精细化学品合成实验
精细有机合成实验1
实验一苯妥英锌的合成（一）目的与要求1. 掌握酯缩合反应的原理和方法2. 了解苯妥英锌的鉴定方法（二）教学内容实验原理：催化酰缩合反应1．基本概念和知识点主要仪器和试剂：直形冷凝管，250ml园底烧瓶（三口烧瓶），沸石，石棉网，250ml烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，滤纸（大盒），火柴，工业酒精，熔点仪，载物片，称量纸，台秤，电子天平，研钵，pH试纸，酒精灯药品：三氯化铁，安息香（二苯基乙醇酮），尿素，活性炭，NaOH，氨水，硫酸锌红外光谱仪、压片机、溴化钾等实验步骤：1)联苯甲酰的制备在装有直形冷凝器的250ml园底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O(三氯化铁)14克，冰醋酸15ml，水6ml及沸石一粒，在酒精灯上直火加热沸腾5分钟。
稍冷，加入安息香（二苯基乙醇酮）2.5克及沸石一粒，加热回流50分钟。
稍冷，加入50ml水及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250ml烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品。
2)苯妥英的制备在装有直形冷凝器的250ml园底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2克，尿素0.7克，2%NaOH6ml，50%乙醇10ml及沸石一粒，酒精灯上直火加热，回流30分钟，然后加入沸水60ml，活性炭0.3克，煮沸脱色，趁热拆装置。
滤液用10%HCl调pH=6,析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率3)苯妥英锌的制备将苯妥英0.5克置于50ml烧杯中，加入氨水（15ml氨水+10ml水）不要超过30ml，尽量使苯妥英溶解，稍等片刻，沉淀，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3克硫酸锌加3ml水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重。
2．问题与应用（能力要求）掌握缩合反应和氨基化反应的操作方法，结合该化合物的结构理解反应过程和原理。
（三）实践环节与课后练习思考：1) 缩合反应结束为什么趁热过滤？热水洗去何物？2) 缩合反应在什么介质中进行，FeCl3起何作用？写实验报告。
精细有机合成实验
实验三、阻燃剂 四溴双酚A
一、实验目的
（实验时间3h）
学习阻燃剂的基本知识；掌握直接溴代法制备四溴双酚A阻燃剂 的
制备方法。
二、实验原理
本实验以双酚A为原料，在常温下直接溴化来制备。
CH3
Br
CH3
Br
OH
C
OH + 4Br2
OH
C
OH + 4HBr
CH3
Br
CH3
Br
三、实验用品
双酚A、95%乙醇、溴（≥99%，无水）
实验四、内酯类香料 香豆素
（实验时间6h）
一、实验目的
学习合成香料的基本知识和用Perkin反应制备香豆素的实验方法
二、实验原理
本实验分别以水杨醛、邻甲苯酚为原料，与醋酐在缩合剂醋酸钠 的存在下进行缩合反应（Perkin反应）来合成。
CHO OH
Ac2O, KF 170℃
COOH OH
200℃ －H2O
OO
CH3 OH
1/3POCl3 －HCl
CH3 O－(P=O)1/3
2Cl2 －2HCl
CH2Cl2 O－(P=O)1/3
(CH3CO)2O, CH3COONa －NaCl, －HCl, －CH3COOH
O
CH3
Cl－C－Cl
4.H.勃拉图斯箸，刘述文译. 香料化学.北京：轻工业出版社，1984.150～169
5.李述文，范如瀮编译. 实用有机化学手册. 上海： 上海科技出版社，1986
0.1%～0.2%），通过酯化反应制取增塑剂。反应后只须进行减压蒸馏 脱
醇，而毋须进行其它后处理，即可获得较纯的增塑剂。
化工《精细有机合成实验》实验教学大纲
《精细有机合成》实验教学大纲课程所在学院：材料科学与工程；所在实验室：化学工程与工艺一、课程基本信息二、实验目的与基本要求精细有机合成实验是化学工程与工艺专业精细化工方向的专业选修课，通过本课程的学习，使学生在学完有机化学、物理化学、化学反应工程等课程的基础上，能理解并掌握合成一个精细化学产品的基本方法和步骤以及生产工艺，配合相关实验掌握制备精细化学品的实验技术，同时具备基本的信息检索和整理能力，培养学生能够综合应用所学知识，分析并解决实际问题，同时具备一定的创新能力，更好地适应现代化生产的要求。
通过本课程学习，学生应能系统地掌握精细有机合成的基本原理、步骤、反应条件的优化以及生产工艺的设计，能够利用所学知识初步地分析和解决一些实际生产问题，并为进一步学习其它专业课程打下良好的基础。
注：实验类型分：1）演示型（验证型）；2）综合型（设计型）；3）研究型（创新型）。
四、作业及要求实验完毕，应用专门的实验报告纸，根据预习和实验中的现象及数据记录等，及时而认真地写出实验报告。
精细有机合成实验报告一般应包含以下内容：实验（编号）实验名称（一）实验目的（二）实验原理：简要地用文字或化学反应式说明实验涉及的化学反应及原理；对基本操作和有机合成实验应画出实验装置图。
（三）仪器和试剂：列出实验中所要使用的主要试剂、仪器；指明主要试剂的规格。
（四）实验步骤：应简明扼要地写出实验步骤流程。
