(完整版)第6、7讲纳米材料表征方法
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。
纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。
评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS2 、成份分析AAS，ICP-AES，XPS，EDS3 、形貌表征TEM，SEM，AFM4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis，PL，Photocurrent1. TEMTEM为透射电子显微镜，分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。
TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。
The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。
High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
2. SEMSEM 表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。
纳米材料的表征
1377cm-1 处，说明通过静电作用实现了乙烯基吡啶 季铵盐PVPNI 与包覆巯基乙酸的CdSe 两者的有效 复合。
二、纳米材料的粒度分析
1、粒度分析的概念
对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定 性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和 控制具有重要的意义。
样品槽
样品台
X射线衍射分析
物质状态鉴别 XRD物相定性分析 物相定量分析 晶粒大小的测定原理 介孔结构测定； 多层膜分析
物质状态的鉴别
不同的物质状态对X射线的衍射作用是不相同的，因 此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态。
不同材料状态以及相应的XRD谱示意图
物相定性分析的基本步骤
（1）制备待分析物质样品； （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （3）检索标准卡片； （4）核对标准卡片与物相判定。
第七章 纳米材料的测试与表征
一、纳米材料的成份分析 二、纳米材料的粒度分析 三、纳米材料的结构分析 四、纳米材料的形貌分析 五、纳米材料的界面分析
纳米材料分析的意义
纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员 及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何 分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。
电子显微镜图像法，等。
其中激光散射法具有速度快、测量范围广、
数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于 在线测量等优点。
3、光散射法(light scattering)
针对粒度范围： 激光衍射式：适用>5m 激光动态光散射式: 使用< 5m
颗粒的形状、分布影响测量结果（模型建立在颗 粒为球形、单分散条件上，实际上被测颗粒多 为不规则形状并呈多分散性）
纳米材料表征方法
俄歇电子在固体中运行也同样要经历频繁的非弹性散 射，能逸出固体表面的仅仅是表面几层原子所产生的俄歇 电子，这些电子的能量大体上处于 10～500电子伏，它们 的平均自由程很短，大约为5～20埃,因此俄歇电子能谱所 考察的只是固体的表面层。
俄歇电子数目随其能量的分布曲线称为俄歇电子能谱
高分辨TEM
高分辨TEM是观察材料微观结构的。不仅可以获得 晶胞排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV的TEM 点分辨率为0.1nm。 可以直接观察原子象
STM&AFM形貌分析
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌 分析。可以达到原子量级的分辨率，但仅适合具有导电 性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对 纳米粉体材料不能分析。 扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨 率可以达到几十纳米，比STM差，但适合导体和非导体 样品，不适合纳米粉体的形貌分析。 这四种形貌分析方法各有特点，电镜分析具有更多的优 势，但STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的 特点。 Nhomakorabea
可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层 次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势 垒的变化和能隙结构等
纳米材料表面与界面分析
常用分析方法：
X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES） 静态二次离子质谱（SIMS） 离子散射谱（ISS）
超高真空系统 原因： 如果分析室的真空度很差，在很短时间内清洁 表面可能被真空中的残气体所覆盖； 没有超高真空条件不可能获得真实的表面成分 信息。
稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定 量分析效果好
纳米材料的表征方法
D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长 （0.15406 nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰 宽（rad）。
XRD在纳米材料中的应用
物相结构的分析 介孔材料的分析 纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定.
透射电子显微镜（TEM）的主要功能
研究纳米材料的 结晶情况， 观察纳米材料的 形貌， 分散情况 评估纳米粒子的 粒径。
扫描电子显微镜(SEM)
SEM是一种多功能的电子显微镜分析仪器. 1935年卡奴提出了SEM的工作原理 1942年制造出了世界上第一台SEM 现代的SEM是剑桥大学欧特利与学生在19481965年间研究成果. SEM显示各种图象的依据是电子与物体的相互 作用.
