不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响_孟庆君
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花椒提取物是采用萃取法、蒸馏法或其他方 法从花 椒 中 提 取 的 含 有 花 椒 风 味 特 征 的 油 状 产 品，是 GB2760 中规定允许使用的食品中天然香 料，FEMA 编号为 2110。一般含有花椒的风味和 麻味成分。风味成分主要为挥发性精油，如柠檬 烯、沉香醇、罗勒烯等［3］，是花椒香气的主要来 源。麻味成分主要是生物碱类物质［4］，是花椒麻 味口感的主要来源。常用的花椒精油或油树脂等 提取物的提取方法包括水蒸气蒸馏法、溶剂萃取 法、植物油浸提法、超临界二氧化碳流体萃取法 及微波、超声辅助萃取法等。本实验通过五种不 同方法分别提取花椒的有效成分，获得提取物有 效成分含量及提取率等数据，为规模化提取花椒 的有效成分提供理论参考。
得到花椒挥发油。食用酒精提取法和无水乙醚提取法获得了大部分花椒麻素和少量的挥发油。 关键词： 花椒； 花椒提取物； 提取率； 品质
中图分类号： TS202. 3
文献标识码： A
文章编号： 1006 － 2513（ 2011） 06 － 0113 － 05
来自百度文库
Effect of different extraction methods on extraction yield and quality of Chinese prickly ash
MENG Qing-jun1，2 ，LI Feng-fei2* ，Yang Wen-jiang2
（ 1. Engineening Research Center of Natural Pigment in Hebei Province，Handan 057250； 2. Chenguang Biotech Group Co． ，Ltd． ，Handan 057250）
1 实验部分
1. 1 材料与仪器 花椒： 大红袍红花椒 （ 挥发油 4. 2% ，麻素
18. 4‰） ，产地为陕西韩城； HA220 － 50 － 06 型超临界萃取设备 （ 南通市华
安超临界萃取有限公司） ，UV1700 紫外可见分光光 度计 （ 日本岛津） ，Aglilent 7000B GC － MS / MS 仪 （ 安捷伦科技） ，旋转蒸发仪 （ 上海申生科技有限公 司 R201BL） ，HS3120 超声波清洗器 （ 天津市恒奥科 技发展有限公司） ，BP211D 型分析天平 （ 德国赛多 利斯） ，HHS 型电热恒温水浴锅 （ 天津市华北实验 仪器有限公司） ，高速冷冻离心机 （ 长沙湘仪离心机 仪器有限公司 H － 2050R） ，98 － 1 － B 型电子调温电 热套 （ 天津市泰斯特仪器有限公司） ，挥发油提取器 （ 天津市天玻玻璃仪器有限公司） 。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 水蒸气蒸馏法
上述所得产物，除水蒸气蒸馏法只检测麻素 含量外，其他方法所得产物检测挥发油含量、麻 素含量。根据所得产品重量及挥发油、麻 素 含 量，分别计算挥发油、麻素的提取率。并对各产 物进行 GC － MS 分析。检测方法如下。 1. 2. 6. 1 花椒麻素检测方法
标准曲线的制备： 精确称取自制的花椒麻味 素标准品 0. 00930g 置 50mL 容量瓶中，用甲醇做 溶 剂， 将 标 样 溶 解 定 容 至 刻 度 （ 0. 186mg · mL － 1 ） ，摇匀，备用； 准确吸取上述标准品溶液 1. 0mL 置于 100mL 容 量 瓶 中，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度，摇匀，放置 2min，在 200 ～ 600nm 的波长范 围内进行扫描，选择最佳吸收峰波长，测得最大 吸收波长为 268nm。准确吸取标准品溶液 0. 2mL、 0. 4mL、0. 6mL、0. 8mL、1mL 分别置于 100mL 容 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置 2min， 以甲醇为空白，在 268nm 波长下测定吸光度，得 到标 准 曲 线 为 C （ mg · L － 1 ） = 1. 953ABS － 0. 0012 （ R2 = 0. 9999） 。
花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 100g 花 椒粉转移至提取器，加入 500mL 无水乙醚，室温 条件 （ 25℃ 左右） 下间歇搅拌提取 3h。提取后， 滤出提取液，物料加入新无水乙醚 500mL，继续 按如上方法提取。反复提取五遍后，提 取 液 合 并，用旋转蒸发器减压蒸馏，直至所得产物无乙 醚气味，即为花椒的乙醚提取物。
不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响
孟庆君1，2 李凤飞2* 杨文江2
（ 1. 河北省天然色素工程技术研究中心，邯郸 057250； 2. 晨光生物科技集团股份有限公司，邯郸 057250）
