液相检测器

合集下载

液相示差检测器原理

液相示差检测器原理

液相示差检测器原理
液相示差检测器是一种常用的色谱检测器,它可以检测样品中的化合物,并将检测结果转化为电信号输出。

液相示差检测器的原理是通过比较样品溶液和参比溶液的折射率差异来检测样品中的化合物。

液相示差检测器由光源、检测池、检测器和信号处理器组成。

光源通常为氦氖激光或二极管,其光束穿过检测池中的样品溶液和参比溶液,然后被检测器接收。

检测池内的样品溶液和参比溶液的折射率不同,这导致了光束的相位差异。

检测器可以检测到相位差异,然后将其转化为电信号输出。

信号处理器可以将电信号转化为色谱峰,从而得到样品中化合物的浓度和含量。

液相示差检测器的灵敏度高,可以检测到ppm级别的化合物,而且非常稳定,不受流速和温度等因素的影响。

但是,液相示差检测器的检测范围有限,只能检测到一定范围内的化合物,不能检测到所有化合物。

液相示差检测器的应用非常广泛,可以用于研究生物分子、环境污染物、食品添加剂、药品和化学品等。

在生物医学领域中,液相示差检测器可以用于研究蛋白质、核酸和糖等生物分子,以及药物代谢产物和毒理物质等。

在环境监测领域中,液相示差检测器可以用于检测空气、水和土壤中的污染物,包括有机化合物、重金属和农药等。

在食品安全领域中,液相示差检测器可以用于检测食品中的
添加剂、农药残留和重金属等。

液相示差检测器是一种非常重要的分析仪器,其原理和应用非常广泛。

在未来的研究中,液相示差检测器将继续发挥重要作用,为我们提供更加准确和可靠的分析数据。

液相色谱荧光检测器安全操作及保养规程

液相色谱荧光检测器安全操作及保养规程

液相色谱荧光检测器安全操作及保养规程1. 引言液相色谱荧光检测器是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环境等领域。

为了保证液相色谱检测器的正常运行和使用者的人身安全,本文将介绍液相色谱荧光检测器的安全操作规程及常见故障处理方法,并提供相应的保养指南。

2. 安全操作规程2.1 前期准备在操作液相色谱荧光检测器之前,需确保以下准备工作已完成:•查看仪器运行状态和检测器状态,确保仪器处于正常工作状态。

•检查所需的溶剂和标准物质是否齐全、配制正确。

•制定实验计划和操作流程,确保按照正确的步骤操作。

•穿戴适当的个人防护装备,例如实验手套、实验服和安全眼镜。

2.2 操作流程液相色谱荧光检测器的操作步骤通常包括样品预处理、进样、柱温控制、柱洗脱和检测等。

在操作过程中,务必严格按照以下规程操作:2.2.1 样品预处理•样品预处理应在洁净的工作台上进行,避免杂质的干扰。

•样品溶液应使用高纯度的有机溶剂,并确保其浓度、pH值等符合实验要求。

•需要注意的是,有毒、易燃和腐蚀性样品应在专用的防护柜中操作。

2.2.2 进样操作•操作前确保进样器和进样针处于干净、无气泡和无杂质的状态。

•注意调整进样量和进样速度,确保进样量适中,避免超量进样和溢液现象。

2.2.3 柱温控制•柱温控制是保证色谱分离的重要环节,需根据样品性质和分析要求进行合理的柱温设置。

•柱温过高可能导致柱效降低,而柱温过低可能导致分离不完全,造成分析结果不准确。

2.2.4 柱洗脱•尽量避免平台洗脱方法,应根据实际需要选择适当的洗脱方法,以保证分离度和灵敏度。

•注意控制洗脱剂的流速和浓度,避免洗脱剂过浓或过稀导致分离不清晰。

2.2.5 检测操作•在进行检测前,应校准荧光检测器并设置合适的检测参数,如激发波长和发射波长等。

•确保检测器的荧光信号稳定,并注意调节增益和灵敏度,以保证检测结果的准确性。

2.3 安全注意事项在操作液相色谱荧光检测器时,还需注意以下安全事项:•避免接触有毒、易燃和腐蚀性溶剂,如苯、氯仿等。

不同液相检测器的区别

不同液相检测器的区别

不同液相检测器的区别公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]高效液相色谱仪的常用检测器有哪几种,有什么区别高效液相色谱仪常用检测器种类及分析检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。

1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet_visibledetector,UVD)紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。

其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。

紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。

(1)紫外吸收检测器紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽(190nm-800nm)。

它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。

当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。

局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。

(2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector,PDAD)也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。

