纳米材料的测试与表征
纳米材料的合成与表征
纳米材料的合成与表征纳米材料是指粒径在1-100纳米（nm）的材料，这种尺度下材料的物理、化学、光学、电子等性质有着独特的变化。
纳米材料的合成和表征是纳米学、材料科学和化学领域中的重要课题之一。
一、纳米材料的合成1. 物理方法物理合成法主要是通过物理手段改变物质形态实现的，比如电子束光刻、激光蒸发和溅射等方法。
其中较为常见的是物理气相沉积技术（PVD）和物理液相沉积技术。
PVD方法简单易行，通常适用于稳定化合物和非氧化物材料的制备。
其优点是可控性好，反应过程无污染，缺点是生产效率低，成本较高。
2. 化学方法化学合成法是通过化学反应实现的，分为溶胶-凝胶法、电化学法、双逆法、热分解法等。
其中，溶胶-凝胶法是近年来应用最广泛的一种纳米材料化学制备方法，其特点是原料易得、反应条件温和、纳米粒子尺寸可控。
但是，该方法的缺点是不能制备规模化的纳米材料。
3. 生物方法生物合成法是利用浸润在微生物体内的金属离子还原成金属纳米颗粒。
这种方法具有生物降解性和生物相容性的优点，可以降低对环境的污染和对生物体的伤害。
二、纳米材料的表征1. 扫描电镜（SEM）SEM可以对样品表面形貌进行高分辨率的观察。
通过SEM观察纳米材料的形貌、粒径分布情况等，得到纳米材料的形貌信息，对纳米材料的结构和性质具有较好的表征作用。
2. 透射电镜（TEM）TEM可以对样品内部结构进行高分辨率的观察。
通过TEM观察纳米材料的晶体结构、晶格常数、晶粒大小等，可以了解纳米材料的晶体结构信息。
3. 稳态荧光光谱法稳态荧光光谱法可以用来表征纳米材料的结构、表面修饰或化学反应的结果、吸附反应的结果等。
通过判断荧光光谱发射峰位置的变化和强度的变化，可以了解纳米材料表面上发生的化学反应或物理吸附的结果。
4. 热重分析法热重分析法使用精确的权衡系统，破坏并排除样品中的物质，通常以热解或热脱附为主要手段。
可以通过测试样品的热重曲线，了解纳米材料的热稳定性、氧化稳定性、吸附性能、结晶状态等信息。
医用纳米材料检测与评价标准
医用纳米材料检测与评价标准主要包括以下几个方面：
1.安全性评价：包括对纳米材料可能产生的毒性、生物相容性、
生物安全性等方面的评价。
这些评价通常涉及动物模型实验和体外细胞实验，以评估纳米材料对生物系统的潜在影响。
2.物理化学性质分析：包括对纳米材料的尺寸、形貌、表面性质、
稳定性等方面的分析。
这些分析通常使用现代分析技术，如透射电子显微镜、原子力显微镜、动态光散射等。
3.体外实验评价：用于评估纳米材料在体外环境中的生物效应，
如细胞毒性、细胞吞噬、细胞功能影响等。
这些实验通常使用各种细胞系或原代细胞进行。
4.体内实验评价：通过动物模型实验，评估纳米材料在体内的行
为和效果，包括药物传递、成像、治疗等方面的应用。
5.生物相容性和降解性评估：研究纳米材料与生物系统的相互作
用，以及其在体内外的降解性能。
这涉及到对纳米材料在体内的分布、代谢、排泄等方面的研究。
6.生产质量控制：确保医用纳米材料的质量和安全性，需要对其
生产过程进行严格的质量控制和管理。
这包括原材料的选取、生产工艺的优化、产品质量检测等方面的内容。
7.临床前和临床研究：在将医用纳米材料应用于临床之前，需要
进行充分的临床前和临床研究，以评估其安全性和有效性。
这些研究通常需要遵循相应的伦理和法规要求。
纳米材料的表征方法
STM的优点
它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等. STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至 样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
原子力显微镜AFM
AFM的主要应用
纳米材料的 形貌测定 生物材料研 究 黏弹性材料 的表面加工
X射线衍射法（XRD）
XRD是鉴定物质晶相的有效手段。 利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和 层状结构的有序度。 利用XRD图结合Debye-scherrer公式，又衍射 峰的半高宽计算对应晶面方向上的平均粒径 D=Rλ/βcosθ
பைடு நூலகம்
D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长 （0.15406 nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰 宽（rad）。
XRD在纳米材料中的应用
物相结构的分析 介孔材料的分析 纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定.