（五）实验数据及其处理：应用文字或表格，将数据表示出来。
一些基本和所有有机合成实验应计算收率或产率。
（六）思考题回答及问题讨论：包括实验教材上的思考题和对实验中的现象，产生的误差等进行讨论和分析，以提高自己的分析问题、解决问题的能力，也为以后的科学研究打下一定的基础。
六、考核方式与成绩评定1．考核方式：实验前的预习报告、实验过程中的实验操作、实验后撰写的实验报告，并辅以问答等形式进行。
2. 成绩评定：实验课考核成绩按百分制评定，由预习报告、操作综合和撰写的实验报告给出，其中预习报告占20%，实验操作及问答占40%，实验报告占40%。
精细化学品合成与应用研究
精细化学品合成与应用研究精细化学品是指具有高纯度、高活性、高技术含量的化学品，广泛应用于医药、农药、化妆品、电子、涂料等领域。
精细化学品的合成与应用研究是一项重要的科学研究工作，旨在开发新的化学反应方法，探索新的合成途径，并应用于实际生产中。
一、精细化学品合成研究1.1 合成方法的改进与创新在精细化学品合成研究中，合成方法的改进与创新是关键步骤。
研究人员通过改进反应条件、优化催化剂选择、探索新的催化剂体系等手段，提高反应的效率和选择性。
同时，研究人员还通过不同的合成途径，实现目标产物的高效合成。
1.2 反应机理与催化剂设计精细化学品的合成过程中，对反应机理的研究是不可或缺的。
研究人员通过理论计算、实验验证等手段，揭示反应的详细机理，从而为合成方法的改进提供理论依据。
此外，在反应过程中，催化剂的选择和设计也扮演着重要角色，研究人员通过调控催化剂的结构和组成，提高催化剂的活性和选择性。
二、精细化学品应用研究2.1 医药领域精细化学品在医药领域的应用研究是一项重要的工作。
研究人员通过调整分子结构，改变官能团的位置和性质，提高药物的生物活性和药代动力学性质。
同时，研究人员还通过改进合成方法，降低生产成本，提高药品的供应量和质量。
2.2 农药领域精细化学品在农药领域的应用研究也备受关注。
研究人员通过合成新的农药分子，降低毒性和环境污染，并提高抗性和防治效果。
此外，研究人员还研究农药的稳定性和降解机理，为农药的合理使用提供科学依据。
2.3 化妆品领域精细化学品在化妆品领域的应用研究也具有重要意义。
研究人员通过合成新的活性成分，改善产品的质感和功效，提高产品的市场竞争力。
同时，研究人员还研究化妆品成分的安全性和生物活性，为产品的研发和销售提供科学依据。
2.4 电子领域精细化学品在电子领域的应用研究也日益增多。
研究人员通过合成新的电子材料，提高电子器件的性能和可靠性。
同时，研究人员还研究精细化学品在电子器件中的应用情况，为电子器件的制备和性能优化提供科学依据。
511-专题实验6——精细化学品的合成
专题实验6——精细化学品的合成精细化学品，即经深度加工的、技术密集度高、附加价值高、商品性强的一类具有特定作用或专门功能的化学品，具有更新快、批量小、品种多、利润高的特点。
早在1984年，日本“精细化工年鉴”统计就有34 大类。
目前种类更是繁多，在各行各业上凡是用到的能起特定作用或专门功能的化学品都可称为精细化学品。
该专题实验是学生在完成了基础化学实验课程的基本操作训练的基础上开设的。
本专题以精细化学品的合成为内容的，具有综合性、实践应用性强的特点。
本专题的教学对培养学生的专业综合素质、更好地适应社会需求具有十分重要的意义。
精细化学品包括表面活性剂、涂料、染料、香料、医药、农药、助剂及中间体等诸多种类。
精细化学品的合成实验涵盖的内容繁多，本专题以精细化学品中最常用的品种为内容，精选了不同的合成实验。
实验78 107胶粘剂的制备107胶是一种用于建筑、木材加工和纸品加工的粘合剂，是由聚乙烯醇缩甲醛组成的。
107胶为无色透明液体，固含量为10%～12%，游离甲醛含量低于2.5%，缩甲醛含量为9%～11%，PH值为7～8。
其用途相当广泛。
最初作为图书工业、办公和民用胶水被利用，20世纪60年代作为水泥改性高分子材料、涂料用成膜物质被引入建筑业，107胶外墙涂料就是以107胶为成膜物质配制而成的。
一、实验目的1. 熟练水浴加热、温度控制、机械搅拌等基本操作技术。
2. 掌握107胶的制备，加深对缩聚反应的反应机理和反应过程的理解。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂俗称107胶，是以聚乙烯醇与甲醛在盐酸条件下进行缩合，再NaOH调pH 而成的有机胶粘剂，其用途相当广泛。
反应如下：主反应三、实验用品实验装置搅拌回流装置（见图4-10）药品聚乙烯醇,甲醛水溶液（36%）,浓盐酸,30%氢氧化钠四、实验步骤在100 mL三颈瓶中加入50mL蒸馏水和4.2 g聚乙烯醇，装上温度计、回流冷凝管和机械搅拌装置，然后将其放在水浴中加热。
《实用精细化学品实验》指导书
《实⽤精细化学品实验》指导书《实⽤精细化学品实验》指导书化学与材料⼯程系⽬录1.啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 (1)2.聚醋酸⼄烯酯乳液的制备和胶合试验 (4)3.⾼分⼦絮凝剂的制备及废⽔处理试验 (7)4.磷化液的配制和锌合⾦表⾯⿊⾊钝化试验 (10)5.环保固体酒精⽣产⼯艺和燃烧试验 (13)啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验【实验⽬的】1. 掌握聚⼄烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及⽅法。
2. 掌握回流、搅拌的操作。
