GC法测定
寰 ２ 丁鲁 罗勒油 中丁鲁甜 含量 测定结 果
２ 不同基质的华善膏特性比较
将 不 同基质华 善膏 用 于支气 管 炎、 支气 管哮 喘 、 肺气肿患者 １０ 。支气管炎 ５ 例， ０倒 ８ 病情全部控制 成 减 轻症 状 ； 气 管 哮喘 １ 支 ８饲 ， 显效 ６倒 ， 有效 １ １
（ 收稿 ；９ ８０ —４ １ ９—５２ ） （ 收稿 ｝９ ８１ －４ １ ９—０ ２）
３ 高拇 ． 振方 ， 抄 孙文基． 丁香 及丁香罗勒油中丁香 酚的 Ｇ Ｃ
法 定． 中草药 ，９ ８ １ （ ）１ １ ８ ．９ ３ ：７
１ ６９： ９ ２３
巴布剂基质系取明胶加入水中充分溶 胀后， 置 ６ ＇水浴中溶解 。另取甘油加入高岭土等充分搅拌 ０ Ｃ 均匀加入明胶液中， 直至膏体均匀 ， 最后加入氮酮 、
搅 匀
由表 １可 以看 出 巴布 剂 基 质 具有 贴敷 晕 离 方 Ｉ 便 、 气 除涂 展性好 ， 皮肤 无刺激性 ， 皮 性能 好 ， 透 对 透 后者又 能与 添加氮 酮有关 。
华善膏方源 自我院冬病夏治方 ， 治疗及预防慢 性支 气管 炎 、 气 肿、 肺 老年性 呼吸道 疾病 。鉴 于华 善 膏敷贴不牢、 有皮肤过敏现象 我们进行了提取工艺
改进及 筛选 基 质试 验 ， 高 了华 善膏的疗 效 提 １ 药物 提取 工艺 改进
１１ 处方 白芥子， ． 甘遂 ， 延胡 索． 樟脑 ， 辛， 细 冰
维普资讯
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西北 药学 杂志
１９ ９ ９年 ４月
。 ｆ一 ０ ８９ 重复进样 ８ ， ．９ ４。 次 面积比值为 ：
１ ２４ ７，１ ２ ５３．１ ２ １８．１ ２ １ ． ９ ．５ ．６ ． ３ ６，１ ２３ １．１ ５ ４， ． ９ ．２ ９
GC法测定丹皮酚软膏中丁香酚和丹皮酚的含量
GC法测定丹皮酚软膏中丁香酚和丹皮酚的含量程庆兵;徐小梅【期刊名称】《安徽卫生职业技术学院学报》【年(卷),期】2015(14)3【摘要】目的：目的：为丹皮酚软膏建立含量测定方法。
方法：采用GC法，DB-WAX色谱柱，长30m，内径0.32mm，涂布厚度5μm，N2为载气。
结果：丹皮酚A=5.9078C-79.452，相关系数r=0.995；丁香酚A=6.2926C-1.3176，相关系数r=0.998，平均回收率为98.2%和98.5%（RSD＝0.29%和0.28%,n＝9）。
结论：该方法准确可靠，重现性好。
可作为该制剂质量控制的方法。
%Objective: To establish a method for content determination of paeonol ointment. Methods:Using the method of GC, DB-idea for chromatographic column, 30 m long, the inner diameter of 0.32 mm, the thickness of the coating 5 microns, N2 as carrier gas. Results:A=5.9078 C were-79.452, correlation coefficient r=0.995;Eugenol A=6.2926-1.3176 C, correlation coefficient r=0.998 .the average recovery rate was 98.2%and 98.5%( RSD=0.29%and 0.28%, n=9 ). Conclusion:the method is accurate and reliable, reproducible, which can be used as one of the methods for quality control of this preparation.【总页数】3页(P73-74,76)【作者】程庆兵;徐小梅【作者单位】合肥市食品药品检验中心合肥 238000;安徽中医药大学第一附属医院合肥 230031【正文语种】中文【中图分类】R286【相关文献】1.