SEM的主要功能
三维形貌的观察和分析
观察分析纳米材料的形貌 直接观察大样品的原始表面
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微 镜工作原理示 意图
STM针尖
STM在纳米材料中的应用
测量单分子、单个纳米颗粒、单根纳米线和纳米管 等的电学、力学以及化学特性.
对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件.
磁原子力显微镜或者专用的仪器纳米材料表征手段透射电子显微镜tem的主要功能研究纳米材料的结晶情况观察纳米材料的形貌分散情况评估纳米粒子的粒径
纳米科技材料的性能测试方法与标准规范解读
纳米科技材料的性能测试方法与标准规范解读随着科技的高速发展，纳米科技已经成为各个领域的热门研究方向，纳米材料的性能测试方法和标准规范对于实现材料的精准设计、可靠应用以及产品的质量控制至关重要。
本文将重点介绍纳米科技材料性能测试方法和标准规范的严格解读。
1. 纳米材料的性能测试方法纳米材料与传统材料相比，具有独特的特性和性能，因此需要采用特殊的测试方法进行性能评估。
以下为常用的纳米材料性能测试方法：1.1 纳米材料的粒径测量纳米材料的粒径对于其性能具有重要影响，因此粒径测量是纳米材料性能测试的首要任务。
常用的方法有透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和动态光散射（DLS）等。
1.2 纳米材料的结构表征纳米材料的结构对其性能起着至关重要的作用，因此需要采用一系列的结构表征方法进行测试。
例如，X射线衍射（XRD）用于分析晶体结构；拉曼光谱（Raman）用于研究材料的分子振动和晶格动力学等。
1.3 纳米材料的机械性能测试材料的机械性能是其可靠运用的关键指标之一，对纳米材料的机械性能测试方法进行了大量研究。
常用的方法包括纳米压痕测试（Nanoindentation）、扫描探针显微镜（SPM）和纳米拉伸实验等。
1.4 纳米材料的热学性能测试纳米材料的热学性能对于其在能源、催化等领域的应用至关重要。
因此，研究者们开发了一系列测试方法，如差示扫描量热法（DSC）、热导率测试仪和纳米量热仪等。
2. 纳米材料性能测试的标准规范解读为了保证纳米科技材料性能测试的准确性和可比性，各个国家和国际组织制定了相应的标准规范，以规定测试方法和要求。
下面将重点介绍几个重要的标准规范：2.1 ISO/TS 80004-1:2015该标准主要针对纳米材料的术语和定义进行了规范，为纳米科技材料的研究和应用提供了统一的术语和定义。
它为纳米材料的性质表征和测试提供了一个共同的基础。
2.2 ISO/TS 12901-2:2014该标准规范了纳米材料亲水性和疏水性的测试方法和评价准则，以及纳米颗粒在液体中的分散性评价指标，对于纳米材料的应用和环境影响研究具有重要意义。
纳米材料的制备与表征
纳米材料的制备与表征纳米材料是指颗粒尺寸在纳米尺度（1 nm = 10^-9 m）范围内的物质，具有独特的物理、化学和生物学性质。
纳米材料的制备与表征是纳米科学与技术的关键环节，它们决定了纳米材料的性能和应用。
一、纳米材料的制备技术纳米材料的制备技术包括物理法、化学法和生物法等多种方法。
物理法利用物理原理来制备纳米材料，如凝固法、气相法等。
凝固法通过快速凝固来制备纳米材料，其中最常见的方式是溶液凝胶法。
气相法则通过在高温条件下使气体变为固体来制备纳米材料。
化学法则是利用化学反应来制备纳米材料，如溶胶凝胶法和溶剂热法等。
溶胶凝胶法是将溶胶中的成分进行聚集形成凝胶，再通过热处理使凝胶形成纳米材料。
溶剂热法则是将溶剂中溶解的物质通过热分解或沉淀来制备纳米材料。
生物法是利用生物体或生物大分子来合成纳米材料，如生物合成法、基因工程法等。
生物合成法通过细菌、酵母、植物等生物体产生的代谢产物合成纳米材料，基因工程法则是通过基因技术改造生物合成纳米材料。
二、纳米材料的表征技术纳米材料的表征技术是研究纳米材料中结构、形态和物性的关键手段。
常用的纳米材料表征技术包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和拉曼光谱等。
透射电子显微镜是一种观察纳米材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子束通过样品，可以观察到纳米尺度下的原子排布、晶体结构等信息。
扫描电子显微镜则是用来观察纳米材料表面形貌的显微镜，它通过扫描样品表面的电子束反射信号来形成显微图像。
X射线衍射则是一种用来研究纳米材料晶体结构的方法，通过测量材料对入射X射线进行衍射的角度和强度信息，可以得到材料的晶体结构和晶胞参数等信息。
拉曼光谱是一种分析纳米材料分子振动和晶格振动的方法，通过测量样品在激发光照射下产生的散射光谱，可以获得纳米材料的分子结构和晶格结构等信息。
三、纳米材料的应用纳米材料的独特性质使其在多个领域具有广泛的应用前景。
纳米材料的测试与表征-精选文档
光散射法粒度分析
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度 测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足 了超细粉体技术的要求 • 测定速度快,自动化程度高,操作简单，一般 只需1～1.5min • 测量准确,重现性好
• 可以获得粒度分布
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在 恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱 （PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳 米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、 药物学以及微生物领域有广泛的应用前景
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律 （F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的 平方成正比 重力沉降： 2～100μｍ的颗粒
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。 • 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。 • 可以直接观察原子象
扫描探针显微镜（SPM）
• 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜 （STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展 起来的各种新型探针显微镜（原子力显微 镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜 MFM等等）的统称