3. 了解啤酒⽣产线的贴标⼯艺流程及对标签胶性能的要求。
【实验要求】本实验要求学⽣通过查阅⽂献，了解⽬前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。
进⼊实验室前递交实验预习报告，实验结束后以⼩论⽂形式撰写开放实验报告。
本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅⽂献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。
【实验原理】第⼀阶段缩醛反应是聚⼄烯醇与甲醛在酸催化作⽤下反应，得到聚⼄烯醇缩甲醛，其反应⽅程式如下：CH 2CH CHCH 2OHCH 2CHCH CH 2HCHOOCH 2OH 酸半缩醛第⼆阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发⽣反应⽣成⼀羟甲基脲和⼆羟甲基脲，如下式所⽰：C O NH 2NH 2CH 2ONH 2O C NHCH 2OH（⼀羟甲基脲）NHCH 2OHCO CH 2ONH 2NH 2O C NHCH 2OH （⼆羟甲基脲）由于羟甲基脲分⼦中存在活泼的羟甲基，它还可以进⼀步与聚⼄烯醇缩甲醛分⼦中的羟基缩合，⽣成聚⼄烯醇缩脲甲醛。
【仪器与试剂】1. 仪器数显恒温⽔浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ ～79型旋转式粘度计；GZX ～DH 型电热恒温⼲燥箱；四⼝烧瓶等。
2. 试剂CH 2CHCH CH 2CH 2CH CHCH 2OHCH 2OOCH 2NHCH 2OH C O NH 2CH 2OOCH 2CH 2CHCH CH 2CH 2CH CHCH 2NH2OHC O2H 2OCH 2CHCH CH 2OHCH 2CH CH CH 2OHCH 2CH CH CH2OCH 2分⼦内缩醛分⼦间（或链段间）缩醛O CH 2O名称规格⽤量/克PVA1799，⼯业级甲醛37%~40%，分析纯4盐酸36%~38%，分析纯适量尿素分析纯3氢氧化钠分析纯适量淀粉⼯业级改性剂分析纯3⽔⾃来⽔120【实验步骤】1. 将⼀定量的⽔、聚⼄烯醇和淀粉加⼊到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温⾄95℃以上，使聚⼄烯醇完全溶解。
精细化学品实训实验报告
一、实验目的1. 熟悉精细化学品的制备方法和操作步骤；2. 掌握精细化学品的质量检测方法；3. 培养实验操作技能和实验安全意识；4. 提高对精细化学品生产过程的了解。
二、实验原理精细化学品是指具有特定化学结构和功能，广泛应用于医药、农药、化妆品、涂料、塑料、橡胶等领域的有机化合物。
本实验以制备某精细化学品为例，通过实验了解其制备原理和操作方法。
三、实验用品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、锥形瓶、电子天平、磁力搅拌器、电热板、加热套、抽滤装置、烘干箱等；2. 药品：原料A、原料B、催化剂、溶剂等；3. 其他：实验记录本、滤纸、布氏漏斗、石棉网、剪刀、镊子等。
四、实验步骤1. 称取原料A和原料B，按照一定比例混合；2. 将混合物加入烧杯中，加入适量的溶剂，搅拌均匀；3. 加入催化剂，控制反应温度，进行反应；4. 反应完成后，将混合物过滤，收集滤液；5. 将滤液进行浓缩，得到粗产品；6. 将粗产品进行精制，得到精细化学品；7. 对得到的精细化学品进行质量检测。
五、实验结果与分析1. 实验结果实验过程中，按照实验步骤进行操作，得到一定量的精细化学品。
经过质量检测，各项指标均符合要求。
2. 结果分析（1）实验过程中，反应温度对产物的收率和纯度有较大影响。
控制适宜的反应温度，可以提高产物的收率和纯度；（2）催化剂的选择对反应速度和产物质量有较大影响。
选择合适的催化剂，可以提高反应速度，降低能耗，提高产物质量；（3）溶剂的选择对反应速度和产物纯度有较大影响。
选择适宜的溶剂，可以提高反应速度，降低产物中的杂质含量；（4）精制过程中，溶剂的选择和干燥方法对产物纯度有较大影响。
选择适宜的溶剂和干燥方法，可以提高产物纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中，可能存在以下问题：（1）反应过程中，原料A和原料B的混合比例不合适，导致产物收率和纯度降低；（2）反应过程中，反应温度控制不当，导致产物收率和纯度降低；（3）催化剂的选择不合适，导致反应速度慢，产物质量差；（4）溶剂的选择不合适，导致反应速度慢，产物中的杂质含量高；（5）精制过程中，溶剂的选择和干燥方法不当，导致产物纯度降低。
精细化学品化学实践报告
精细化学品化学实践报告
实验一：精细化学品苯胺的制备
苯胺是一种重要的有机化学原料，常用于染料、染料中间体等的合成。
我们采用亚硝酸钠和苯胺的反应制备苯胺。
首先，将苯胺溶解在稀酸中，得到苯胺盐酸盐。
然后，将亚硝酸钠溶
解在水中，慢慢滴加到苯胺盐酸盐溶液中，同时加热搅拌。
反应过程中，
观察到溶液由澄清逐渐变为颜色较浅的黄色。
待反应结束后，用氯化钠溶液将苯胺从有机相中萃取出来。
接着，通
过蒸馏纯化，得到纯度较高的苯胺产物。
实验证明，通过该方法制备的苯胺纯度较高，能够满足染料合成的要求。
实验二：精细化学品苯甲醛的分析
苯甲醛是另一种重要的精细化学品，广泛应用于有机合成和染料中。
为了分析苯甲醛样品的纯度和成分，我们采用了紫外-可见光谱法进行分析。