它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。

液相紫外检测器的原理

液相紫外检测器的原理

液相紫外检测器的原理
液相紫外检测器是一种常用的色谱检测器,通过测量样品在紫外可见光区的吸收情况来确定其组分的含量和特征。

液相紫外检测器的工作原理基于兰伯特-比尔定律,即物质对
光的吸收量与物质浓度成正比。

当样品进入紫外检测器时,它们通过一个流动池,其中以流动相作为载流液。

流动池内有一个光源发出紫外可见光,通常波长在190-800纳米之间。

进入流动池的样品与光发生相互作用,会发生吸收现象。

吸收光的能量与样品的浓度成正比,根据兰伯特-比尔定律,吸光
度(A)等于吸收光强度(I)与入射光强度(I₀)之比的负
对数:
A = -log(I/I₀)
光通过样品后,达到检测器部分,检测器记录下样品通过后光的强度变化。

这个变化通过传感器被转化为电信号,然后被放大和处理。

最终,输出一个对应于样品吸收度的电压信号。

这个信号可以被连接到计算机或数据记录仪,并用于分析和定量目的。

液相紫外检测器的灵敏度和选择性取决于光源、流动池的设计、光路的路径长度和检测器的响应。

为了提高灵敏度,可以使用高强度的光源和更长的路径长度。

为了提高选择性,可以使用多波长检测器或结合其他检测器进行联用。

总而言之,液相紫外检测器通过测量样品在紫外可见光区的吸
收情况来确定其组分的含量和特征。

它的工作原理基于兰伯特-比尔定律,通过测量吸收光的强度变化来得到样品的吸收度,从而进行分析和定量。

液相荧光检测器原理

液相荧光检测器原理

液相荧光检测器原理
液相荧光检测器通过测量样品中发射荧光信号的强度来分析和检测化学物质。

其原理基于荧光现象和光谱学原理。

液相荧光检测器由激发光源、进样系统、流动注射器、流动系统和荧光信号检测器组成。

1. 激发光源:液相荧光检测器的激发光源通常使用氙灯或氯化铯灯。

该光源产生紫外光或可见光,用于激发样品中的荧光物质。

2. 进样系统:样品通过进样系统进入流动注射器。

3. 流动注射器:样品通过流动注射器注入进流动系统。

流动注射器可以选择自动进样器或手动进样器。

4. 流动系统:流动系统通过使用一定的流动剂,将样品从进样器中推入柱子中进行分离。

流动系统通常由一根柱子和一个移动相组成。

移动相使得溶质在流动中移动。

5. 荧光信号检测器:荧光信号检测器用于检测分离后样品中发射的荧光信号。

荧光信号检测器可以根据不同的需要选择不同的检测方式,如单波长检测和多波长检测。

单波长检测常用于检测含有单个荧光物质的样品,而多波长检测则用于检测多个荧光物质。

在荧光检测中,样品中的化学物质在受到激发光源的激发后会
发出特定的荧光信号。

这些荧光信号具有特征性的光谱,可以用来定性和定量分析样品中的化学物质。

通过测量荧光信号的强度,可以得到关于样品中化学物质浓度的信息。

需要注意的是,液相荧光检测器在使用时需要根据不同样品的特性和需要进行优化和调整,以确保准确的荧光信号检测结果。

不同液相检测器的区别

不同液相检测器的区别

高效液相色谱仪的常用检测器有哪几种,有什么区别?高效液相色谱仪常用检测器种类及分析检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。

1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet_visibledetector,UVD)紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。

其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。

紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。

(1)紫外吸收检测器紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽(190nm-800nm)。

它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。

当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。

局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。

(2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector,PDAD)也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。

它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。

液相检测器原理

液相检测器原理

液相检测器原理
液相检测器是一种用于分析化学样品中溶解物的工具,它利用液相色谱法(HPLC)或凝胶电泳法等方法进行分析。

液相检测器的工作原理是利用化学或物理性质来检测溶解物的存在和浓度。

以下是几种常见的液相检测器原理:
1. 紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector):该检测器利用样品中溶解物对紫外-可见光的吸收特性进行检测。