• 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向 直接对比。
纳米粒子的表征和测试方法简介
纳米粒子的表征和测试方法简介纳米科技已经成为当今科学和技术领域中最为热门的研究方向之一。
纳米粒子作为纳米材料的基本单位，具有许多特殊的性质和应用潜力，包括在医药领域的药物传输、生物传感器、催化剂等。
为了实现这些应用，对纳米粒子进行准确的表征和测试至关重要。
本文将介绍纳米粒子的表征方法和测试技术，帮助读者更好地了解和应用这些技术。
纳米粒子的表征涉及到对其形貌、尺寸、形态、化学组成、表面结构以及表面电荷等方面的研究。
以下是几种常见的纳米粒子表征方法：1. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种能够观察纳米尺度物体的重要工具。
使用TEM可以直接观察到纳米粒子的形貌和结构，例如颗粒的形状、分散性和聚集度等信息。
此外，TEM还可以通过选区电子衍射技术来研究纳米粒子的晶体结构。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种通过扫描样品表面的电子束来获取样品形貌和结构信息的技术。
相比于TEM，SEM可以提供更高的表面分辨率，并且适用于大尺寸样品。
使用SEM观察纳米粒子可以提供有关纳米粒子的尺寸、形貌和分布的信息。
3. 粒径分析仪：粒径分析仪是一种常用于纳米粒子的尺寸测量的仪器。
常见的粒径分析方法包括动态光散射（DLS）和激光粒度仪。
DLS适用于测量纳米颗粒的动态尺寸分布，而激光粒度仪则可用于测量纳米颗粒的静态尺寸和形状。
4. 纳米粒子表面分析：纳米粒子的表面特性对其性能和应用具有重要影响。
常见的纳米粒子表面分析方法包括傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱和X射线光电子能谱（XPS）。
这些方法可以提供有关纳米粒子表面化学组成、官能团和表面电荷的信息。
在纳米粒子的测试中，除了表征方法外，还需要进行性能测试以评估其在特定应用中的可行性和效果。
以下是几种常见的纳米粒子测试方法：1. 生物相容性测试：对于医药领域中的纳米粒子应用，生物相容性是一个重要的考虑因素。
生物相容性测试包括对纳米粒子的细胞毒性、溶解性、抗原性等方面进行评估。
材料性能测试与表征技术
材料性能测试与表征技术近年来，在材料科学领域中，材料性能测试与表征技术成为了非常热门的研究方向之一。
材料的性能和特性往往与其微观结构和化学成分有着密切的关系，因此对于材料进行有效地测试和表征，可以帮助我们更好地理解和控制材料的性能。
I. 材料性能测试的重要性材料性能测试是指对材料的物理、化学、力学性能等方面进行测试和评估，以获取材料的各种性能参数。
这些性能参数可以用于帮助我们理解材料的内部结构和性能，从而为材料设计和应用提供支持。
首先，材料性能测试可以帮助我们了解材料的力学性质。
比如，弹性模量、屈服强度等力学参数可以通过拉伸、压缩、扭曲等试验得出。
这些参数可以用于评估材料的机械强度和韧性等性能。
其次，材料性能测试可以帮助我们了解材料的化学性质。
化学试验可以通过测量化学反应的速率、应力腐蚀敏感性等参数，评估材料的耐腐蚀性能和稳定性。
此外，优秀的材料性能测试技术还可以用于检测材料的微观结构和缺陷。
例如，X射线衍射、电子显微镜等表征技术可用于检测晶体结构、缺陷、位错等，从而评估材料的晶体品质和性能。
II. 材料性能测试的常用方法对于不同种类的材料，有着多种方法可以用于测试和评估其性能。
1. 金属及其合金的测试方法对于大多数金属及其合金，通过拉伸、压缩、扭曲等力学试验可以获得其力学性质，并从中得到材料的屈服强度、弹性模量、塑性应变等力学参数。
同时，金属及其合金可以通过涂敷一层化学试剂进行化学稳定性测试，还可以通过电子显微镜等表征技术检测其缺陷和微观结构。
2. 高分子材料的测试方法对于高分子材料，常用的测试方法包括拉伸、层分离、压缩等力学试验和热分析（如DSC、TGA），以评估其热稳定性能和力学性能，同时通过红外光谱等表征技术来检测高分子材料的化学结构和特性。
3. 纳米材料的测试方法对于纳米材料，表征技术成为了非常重要的一环，包括TEM、SEM等。
此外，在纳米颗粒的合成过程中，定量分析和絮凝度测试也是相当重要的。
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一，而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分，其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。
本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术，以期为相关领域的研究提供有益的参考。
原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。
它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力，从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。
AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌，还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。
透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。
在纳米材料的表征中，TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。
TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。
X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。
通过测量X射线的衍射角度，可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。
在纳米材料的表征中，XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。
扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。
在纳米材料的测试中，STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。
STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。
紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。