纳米材料的表征
表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、 测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。 表征的内容包括材料的组成、结构和性质等。 组成：构成材料的化学元素及其相关关系 结构：材料的几何学、相组成和相形态等 性质：指材料的力学、热学、磁学、化学等
纳米材料表征手段
1.形貌，电子显微镜（TEM、SEM）,普通的是电子枪 发射光电子，还有场发射的，分辨率和适应性更好； 2.结构，一般是需要光电电子显微镜，扫描电子显 微镜不行 3.晶形，单晶衍射仪，XRD，判断纳米粒子的晶形及 结晶度 4.组成，一般是红外，结合四大谱图，判断核壳组 成，只作为佐证 5.性能，光-紫外，荧光；电--原子力显微镜 （AFM），拉曼；磁--原子力显微镜或者专用的仪器
STM的优点
它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等. STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至 样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
纳米材料表征技术
非弹性散射电子：这些电子在穿过样品时损失了部分能 量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分 和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。
技术概述
材料的传输性能与材料内部参数所产生的流有关，由广义力 与所产生的流之间的比例常数来表征，如电导率、扩散系数 等。
材料还有一些难以用单项性能进行评价的特征，如两种材 料之间可接合性、材料的可加工性、抗腐蚀性等。有一些材 料性能随使用环境的要求更难描述，如使用于生物体内的材 料所要求的生体性能、在空间条件下合金的凝固性能等。 在 材料中运动的载流子由于某一方向受约束，当约束尺度小于 运动粒子的自由程时，表现出一定的量子特性。电子的平均 自由程在数十纳米范围，因此一些纳米结构显示电学的量子 性质。无论是孤立对该纳米结构进行性能测量还是把它与另 一些部件连接成一个系统进行量子特性的测量，都面临局域 和信号与噪声比的挑战，这是纳米结构测量中的特有问题。
主要表征方法和用途表征分析方法名称英文简称主要用途低能电子衍射leed有序原子结构分析透射电子显微镜tem样品形貌像扫描电子显微镜sem样品形貌像扫描隧道显微镜stm样品形貌像原子力显微镜afm样品形貌像x射线光电子能谱学xps成分分析俄歇电子能谱学aes成分分析现势谱学aps成分分析紫外光电子能谱学ups电子结构分析角分解光电子能谱学arpes电子结构分析拉曼散射谱raman原子态分析常用的纳米材料的表征分析方法名称及主要用途当聚焦电子束照射到材料样品上如果入射束有足够的束流以产生显微分析所需的信那么电子与样品相互作用所产生的信息可以为材料工作者提供丰富的资料
纳米材料的表征方法和工具介绍
纳米材料的表征方法和工具介绍随着纳米科技的迅速发展，纳米材料的研究和应用越来越重要。
然而，纳米材料的特殊性质决定了常规材料表征方法的局限性，因此需要采用专门的方法和工具来对纳米材料进行表征。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法和工具，帮助读者更好地了解纳米材料的特性。
在纳米材料的表征中，最常用的方法之一是透射电子显微镜（TEM）。
TEM利用电子束替代了可见光，可以提供比光学显微镜更高的分辨率。
通过将样品置于电子束中，可以观察纳米材料的形貌、尺寸和结构等。
此外，TEM还常常结合能量散射谱（EDS）分析，用于确定纳米材料的元素成分和组成。
TEM是一种非常强大的工具，可以提供关于纳米材料的详细微观结构信息。
扫描电子显微镜（SEM）是另一种常用的纳米材料表征工具。
不同于TEM，SEM可以提供更大的视野，并且可以用于观察表面形貌和表面组成。
SEM使用电子束扫描样品表面，通过测量电子的反射和散射来生成显微图像。
此外，SEM还可以通过探针激发技术（EDS）分析表面的元素成分。
与TEM相比，SEM更适用于纳米材料的表面形貌和排列的研究。
除了电子显微镜，纳米材料的结构表征也可以借助X射线衍射（XRD）来实现。
XRD是一种基于材料对X射线的散射规律进行分析的技术。
通过测量样品对X射线的散射强度和角度，可以确定纳米材料的结晶结构、晶粒大小和晶格参数等信息。
XRD常用于研究纳米材料的晶体结构和相变行为，对于纳米化材料的结构调控非常有价值。
此外，拉曼光谱也是一种常用的纳米材料表征方法。
拉曼光谱通过测量光的散射来获得样品的振动信息，可以得到纳米材料的分子结构、纳米颗粒的大小以及纳米结构的应变等信息。
相较于其他表征方法，拉曼光谱具有非侵入性、无需样品处理等优点，适用于对纳米材料进行原位、非破坏性的表征。
特别是在研究碳纳米管、纳米颗粒和纳米二维材料时，拉曼光谱被广泛应用。
另外，热重分析（TGA）也是表征纳米材料性质的重要方法之一。
纳米材料的表征
原子力显微镜主要特征是不要求电导的表面, 因为 它测量的是扫描探针和它的样品表面间的相互作用 力, 包括静电的、范德华的、摩擦的、表面张力的 （毛细的）和磁力的, 因此它克服了STM方法不足并 成为它的互补。
由于仪器可以调节到所测量对象特定力有敏感作用 的范围, 故其可测量样品范围扩展到有机、无机、 生物材料及技术样品。
不同于STM, 从AFM探针所获得是每一个表面点力的 图。这力的图可解释为表面结构的反映, 是磁的、 静电的诸种力的几何图。
AFM的主要应用
纳米材料的形貌测定 生物材料研究 黏弹性材料的表面加工
二次电子就是在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子,其信号主要来自样品 表面 5-10μm深度范围,能量较低,一般小于50 eV.
advantage
有较高的放大倍数, 20-100万倍之间连续 可调；
有很大的景深, 视野大, 成像富有立体感, 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细 微结构；
利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和层状结构的有序度。
D=Rλ/βcosθ 其中式中, D为粒子直径, R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X 光波长（0.15406 nm）, θ为衍射角（°）, β为衍射峰的半高峰 宽（rad）。
5.1.4 X射线法（XRD
1894年,德国物理学家伦琴发现了具有穿透力 的新型X射线,这是一种波长很短的电磁波,波 长是0.05～0.25nm.
1912年,德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶 体时产生衍射现象.