首先，将苯甲醛样品稀释至一定浓度，并将其溶解在适当的溶剂中。
然后，通过分别记录样品溶液和纯溶剂的吸光度，利用比色法计算出苯甲
醛样品的含量。
再利用紫外-可见光谱仪测量苯甲醛样品的吸收光谱，根据吸收峰的
位置和强度进行分析。
通过与已知含量和纯度的苯甲醛进行对比，可以判
断样品的纯度和成分。
实验结果显示，我们合成的苯甲醛样品纯度较高，未检测到其他有机物的存在。
综上所述，通过这次实践，我们学习到了精细化学品的制备和分析方法，掌握了重要精细化学品的合成和分析实验技术。
这对我们今后从事化学研究和工作具有重要的指导意义。
同时，我们也认识到精细化学品的制备和分析需要严格控制实验条件和操作规范，以确保合成产物的纯度和成分。
精细化学品合成实验
《精细化学品化学实验》教学大纲课程名称: 精细化学品化学实验英文名称: Experiment of Fine Chemicals课程编号:课程类别: 专业选修课学时/学分: 17/1；实践学时: 17开设学期: 7开设单位: 化学化工学院适用专业: 应用化学说明一、课程性质与说明1. 课程性质专业方向选修课2. 课程说明精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节, 它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。
通过本课程的学习, 使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力, 使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
二、教学目标1. 能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术；2．能培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力；3. 能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
三、学时分配表实验前要求学生充分预习, 查阅有关资料, 记录实验所用原料和产品的物性数据, 写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程, 并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器, 严格执行操作规程, 集中精力, 认真操作, 仔细观察实验现象, 作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告, 培养学生严谨的科学态度。
精细有机合成实验
实验一肉桂酸的合成一、实验原理1、主要性质和用途肉桂酸又名桂酸，化学名β-苯丙烯酸，其结构式为，是一种无色针状结晶，具有爽快的淡甜脂香气，密度1.249(25o C),熔点133o C（反式），沸点300o C（反式），不溶于水，可溶于热水、乙醇、丙酮、和冰醋酸。
肉桂酸可用于日用化妆品，但主要用于制备脂类、紫丁香型等花香香精。
2、合成原理芳香醛与酸酐在碱性催化剂作用下缩合，生成β-芳基丙烯酸类化合物的反映成为铂金反应，也称肉桂酸合成。
二、实验主要仪器及药品仪器：三口烧瓶（250mL）、空气冷凝管、温度计（0－200 o C）、磁力搅拌器、水蒸气蒸馏装置、减压过滤装置、烧杯。
药品：苯甲酸、无水醋酸钾、乙酐、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性炭、PH试纸。
三、实验内容在干燥的三口烧瓶中加入15mL新蒸馏过的苯甲醛和新熔融并研细的无水醋酸钾粉末15g及14mL乙酐，振荡混合均匀，加热至150－170o C，回流3h，并不时振荡。
待反应液温度降至100o C左右时，将预先加热的120mL去离子水倒入反应液中，振荡使结晶溶解，并慢慢加入饱和碳酸钠至反应液称弱碱性。
然后进行水蒸气蒸馏，将反应物中未反应的苯甲醛蒸出，直至馏出液无油珠为止（苯甲醛馏出液倒入指定回收瓶中。
）若圆底烧瓶内溶液出现结晶，且温度在100o C左右时，可慢慢加入热去离子水以溶解肉桂酸的结晶，使瓶内固体物只剩下树脂状物，向溶液中加入0.3－0.5g活性炭，振荡均匀，并加热煮沸10min，趁热用保温漏斗过滤。
将滤液小心用浓盐酸酸化至呈明显酸性，再用冷水浴冷却。
待肉桂酸完全析出后，减压过滤，晶体用少量去离子冷水洗涤，挤压去水份。
产物在水中重结晶。
称重，并计算产率。
实验二抗氧剂双酚A的合成一、合成原理1、双酚A 又称二酰基丙烷，化学名2,2’-二对羟基苯基丙烷，本品为无色结晶粉末，熔点155－158o C，密度为1.95（20o C），溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化，卤化和硫化等。
精细化工产品合成实训报告
精细化工产品合成实训报告1. 前言在精细化工领域，合成实训是培养学生实际操作技能的重要环节。
本报告将对我所参与的精细化工产品合成实训进行总结和分析，主要包括实验目的、实验步骤、实验结果及分析、实验中的问题与解决方案等内容。
2. 实验目的通过进行精细化工产品的合成实训，旨在培养学生对精细化工产品合成过程的理解和实际操作技能，以及培养学生团队合作精神和解决问题的能力。
3. 实验步骤3.1 实验准备首先，我们需要准备实验所需的原料和设备。
原料包括反应物A、反应物B以及催化剂等，设备包括反应釜、搅拌器、加热设备等。