在纳米材料的测试中，UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质，如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。
通过分析这些光谱数据，可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。
在纳米材料的测试中，TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。
TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。
本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。
这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用，帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。
随着纳米科技的不断发展，相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现，为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。
第六章 纳米材料检测及表征技术
2. 透射电子显微镜 （Transmission electron
microscory, TEM）
透射电子显微镜的分辨率大约为o.1nm 左右，可用于研究纳米材料的结晶情况， 观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和 评估纳米粒子的粒径。许多有关纳米材料 的研究，都采用TEM作为表征手段之一。 用TEM可以得到原子级的形貌图像。
1.2. 粒度分析的种类和适用范围
• 筛分法、显微镜法、沉降法 • 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱
法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运 动的粒度测量法和质谱法
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范 围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量 等测量而被广泛应用。
其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
5．纳米材料表面与界面分析
5.1 纳米材料表面与界面分析方法
分析对象： • 纳米薄膜材料 • 特别是固体材料
（元素化学态分析、元素三维分布分析以 及微区分析）
• 常用分析方法： X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES） 静态二次离子质谱（SIMS） 离子散射谱（ISS）
５０％ ４０％ ８％
纳米材料有以下性质。 4.1.1. 小尺寸效应 当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意
波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时，晶体周期性 的边界条件将被破坏，声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通 粒子相比均有很大变化，这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。
4.1.2. 表面与界面效应 纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位 于表面的原子处于严重的缺位状态，因此其活性极高，很不稳定，遇到其它 原子时很快结合，这种活性就是表面效应。
纳米材料的测试与表征
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律
（F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具 有直接测量原子间距的分辨率。 STM还可以操纵 单个原子和分子
STM像
原子操纵
原子力显微镜AFM
• 原子力显微镜(AFM)， 或者扫描力显微镜 （SFM）
• 跟所有的扫描探针显 微镜一样，AFM使用 一个极细的探针在样 品表面进行光栅扫描， 探针是位于一悬臂的 末端顶部，该悬臂可 对针尖和样品间的作 用力作出反应
原子吸收光谱法(AAS)
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振 辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
• 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测 定，检测限低 ，10－10－10－14 g/cm3
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%） • 选择性好 ，不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ，70多种 • 不能同时进行多元素分析
• 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形 貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元 素组成及物相结构信息
高分辨TEM
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。
• 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法
纳米材料的表征
原子力显微镜主要特征是不要求电导的表面, 因为 它测量的是扫描探针和它的样品表面间的相互作用 力, 包括静电的、范德华的、摩擦的、表面张力的 （毛细的）和磁力的, 因此它克服了STM方法不足并 成为它的互补。
由于仪器可以调节到所测量对象特定力有敏感作用 的范围, 故其可测量样品范围扩展到有机、无机、 生物材料及技术样品。
不同于STM, 从AFM探针所获得是每一个表面点力的 图。这力的图可解释为表面结构的反映, 是磁的、 静电的诸种力的几何图。
AFM的主要应用
纳米材料的形貌测定 生物材料研究 黏弹性材料的表面加工
二次电子就是在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子,其信号主要来自样品 表面 5-10μm深度范围,能量较低,一般小于50 eV.