当光线通过样品时,溶解物会吸收特定波长的光,产生吸收峰。

通过测量吸收光的强度,可以确定溶解物的存在和浓度。

2. 荧光检测器(Fluorescence Detector):该检测器利用溶解物的荧光性质进行检测。

在样品中加入荧光染料或特定的荧光标记物后,当激发光照射样品时,溶解物会发射荧光。

通过测量发射荧光的强度或波长,可以确定溶解物的存在和浓度。

3. 振动式试管检测器(Refractive Index Detector):该检测器利用溶解物对折射率的影响进行检测。

当溶解物与载体溶剂相互作用时,会使溶剂的折射率发生变化。

通过测量样品和纯溶剂间的折射率差异,可以确定溶解物的存在和浓度。

4. 电导检测器(Conductivity Detector):该检测器利用溶解物对电流的导电性进行检测。

溶解物的存在会改变电解液的电导率,从而产生电流信号。

通过测量电流信号的强度,可以确定溶解物的存在和浓度。

液相检测器根据不同的原理可以选择合适的检测器进行分析,以实现对溶解物的准确检测和分析。

液相色谱检测器的介绍-实验室

液相色谱检测器的介绍-实验室

S
R
20/32
示差折光(RI )检测 的原理
原理:连续测定流通池中溶液折射率来测定试 样各组分浓度。 优点:通用型检测器
缺点:
1)对温度压力变化敏感
2)不能用于梯度检测
3)灵敏度低,ug级检测
4)平衡时间长
21/32
示差检测器的应用
示差折光检测器是通用型检测器,如果选择合适的 溶剂,几乎所有的物质都可以检测 特别适用于检测没有紫外吸收的化合物,例如糖类, 醇类,酯类以及脂肪酸等 高分子化合物GPC,GFC分析以及复杂样品纯化
•使用目的基本相同。价格也差不多(30-40万RMB). •不太适合对天然物质和生物样品的分析(选择性不够)。 •适合对化学产品的纯度分析等,尤其是工业上的应用。
27/32
新的通用型检测器
(Nano Quantity Analyte Detector)
纳克级(水凝粒子)激光计数检测器
一般来说,选泽性和灵敏度是检测器最重要的两个要素。NQAD是通用型、高灵 敏度检测器,适用于几乎所有物质(挥发性物质除外)的检测。
的检测原理
(Water-based Condensation Particle Counter) (水凝聚粒子计数器)
喷雾 汽化
使用空气(或氮气)通过雾化器进行喷雾。 流动相和其他挥发性成分在蒸发器中汽化 剩下的不挥发、难挥发物质颗粒进入到
凝縮
WCPC 。在水蒸气饱和环境下,以该颗粒 为核,水分凝聚体生成,并长大到微米水
13/32
优点:灵敏度比紫外检测器高,噪音 低,线性范围宽,对流速和温度的 波动不灵敏,适用于梯度洗脱及制 备色谱 局限:对紫外吸收差的化合物灵敏度 很低,紫外吸收大的溶剂不能做流 动相

液相检测器的原理

液相检测器的原理

液相检测器的原理
液相检测器的原理是通过测量样品在溶液中的光学、电化学或质谱特性来分析样品的成分。

该原理基于样品溶解在溶剂中的理论,即溶解度和分配系数等。

常见的液相检测器有紫外-可见光谱检测器(UV-Vis)、荧光
检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

紫外-可见光谱检测器主要利用样品对紫外-可见光的吸收或透
射特性进行分析。

样品分子在特定波长的光照射下,吸收或透射的光强度与样品浓度相关。

通过测量样品的吸收光谱或透射光谱,可以得到样品的浓度信息。

荧光检测器利用样品吸收紫外或可见光后,通过激发产生荧光。

荧光的发射强度与样品浓度成正比,通过测量样品的荧光发射强度来计算样品浓度。

电化学检测器通过测量溶液中的电流或电位变化来获得样品的分析信息。

常见的电化学检测器包括电导检测器、电解质测定仪和电位检测器等。

质谱检测器将样品分子离子化后,通过质谱仪进行分析。

质谱检测器能够在不同的质荷比下获得样品的质谱图,从而确定样品的分子式和相对分子质量。

总之,液相检测器利用样品在溶液中的光学、电化学或质谱特
性来分析样品的成分,是液相色谱、毛细管电泳等技术中重要的组成部分。

各种液相色谱检测器介绍

各种液相色谱检测器介绍

各种液相色谱检测器介绍各种液相色谱检测器介绍液色迷人/紫外吸收检测器ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。

因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。

它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。

其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。

可见光检测器visible light detector可见光检测器visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。

能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。

低压梯度low-pressure gradient低压梯度low-pressure gradient 又称外梯度,是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。

只需一个高压泵,与等度洗脱输液系统相比,就是在泵前安装了一个比例阀,混合就在比例阀中完成。

因为比例阀是在泵之前,所以是在常压(低压)下混合之后再增压输送到色谱柱的。

蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。

第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。

高效液相色谱检测器的种类及特点

高效液相色谱检测器的种类及特点

一、概述高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析化学技术,广泛应用于化学、生物、医药和食品等领域。

