水、气重金属样品的前处理方法
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2012.5
水、气重金属样品的前处理方法
目录
1、水质样品的前处理
监测项目
1.1、水质概述： 涉及方法
标准体系
1.2 、前处理要点 1.3、微波消解水样的应用 1.4、基体干扰和背景吸收消除
2、气体样品的前处理
3、质量保证及质量控制
1.1..1.1 监测项目
1、地表水：
? 铜、锌、铅、镉、砷、硒、汞、铬 ? 铁、锰 ? 钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊
Ⅳ类 ≤1.5 ≤1.0 ≤1.5 ≤5.0 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.1 ≤0.01 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.001 ≤4.0 ≤0.1
Ⅴ类 >1.5 >1.0 >1.5 >5.0 >0.5 >1.0 >0.001 >0.05 >0.1 >0.01 >0.1 >0.1 >0.001 >4.0 >0.1
爆炸
唯一能分解以硅为基体 的无机酸，常与盐酸、 高氯酸、硝酸混合使用
分解许多金属氧化物以及其氧化还原 电位低于氢的金属，一般不用于分解 有机物质。可能与As、Sb、Sn、Se、 Te、Ge、Hg等形成易挥发金属氯化物
经常用来驱赶HCl、HNO3、HF，高氯 酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时 其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉，
地下水质量标准
项目
Ⅰ类
铁(Fe)
≤0.1
锰(Mn)
≤0.05
铜(Cu)
≤0.01
锌(Zn)
≤0.05
钼(Mo)
≤0.001
钴(Co)
≤0.005
汞(Hg)
≤0.00005
砷(As)
≤0.005
硒(Se)
≤0.01
镉(Cd)
≤0.0001
铬(六价 )
≤0.005
铅(Pb)
≤0.005
铍(Be)
≤0.00002
标准号 GB/T11904-89 GB/T11905-89 GB/T11907-89 GB/T11911-89 GB/T11912-89 GB/T7466-87 GB/T7475-87 GB/T14673-93 GB/T15506-1995
1.2.1 清洁水样的前处理要求
1、地表水水样采集后自然沉降30min， 取上层非沉降部分分析。（《地表水 环境质量标准》）
项目 铁
标准值（mg/L） 0.3
项目 锰
标准值（mg/L） 0.1
表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值
项目
钴 铍
标准值（mg/L）
1 0.002
项目 硼 锑 镍 钡
标准值（mg/L） 0.5
0.005 0.02 0.7
项目 钒 钛 铊
标准值（mg/L） 0.05 0.1
0.0001
1.1..1.3 标准体系
钡(Ba)
≤0.01
镍(Ni)
≤0.005
Ⅱ类 ≤0.2 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.5 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.0005 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.0001 ≤0.1 ≤0.05
Ⅲ类 ≤0.3 ≤0.1 ≤1.0 ≤1.0 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.0002 ≤1.0 ≤0.05
1.2.3 消解条件的选择 常用酸的性质对比
酸 浓度% (mol/L)
特性
用
途
硝酸 69(16)
强氧化剂
Baidu Nhomakorabea
可将许多痕量元素转化为溶解度高的 硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增
加溶解能力。多用于分解有机物
盐酸 36(12) 高氯
酸 70(12) 氢氟
酸 48(29)
弱还原剂
热的时候是强氧化剂， 与有机物结合可能产生
单位：mg/L
1.1..1.3 标准体系
污水综合排放标准
1、第一类污染物最高允许排放浓度（mg/L）
Hg： 0.05 Cd ： 0.1 Cr ： 1.5 Cr6+:0.5
As：0.5
Pb：1.0 Ni：1.0
Be：0.005
Ag：0.5
2、第二类污染物最高允许排放浓度 （mg/L）
Cu：1.0 Zn：5.0 Mn：5.0 P：0.3
2、澄清的地下水和地表水，可直接取样 测定。
1.2.2 生活污水、工业废水和受污染的地表水 一般前处理要求
1、悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消解氧 化有机物。
2、若需要测定溶解态的金属，采样时将水样通 过0.45μm的滤膜，每升水样加 1.5ml硝酸酸化， 使pH小于2
3、不可溶性金属（不可过滤态）： 地表水悬浮物 中重金属分析方法的指导意见
? 砷、硒、汞、锑
3、电感耦合等离子体发射光谱法 4、电感耦合等离子体 -质谱法
1.1..1.3 标准体系