摘 要： 目的： 分别采用水蒸气蒸馏法、植物油浸提法、食用酒精提取法、无水乙醚提取法、超临界二
氧化碳流体萃取法提取花椒的有效成分，对比不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响； 方法： 采用
花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 100g 花 椒粉转移至圆底烧瓶，加入 500mL 大豆油。先在 80 ～ 100℃ 条件下搅拌浸提 2. 5h，然后在 110 ～ 130℃ 条件下搅拌浸提 1h。浸提完成待油温降至 80℃ 以下，滤去物料渣，得到淡黄色透明油状液 体，即为花椒油。 1. 2. 3 食用酒精提取
Abstract： Objective： The effective components of Chinese Prickly ash were extracted by steam distillation method，the vegetable oil extraction method，edible alcohol extraction method，anhydrous ether extraction method，and the supercritical carbon dioxide fluid extraction respectively． The effect of different extraction methods on extraction yield and quality of Chinese prickly ash extracts were compared． Methods： The effective components were extracted from Chinese prickly ash by using five different extraction methods respectively． Then the effective components content of the Chinese prickly ash extracts was detected，the extraction yield was calculated and the sensorial quality of extracts were evaluated respectively． Conclusion： There were significant differences in the effective components content and extraction yield by five different extraction methods． The extracts of the supercritical carbon dioxide extraction had the highest content of effective components and the best extraction yield． The extract yield of essential oil and numb-taste components were 100% and 94. 6% ． The extracts of vegetable oil extraction method had the better sensorial quality and the lower extraction yield，and the extract yield of essential oil and numb-taste components were only 5. 7% and 23. 5% ． Essential oil was the only product got by the steam distillation method． Most numb. taste components and less essential oil were extracted by the edible alcohol extraction method or anhydrous ether extraction method． Keywords： Chinese prickly ash； Chinese prickly ash extracts； extraction yield； quality
花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 100g 花 椒粉转移至圆底烧瓶，加入 500mL 冷纯净水浸泡 12h 后，用挥发油提取器提取 4. 5h 以上，直至无 明显油滴馏出。蒸馏完成后读数，然后将所得油 水混合物，转移至分液漏斗，放掉下层水。上层 挥发油经无水 Na2 SO4 干燥后，得到浅黄色澄清 透明油状液体，即为花椒挥发油。 1. 2. 2 植物油浸提
114
1. 2. 5 超临界二氧化碳提取 花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 1000g 花
