气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定

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气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术; 2.学习挑选气相色谱分析的最佳条件,了解气相色谱分别样品的基本原理; 3.把握按照保留值,作已知物对比定性的分析办法。二、实训原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质举行检测分析。

因为物质的物理性质不同,其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间举行反复多次分配,因为固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时光的流淌后,便彼此分别,按挨次离开色谱柱进人检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。按照出峰位置,确定组分的名称,按照峰面积确定浓度大小。各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。对于容易的多组分混合物,若其中全部待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开,则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值举行对比比较,就能确定各色谱峰所代表的物质,这就是纯物质对比法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性办法。三、实训仪器与试剂 1.仪器气相色谱仪SP6800;N2000色谱工作站;氮气钢瓶;氢气发生器;空气压缩机;微量进样器l0μL。 2.试剂;;;(均为分析纯)。四、实训步骤 1.试验条件 2.样品的配制 (1)单一标准样品分离取取苯、甲苯及乙苯各50μL,加入到三个50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,密封摇匀,作为三个标准样品。 (2)混合样再分离取苯、甲苯及乙苯各50μL,加入到一个50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,密封摇匀,作为一个混合样品。 3.样品的测定先根据初始条件设定色谱条件,待仪器的电路和蔼路系统达到平衡,记录仪上的基线平直时,即可进样。先各吸取2t.L标准样品注人汽化室,记录色谱图,采集色谱数据,重复进样三次;再按相同试验条件及步骤取6μL混合样品注

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