3.2 反应条件设定根据实验要求和产品合成的特性，我们设定了反应的温度、压力、反应时间等条件。
3.3 反应过程操作在设定好的反应条件下，我们按照预定的操作步骤进行反应。
包括将反应物A和反应物B按照一定的比例加入反应釜中，加入催化剂，并通过搅拌器确保反应物均匀混合。
3.4 反应后处理反应完成后，我们进行反应产物的分离和提纯。
通常包括过滤、结晶、洗涤等步骤，以获得产品的纯度。
4. 实验结果及分析经过实验操作和处理后，我们成功合成了目标产品。
通过对产品的物理性质、化学性质和效果进行测试和分析，我们得出了以下结论：- 产品的物理性质与预期目标一致，如颜色、形状、溶解性等；- 产品的化学性质符合要求，如含量、纯度等；- 产品的效果良好，具备一定的应用潜力。
通过对实验结果的分析，我们进一步了解了精细化工产品合成的关键因素和操作技巧，有助于提高产品质量和工艺效率。
5. 实验中的问题与解决方案在实验过程中，我们也遇到了一些问题，如温度控制不准确、搅拌不均匀、结晶过程中产物产量较低等。
针对这些问题，我们采取了以下解决方案：- 温度控制问题：对加热设备进行调试，校准温度显示器，确保温度准确稳定；- 搅拌不均匀问题：调整搅拌器的转速和位置，确保反应物均匀混合；- 结晶过程产量低问题：优化结晶条件，如温度、溶剂、反应时间等，以提高产物收率。
精细化学品制备
精细化学品制备姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月27日成绩：摘要：如今越来越多的化妆品在人们的生活中涌现，不断的扩充着消费经济市场，对于广大化妆品来说，其基本功效的组成的是相同、相似的，不同的在于各家有各自独特功效的配方。
本实验对于化妆品基本组成成分进行配比，并进行简单制备。
本实验制备花露水、雪花膏、餐具洗涤剂，以三种具有代表性的日常生活化学品为例，进行精细化学品的制备。
关键词：精细化学品花露水雪花膏洗涤剂水剂水包油1引言（1）水剂类化妆品主要有香水、头水类制品，主要是以酒精溶液为基质的透明液体，这类产品必须保持清晰透明，香气纯净无杂味，即使在5℃左右的低温，也不能产生混浊和沉淀。
因此，对这类产品所用原料、包装容器和设备的要求是极严格的。
特别是香水用酒精，不允许含有微量不纯物(如杂醇油等)，否则会严重损害香水的香味。
包装容器必须是优质的中性玻璃，与内容物不会发生作用。
所用色素必须耐光，稳定性好，不会变色，或采用有色玻璃瓶。
花露水之所以能后起到驱蚊作用，是因为其中含有驱蚊酯，花露水都有一定的毒性，所以不能喷洒在伤口处，不可过量使用。
[1]（2）在液体、乳液、膏霜类的化妆品产品中，有“油包水”型和“水包油”型之分，是化妆品中描述两种不同的（水）分子结构。
产品经过微乳化技术的运用，油多于水时，叫做W/O型——即“油包水”。
水多于油时叫做O/W型——即“水包油”。
（W，water：水；O，oil：油）。
要把护肤材料变成可以涂抹的乳剂或者霜剂，需要加入一种叫乳化剂的成分，选择乳化剂的不同决定了最终成品的油水性质。
油包水的乳化剂表面是亲油的，就像是油包裹着水分，而水包油的则相反。
油包水（W/O）跟水包油（O/W）只是一种基本的化学属性，跟品质是没有任何关系的。
水包油型膏霜化妆品是一种具有滋润和保护皮肤，防止皮肤衰老的护肤品，以吸收效果好，保水能力强，刺激性小等优点深受广大消费者的喜爱。
精细化学品实践报告
精细化学品实践报告精细化学品实践报告实践目的：本次实践旨在加深对精细化学品的了解，掌握其制备方法、性质及应用领域，并通过实践操作加强对实际操作的掌握能力。
实践步骤：1. 实践前的准备工作：了解实验所需化学品的性质、制备方法和安全操作规程，准备所需实验器材。
2. 实验方法的选择：根据实践的目的和要求，选择合适的实验方法。
3. 实验操作的准备工作：准备所需试剂及溶液，按照实验配方进行称量和配制。
4. 实验操作的步骤：按照实验方法进行实验操作，注意操作的细节及安全措施。
5. 实验数据的记录：记录实验过程中的数据、观察结果和实验现象。
6. 实验结果的分析和总结：根据实验数据和观察结果进行分析，总结实验中的问题和不足，并提出改进措施。
7. 实验报告的撰写：根据实验过程和结果，撰写实验报告，包括实验目的、原理和方法、实验过程和结果、分析和总结等内容。
实践成果：通过本次实践，我掌握了一种精细化学品的制备方法，了解了其性质和应用领域，并在实践操作中提高了实际操作的能力。
实验数据和观察结果表明，所制备的精细化学品符合预期的要求，具有良好的纯度和稳定性。
通过对实验过程和结果的分析和总结，我发现了一些问题，并提出了改进措施，为今后的实践工作提供了一定的参考。
总结：本次实践不仅加深了对精细化学品的了解，还提高了实践操作的能力。
通过实践，我了解了精细化学品的制备方法、性质和应用领域，在实际操作中掌握了一种精细化学品的制备技术。
通过实验数据和观察结果的分析，我对精细化学品的特性有了更深入的了解，对实验操作的要求也更加清楚。
通过总结实验中的问题和改进措施，我提高了对实验过程和结果的分析能力，为今后的实践工作奠定了基础。
精细有机合成实验
实验1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备（氯化）一、实验目的1、掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。
2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。