椒粉转移至超临界萃取装置的萃取釜，按相关文 献报道［5］的 萃 取 条 件 进 行 提 取， 提 取 条 件 如 下： 萃取压力 32MPa，萃取温度 45℃ ，萃取时间 2h， CO2 流 量 25 kg / h； 分 离 条 件 如 下： 分 离 压 力 12MPa，温度 40℃ 。提取完成后，由分离釜放料 口 放 出 提 取 产 物， 所 得 产 物 经 高 速 离 心 机 10000r / min 转 速 离 心 10min 后， 分 离 除 去 下 层 水。上层所得即为花椒的超临界提取物。 1. 2. 6 检测与对比评价
收稿日期： 2011 － 11 － 08
* 通讯作者
作者简介： 孟庆君 （ 1981 － ） ，男，工学硕士，主要从事天然产物的提取纯化及应用。
113
花椒 （ Zanthoxylum bungeanum） 为芸香科花 椒属植物花椒树的干燥成熟果实，秋季采收其成 熟果实，去除杂质晒干为干花椒。全世 界 约 有 250 种，分布于亚洲、美洲、非洲及大洋洲的热 带和亚 热 带 地 区。我 国 约 有 45 种，13 个 变 种， 主要 品 种 为 青 椒 （ Z Schinifolium sieb. et. zucc ） ， 又名青川椒、崖椒、野椒、香椒子） 和花椒 （ Z Bungeanum maxim） 又 名 川 椒、秦 椒、蜀 椒、大 红袍等［1］。在我国主产于四川、河北、河南、山 东和山西等省，年产量约为 15000t，是常用的大 宗调味料和重要的中药［2］。花椒具有独特浓烈香 气，目前主要用作食品调味香辛料。花椒在中药 上也有 一 定 的 作 用，性 温、味 辛，功 用 温 中 止 痛，杀虫止痒。用于脘腹冷痛、呕吐泄泻、虫积 腹痛、蛔虫症； 外治湿疹瘙痒。此外，还有其它 的用途。《神农本草经·注》中记载： “始产于秦。” 原属野生。花椒形状球形，椒皮外表红楬色，晒干 后呈黑色。有龟裂纹，顶端开裂。内含种子一粒， 圆形，有光泽。花椒既是人们常用的食品调味料， 被誉为 “八大味”之一，又是一味传统中药，具有 温中散寒、除湿、杀虫、止痛等作用。
五种不同方法分别提取花椒的有效成分，检测提取物有效成分含量、计算提取率，并分别评价各提取物的感 官品质； 结论： 五种方法所得产物提取率和有效成分含量存在明显差异，其中超临界二氧化碳提取所得产品
的有效成分含量和提取率最高，花椒挥发油和麻素提取率分别达到 100% 和 94. 6% 。植物油浸提所得产品的 品质较好，但有效成分提取率偏低，花椒挥发油和麻素提取率分别只有 5. 7% 和 23. 5% 。水蒸气蒸馏法只能
花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 100g 花 椒粉转移至提取器，加入 500mL 食用酒精，加热 至 50℃ 并保持恒温，间歇搅拌提取 3h。提取后， 滤出提取液，物料加入新食用酒精 500mL，继续 按如上方法提取。反复提取五遍后，提 取 液 合 并，用旋转蒸发器减压蒸馏，直至所得产物无酒 精气味，即为花椒的食用酒精提取物。 1. 2. 4 无水乙醚提取
得到花椒挥发油。食用酒精提取法和无水乙醚提取法获得了大部分花椒麻素和少量的挥发油。 关键词： 花椒； 花椒提取物； 提取率； 品质
中图分类号： TS202. 3
文献标识码： A
文章编号： 1006 － 2513（ 2011） 06 － 0113 － 05
来自百度文库
Effect of different extraction methods on extraction yield and quality of Chinese prickly ash
MENG Qing-jun1，2 ，LI Feng-fei2* ，Yang Wen-jiang2
（ 1. Engineening Research Center of Natural Pigment in Hebei Province，Handan 057250； 2. Chenguang Biotech Group Co． ，Ltd． ，Handan 057250）
1 实验部分
1. 1 材料与仪器 花椒： 大红袍红花椒 （ 挥发油 4. 2% ，麻素
18. 4‰） ，产地为陕西韩城； HA220 － 50 － 06 型超临界萃取设备 （ 南通市华
安超临界萃取有限公司） ，UV1700 紫外可见分光光 度计 （ 日本岛津） ，Aglilent 7000B GC － MS / MS 仪 （ 安捷伦科技） ，旋转蒸发仪 （ 上海申生科技有限公 司 R201BL） ，HS3120 超声波清洗器 （ 天津市恒奥科 技发展有限公司） ，BP211D 型分析天平 （ 德国赛多 利斯） ，HHS 型电热恒温水浴锅 （ 天津市华北实验 仪器有限公司） ，高速冷冻离心机 （ 长沙湘仪离心机 仪器有限公司 H － 2050R） ，98 － 1 － B 型电子调温电 热套 （ 天津市泰斯特仪器有限公司） ，挥发油提取器 （ 天津市天玻玻璃仪器有限公司） 。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 水蒸气蒸馏法