在HPLC技术中,检测器是至关重要的一部分,它负责检测样品中化合物的浓度,并将其转化为可读的信号输出。

本文将对HPLC检测器的种类及特点进行详细介绍。

二、紫外-可见光(UV-Vis)检测器1. 原理:UV-Vis检测器利用化合物中的紫外或可见光吸收特性来检测化合物。

2. 特点:1)广泛适用:UV-Vis检测器适用于大多数有机化合物和许多无机化合物的分析。

2)灵敏度高:对于绝大多数有机化合物,UV-Vis检测器的灵敏度较高。

3)简单易用:UV-Vis检测器的操作相对简单,适合实验室常规分析。

三、荧光检测器1. 原理:荧光检测器利用化合物在受激光照射下产生荧光的特性来检测化合物。

2. 特点:1)高灵敏度:荧光检测器对于有荧光活性的化合物具有极高的灵敏度。

2)特异性强:由于荧光本身具有较高的特异性,荧光检测器可以用于分析中对混杂物的忽略。

3)应用广泛:在生物学、医学和环境领域,荧光检测器得到了广泛的应用。

四、蒸发光散射检测器1. 原理:蒸发光散射检测器通过样品与蒸发后的溶剂之间的差异来检测化合物。

2. 特点:1)通用性强:蒸发光散射检测器对于大多数非吸收性化合物都具有较好的检测能力。

2)无需色谱柱:相比于其他检测器,蒸发光散射检测器可以不需要色谱柱,适用于高分子化合物的检测。

3)灵敏度较低:蒸发光散射检测器的灵敏度通常较低,需要较高浓度的样品才能进行检测。

五、质谱检测器1. 原理:质谱检测器通过将化合物转化为离子,并对离子进行质量分析来检测化合物。

2. 特点:1)高分辨率:质谱检测器具有极高的分辨率,可以准确确定化合物的质荷比。

2)特异性强:质谱检测器对于复杂混合物的成分分析具有很强的特异性。

3)操作复杂:相比于其他检测器,质谱检测器的操作和维护较为复杂,需要专业的操作人员。

六、综述HPLC检测器种类繁多,每种检测器都有其特定的适用场景和优势。

高效液相色谱仪组成及检测器种类

高效液相色谱仪组成及检测器种类
优点:是一种选择性强、灵敏度高,比紫 外检测器高2 3个数量级,可达pg量级 或更低,可用于梯度淋洗。
㈢示差折光检测器
借连续测定流通池中溶液 1 折射率德方法来测定试样 浓度的检测器。分为偏转 式和反射式两种类型。
是一种通用型检测器,灵 2 敏度可达10-7 g cm-3。 缺点是对温度变化敏感, 不能用于梯度淋洗。
㈣电导检测器
是离子色谱法应用最多的检测器,依据物质在某些介质中 电离后所产生电导变化来测定电离物质的含量。受温度的
影响较大,需放在恒温箱中。pH>7时不够灵敏。
一般在分离前备有一个前置柱,前置柱内填充物和分离 柱完全一样,这样可使淋洗溶剂由于经过前置柱为其中 的固定相饱和,使它在流过分离柱时不再洗脱其中固定 相,保证分离技的性能不受影响。
柱子装填得好坏对柱效影响很大。对于细粒度的填料 (<20μm)一般采用匀浆填充法装柱,先将填料调成 匀浆,然后在高压泵作用下,快速将其压入装有洗脱液 的色谱柱内,经冲洗后,即可备用。
03
分离柱
控温 装置
进样装置
04
检测器
工作过程:
首先高压泵将贮液器中流动相溶剂经过进样器送入 色谱柱,然后从控制器的出口流出。当注入欲分离 的样品时,流经进样器贮液器的流动相将样品同时 带入色谱柱进行分离,然后依先后顺序进入检测器, 记录仪将检测器送出的信号记录下来,由此得到液 相色谱图。
一、高压 输液系统
对泵的要求:输出压力高、流量范围大、流量恒 定、无脉动,流量精度和重复性为0.5%左右。 此外,还应耐腐蚀,密封性好。
高压输液泵,按其性质可分为恒压泵和恒流泵两 大类。
恒流泵是能给出恒定流量的泵,其流量与流动相 粘度和柱渗透无关。
恒压泵是保持输出压力恒定,而流量随外界阻力变化而变化, 如果系统阻力不发生变化,恒压泵就能提供恒定的流量。

液相紫外检测器原理

液相紫外检测器原理

液相紫外检测器原理
液相紫外检测器(Liquid Phase Ultraviolet Detector)是一种用
于液相色谱仪的检测器,利用紫外光吸收现象来检测样品中的化合物。