3、了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。
二、实验原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。
直接氯气法；氯酸钠氯化法；硫酰二氯法；次氯酸法；过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯气法。
其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：三、产品性质：黄色针状结晶。
熔点192℃～194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500～4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg 。
四、用途：本品主要用于生产分散黄棕GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可作为农用杀菌剂使用。
可防治甘薯、洋麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
五、实验容：方法一：氯酸钠氯化法。
有机精细化学品实验
• 五、产品性能检验 • 本实验的产品为混合物，pH值9~10，常温 黏度约160s（涂四杯黏度计），10%水溶液 澄清透明，5min泡沫高度为130mm以上。 产品中月桂酰二乙醇胺的含量为60%~70%， 游离二乙醇胺含量为30%~35%。
• ①pH值。直接取样用精密pH试纸检测。 • ②水溶性。称取样品1g，放入小烧杯中，加入蒸馏 水9mL，搅匀后静置观察溶解情况。 • ③常温黏度。测定标准方法见GB/T1723-93《涂料 黏度测定法》。取适量的样品装入涂-4杯黏度计内 直至超过上沿，用一根直玻璃棒沿杯的上边刮去溢 出的部分。使样品从杯的底部流出，同时立即开启 秒表计时，至液体流完的一刻立即停表，读取秒数。 在25℃时，产品黏度约为160s。读数会因温度改变 而有所变化。 • ④起泡力测定。按GB/T13173.6-2000《洗涤剂发泡 力的测定》。
有机精细化学品实验
张逸伟 胡剑峰
实验一 十二烷基甜菜碱
• 一、实验目的 • 1、掌握两性型表面活性剂的基本知识 • 2、掌握还原氨基化反应和季铵化反应的实 验方法
• 二、实验原理
R为C12~C18的长链烷基反应
• • • • • • • •
三、原料 十二烷基胺（18.5g，0.1mol）， 乙醇（95%，25mL）， 甲醛（37%，21mL，0.2mol）， 甲酸（85%，26mL，0.58mol）， 氢氧化钠（3.2g，0.08mol）， 无水硫酸钠， 氯乙酸（7.5g，0.08mol）
五、注意事项
实验二 烷醇酰胺
• 一、实验目的
• 学习烷醇酰胺类非离子型表面活性剂的基 本知识和一般工业制法。 • 二、实验原理
n C11H23COOH+2HN(CH2CH2OH)2
精细化学品催化合成的制备与应用研究
精细化学品催化合成的制备与应用研究精细化学品是广义的化学品中的一类，包括有机化学中的精细化学品、农药、医药等各种精细的化学品。
精细化学品在各个领域都有广泛的应用，其制备工艺一般较为复杂。
其中，催化合成是制备精细化学品的重要方法之一。
本文将从催化合成的基本原理入手，介绍精细化学品催化合成的制备与应用研究。
催化合成的基本原理催化合成是指在一定条件下，通过催化剂催化反应的过程。
催化剂可以促进反应的进程，使其更加快速并提高产率，同时可以提高反应的选择性，制备出具有特定结构和性质的产品。
催化剂有许多种类，包括化学催化剂、生物催化剂和金属催化剂等。
催化剂通常通过稳定的表面物种与反应物发生相互作用，降低反应物分子间的能垒，使其容易互相转化，并促进产物的形成。
催化剂的选择关系到反应的条件和目标产物的性质，因此需要结合具体反应的特点进行选择。
制备精细化学品的催化合成方法1. 原料的选择精细化学品的原料选择相对比较严格，不同的精细化学品对原料的纯度要求不同。
因此，在选择原料时需要结合目标产品的要求，选择符合要求的原料进行反应。
2. 催化剂的选择催化剂是催化反应的核心，选择催化剂对反应的速率和产物的选择性有重要影响。
常见的催化剂有过渡金属催化剂、酸催化剂、碱催化剂等。
例如，酸催化剂可以促进酯化反应，碱催化剂可以促进加成反应。
因此，选择合适的催化剂对反应的结果至关重要。
3. 反应条件的控制反应条件对反应结果也有重要影响。
例如，温度、压力、pH值等都会影响反应的速率和选择性。
在实验中需要通过调整反应条件，确定最佳的反应条件。
4. 反应装置的设计反应装置的设计也对制备精细化学品的催化合成有影响。
在设计反应装置时需要考虑反应的性质和需求，确定最佳的反应条件和反应器类型。
精细化学品催化合成的应用研究1. 医药领域医药领域对产品的纯度和选择性需求很高，因此催化合成已成为制备医药品的重要手段。
例如，最经典的药物之一——阿斯匹林的制备就采用了催化加氢等方法，具有高产率、高选择性和低成本的优势。
精细化学品合成
精细化学品合成－－酒精蒸馏精细化学品化学是系统阐述各类精细化学品的定义、分类、制备方法、构成关系等理论和方法的一门学科。
涉及有有机合成、无机材料、物理化学、分析分离技术、生物学、材料学等诸多学科专业，学科的交叉及目标产品的商品化两大特征体现的尤其明显，精细化学品已成为衡量一个国家化学工业技术水平高低的重要指标。