上述所得产物，除水蒸气蒸馏法只检测麻素 含量外，其他方法所得产物检测挥发油含量、麻 素含量。根据所得产品重量及挥发油、麻 素 含 量，分别计算挥发油、麻素的提取率。并对各产 物进行 GC － MS 分析。检测方法如下。 1. 2. 6. 1 花椒麻素检测方法
标准曲线的制备： 精确称取自制的花椒麻味 素标准品 0. 00930g 置 50mL 容量瓶中，用甲醇做 溶 剂， 将 标 样 溶 解 定 容 至 刻 度 （ 0. 186mg · mL － 1 ） ，摇匀，备用； 准确吸取上述标准品溶液 1. 0mL 置于 100mL 容 量 瓶 中，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度，摇匀，放置 2min，在 200 ～ 600nm 的波长范 围内进行扫描，选择最佳吸收峰波长，测得最大 吸收波长为 268nm。准确吸取标准品溶液 0. 2mL、 0. 4mL、0. 6mL、0. 8mL、1mL 分别置于 100mL 容 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置 2min， 以甲醇为空白，在 268nm 波长下测定吸光度，得 到标 准 曲 线 为 C （ mg · L － 1 ） = 1. 953ABS － 0. 0012 （ R2 = 0. 9999） 。
花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 100g 花 椒粉转移至提取器，加入 500mL 无水乙醚，室温 条件 （ 25℃ 左右） 下间歇搅拌提取 3h。提取后， 滤出提取液，物料加入新无水乙醚 500mL，继续 按如上方法提取。反复提取五遍后，提 取 液 合 并，用旋转蒸发器减压蒸馏，直至所得产物无乙 醚气味，即为花椒的乙醚提取物。
不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响
孟庆君1，2 李凤飞2* 杨文江2
（ 1. 河北省天然色素工程技术研究中心，邯郸 057250； 2. 晨光生物科技集团股份有限公司，邯郸 057250）
摘 要： 目的： 分别采用水蒸气蒸馏法、植物油浸提法、食用酒精提取法、无水乙醚提取法、超临界二
氧化碳流体萃取法提取花椒的有效成分，对比不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响； 方法： 采用
花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 100g 花 椒粉转移至圆底烧瓶，加入 500mL 大豆油。先在 80 ～ 100℃ 条件下搅拌浸提 2. 5h，然后在 110 ～ 130℃ 条件下搅拌浸提 1h。浸提完成待油温降至 80℃ 以下，滤去物料渣，得到淡黄色透明油状液 体，即为花椒油。 1. 2. 3 食用酒精提取
Abstract： Objective： The effective components of Chinese Prickly ash were extracted by steam distillation method，the vegetable oil extraction method，edible alcohol extraction method，anhydrous ether extraction method，and the supercritical carbon dioxide fluid extraction respectively． The effect of different extraction methods on extraction yield and quality of Chinese prickly ash extracts were compared． Methods： The effective components were extracted from Chinese prickly ash by using five different extraction methods respectively． Then the effective components content of the Chinese prickly ash extracts was detected，the extraction yield was calculated and the sensorial quality of extracts were evaluated respectively． Conclusion： There were significant differences in the effective components content and extraction yield by five different extraction methods． The extracts of the supercritical carbon dioxide extraction had the highest content of effective components and the best extraction yield． The extract yield of essential oil and numb-taste components were 100% and 94. 