其原理基于分析物在紫外光区域的吸收特性。

液相紫外检测器由光源、光路、检测池和检测器组成。

光源通常采用汞灯或氘灯等能够发出具有一定波长范围的连续光源。

光路将光源产生的光聚焦到检测池中,通过检测池中的样品时,分析物会在紫外光区域吸收光能。

当光经过样品时,如果样品中存在吸收波长的化合物,这些化合物会吸收部分光能,使得检测池中的光强度减小。

检测器会测量出光束在进入样品前后的强度差,称为吸光度(Absorbance)。

吸光度的大小与分析物的浓度成正比。

检测
器将吸光度转换为电信号,并传输到数据系统进行储存和处理。

液相紫外检测器可以检测许多有机和无机化合物,特别是具有芳香性质的分析物,因为它们往往在紫外区域有明显的吸收峰。

根据不同的检测波长,可以选择不同的紫外检测器。

液相紫外检测器具有灵敏度高、线性范围广、选择性好、操作简单等优点,广泛应用于药品分析、环境监测、食品安全等领域。

液相色谱仪检测器类型及原理

液相色谱仪检测器类型及原理

液相色谱仪检测器类型及原理
液相色谱仪检测器类型及原理如下:
1. 紫外检测器:该检测器适用于吸收波长在200-400nm的物质。

样品溶液通过进样管进入流动相,进入紫外检测器前经过一条石英衬里的检测池。

紫外辐射通过溶液时,被样品分子吸收,吸收的光强度被检测器测量。

2. 荧光检测器:该检测器适用于荧光性物质。

样品溶液通过进样管进入流动相,经过紫外激发后,样品分子发生激发态,脱离激发态时会放出发射波长固定的荧光。

该荧光被荧光检测器检测并转换为电信号。

3. 漂移时间检测器:该检测器适用于分子量小的有机物。


品溶液经过进样管进入流动相,在漂移时间管中流动,被高电压加速后通过泄漏孔,被带电终点接收器捕获。

根据分子质量的不同,分子的漂移时间也不同,漂移时间越短,质量越大。

4. 折射率检测器:该检测器适用于非紫外吸收物质,如糖类,蛋白质等。

样品溶液经过进样管进入流动相,经过一条单色光源后,进入折射率检测器。

折射率的变化导致被检测到的偏折角度发生变化,进而被检测器检测和记录。

5. 电化学检测器:该检测器适用于可被氧化还原的物质。

样品通过进样管进入流动相,经过电化学池后,从阳极溶出的电子被电流计测量。

随着溶出的电子数增加,电流也随之增加。

根据电流的变化反映出样品组分的浓度。

液相色谱仪检测器的保养步骤

液相色谱仪检测器的保养步骤

液相色谱仪检测器的保养步骤1.清洗和检查:首先,关闭液相色谱仪的电源并断开所有连接。

用纯水和温和的清洗剂清洗检测器的外壳和任何可移动部件。

使用软刷和纱布清洗器件的接口和通道,确保没有化学物质或杂质附着在表面上。

检查所有零件和连接器,确保它们没有损坏或松动。

2.校准和调整:校准液相色谱仪检测器是保持准确分析结果的关键。

根据仪器的规格和要求,进行定期校准和调整。

这包括调整漂移、灵敏度和基线噪声等因素。

使用标准物质进行校准,确保分析结果的精确性和可靠性。

3.更换耗材:液相色谱仪检测器使用一些耗材,如柱子、注射器和过滤器等。

按照制造商的建议和实验室的使用情况,定期更换这些耗材。

柱子和注射器对于分析结果的准确性和灵敏度至关重要,因此经常更换确保它们的稳定和高效。

4.检查流动性:液相色谱仪检测器依赖液体流动来进行分析。

定期检查和检测漏液、漏气和堵塞问题。

确保液相色谱仪的管道和连接器没有堵塞或损坏。

检查泵的流速和压力调整,确保它们在适当的范围内。

5.清洗流道:液相色谱仪检测器的流道是分析样品通过的路径,容易受到样品残留物的污染。

定期清洗并冲洗液相色谱仪检测器的流道,以去除残留物。

可以使用甲醇、乙醇或纯水等溶剂进行清洗。

注意保护流道的完整性,以免损坏。

6.检查检测器灯:液相色谱仪检测器中的灯光是产生检测信号的重要组成部分。

定期检查和更换灯泡,以确保充足的光强度和稳定的信号输出。

使用合适的工具和手套进行操作,以避免灯泡污染和损坏。

7.记录维护记录:对液相色谱仪检测器的维护和保养进行详细记录。

包括维护日期、维护内容、维护人员和任何问题或异常情况的记录。

这将帮助追踪维护历史和分析仪器的性能变化。

总结起来,液相色谱仪检测器的保养步骤包括清洗和检查、校准和调整、更换耗材、检查流动性、清洗流道、检查检测器灯和记录维护记录。

定期进行这些步骤,可以保持液相色谱仪检测器的性能稳定和分析结果的准确性。

液相色谱检测器的基本原理及应用

液相色谱检测器的基本原理及应用

液相色谱检测器的基本原理及应用液相色谱检测器是液相色谱系统的核心部件,用于检测色谱柱流出物的构成和浓度更改,将分析结果转化为可直接察看的信号。

一、基本原理液相色谱检测器的基本原理是基于物质的物理或化学性质,将色谱柱流出物中的成分转化为可直接察看的信号。

依据检测原理的不同,可分为光学检测器、电化学检测器、质谱检测器等类型。

1、光学检测器光学检测器是常见的一种,紧要包含紫外—可见光检测器(UV—Vis)、荧光检测器(FLD)、示差折光检测器(RID)等。

这些检测器通过测量物质对光的吸取、发射或折射等性质,将分析结果转化为可直接察看的信号。

2、电化学检测器电化学检测器是基于物质的电化学性质进行检测的,紧要包含电导检测器、极谱检测器、安培检测器等。

这些检测器通过测量物质在电场作用下的电导、氧化还原反应等性质,将分析结果转化为可直接察看的信号。

3、质谱检测器质谱检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器,可以供应物质的结构信息。

质谱检测器通过测量物质的质荷比(m/z)和丰度,可以对物质进行定性和定量分析。

二、应用概述在化学、生物、药物等领域具有广泛的应用。

例如:1、药物分析在药物分析中发挥侧紧要作用,可以用于药物的定性定量分析、药物代谢研究、药物杂质检测等。