advantage
有较高的放大倍数, 20-100万倍之间连续 可调；
有很大的景深, 视野大, 成像富有立体感, 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细 微结构；
利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和层状结构的有序度。
D=Rλ/βcosθ 其中式中, D为粒子直径, R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X 光波长（0.15406 nm）, θ为衍射角（°）, β为衍射峰的半高峰 宽（rad）。
5.1.4 X射线法（XRD
1894年,德国物理学家伦琴发现了具有穿透力 的新型X射线,这是一种波长很短的电磁波,波 长是0.05～0.25nm.
1912年,德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶 体时产生衍射现象.
1912年,小布拉格提出著名的布拉格方程. 1913年,老布拉格设计出第一台X射线分光计,
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。
纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。
评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS2 、成份分析AAS，ICP-AES，XPS，EDS3 、形貌表征TEM，SEM，AFM4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis，PL，Photocurrent1. TEMTEM为透射电子显微镜，分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。
TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。
The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。
High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
2. SEMSEM 表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。
纳米材料的性能测试与表征方法详解
纳米材料的性能测试与表征方法详解纳米材料是指尺寸在纳米级别（1-100纳米）的材料，由于其独特的物理、化学以及电子结构性质，被广泛应用于能源、医疗、电子等领域。
然而，由于纳米材料的尺寸特征，传统的测试与表征方法难以适用。
本文将详细介绍纳米材料的性能测试与表征方法。
首先，纳米材料的形貌与尺寸是最基本的性能指标之一。
扫描电子显微镜（SEM）是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。
SEM通过扫描样品表面并测量来自样品表面的二次电子信号以成像，具有高空间分辨率和较大深度。
透射电子显微镜（TEM）是另一种常用的表征纳米材料形貌的方法，它通过透射束电子与样品相互作用而形成显微图像。
SEM和TEM可以提供纳米材料的形貌、粒径分布等信息。
其次，纳米材料的结构是决定其性能的关键因素之一。
X射线衍射（XRD）是一种常用的表征纳米材料结构的方法。
XRD可以通过测量材料中的结晶面间距来推断其晶体结构和晶体学参数，进而研究晶体材料的晶体学性质。
对于非晶态纳米材料，通过X射线散射（SAXS）和中子散射（SANS）等方法可以研究其非晶结构和尺寸分布。
此外，红外光谱（IR）还可以用于分析纳米材料的化学成分和结构。
除了形貌和结构，纳米材料的物理和化学性质也需要进行表征。
我们可以利用扫描探针显微镜（SPM）测量纳米材料的表面形变、磁性和电性等特性。
原子力显微镜（AFM）是一种常用的SPM技术，可以通过测量探针和样品之间的相互作用力来获取样品表面的三维形貌。
磁力显微镜（MFM）和电子探针显微镜（EFM）则可以用来研究磁性和电性特性。
此外，纳米材料的热学性质也是重要的性能指标之一。
热重分析（TGA）可以用来测量纳米材料在升温过程中的质量变化，从而了解纳米材料的热稳定性。
热导率测试则可以测量纳米材料的热导率，了解其导热性能。
对于液态纳米材料，差示扫描量热仪（DSC）可以用来测量材料的熔化和结晶温度。
最后，纳米材料的表面化学性质对其在催化、传感以及生物医学应用中起着至关重要的作用。
第六章 纳米材料的表征
数学表达式为：
1 RI ( ) lim T
t T
t
I (t ) I (t )dt
该式可进行傅立叶转换得到
RI ( ) 1 exp 2DK 2
其中的Ｋ 2
实验测得 RI ( )后，以 lnRI ( ) 1 对作图，所得直线的 斜率是－２ＤＫ2，即可求出扩散系数Ｄ
第六章 纳米材料的表征
材料表征的意义 ：现代材料科学在很大程度上
依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解。 因此，对材料性能的各种测试技术，对材料组织从 宏观到微观不同层次的表征技术构成了材料科学与 工程的一个重要部分，也是联系材料设计与制造工 艺直到获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。
纳米材料表征的内容：粒度、比表面积、形貌、晶 态、成分、结构等
AFM原理示意图
云母表面形貌的AFM(3×3nm)
AFM的样品制备：纳米粉体应尽量以单层或亚单层形式分 散并固定在基片上，为此应选择合适的溶剂和分散剂将粉 体材料制成稀的溶胶，必要时采用超声分散以减少纳米粒 子的聚集，以便均匀分散在基片上，根据纳米粒子的亲疏 水性、表面化学特性等，选择合适的基片，样品尽量牢固 地固定在基片上，必要时可以采用化学键合、化学特定吸 附或静电相互作用等方法。