1912年,小布拉格提出著名的布拉格方程. 1913年,老布拉格设计出第一台X射线分光计,
第6、7讲 纳米材料表征方法
表面与微区成份分析
X射线光电子能谱；（10微米，表面）
俄歇电子能谱；（6nm，表面）
二次离子质谱；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
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对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
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粒度分析的种类和适用范围
显微镜法(Microscopy) ；
SEM，TEM；1nm～5μｍ范围；
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 。 沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力 (或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且
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电镜法粒度分析
优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据，此外，
一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。 但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品 制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。 电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。 适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。 普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在 6nm 左右，场发射扫描
因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的 种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
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图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子点 的结构和光谱性质示意图
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
纳米材料的性能测试与表征方法详解
纳米材料的性能测试与表征方法详解纳米材料是指尺寸在纳米级别（1-100纳米）的材料，由于其独特的物理、化学以及电子结构性质，被广泛应用于能源、医疗、电子等领域。
然而，由于纳米材料的尺寸特征，传统的测试与表征方法难以适用。
本文将详细介绍纳米材料的性能测试与表征方法。
首先，纳米材料的形貌与尺寸是最基本的性能指标之一。
扫描电子显微镜（SEM）是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。
SEM通过扫描样品表面并测量来自样品表面的二次电子信号以成像，具有高空间分辨率和较大深度。
透射电子显微镜（TEM）是另一种常用的表征纳米材料形貌的方法，它通过透射束电子与样品相互作用而形成显微图像。
SEM和TEM可以提供纳米材料的形貌、粒径分布等信息。
其次，纳米材料的结构是决定其性能的关键因素之一。
X射线衍射（XRD）是一种常用的表征纳米材料结构的方法。
XRD可以通过测量材料中的结晶面间距来推断其晶体结构和晶体学参数，进而研究晶体材料的晶体学性质。
对于非晶态纳米材料，通过X射线散射（SAXS）和中子散射（SANS）等方法可以研究其非晶结构和尺寸分布。
此外，红外光谱（IR）还可以用于分析纳米材料的化学成分和结构。
除了形貌和结构，纳米材料的物理和化学性质也需要进行表征。
我们可以利用扫描探针显微镜（SPM）测量纳米材料的表面形变、磁性和电性等特性。
原子力显微镜（AFM）是一种常用的SPM技术，可以通过测量探针和样品之间的相互作用力来获取样品表面的三维形貌。
磁力显微镜（MFM）和电子探针显微镜（EFM）则可以用来研究磁性和电性特性。
此外，纳米材料的热学性质也是重要的性能指标之一。
热重分析（TGA）可以用来测量纳米材料在升温过程中的质量变化，从而了解纳米材料的热稳定性。
热导率测试则可以测量纳米材料的热导率，了解其导热性能。
对于液态纳米材料，差示扫描量热仪（DSC）可以用来测量材料的熔化和结晶温度。
最后，纳米材料的表面化学性质对其在催化、传感以及生物医学应用中起着至关重要的作用。
纳米材料的表征和分析方法分享
纳米材料的表征和分析方法分享纳米材料是指尺寸在纳米级别的材料，其具有独特的物理、化学以及生物学性质，广泛应用于能源、材料、生物医药等领域。
为了深入了解纳米材料的性质和优良特性，科学家们开发了多种表征和分析方法。
在本文中，我们将分享一些常用的纳米材料表征和分析方法。
一、纳米材料的表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM可以获得材料表面形貌和微观结构的高分辨率图像。
通过SEM可以观察纳米颗粒的大小、形状以及表面形貌的变化，进而得出材料的结构特征和表面形貌。
2. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种高分辨率的表征技术，可用于观察纳米材料的晶体结构和颗粒形态。
通过TEM，可以实时观察纳米材料的形貌、尺寸和晶体结构，并进一步了解纳米材料的导电性、光学性质等。
3. 原子力显微镜（AFM）：AFM可以直接观察纳米尺度下的表面形貌和表面力学性质。
通过扫描探针与样品表面的相互作用，AFM可以获得纳米尺度下的三维表面拓扑图像，同时还可以测量纳米材料的力学性能。
4. 粒度分析：粒度分析是用于确定纳米颗粒的尺寸分布和平均粒径的方法。
常见的粒度分析技术包括激光粒度仪、动态光散射仪等。
这些仪器可以通过散射光的特性来推断颗粒的大小，并计算出粒径分布图和平均粒径。
二、纳米材料的分析方法1. X射线衍射（XRD）：XRD是一种常用的纳米材料分析方法，可以用于确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶体缺陷。
通过分析材料对入射X射线的散射模式，可以得出材料的晶体结构和晶格常数，从而获得材料的结晶性质。