气相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 [J], 袁杰2.高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 [J], 冯蕾;冀海伟3.HPLC法测定徐长卿药材和丹皮酚注射液中丹皮酚的含量 [J], 郭琳;郭东军4.HPLC法测定牡丹皮及不同市售丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 [J], 张作华;潘德丽;李珂5.超高效液相色谱法测定不同厂家丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 [J], 张作华;赵新红;范姗;李珂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
丁香酚的抑菌、抗菌作用及机制研究
和厚度，合理设定烹饪温度，确保食材受热均匀，达到理想的成熟状态，保障食品安全。
一般来讲，肉质食材的烹饪温度相对较高，而蔬菜类则相对较低，同时，不同种类的肉质食材也有不同的烹饪温度要求。
例如，鱼肉、鸡肉的烹饪温度通常较低，而牛肉和羊肉的烹饪温度相对较高。
因此，在设定烹饪温度时，需要根据食材的种类进行适当调整。
在低温烹饪过程中，温度的变化会对食材的安全性产生影响，因此需要使用精确的温度控制设备，对烹饪过程中的温度进行有效调整，以确保食材能够在恒定的温度下烹饪，避免温度过高或过低对食材造成不良的影响。
例如，在使用真空烹饪技术时，需要先将食品密封，排空密封袋中空气后，用恒温水浴锅进行烹饪，其温度一般需要控制在100 ℃以下。
以这种方式烹饪肉类等食物，可使食材保留鲜嫩可口的风味，达到健康标准。
3.3 确定烹饪时间，保障食品安全烹饪时间的长短对食材的安全性有重要影响，过短的烹饪时间无法有效杀灭食材中的细菌，可能会引发食品安全事件，而过长的烹饪时间则会导致食材过度软化，失去原有的口感。
因此，在应用低温烹饪技术时，需要根据食材的种类和大小，合理确定烹饪时间，确保食材在达到成熟状态的同时，也能满足食品安全的要求。
例如，在烹饪鱼肉时，如果烹饪时间过长，鱼肉的“鲜美”就无法体现，一些营养价值也会流失，不利于饮食健康。
因此，烹饪时间需要根据食材的种类进行适当调整。
3.4 保持器具卫生，定期进行消毒在低温烹饪过程中，器具的卫生状况也直接影响着食材的安全与品质，因此，保持器具的卫生，并进行定期消毒，是应用低温烹饪技术时不可忽视的重要环节。
卫生是食品安全的第一道防线，在低温烹饪技术的应用过程中，无论是烹饪器具还是存储容器，都必须是清洁无污染的。
低温烹饪技术虽能在一定程度上保持食材的原始风味，但如果器具不卫生，那么这些优势将大打折扣，因此在实际应用中，必须从源头上确保器具的卫生状况[4-7]。
具体而言，相关人员应在每次使用器具前都进行彻底清洗，对于烹饪器具，如真空袋、水浴锅、蒸汽机等，可使用温和的洗涤剂和清水来清洗，以去除表面的污渍和残留物；对于存储容器，如密封罐、保鲜袋等，也要定期清洗，避免细菌滋生。
GC法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量
GC法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量
林生文;李逸;朱炳辉;李玮玲
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2003(4)5
【摘要】目的:采用气相色谱法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量.方法:气相色谱法,聚乙二醇(PEG)-20M柱,柱长2m,内径4mm;柱温180℃,进样器220℃,FID检测器;柱头压力:150kPa,内标物:桂皮醛.结果:所测丁香酚与其它组分具有良好的分离效果,线性范围为8.92～71.36μg/ml,平均回收率为99.9%,RSD为1.28%(n=5).结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于丁蔻理中丸中丁香酚的含量测定.