吸附气体的体积
VmCP V P P0 P 1 C 1 P0
与吸附热及凝聚
吸附平衡时的气体压力
吸附气体的 饱和蒸汽压
该公式可写为直线形式：
P 1 C 1 P V P0 P VmC VmC P0 P P 以 V P P 对 P 作图，应得一直线，直线的斜率S 0 0
6.4 物相及其变化的表征
实验技术中的纳米材料制备与测试方法的经验总结的纳米颗粒合成与表征方法
实验技术中的纳米材料制备与测试方法的经验总结的纳米颗粒合成与表征方法实验技术中的纳米材料制备与测试方法的经验总结随着纳米科技的迅猛发展，纳米材料的制备与表征成为了研究人员关注的焦点之一。
本文将从纳米颗粒合成与表征两个方面，总结实验技术中的一些常用方法与技巧。
一、纳米颗粒合成1. 溶液法合成纳米颗粒溶液法是目前最常用的纳米颗粒合成方法之一。
其中，溶剂选择很关键，常见的有水相和非水相溶剂。
对于需要控制粒径和形状的纳米颗粒，可以采用胶体溶液法或微乳液法。
在合成过程中，注意控制沉淀温度，搅拌速度和溶剂的添加速率，以获得所需的纳米颗粒。
2. 气相法合成纳米颗粒气相法合成纳米颗粒是利用气态反应物质在高温下形成微粒，然后通过冷却凝聚形成纳米颗粒。
常见的气相法有气相凝聚法和气相沉积法。
合成过程中，需控制反应温度、气体流量和压力，以及反应物质的浓度和成分，来控制纳米颗粒的尺寸和结构。
3. MOCVD法合成纳米薄膜金属有机化合物化学气相沉积（MOCVD）方法在纳米薄膜合成中被广泛应用。
该方法通过热分解有机金属化合物在基底上沉积出纳米薄膜。
在选择反应气体时，考虑到有机金属前体的热分解特性和基底的适应性，并控制反应温度和气流速度，可以得到具有高纯度和均匀性的纳米薄膜。
二、纳米颗粒表征方法1. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种常用的纳米颗粒形态观察技术。
通过透射电子照射样品，利用电子-物质相互作用信息，可以获得纳米颗粒的形貌、大小以及晶体结构等信息。
在样品制备过程中，需仔细控制样品的制备温度和湿度，避免因样品制备不当而引入错误。
2. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是观察纳米颗粒表面形貌和结构的重要手段。
与TEM相比，SEM能够提供更高的分辨率和更大的观察范围。
在使用SEM时，需注意样品的制备和金属涂覆的均匀性，以及电子束的加速电压和探针电流的选择。
3. X射线衍射（XRD）XRD是用于分析纳米颗粒结构和晶体性质的主要方法之一。
纳米材料简介及纳米材料的测试与表征
纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感 耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线 荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD；
质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞 行时间二次离子质谱法TOF-SIMS
能谱分析
主要包括X 射线光电子பைடு நூலகம்谱XPS 和俄歇电子能 谱法AES
例：金属纳米粒子暴露在空气中会自燃，无机纳米粒子暴 露在空气中会吸附气体，并与气体进行反应。 通过下图说明纳米粒子表面活性高的原因：
单一立方晶格结构的原子尽可能接近 圆(或球)形进行配置的超微粒模式图
宏观量子隧道效应
微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。 宏观物理量在量子相干器件中的隧道效应称为宏观量 子隧道效应。 例如微颗粒的磁化强度，具有铁磁性的磁铁，其粒 子尺寸小到一定时，一般是纳米级，会出现由铁磁 性变为顺磁性或软磁性。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由 于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一 个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等 效粒度的概念。
对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向 直接对比。
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
• 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定，因此属于破坏性样品分析方法。
• 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
注：上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术1纳米材料的表征方法纳米材料的表征主要包括: 1化学成分; 2纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构; 3纳米粒子的表面分析。
1.1化学成分表征化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。
常用的仪器分析法主要是利用各种化学成分的特征谱线，如采用X射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定。