例如,利用紫外—可见光检测器可以检测药物中的有效成分和杂质。

2、食品安全分析在食品安全分析中具有紧要应用,可以用于食品添加剂、农药残留、重金属污染等的检测。

例如,利用荧光检测器可以检测食品中的荧光增白剂。

3、环境监测在环境监测中具有紧要应用,可以用于水质、土壤、大气等环境样品的分析。

例如,利用示差折光检测器可以检测水中的有机污染物。

液相色谱检测器是液相色谱系统的核心部件,其基本原理是基于物质的物理或化学性质,将色谱柱流出物中的成分转化为可直接察看的信号。

高效液相色谱检测器的类型及性能评价

高效液相色谱检测器的类型及性能评价

高效液相色谱检测器的类型及性能评价高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件(高压输液泵、色谱柱、检测器)之一,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。

常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、折光指数检测器(RID)、电导检测器(ECD)和荧光检测器。

一、检测器的分类1、按检测的对象分类(1)整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。

如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD),它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。

此类检测器测定灵敏度低,必须用双流路进行补偿测量;易受温度和流量波动的影响,造成较大的漂移和噪声;不适合于痕量分析和梯度洗脱。

(2)溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。

例如,紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD),它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。

此类检测器灵敏度高,可单流路或双流路补偿测量,对流动相流量和温度变化不敏感。

但不能使用对紫外线有吸收的流动相。

它们可用于痕量分析和梯度洗脱。

2、按适用性分类(1)择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大,因此只能选择性地检测某些物质,如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。

(3)通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大,几乎适用于所有物质。

折光指数检测器属于通用型检测器,但它的灵敏度低,受温度影响波动大,使用时有一定局限性。

上面提到的UVD,RID,FD,ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器,样品流出检测器后可进行馏分收集,并可与其它检测器串联使用。

对荧光检测器因测定中加入荧光试剂,其对样品会产生玷污,当串联使用时应将它放在最后检测。

二、检测器的性能指标及性能评价1、检测器的性能指标见下表。

2、检测器的性能评价在评价检测器时,要强调以下几点:(1)噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽;短周期噪声是记录器的基线变化,呈无规则的峰或谷。

液相色谱检测器的工作原理

液相色谱检测器的工作原理

液相色谱检测器的工作原理液相色谱检测器是一种常用于化学分析的仪器,在液相色谱中广泛使用。

其工作原理主要包括以下几个方面:1. 光学检测原理:液相色谱检测器一般采用光学检测原理。

当经过柱子的溶液中存在着分析物时,分析物会对光的吸收、散射、荧光等产生影响。

检测器通过测量光的吸收、散射或荧光强度的变化,来确定分析物的浓度或存在与否。

2. 吸光度检测:最常见的液相色谱检测器是基于吸光度检测原理的。

它通过测量溶液中分析物对特定波长的光的吸收来确定其浓度。

光源会发出可见光或紫外光,并经过溶液后,被光敏探测器检测到吸收的光强度的变化。

通过与标准曲线的比较,可以得到分析物的浓度。

3. 荧光检测:某些分析物在受到激发后会发出荧光,液相色谱检测器可利用这种现象进行分析。

荧光检测器在激发光源作用下,测量样品发出的荧光强度和荧光峰值的变化,来确定分析物的存在和浓度。

4. 折光率检测:液相色谱检测器中还常采用折光率检测原理。

柱子中溶液中的分析物浓度的变化会导致溶液的折射率发生变化。

检测器通过测量溶液样品前后的折射率变化来确定分析物的存在和浓度。

5. 电导率检测:某些溶液中的离子会在电场作用下引起电导率的变化。

液相色谱检测器中的电导率检测原理就是通过测量液相中的电导率的变化来确定溶液中离子的种类和浓度。

6. 离子选择性检测:对于特定的离子分析,液相色谱检测器还可以采用离子选择性电极进行检测,通过测量电位的变化来判断离子的种类和浓度。

综上所述,液相色谱检测器的工作原理主要涉及光学检测、折光率检测、电导率检测等方式,利用物质与光、电的相互作用来测量分析物的存在和浓度。

不同的检测原理在实际应用中各有优劣,根据需要选择适合的检测器进行分析。

液相质谱检测器工作原理

液相质谱检测器工作原理

液相质谱检测器工作原理
液相质谱(Liquid Chromatograph-Mass Spectrometry,LC-MS)检测器的工作原理是将分离后的化合物分子通过离子源产生带电荷的离子,进而进行分析和检测。