2. 红外光谱（IR）：红外光谱是一种用于检测材料分子结构和化学键情况的分析方法。
通过测量材料在红外波段的吸收谱线，可以得知材料的化学成分、功能基团和化学键的状态，帮助研究人员了解纳米材料的化学性质和功能。
3. 核磁共振（NMR）：核磁共振技术可以用于分析纳米材料的结构、组成和动力学性质。
通过测量材料中原子核的共振信号，NMR可以得到关于材料分子的信息，包括分子结构、化学位移等，从而为纳米材料的研究提供有价值的数据。
第六章纳米材料检测及表征技术
获得信息：
• X射线光电子能谱法（XPS）能够提供样品 表面的元素含量与形态，其信息深度约为 3-5nm。
• 俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子 束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的 方法，而且是一种灵敏度很高的分析方法， 其信息深度为1.0--3.0nm，绝对灵敏度可达 到10-3个单原子层，是一种很有用的分析方 法。
1.2.1 显微镜法
• 光学显微镜 • 0.8-150μm
• 电子显微镜 • 小于0.8μm ，1nm-5μm范围内的颗粒
• 图像分析技术因其测量的随机性、统计性 和直观性被公认为是测量结果与实际粒度 分布吻合最好的测试技术。
• 优点：直接观察颗粒形状，可以直接观察 颗粒是否团聚。
• 缺点：取样代表性差，实验重复性差，测 量速度慢。
• 常用的物相分析法： X射线衍射分析 激光拉曼分析 微区电子衍射分析
4.3. 纳米材料结构分析新进展
高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描探 针显微镜（SPM）、扫描隧道显微镜 （STM）、原子力显微镜（AFM）、场离 子显微镜（FIM）、X射线衍射仪（XRD）、 扩展X射线吸收精细结构测定仪（EXAFS）、 穆斯堡尔谱仪（MS）、拉曼散射仪（RS） 等等
4.2 物相结构的亚微观特征
为了精确表征以下的亚微观特征： 4.2.1晶粒的尺寸、分布和形貌； 4.2.2.晶界和相界面的本质; 4.2.3晶体的完整性和晶间缺陷； 4.2.4跨晶粒和跨晶界的组成和分布； 4.2.5微晶及晶界中杂质的剖析。
分析的目的还在于测定纳米材料的结构特性，为解 释材料结构与性能关系提供实验依据。
4.1.3. 量子尺寸效应 当微晶尺寸与德布罗意波长相当时，粒子中的电子 运动在三个方向上均受到限制，电子的连续能带被分裂至接近分子轨道能级 ，纳米粒子的声、光、电、磁、热以及超导电性与宏观特性有很大的不同， 称为量子尺寸效应。
纳米材料的表征技术
纳米材料的表征技术
纳米材料是一种具有特殊性质的材料，由于其尺寸小于100纳米，其表面积与体积之比非常大，因此具有较强的表面效应和量子大小效应。
因此，纳米材料的表征技术十分关键，能够对其进行精确表征，揭示其结构、成分和性质，为纳米材料的应用提供有力的支持。
一、纳米材料的常用表征技术
1. 透射电子显微镜（TEM）
TEM 是一种高分辨率的表征技术，能够对材料的晶体结构进行观察，对纳米材料的粒径、形貌、晶体结构进行分析。
2. 扫描电子显微镜（SEM）
SEM 适用于纳米材料的形貌表征，可以观察材料表面的形貌和微观结构，例如纳米线、纳米颗粒等。
3. 粉末X射线衍射技术（XRD）
XRD 是一种非常重要的表征技术，专门用于研究材料的晶体结构、物相和晶格参数等。
4. 热重分析（TGA）
TGA 可以对材料的热重、热分解、热失重等特性进行分析，适用于纳米材料的热稳定性、氧化性等表征。
二、纳米材料表征技术的发展趋势
随着纳米材料的应用不断扩大，表征技术也在不断地发展。
未来的纳米材料表征技术将主要集中在以下几个方面：
1. 高分辨率成像技术：高分辨率电子显微镜、近场扫描光学显微镜等。
2. 表面和界面分析技术：X射线光电子能谱、扫描电子显微镜和能量色散谱等。
3. 磁学和电学分析技术：磁致伸缩、霍尔效应、磁透镜等。
4. 光学分析技术：表面增强拉曼光谱、多光子激发荧光光谱等。
总之，纳米材料的表征技术对于了解纳米材料的结构、性质和应
用具有非常重要的意义。
随着表征技术的不断进步，人们可以更加深入地了解纳米材料，进一步实现纳米材料的应用和开发。
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沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力 (或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且 黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬 浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平 方成正比 ；
10nm～20μｍ的颗粒 。
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光散射法(Light Scattering)
纳米材料的测试与表征
主要内容
▪ 纳米材料分析的特点 ▪ 纳米材料的成份分析 ▪ 纳米材料的结构分析 ▪ 纳米材料的粒度分析 ▪ 纳米材料的形貌分析 ▪ 纳米材料的界面分析
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纳米材料分析的特点
▪ 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、 高硬度、高磁化率等；
▪ 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm之间) 研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且 利用这些特性的多学科的高科技。
▪ 适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。 普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描 电镜的分辨率可以达到0.5nm。
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▪ 扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可 以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于 电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性 样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般 颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大 小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。