【总页数】3页(P38-40)
【作者】林生文;李逸;朱炳辉;李玮玲
【作者单位】广东省药品检验所,广州,510180;中山大学,广州,510275;广东省药品检验所,广州,510180;中国药科大学,南京,210038
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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丁香酚含量测定的方法
丁香酚含量测定的方法我折腾了好久丁香酚含量测定的方法，总算找到点门道。
我一开始啊，真是瞎摸索。
查阅了不少资料，发现有好几种方法可以测定丁香酚含量呢。
我先试了气相色谱法，这方法听起来很高大上，但是做起来可不容易。
就像是在一个迷宫里找东西一样复杂。
首先得准备好样品，这就跟做饭得准备食材似的，要把含有丁香酚的材料处理好，研磨啊，提取啊之类的。
我那时候提取就老是出问题，提取出来的样品总是不够纯净，测出的数据乱七八糟的。
后来我才发现是我提取过程中的试剂比例没调好，就像你炒菜盐放多放少了菜都会不好吃一个道理，这个试剂的用量要特别精确才行。
然后我又了解到高效液相色谱法，这个我一开始觉得比气相色谱法应该简单，毕竟我想都叫色谱法，多少有点相通之处嘛，结果发现我想得太简单了。
液相色谱这个柱子的选择就把我难住了，就好像买鞋似的，不同的鞋子适合不同的脚，这柱子要能把丁香酚很好的分离出来才行。
我试了好几种柱子才找到相对合适的。
而且流动相的配制也要小心，这个我刚开始以为按着配方来就没问题，可是在实际操作时发现温度啊，混合的顺序啊都会影响结果。
有一次我顺序弄反了，测出来的数据就很离谱，那时候真感觉很挫败。
再说说紫外分光光度法吧，这个相对来说步骤没那么复杂。
但是呢，干扰因素不少，就像你要找一个穿红衣服的人，可周围有太多穿类似颜色衣服的人了，你得想办法区分开。
我的样品里有时候会有一些杂质，它们在丁香酚有吸收的波段也有吸收，这样测出来就不准确。
我后来就得想办法把杂质去除或者调整测量波段来减少干扰。
我还不确定我现在用的这些方法是不是就是最好的，毕竟科学不断进步嘛，可能以后还会有更先进更准确的方法。
但是目前我就总结出这些个经验，希望你们要是做丁香酚含量测定的时候能少走点弯路。
这些方法都得多试几次，确定稳定可靠才行，可别像我刚开始的时候那么莽撞，不把一些小细节当回事。
GC法测定藏药六味丁香丸中丁香酚的含量
GC法测定藏药六味丁香丸中丁香酚的含量
杨凤梅
【期刊名称】《青海医药杂志》
【年(卷),期】2007()8
【摘要】目的:建立六味丁香丸中丁香酚的含量测定方法。
方法:GC法测定六味丁香丸中丁香酚的含量。
采用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温:200℃;检测器:FID。
结果:此方法线性关系良好(r=0.9999,平均回收率为
97.79%,RSD=1.40%(n=6)。
结论:本方法简便、稳定,专属性好,灵敏度高,能有效地控制该制剂的质量。
【总页数】3页(P92-94)
【关键词】丁香酚;六味丁香丸;GC
【作者】杨凤梅
【作者单位】青海省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R291.4;R927.2
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GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量
GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量作者：曾译文来源：《科学与技术》2014年第11期摘要：目的建立用GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量。
方法 OV-1弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）为固定相，FID检测器，进样口温度230℃，检测器温度250℃，采用程序升温，柱温100℃，保持1min，然后以15℃/min的速率升至220℃保持8min；载气为氮气，以正十八烷为内标，按内标法计算丁香酚含量。
结果丁香酚进样量在0.5～4.5 mg /ml 范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。
y=0.1311x-0.054，（r=0.9994）；加样回收率为100.96%，RSD为0.74%（n=9）。
结论该方法灵敏、简便，结果准确可靠，可作为控制丁香罗勒油质量的方法。
关键词：GC法；丁香罗勒油；丁香酚丁香罗勒油为唇形科植物丁香罗勒Ocimum gratissimum L. 的全草经水蒸气蒸馏提取的挥发油[1]。
参照《中国药典》2010年版一部丁香罗勒油标准，考虑到生产和检验实际，我们在方法中使用了毛细管柱，测定法为内标法。
丁香罗勒油中成分复杂，成分有三十多种以上[2]，使用了毛细管柱相对填充柱更能有效分离丁香酚，更具专属性，有效缩短了检验时间。
经实验证明该毛细管柱内标法的峰分离度、理论塔板数都符合《中国药典》2010年版要求，且优于（药典）填充柱法，本毛细管柱内标法的准确度、重复性、精密度、线性均符合要求；两方法相比：采用毛细管柱方法提高了准确度和工作效率，分析时间短、专属性强、色谱峰形良好。