具体来说,液相质谱检测器由以下几个主要部分组成:
1.液相色谱(LC)系统:用于将待分析样品分离成多个组分。

2.离子源:用于将分离后的组分转化为带电离子。

通常使用电喷雾(Electrospray Ionization,ESI)或大气压化学电离(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)等离子源。

3.质谱(Mass Spectrometer,MS)系统:用于对离子进行质量分析和检测。

主要包括质量筛选器和检测器两部分。

液相色谱系统通过流动相将待分析样品分离成多个组分,这些组分进入离子源后,经过电离生成带电荷的离子。

这些带电离子在经过质量筛选器后,按照其质荷比(m/z)值的不同进行分离、筛选,最终进入检测器进行检测和分析。

液相质谱检测器常用于各种生物分析、药物代谢和环境检测等领域,其高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点使它成为一种重要的分析工具。

1/ 1。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光、蒸发光等。

1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visible detector,UVD)紫外吸收检测器是目前HPLC中应用最广泛的检测器。

其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,对流速和温度变化不敏感,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。

它要求被检测样品组分有紫外吸收,使用的洗脱液无紫外吸收或紫外吸收波长与被测组分紫外吸收波长不同,在被测组分吸收波长处没有吸收。

紫外吸收检测器工作原理基于朗伯一比耳定律:其中A为吸光度(消光值),Io为入射光强,I为透射光强,ε为样品的摩尔吸光系数,b为光程长,C为样品浓度。

紫外吸收检测器按光路系统可分为单光路和双光路。

单光路没有光路补偿,稳定性较差,作梯度洗脱时洗脱液组成变化将会引起基线漂移。

双光路以洗脱液做光路补偿,稳定性好,梯度洗脱时,由于光路补偿基线很稳定,一般高档仪器都采用双光路。

(1)紫外吸收检测器紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽(190nm~800nm)。

它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。

当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。

局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。

(2)光电二极管阵列检测器(photodiode array detector,PDAD)也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。

它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。

由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。

单光束二极管阵列检测器,光源发出的光先通过检测池,透射光由全息光栅色散成多色光,射到阵列元件上,使所有波长的光在接收器上同时被检测。

阵列式接收器上的光信号用电子学的方法快速扫描提取出来,每幅图象仅需要10ms,远远超过色谱流出峰的速度,因此可随峰扫描。

2.荧光检测器(fluorescence detector,FD)荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。

某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。

其最小检测浓度可达0.1ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。

近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。

a.荧光的产生从电子跃迁的角度来讲,荧光是指某些物质吸收了与它本身特征频率相同的光线以后,原子中的某些电子从基态中的最低振动能级跃迁到较高的某些振动能级。

电子在同类分子或其他分子中撞击,消耗了相当的能量,从而下降到第一电子激发态中的最低振动能级,能量的这种转移形式称为无辐射跃迁。

由最低振动能级下降到基态中的某些不同能级,同时发出比原来吸收的频率低、波长长的一种光,就是荧光。

被化合物吸收的光称为激发光,产生的荧光称为发射光。

荧光的波长总要长于分子吸收的紫外光波长,通常在可见光范围内。

荧光的性质与分子结构有密切关系,不同结构的分子被激发后,并不是都能发射荧光。

b.定量基础在光致发光中,发射出的辐射总依赖于所吸收的辐射量。

由于一个受激发的分子回到基态时可能以无辐射跃迁的形式产生能量损失,因而发射辐射的光子数通常都少于吸收辐射的光子数,它以量子效率Q来表示。

在固定的实验条件下,量子效率是个常数,通常Q小于1。

对可用荧光检测的物质来说,Q值一般在0.1~0.9之间。

荧光强度F与吸收光强度成正比.对于稀溶液,荧光强度与荧光物质溶液浓度、摩尔吸光系数、吸收池厚度、入射光强度、荧光的量子效率及荧光的收集效率等成正相关。

在其他因素保持不变的条件下,物质的荧光强度与该物质溶液浓度成正比,这是荧光检测器的定量基础。

荧光检测器属于溶质型检测器,可直接用于定量分析。

c.激发光谱和发射光谱荧光涉及光的吸收和发射两个过程,因此任何荧光化合物,都有两种特征的光谱:激发光谱(exitation spectrum)和发射光谱(emission spectrum)。

