实验室基本知识

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是通过实验途径,测定并评价方法 的精密度和准确度。评价实验的过程就 是对误差的测定。
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方法评价的步骤
根据方法选择的要求确定某方法 (即侯选方法),在使用前最好经本实 验室进行评价实验,步骤如下:
①评价前实验 ②初步评价 ③最后评价 ④评价后实验 ⑤方法应用
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方法评价的指标
实验方法评价的指标包括: ①精密度 ②准确度 ③特异度和干扰 ④检测能力等
第一节 实验用纯水
一、纯水制备方法
蒸馏法:
离子交换法:N来自百度文库+、Ca2+与H+交换
Cl-、SO42-与OH- 交换 电渗透法:
炭吸附法:
超滤膜法:
混合纯化系统:
1
二、水的纯度检查
电阻率:1s=1欧姆-1 菌落计数: 纯水标准:
I级:10兆欧姆; II级:2兆欧姆
2
第二节 实验用玻璃仪器
容器:反应、贮存 量器:计量体积
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精密度
精密度(precision)是指同一标本, 在一定条件下多次重复测定所得到的一 系列单次测定值之间的符合程度。它表 示测定结果中随机误差大小程度的指标。
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精密度的大小可用标准差(S)或变 异系数(CV%)来表示。当用S和CV% 表示精密度时,通常应指出实验重复的 次数(n)及其平均值( X)
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14
系统误差:是指一系列测定值对真值存在同一倾向的偏差。 ①单向性而没有随机性。 ②一般由恒定因素引起的,在一定条件下多次测定中重复出
现。 ③找出原因后,采取一定措施可纠正
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恒定系统误差:
是指由于干扰物引起的,使测定值与真值存在恒定大 小的误差,误差的大小与被测物浓度无关,而与干扰 物的浓度有关。
决定性方法:
参考性方法:
常规方法:
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三、标准试剂分级: (一)一级标准品 (二)二级标准品 (三)控制物
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选择原则
实用性: 微量快速;方法简便;安全可靠;成本低廉
可靠性: 较高精密度、准确度和较大检测能力
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选择步骤
查阅文献 选定候选方法
初步试验: 标准曲线和重复性 质控血清、新鲜标本的重复实验 分析不同浓度标本,与参考方法对比 11
6
用过仪器:
容器类:自来水冲----肥皂刷洗-----自来水洗---蒸馏水洗---烤干
量器类:用后浸入冷水---冲洗附着物-----浸铬 酸液过夜----------自来水冲--蒸馏水洗---晾干
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第三节 实验方法的选择
一、目的:
按原则结合自身条件,确定合适方法
对方法分析性能、误差进行评价 二、方法分类:
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引起系统误差的主要原因
①方法误差:即由于该方法的分析性能 本身固有的缺陷所致,如特异度不高、
标本中干扰物的存在等。 ②仪器和试剂存在问题
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引起随机误差的主要原因
①测定仪器、试剂、环境等实验条件的 改变。
②分析人员的操作习惯等条件的变化。 还应指出的是引起系统误差和随机误 差的原因在一定条件下能相互转化。
比例系统误差:
是指相对于被测物浓度有相同的百分比误差, 误差的绝对量与被测物浓度成正比。
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随机误差是指在实际工作中,多次 重复测定某一物质时出现的误差。其特 点是:
①误差没有一定的大小和方向、可正 可负,数据呈正态分布。
②不可预测、不可避免,分析步骤越 多,造成这种误差的机会越多。
③随测定次数增加,其算术平均数就 越接近于真值。
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普通玻璃仪器的使用
量筒:不做反应器,不装热液体,不加热 容量瓶:与瓶塞配套,不一次加到刻度, 不加热 移液管和吸量管:使用的注意事项 自动加样器:
4
普通玻璃仪器的使用
试管: 烧杯: 漏斗: 干燥器:凡士林密封;开启时将盖推向一 侧;CaCl2, CaO, NaOH, 硅胶等
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玻璃仪器的清洗
新仪器:肥皂刷洗-----稀盐酸浸泡 过夜----自来水洗----蒸馏水洗---烤干
S
Si2
m
Si2
2
Xi - Xi n -1
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用变异系数表示时则
⒈表示连续测定精密度
CV % S 100 X
⒉表示重复性精密度
CV % S 100 X
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准确度
准确度(accuracy)是指测定结果 与真值接近的程度。准确度主要受系 统误差支配。
准确度一般用偏差和偏差系数来 表示。
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实验误差的表示方法
因误差的性质不同,实验误差采用 不同的表示方法,它们是:
①平均误差(算术平均偏差) ②标准差(标准偏差) ③绝对误差和绝对偏差 ④相对误差和相对偏差 ⑤变异系数
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平均误差 (是d指m一)组测定值中,测定值与均值
之差的平均值。即算术平均偏差。
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标准差(S)
是方差(S2)的平方根值。它是表 示精密度的较好的指标,测定次数一般 要求在10次以上。
第四节 实验方法的评价
实验方法评价的过程就是对实验 误差的测定。
根据评价实验所测得的结果和方法性能的判断 标准,决定该方法是否可以接受。
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一、实 验 误 差
概念:指量值与真值之差。 (真值:严格条件下最准确 精密方法,多次测得结果的平均值)
分类: ⒈系统误差
①恒定系统误差 ②比例系统误差 ⒉随机误差
测定值-测定均值
相对偏差=
×100%
测定均值
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变异系数(coefficient of variation,CV) 是指样本标准差与样本均数的百分比值。
CV S 100% X
CV用于比较各组数据间的变异情况, CV值越大,就表明测定值的离散度越大, 说明该方法的精密度越差。
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二、方法评价的基本内容
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连续测定精密度是指在相同条件下, 对同一标本连续进行 n 次重复测定结果 的符合程度。
S
X
2
-
X
n
2
n -1
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重复性精密度又称室(批)内精密 度是指相同的条件下(同样方法、同种 试剂和标准品、同样的仪器、同一实验 室由同一人操作,并要保持实验期间准 确性不变)对同一标本,在尽可能短的 时间内进行m轮n次重复测定结果之间相 互接近的程度。
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偏差为重复测定的均值( )X与真值之 差。
真值 - X 100
偏差系数(CB)
2
S X -X n -1
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绝对误差
是指测定值与真值间的差值。 绝对误差=测定值(X)-真值(T)
绝对偏差
是指测定值与测定均值的差值。 绝对偏差=测定值(X)-测定均值(X )
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相对误差
是指绝对误差与真值的百分比值。
相对误差
测定值 - 真值 真值
100 %
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相对偏差
是指绝对偏差与测定均值的百分比值。
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