一、设计题目乙醇—水溶液连续精馏塔优化设计二、任务要求提取高浓度乙醇三、主要设计内容1.设计方案的选择及流程说明2.工艺计算3.主要设.备工艺尺寸设计（1）塔径及提馏段塔板结构尺寸的确定（2）塔板的流体力学校核（3）塔板的负荷性能图（4）总塔高4.设计结果汇总5.工艺流程图及精馏塔工艺条件图四、工业流程实际生产中，在精馏柱及精馏塔中精馏时，上述部分气化和部分冷凝是同时进行的。
对理想液态混合物精馏时，最后得到的馏液(气相冷却而成)是沸点低的B物质，而残液是沸点高的A物质，精馏是多次简单蒸馏的组合。
精馏塔底部是加热区，温度最高；塔顶温度最低。
精馏结果，塔顶冷凝收集的是纯低沸点组分，纯高沸点组分则留在塔底。
1.2精馏塔对塔设备的要求精馏设备所用的设备及其相互联系，总称为精馏装置，其核心为精馏塔。
常用的精馏塔有板式塔和填料塔两类，通称塔设备，和其他传质过程一样，精馏塔对塔设备的要求大致如下：1生产能力大：即单位塔截面大的气液相流率，不会产生液泛等不正常流动。
2效率高：气液两相在塔内保持充分的密切接触，具有较高的塔板效率或传质效率。
3流体阻力小：流体通过塔设备时阻力降小，可以节省动力费用，在减压操作是时，易于达到所要求的真空度。
4有一定的操作弹性：当气液相流率有一定波动时，两相均能维持正常的流动，而且不会使效率发生较大的变化。
5结构简单，造价低，安装检修方便。
6能满足某些工艺的特性：腐蚀性，热敏性，起泡性等。
常用板式塔类型有很多，如：筛板塔、泡罩塔、舌型塔、浮阀塔等。
而浮阀塔具有很多优点，且加工方便，故有关浮阀塔板的研究开发远较其他形式的塔板广泛，是目前新型塔板研开发的主要方向。
精细化学品实验过程(最全版)PTT文档
▪ 洗衣膏的配制(Detergent paste)
雪花膏、
▪ 雪花膏的配制(Vanishing cream) 洗洁精、香波
▪ 洗洁精的配制(Cleaning mixture)
▪ 餐具洗涤脱脂力的测定
日用化学品的组分
▪ 主成分(main components)：表面活性剂。
▪ 辅助成分(assistant components) ：
体系的稳定性。用量为1～3% 。 护发素的配制(Hair-protecting agent)
但在酸碱条件下水解，可作中性香波。 、BS-12、羊毛脂、柠檬酸、香精、色素
▪ 白油：可以调色，也可以防止面条化的现象。用量 防止香波腐败变质：尼泊金甲酯和丙酯及其混合物，布罗波尔、凯松和杰马等
碱类：与硬脂酸形成硬脂酸皂起到乳化作用。 作用原理：其水相中含有多元醇等水溶性物质，油相中含有脂肪酸、长链脂肪醇等。
香波，去头皮屑香波、染发香波等。
洗发香波组分
▪ 去污发泡剂 ▪ 调理剂 ▪ 稳泡剂 ▪ 增稠剂 ▪ 油脂剂 ▪ 螯合剂 ▪ 珠光剂 ▪ 防腐剂、香精和色素
去污发泡剂
▪ 阴离子：K12、LST（十二烷醇硫酸三乙醇胺）、 AES、ABS-12、琥珀酸酯13（AESM）、AOS、 AGA以及PL-1型乳化剂等；
▪ 达500C时加防腐剂，400C加入香精，搅拌均匀。
▪ 调整体系的pH值。
流程
称量原料，分 成油相、水相 两个烧杯
灭菌
混合
香精、 防腐剂
注意事项
成品
▪ 氢氧化钠加入量少。主要帮助增大体系的粘度 ▪ 降温过程的搅拌，不宜过分，以免体系内残留气泡 ▪ 成品要求细腻、无面条状、无刺激
可带回使用
洗发香波的制备
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《精细化学品化学实验》教学大纲
课程名称：精细化学品化学实验
英文名称：Experiment of Fine Chemicals
课程编号：
课程类别：专业选修课
学时/学分：17/1；实践学时：17
开设学期：7
开设单位：化学化工学院
适用专业：应用化学
说明
一、课程性质与说明
1．课程性质
专业方向选修课
2．课程说明
精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节，它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。
通过本课程的学习，使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力，使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
二、教学目标
1．能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术；
2．能培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力；
3．能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
三、学时分配表
实验前要求学生充分预习，查阅有关资料，记录实验所用原料和产品的物性数据，写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程，并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器，严格执行操作规程，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告，培养学生严谨的科学态度。
同时鼓励学生充分利用实验环境，在指导教师指导下，自己设计实验内容，去完成某一个项目，激发学生学习的主动性，增加感性认识，提高实践技能，培养自己的创新能力。
五、考核方式及要求