1 仪器与材料Agilent GC1790F 气相色谱仪，氢离子火焰检测器（FID）；sartorius BP211D电子天平，丁香酚对照品批号：110725-200610，购于中国药品生物制品检定所；正己烷为分析纯（广州市化学试剂厂），正十八烷内标物[东京化成工业株式会社（TCI）]，丁香罗勒油（佛山市南海中南药化厂提供，批号：060701、060702、060703）。
丁香酚的含量测定
平均
A待测组分 A内标
C内标
含量（%）
f平均
A待测组分 A内标
供供试试品品稀取释样体量积（（WV））100%
C内标
丁香酚含量（%）
f
平均
A待测组分 A内标
供供试试品品稀取释样体量积（（WV））100%
C内标
两份供试品的含量应该分别计算，根据药品标准要求，多保留 一位小数，最后取平均值，修约到和标准一致，即得。
2
287795 109650 0.76200073 0.73234
3.6
3
447138 159149 0.711856295
供试品 供试品内标 浓度
浓度平均值
相对偏差
1 2
184007 211128
102005 118566
11.01 10.87
10.9
1.3
计算要点：1. 先计算校正因子，再计算平均值 2. 校正因子需要计算RSD 3. 校正因子保留5位小数 4. RSD修约和相对偏差修约，只入不舍 4. 两个样品分别计算浓度，再计算平均值 5. 两个样品值，需要计算相对偏差 6. 两个样品值需要先修约再平均。
内标法的缺点是操作程序较为麻
烦，每次分析时内标物和试样都要准 确称量，有时寻找合适的内标物也有 困难。
今天的实验目的： 1. 气相色谱仪器的使用 2. 丁香酚的分析
计算原理
• 峰面积（A）与物质浓度（C）成正比，即
AC
下面介绍两种计算方法
一、标准的算法，药厂药检所唯一指定方法 二、只能应付考试用，推导步骤自行考虑
供试品溶液的制备
供试品溶液的制备：取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精密称定， 精密加入正己烷25ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温， 再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
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GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量
摘要：目的建立用GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量。
方法OV-1弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）为固定相，FID检测器，进样口温度230℃，检测器温度250℃，采用程序升温，柱温100℃，保持1min，然后以15℃/min的速率升至220℃保持8min；载气为氮气，以正十八烷为内标，按内标法计算丁香酚含量。
结果丁香酚进样量在0.5～4.5 mg /ml 范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。
y=0.1311x-0.054，（r=0.9994）；加样回收率为100.96%，RSD为0.74%（n=9）。
结论该方法灵敏、简便，结果准确可靠，可作为控制丁香罗勒油质量的方法。
关键词：GC法；丁香罗勒油；丁香酚
丁香罗勒油为唇形科植物丁香罗勒Ocimum gratissimum L. 的全草经水蒸气蒸馏提取的挥发油[1]。
参照《中国药典》2010年版一部丁香罗勒油标准，考虑到生产和检验实际，我们在方法中使用了毛细管柱，测定法为内标法。
丁香罗勒油中成分复杂，成分有三十多种以上[2]，使用了毛细管柱相对填充柱更能有效分离丁香酚，更具专属性，有效缩短了检验时间。
经实验证明该毛细管柱内标法的峰分离度、理论塔板数都符合《中国药典》2010年版要求，且优于（药典）填充柱法，本毛细管柱内标法的准确度、重复性、精密度、线性均符合要求；两方法相比：采用毛细管柱方法提高了准确度和工作效率，分析时间短、专属性强、色谱峰形良好。
1 仪器与材料
Agilent GC1790F 气相色谱仪，氢离子火焰检测器（FID）；sartorius BP211D 电子天平，丁香酚对照品批号：110725-200610，购于中国药品生物制品检定所；正己烷为分析纯（广州市化学试剂厂），正十八烷内标物[东京化成工业株式会社（TCI）]，丁香罗勒油（佛山市南海中南药化厂提供，批号：060701、060702、060703）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性
气相色谱条件：30m×0.32mm×0.25μm OV-1石英毛细管柱；程序升温：起始温度100℃，保持1min，15℃/min升温至220℃，保持8min，FID检测器温度250℃，进样器温度230℃。
理论板数按丁香酚峰计算应不低于30000（见图1）。
图1 丁香罗勒油空白溶剂、系统适用性、对照品GC图谱、供试品GC图谱
A.空白溶剂色谱图；
B.系统适用性色谱图；
C.丁香酚对照品和内标正十八烷色谱图；
D.丁香罗勒油供试品色谱图