荧光属于光致发光,需选择合适的激发光波长(Ex)以利于检测。

激发波长可通过荧光化合物的激发光谱来确定。

激发光谱的具体检测办法是通过扫描激发单色器,使不同波长的入射光激发荧光化合物,产生的荧光通过固定波长的发射单色器,由光检测元件检测。

最终得到荧光强度对激发波长的关系曲线就是激发光谱。

在激发光谱曲线的最大波长处,处于激发态的分子数目最多,即所吸收的光能量也最多,能产生最强的荧光。

当考虑灵敏度时,测定应选择最大激发波长。

一般所说的荧光光谱,实际上仅指荧光发射光谱。

它是在激发单色器波长固定时,发射单色器进行波长扫描所得的荧光强度随荧光波长(即发射波长,Em)变化的曲线。

荧光光谱可供鉴别荧光物质,并作为荧光测定时选择合适的测定波长的依据。

另外,由于荧光测量仪器的特性,使光源的能量分布、单色器的透射率和检测器的响应等性能会随波长而变,所以同一化合物在不同的仪器上会得到不同的光谱图,且彼此间无类比性,这种光谱称为表观光谱。

要使同一化合物在不同的仪器上能得到具有相同特性的荧光光谱,则需要对仪器的上述特性进行校正。

经过校正的光谱称为真正的荧光光谱。

激发波长和发射波长是荧光检测的必要参数。

选择合适的激发波长和发射波长,对检测的灵敏度和选择性都很重要,尤其是可以较大程度地提高检测灵敏度。

3. 示差折光检测器(differential refractive Index detector,RID)示差折光检测器是一种浓度型通用检测器,对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。

示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。

光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。

只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。

任意一束光由一种介质射入另一种介质时,由于两种介质的折射率不同而发生折射现象。

折射率(refactive)是一个无量纲的常数,光在真空中的速度和光在某种介质中的速度之比定义为该介质的折射率,其大小表明了介质光学密度的高低。

介质的折射率随温度升高而降低。

同一介质对不同波长的光,具有不同的折射率,在紫外和红外光谱区,折射率随波长变化大,在可见光谱区,折射率随波长增加而缓慢下降(图4-2-1)。

一般选用20℃时,两钠线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率,表示为nD。

表4-2-1 是常用溶剂在20℃时的nP值。

示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液折射率的变化而对样品浓度进行检测的。

检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。

因此,示差折光检测器的响应信号由下式表示:式中,Z为仪器常数,n为溶液的折射率,n0为溶剂的折射率。

根据稀溶液中相加和定律,溶液的折射率等于溶剂和溶质各自的折射率乘以各自的摩尔浓度之和即示差折光检测器的响应信号与溶质的浓度成正比,说明它属于浓度型检测器。

每种物质都有一定的折射率,上式表明,原则上只要是与溶剂有差别的样品都可以用该检测器检测。

因此,示差折光检测器是一种通用型检测器。

样品的浓度越高,即ci越大,溶质与溶剂的折射率差别越大,即ni-n0值越大,检测器的响应信号越大。

4. 电化学检测器(elec)chemical detector,ED)电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器,属选择性检测器,可检测具有电活性的化合物。

目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。

其中,电导检测器在离子色谱中应用最多。

电化学检测器的优点是:①灵敏度高,最小检测量~般为ng级,有目可达pg级;②选择性好,可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质;③线性范围宽,一般为4~5个数量级;④设备简单,成本较低;⑤易于自动操作。

电化学检测器也是一种专用型检测器,池体积很小,灵敏度很高,最小检测量可达10-9~10-12g;线性范围宽。

一般为4~5个数量级;只能测定具有电解活性(电氧化一还原性)物质,同时要求洗脱液具有导电性(可向洗脱液中加入少量电解质,或在柱后补加适量电解质溶液,这并不影响分离效率)。

电化学检测器目前在生化、医学、食品、环境分析中得到广泛应用。

根据运行原理,电化学检测器可分为平衡电化学检测器和动态电化学检测器。

前者被测物质不发生氧化-还原反应,如电导检测器和pH检测器;后者被测物质发生氧化一还原反应,如极谱检测器,安培检测器和库仑检测器,它们都是以测量极化电极和参比电极间电流和所加电压的关系为基础,故统称伏安检测器。

以下对常用的电化学检测器作简单介绍。

(1)电导检测器电导检测器直接测定柱后洗脱液的电导变化。

将被测洗脱液置于施加电场的两个电极间,电导值1/R(R为两电极间电阻值)与电极截面积A,两电极间距离L和各离子的电导总和∑Cⅰλⅰ之间有如下关系:式中Cⅰ为i离子的摩尔浓度,λⅰ为i离子的摩尔电导。

在测定电导和pH值时,两电极间应没有氧化一还原反应发生,也就是不应有直流电流产生。

因此在测量电极间施加的是高频交流电压,或采用四电极或五电极电导测量技术,以有效地消除双电层电容和电解效应的影响。

(2)伏安检测器伏安检测器70%用于与生命科学有关的分析检测。

它的选择性好,可以在其它化合物存在的条件下检出某一欲测化合物,检测限可达1×10-10mol/L。

伏安检测器的工作原理是:当电解活性物质经过电极表面时。

若电极材料和溶液之间存在电位差,则在电极表面可以产生电极反应,形成电流,经微电流放大器放大后记录下来就可得到色谱图。

相关文档
最新文档