1.实验报告：要求写明实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、实验测量数据原始记录、数据处理、作图、误差计算、误差分析、思考题的解答。
2.考核成绩：
实验成绩一般由预习报告成绩10%、试验操作60%、实验报告成绩30%、组成，共计100分。
即通过考察每个学生的实验预习报告、实验过程中的学习纪律、工作态度、动手操作能力、质疑和提出问题等综合表现、实验结果和实验报告质量等方面进行综合评定成绩，特别鼓励具有一定创新思维和创新能力的以实验论文（包括查阅文献能力）提交的报告。
六、指导书与参考资料
[1] 蔡干等.有机精细化学品实验.北京：化学工业出版社，1997
[2] 强亮生,王慎敏.精细化工实验.北京：化学工业出版社，1997
[3] 唐亮生等.精细化工实验.北京：化学工业出版社，2002
[4] 赵何为,朱承炎.精细化工实验.北京：化学工业出版社，1992
[5] 周春隆.精细化工实验法.北京：中国石化出版社，1998
本文
实验一实验基本知识（4学时）
实验目的
1. 学习精化实验的目的，实验教学内容，实验室安全常识；
2. 基本实验操作，包括不同种类物料称量方法，仪器安装方法；
3. 有效数字及相关实验数据的处理方法。
实验二十二烷基二甲基苄基溴化铵的合成（4学时）
实验目的
1. 掌握季铵盐型阳离子表面活性剂的合成原理；
2. 进一步掌握滴定操作技术。
主要内容
1. 仪器安装方法；
2. 盐酸标准溶液配制及标定；
3. 通过胺值测定跟踪反应进程，确定反应终点。
技能考核
标准溶液的配置，滴定管的正确使用。
实验三乙二醇硬酯酸酯的合成（6学时）
实验目的
1. 掌握乙二醇硬脂酸酯合成原理；
2. 了解乙二醇硬脂酸酯的性质及用途；
3. 进一步掌握滴定操作技术。
主要内容
1. 仪器安装；
2. 乙二醇硬脂酸酯的合成反应；
3. 通过酸值的测定跟踪反应进程，判断反应终点，并确定反应的最佳时间；
4. 产品用于珠光洗发香波的配制。
技能考核
酸碱滴定管的正确使用。
实验四乙酸苄酯的制备（6学时）
实验目的
1. 学习香料乙酸苄酯合成原理和合成方法；
2. 掌握乙酸苄酯的分离技术；
3. 学习气相色谱的使用方法
4. 学习色谱法分析测定产品转化率方法。
主要内容
1. 仪器安装；
2. 乙酸苄酯的合成反应；
3. 气相色谱仪的使用
4．利用气相色谱仪分析测定苄醇的转化率。
技能考核
气相色谱的使用方法。
实验五聚乙烯醇缩甲醛胶的合成及涂料的配制（6学时）
实验目的
1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理；
2. 学习配制聚乙烯醇缩甲醛胶涂料的方法；
3. 学习涂-4 杯粘度计的使用方法。
主要内容
1. 仪器安装；
2. 聚乙烯醇缩甲醛胶的合成；
3. 涂-4 粘度计测定产品粘度；
4. 利用所合成的聚乙烯醇缩甲醛胶配制涂料。
技能考核
涂-4 杯粘度计的使用；聚乙烯醇缩甲醛胶涂料的配制。
实验六雪花膏的配制（2学时）
实验目的
1. 了解雪花膏的配制原理和各组分在配方中的作用；
2. 掌握雪花膏的配制方法。
主要内容
1. 雪花膏油相体系配制，雪花膏水相体系配制；
2. 雪花膏的配制；
3. 讨论影响雪花膏细腻度的因素。
技能考核
雪花膏的配制。
实验七表面张力及CMC的测定（6学时）
实验目的
1. 掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法；
2. 掌握由表面张力计算表面活性剂CMC 的原理和方法；
3. 学习滴体积测定表面张力的原理和测定方法。
主要内容
1. 用滴体积法测定不同浓度表面活性剂的表面张力；
2. 确定表面活性剂的CMC；
3. 数据处理：实际样品表面活性张力及CMC 的计算。
技能考核
表面活性剂溶液表面张力的测定。
实验八粘度的测定（6学时）
实验目的
1. 掌握粘度测定原理和方法；
2. 氯化钠增稠的原理。
主要内容
1. 学会方法；
2. 讨论液体洗涤剂增稠时氯化钠的最佳用量。
技能考核
粘度计的使用。
实验九洗发香波的配制（2学时）
实验目的
1. 掌握配制洗发香波的工艺；
2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。
主要内容
1. 选择洗发香波的配方，确定配比；
2. 洗发香波的配制；
3. 粘度测定；
4. 讨论体系中盐的含量及pH 值对香波性能的影响。
技能考核
粘度计的使用；洗发香波的配制。
实验十护发素的配制（2学时）
实验目的
1. 了解护发素的成分；
2. 掌握配制原理；
3. 掌握护发素的配制方法。
主要内容
1. 选择护发素配方，确定配比；
2. 护发素的配制；
3. 护发素性能评价。
技能考核
护发素的配制。
实验十一织物用染色助剂（6学时）
实验目的
1. 通过对织物上染率和固色率的测定，了解染色助剂对织物染色效果的影响；
2. 掌握织物染色的基本工艺过程；
3. 掌握测定织物上染率和固色率方法。
主要内容
1. 染液的确定与配制；
2. 织物染色；
3. 上染率和固色率的计算。
技能考核
染液的确定与配制；织物染色。
实验十二面膜的配制（2学时）
实验目的
1. 了解面膜的成分；
2. 掌握面膜的配制原理；
3. 掌握面膜的配制方法。
主要内容
1. 选择面膜配方；
2. 讨论配方中主要组分聚乙烯醇用量对面膜性能的影响，确定最佳配方；
3. 面膜的配制；
4. 面膜的性能评价。
技能考核
面膜的配制。
执笔：审核：修订时间：2011-9-13。