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纳米粒子ICP-MS直接测定
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纳米材料的粒度分析
粒度分析的概念
▪ 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。
▪ 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。
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纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子 体原子发射光谱ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线 衍射光谱分析法XRD。 质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS 。 能谱分析
主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES。
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体相成分分析方法
▪ 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法 包括原子吸收原子发射ICP，质谱以及X射线荧光与 衍射分析方法；
▪ 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行 测定，因此属于破坏性样品分析方法。
▪ 而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进 行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
▪ 扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可 以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要 电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在1-300nm 之间。
▪ 对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以 实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法 不能实现的。
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▪ 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的 种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
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图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子点 的结构和光谱性质示意图
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点
▪ 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料 学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。
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纳米材料分析的意义
▪ 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相 关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表 征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。
▪ 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，结构 分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。
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光散射粒度测试方法的特点
▪ 测量范围广，现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测 量1nm～3000μｍ，基本满足了超细粉体技术的要求；
▪ 测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1～1.5min； ▪ 测量准确,重现性好； ▪ 可以获得粒度分布。
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激光相干光谱粒度分析法
▪ 激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μｍ以上的样品分析较准确， 而动态光散射粒度仪则对粒度在5μｍ以下的纳米样品分析 准确。
▪ 激光光散射法可以测量20nm-3500μｍ的粒度分布，获得 的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重 复性好，适合混合物料的测量。
▪ 利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度 分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积 分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分 散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测 定。
多元素分析。
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电感耦合等离子体发射光谱法ICP
▪ ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于 激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对 待测元素进行分析的方法；