2.2 内标液的制备
取正十八烷适量，精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1ml含25mg的溶液，作为内标溶液。
2.3 对照品溶液的制备
取丁香酚对照品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪。
2.4 供试品溶液的制备
取供试品约60mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
2.5 线性关系考察
分别取丁香酚5.00mg、15.00mg、25.0mg、35.0mg、45.0mg于10ml量瓶，并按本标准加入2ml内标液，用正己烷定容至10ml作供试品，取1μl注入气相色谱仪，计算丁香酚与正十八烷峰面积比值。
以丁香酚浓度（C）为横坐标，丁香酚与正十八烷峰面积比值（Y）为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，结果得回归方程：y=0.1311x-0.054（r=0.9994）。
结果表明，丁香酚进样量在0.5～4.5 mg /ml范围内线性关系良好。
2.6 重复性试验
取同批样品6份（批号060701），按供试品溶液制备方法处理，在上述色谱条件下测定含量，测得丁香酚的平均值为86.73%，RSD=0.14%，结果表明本方法重复性良好。
2.7 稳定性试验
取批号060701丁香罗勒油供试品溶液在0、2、4、6、8、10小时进样，测得丁香酚与正十八烷峰面积比值，RSD为0.89%（n=6），结果表明样品溶液在10小时内稳定。
2.8 回收率试验
精密称取批号060701丁香罗勒油（本品已知丁香酚含量：86.7%）分别30.0mg 于9只10ml容量瓶中，分别加入19.0mg、19.0mg、19.0mg、24.0mg、24.0mg、24.0mg、29.0mg、29.0mg、29.0mg丁香酚对照品，分别加入2ml内标溶液，按上述色谱条件测定，结果见表1。
平均加样回收率为100.96%，RSD为0.74%。
表1 回收率实验测定结果（n=9）
取本品量mg 本品含丁香酚mg 加入丁香酚mg 实际测得总量mg 回收率% 平均回收率% RSD
%
1 29.78 25.8
2 18.87 44.68 99.95 100.96 0.74
2 29.67 25.72 19.15 44.94 100.37
3 29.89 25.91 19.06 45.1
4 100.89
4 30.43 26.38 24.43 50.81 100.00
5 30.68 26.60 24.30 51.24 101.40
6 30.78 26.69 24.28 51.36 101.61
7 29.62 25.68 28.99 54.91 100.838 29.58 25.65 29.38 55.60 101.94
9 29.70 25.75 29.03 55.26 101.65
2.9 样品测定
分别取3个批号的丁香罗勒油适量，精密称定制备供试品溶液，依法测定丁香酚含量，结果见表2。
表2 丁香油中丁香酚的含量
批号含量（%）
060701 88.0
060702 86.8
060703 86.2
3 讨论
3.1 分析方法的选择
经查阅文献，目前测定丁香罗勒油中丁香酚含量的方法主要以气相色谱法为主，气相色谱法又可分内标法和外标法，固定相有采用PEG-20M [3] [4]、SE-30[1] [5]、FFAP[6]三种毛细管色谱柱，《中国药典》2010年版丁香罗勒油方法为气相色谱填充柱[1] [3] [4]法进行分析。
本实验结合参考文献及实际操作，选择毛细管色谱柱的内标法测定丁香罗勒油中丁香酚含量，并进行研究和考察。
结果表明：选择固定液为OV-1的毛细管柱色谱条件下，分析时间短，分离度好，专属性强、色谱峰形良好。
3.2 内标物的选择
选择内标物的原则优先选择与被测成份的极性和沸点接近的物质，从而使内标峰的保留时间与被测成份的保留时间相近的，但在实际检测中发现，与被测成份的保留时间相近的位置已有很多成份，内标物不好选择，据文献资料报道，丁香罗勒油中含水杨酸甲酯[2]，但《中国药典》2010年版中气相色谱法中却用水杨酸甲酯作为内标物，因此可能会影响含量测定的准确性，本方法将水杨酸甲酯改为正十八烷作为内标物。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M]，一部.北京.中国医药科技出版社，2010：365.
[2] 李玲玲，赖东美，叶飞云.丁香罗勒油的气相色谱与气质连用分析[J].福建分析测试研究报告，2000，9（2）：1222-1227.
[3] 王海英.气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量[J]. 哈尔滨医药.2009，29（4）：20-21.
[4] 李玲玲，赖东美，叶飞云.丁香罗勒油的气相色谱分析[J].中国中药杂志，2000，25（4）：229-230.
[5] 张春成，高海，沈小红，等.丁香罗勒油中丁香酚的GC法测定[J].西北药学杂志.1994，14（2）：56-57.
[6] 谢敏，吴春敏，卓丹.气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量[J]. 海峡药学.2003，15（5）：34-36.。