而且还可以与扫描电子显微镜SEM配合，使之既能利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素分析，又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。
即可以根据扫描图像边观察边分析成分，把样品的形貌和所对应微区的成分有机的联系起来，进一步揭示图像的本质。
此外，还可以采用原子l发射光谱AES、原子吸收光谱AAS对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析;采用X射线光电子能谱法XPS可分析纳米材料的表一面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。
1.2纳米徽粒的衰面分析(1)扫描探针显徽技术SPM扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜STM ,原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM 、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显徽镜为主要实验技术，利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级乃至原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质，在纳米尺度上研究物质的特性。
(2)谱分析法①紫外一可见光谱由于(金属粒子内部)电子气(等离子体)共振激发或由于带间吸收，它们在紫外——可见光区具有吸收谱带。
不同的元素离子具有其特征吸收谱。
因此，通过紫外一可见光光谱，特别是与Mie理论的计算结果相配合时，能够获得关于粒子颗粒度、结构等方面的许多重要信息。
此技术简单方便，是表征液相金属纳米粒子最常用的技术。
另外，紫外一可见光谱可观察能级结构的变化，通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。
纳米材料的表征方法(1)
煤灰/硫化物混合颗粒的TEM图象
Sol-gel法合成羟磷灰石, 可分辨出毛发状、长柱状的晶体 轮廓, 但晶面发育不明显 (TEI)
(a) (b)
❖5.2.3 扫描电镜(Scanning Electronic Microscopy， SEM)
❖JSM-6301F场发射扫描电镜
❖SEM image (beetle)
5.1.2. 粒度测试的常用方法
传统方法：显微镜法（0.8-150μm用光学显微镜，小于0.8微
米用电子显微镜）、筛分法、沉降法、电感应法
新发展的方法：激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法
（1nm-5μm）、电超声粒度分析法(5nm-100μm)、电子显 微镜图像法、基于颗粒布朗运动的粒度测量和质谱法、激 光粒度分析法
Bi－系超导氧化物的堆积缺陷层调整 Stacking fault Layer modulation
Electron Diffraction Pattern
晶体
多晶体
非晶体
一、成像原理
透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍 数就是各个透镜倍率的乘积。
M = M0.Mi.Mp
透镜的成像作用可以分为两个过程： 第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为
TEM简介：
高分辨电镜（HRTEM）
透射扫描电镜（STEM）
分析型电镜（AEM）等等。
入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
平行束：透射电镜成像及衍射
会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
透射电子显微镜由三大部分组成： 电子光学系统、真空系统、供电控制系统。
JEM-2010透射电镜
5.2 纳米材料的电子显微分析
5.2.1 电子显微镜
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纳米材料的测试与表征
目录
一、纳米材料分析的特点
二、纳米材料的成分分析
三、纳米材料的结构分析
四、纳米材料的形貌分析
一、纳米材料分析的特点
纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等；
纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1nm~100nm之间）研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并利用这些特性的多学科的高科技。
纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。
纳米材料分析的意义
纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。
主要从纳米材料的成分分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了检测分析。
通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
二、纳米材料的成分分析
●成分分析的重要性
⏹纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关
系
⏹TiO2纳米光催化剂掺杂C、N
⏹纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报；如通过
在ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色。