▪ 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； ▪ 很低的检测限，一般可达到10-1～10-5μg/cm-3 ； ▪ 稳定性很好，精密度很高，相对偏差在1%以内，定
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电镜-能谱分析方法
▪ 利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行 能谱分析（EDAX）；
▪ 与电子显微镜结合（SEM，TEM），可进行微区成 份分析；
▪ 定性和定量分析，一次全分析。
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纳米成份分析案例
▪ ICP-OES 研究CdSe 纳米粒子的组成。
▪ 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
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粒度分析的种类和适用范围
▪ 显微镜法(Microscopy) ；
SEM，TEM；1nm～5μｍ范围；
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 。
▪ 沉降法(Sedimentation Size Analysis)
1. CdSe在复合纳米粒子中所占比例为87.8%，其他 12.2%可能为包覆在CdSe 表面的有机修饰层。
2. 红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰； 3. 包覆巯基乙酸的CdSe 在1390cm-1 的吸收峰移动到
1377cm-1 处，说明通过静电作用实现了乙烯基吡 啶季铵盐PVPNI 与包覆巯基乙酸的CdSe 两者的有 效复合。
▪ 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析 方法在纳米材料表征上的具体应用。
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纳米材料的成份分析
成分分析的重要性
▪ 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的 化学成分和结构具有密切关系； 1. TiO2纳米光催化剂掺杂C、N例子说明。 2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器 件的性能产生影响据报；如通过在ZnS 中掺杂不同 的离子可调节在可见区域的各种颜色。
上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
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பைடு நூலகம்
成分分析类型和范围
▪ 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微 量样品分析和痕量成分分析两种类型；
▪ 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分 为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分分析 等方法；
▪ 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又 分为光谱分析质谱分析和能谱分析。
素分析。
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X-射线荧光光谱分析法
▪ 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。 在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
▪ X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色 散型；
▪ 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的 所有元素；
▪ 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10-5～109g/g（或g/cm3）；
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X射线衍射结构分析
▪ XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对 样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶 相，晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分 的结构和含量。
▪ 灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物 相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数 量级。
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电镜法粒度分析
▪ 优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据，此外， 一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
▪ 并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。 ▪ 但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品
制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。
▪ 电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。
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原子吸收分析特点
▪ 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
▪ 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定， 检测限低，ng/cm3，10-10-10-14g；
▪ 测量准确度很高，1%（3-5%）； ▪ 选择性好，不需要进行分离检测 ； ▪ 分析元素范围广，70多种 ； ▪ 难熔性元素，稀土元素和非金属元素， 不能同时进行