6% ． The extracts of vegetable oil extraction method had the better sensorial quality and the lower extraction yield，and the extract yield of essential oil and numb-taste components were only 5. 7% and 23. 5% ． Essential oil was the only product got by the steam distillation method． Most numb. taste components and less essential oil were extracted by the edible alcohol extraction method or anhydrous ether extraction method． Keywords： Chinese prickly ash； Chinese prickly ash extracts； extraction yield； quality
花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 100g 花 椒粉转移至圆底烧瓶，加入 500mL 冷纯净水浸泡 12h 后，用挥发油提取器提取 4. 5h 以上，直至无 明显油滴馏出。蒸馏完成后读数，然后将所得油 水混合物，转移至分液漏斗，放掉下层水。上层 挥发油经无水 Na2 SO4 干燥后，得到浅黄色澄清 透明油状液体，即为花椒挥发油。 1. 2. 2 植物油浸提
114
1. 2. 5 超临界二氧化碳提取 花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 1000g 花
椒粉转移至超临界萃取装置的萃取釜，按相关文 献报道［5］的 萃 取 条 件 进 行 提 取， 提 取 条 件 如 下： 萃取压力 32MPa，萃取温度 45℃ ，萃取时间 2h， CO2 流 量 25 kg / h； 分 离 条 件 如 下： 分 离 压 力 12MPa，温度 40℃ 。提取完成后，由分离釜放料 口 放 出 提 取 产 物， 所 得 产 物 经 高 速 离 心 机 10000r / min 转 速 离 心 10min 后， 分 离 除 去 下 层 水。上层所得即为花椒的超临界提取物。 1. 2. 6 检测与对比评价
收稿日期： 2011 － 11 － 08
* 通讯作者
作者简介： 孟庆君 （ 1981 － ） ，男，工学硕士，主要从事天然产物的提取纯化及应用。
113
花椒 （ Zanthoxylum bungeanum） 为芸香科花 椒属植物花椒树的干燥成熟果实，秋季采收其成 熟果实，去除杂质晒干为干花椒。全世 界 约 有 250 种，分布于亚洲、美洲、非洲及大洋洲的热 带和亚 热 带 地 区。我 国 约 有 45 种，13 个 变 种， 主要 品 种 为 青 椒 （ Z Schinifolium sieb. et. zucc ） ， 又名青川椒、崖椒、野椒、香椒子） 和花椒 （ Z Bungeanum maxim） 又 名 川 椒、秦 椒、蜀 椒、大 红袍等［1］。在我国主产于四川、河北、河南、山 东和山西等省，年产量约为 15000t，是常用的大 宗调味料和重要的中药［2］。花椒具有独特浓烈香 气，目前主要用作食品调味香辛料。花椒在中药 上也有 一 定 的 作 用，性 温、味 辛，功 用 温 中 止 痛，杀虫止痒。用于脘腹冷痛、呕吐泄泻、虫积 腹痛、蛔虫症； 外治湿疹瘙痒。此外，还有其它 的用途。《神农本草经·注》中记载： “始产于秦。” 原属野生。花椒形状球形，椒皮外表红楬色，晒干 后呈黑色。有龟裂纹，顶端开裂。内含种子一粒， 圆形，有光泽。花椒既是人们常用的食品调味料， 被誉为 “八大味”之一，又是一味传统中药，具有 温中散寒、除湿、杀虫、止痛等作用。
五种不同方法分别提取花椒的有效成分，检测提取物有效成分含量、计算提取率，并分别评价各提取物的感 官品质； 结论： 五种方法所得产物提取率和有效成分含量存在明显差异，其中超临界二氧化碳提取所得产品
的有效成分含量和提取率最高，花椒挥发油和麻素提取率分别达到 100% 和 94. 6% 。植物油浸提所得产品的 品质较好，但有效成分提取率偏低，花椒挥发油和麻素提取率分别只有 5. 7% 和 23. 5% 。水蒸气蒸馏法只能
花椒原料粉碎至 40 目并搅匀后，取 100g 花 椒粉转移至提取器，加入 500mL 食用酒精，加热 至 50℃ 并保持恒温，间歇搅拌提取 3h。提取后， 滤出提取液，物料加入新食用酒精 500mL，继续 按如上方法提取。反复提取五遍后，提 取 液 合 并，用旋转蒸发器减压蒸馏，直至所得产物无酒 精气味，即为花椒的食用酒精提取物。 1. 2. 4 无水乙醚提取