⏹因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质种类和浓度是纳米材料分析的
重要内容之一。
●成分分析类型和范围
⏹纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分
析两种类型；
⏹纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面
成分分析和微区成分分析等方法；
⏹为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析、
能谱分析
●纳米材料成分分析种类
⏹光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原
子发射光谱ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS和X-衍射颜射光谱分析法XRD；
⏹质谱分析：主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子
质谱法TOF-SIMS
⏹能谱分析：主要包括X射线光电子能谱XPS和俄歇电子能谱法AES
体相成分分析方法
纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸收原子发射ICP，质谱以及X 射线荧光与衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法。
而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定，因此又称为非破坏性元素分析方法。
中科易朔材料分析研发中心
采用质谱法、光谱法、色谱法、热分析法等多种科学分析方法，对多组分复杂材料和元素进行分离，对各个成分进行定性定量分析，确定物质的结构特征，得出材料的成分列表。
可为配方的还原、配方的改进、产品的开发、材料性能的提升（如力学性能，阻燃性，产烟性，抗老化性，耐寒耐热性能）、国家限量物质的含量、未知杂质及有毒物质的检验、产品的纯度等提供科学的事实依据。
应用领域
●塑料、橡胶、胶黏剂、纤维、涂料、复合材料等有机材料，也包括应用于产品的助剂，如
增塑剂、硫化剂、消泡剂、柔软剂、阻燃剂、表面活性剂等。
●玻璃、陶瓷、水泥、土壤、矿石、燃烧灰分等无机材料，如碳酸钙、氧化硅、氯化钠、元
素周期表中118种元素等。
●金属成分，如塑料中的金属成分、合金不纯物贵重金属主成分等。
●各种新材料的成分和元素分析。
●可根据客户的要求，设计材料的个性化分析方案。
如元素分析、未明物质分析，成分鉴定，
成分识别，添加剂成分分析，纤维成分分析，塑料成分分析，橡胶成分分析，聚合物成分分析，石墨烯成分分析，碳纤维成分分析，金属成分分析，纳米材料成分分析，高分子材料成分分析，涂料成分分析，胶黏剂成分分析，瓷砖成分分析，水泥成分分析，合金成分分析，有机成分分析，无机成分分析等等
成分分析的优势：
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的世界中保证业务的可持续发展。
三、纳米材料的结构分析
不仅纳米材料的成分和形貌对其性能有重要影响，纳米材料的物相结构和晶体结构对材料的性能也有着重要的作用。
目前，常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析。
四、纳米材料的形貌分析
材料的形貌尤其是纳米材料的形貌也是材料分析的重要组成部分，材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的。
对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。
如颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异。
形貌分析的重要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。
纳米材料常用的形貌分析方法有：扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM）。
形貌特征检测材料分析研发中心
现今材料分析测试技术高速发展，材料分析不仅集中在材料整体成分分析，对晶体结构分析和表面形貌观察也尤为重要。
例如，通过衍射仪，可进行单晶结构分析，可提供分子三维尺度的精确和精密测量，从而完全获得化学物的结构信息，包括原子的连接方式、分子构象、准确的键长键角等数据，以及原子的对称性及三维空间的排列、堆积方式；通过高倍扫描电镜，可进行粉末、微粒样品形态测定；金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物、细胞等材料的显微形貌分析。
通过分析材料的晶体结构和形貌特征，可以进一步对材料的力学性能、燃烧性能、抗老化性能等的缺陷进行理论分析，进一步的优化生产工艺。
分析项目：
●分析材料表面的形貌表面元素组成，找出影响表面性能的裂痕，杂质元素
●观察塑料，橡胶，化纤等高分子材料的与助剂的混合程度以及多种聚合物所共聚而成的
材料的相容性
●分析材料的结晶度，晶型
●分析多孔材料的比表面积，微孔量
（形貌分析，表观分析，表观特征分析，表观特性分析，晶体结构分析，晶体结构检测，表面结构分析，表面特性分析，表观特征检测）
应用领域：
●可进行粉末、微粒样品形态测定；
●金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物、细胞等材料的显微形
貌分析。
●通过分析材料的晶体结构和形貌特征，可以进一步对材料的力学性能、燃烧性能、抗老
化性能等的缺陷进行理论分析，进一步的优化生产工艺。