表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值 单位：mg/L
项目
Ⅰ类
铜≤
0.01
锌≤
0.05
硒≤
0.01
砷≤
0.05
汞≤
0.00005
镉≤
0.001
铬（六价）≤ 0.01
Ⅱ类 1.0 1.0 0.01 0.05 0.00005 0.005 0.05
铅≤
0.01
0.01
Ⅲ类 1.0 1.0 0.01 0.05 0.0001 0.005 0.05
0.05
Ⅳ类 1.0 2.0 0.02 0.1 0.001 0.005 0.05
0.05
Ⅴ类 1.0 2.0 0.02 0.1 0.001 0.01 0.1
0.1
1.1..1.3 标准体系
表2 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值
1.1..1.3 标准体系
方法名称 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法
水质总铬的测定 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 水质钡的测定原子吸收分光光度法
2、地下水：
? 铁、锰、铜、锌、钼、钴、汞、砷、硒、镉、铅、铍、 钡、镍
3、废水：
? 第一类：总汞、总砷、总镉、总铅、总镍、总铬、总 铍、总银
? 第二类：锰、铜、锌
1.1..1.2 涉及方法
1、原子吸收法
? 火焰：铅、镉、铜、锌、铁、锰、镍、钴 ? 石墨炉：铅、镉、铊、钼、钴、铍、钡
2、原子荧光法
V以VOCL3的形式挥发掉
主要用于硅酸盐类的样品（土壤等）， As、Sb、Ge会根据其价态挥发。对玻
璃有强腐蚀作用，常用塑料器皿
1.2.3 消解条件的选择
消解的加热温度95℃±5℃ ，确保样品不沸腾。 消解所用酸体系：硝酸、双氧水、高氯酸 严格控制加入酸的量
水、气重金属样品的前处理方法
目录
1、水质样品的前处理
监测项目
1.1、水质概述： 涉及方法
标准体系
1.2 、前处理要点 1.3、微波消解水样的应用 1.4、基体干扰和背景吸收消除
2、气体样品的前处理
3、质量保证及质量控制
1.1..1.1 监测项目
1、地表水：
? 铜、锌、铅、镉、砷、硒、汞、铬 ? 铁、锰 ? 钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊
Ⅳ类 ≤1.5 ≤1.0 ≤1.5 ≤5.0 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.1 ≤0.01 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.001 ≤4.0 ≤0.1
Ⅴ类 >1.5 >1.0 >1.5 >5.0 >0.5 >1.0 >0.001 >0.05 >0.1 >0.01 >0.1 >0.1 >0.001 >4.0 >0.1
爆炸
唯一能分解以硅为基体 的无机酸，常与盐酸、 高氯酸、硝酸混合使用
分解许多金属氧化物以及其氧化还原 电位低于氢的金属，一般不用于分解 有机物质。可能与As、Sb、Sn、Se、 Te、Ge、Hg等形成易挥发金属氯化物
经常用来驱赶HCl、HNO3、HF，高氯 酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时 其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉，
地下水质量标准
项目
Ⅰ类
铁(Fe)
≤0.1
锰(Mn)
≤0.05
铜(Cu)
≤0.01
锌(Zn)
≤0.05
钼(Mo)
≤0.001
钴(Co)
≤0.005
汞(Hg)
≤0.00005
砷(As)
≤0.005
硒(Se)
≤0.01
镉(Cd)
≤0.0001
铬(六价 )
≤0.005
铅(Pb)
≤0.005
铍(Be)
≤0.00002
标准号 GB/T11904-89 GB/T11905-89 GB/T11907-89 GB/T11911-89 GB/T11912-89 GB/T7466-87 GB/T7475-87 GB/T14673-93 GB/T15506-1995
1.2.1 清洁水样的前处理要求
1、地表水水样采集后自然沉降30min， 取上层非沉降部分分析。（《地表水 环境质量标准》）
项目 铁
标准值（mg/L） 0.3
项目 锰
标准值（mg/L） 0.1
表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值
项目
钴 铍
标准值（mg/L）
1 0.002
项目 硼 锑 镍 钡
标准值（mg/L） 0.5
0.005 0.02 0.7
项目 钒 钛 铊
标准值（mg/L） 0.05 0.1
0.0001
1.1..1.3 标准体系
钡(Ba)
≤0.01
镍(Ni)
≤0.005
Ⅱ类 ≤0.2 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.5 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.0005 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.0001 ≤0.1 ≤0.05
Ⅲ类 ≤0.3 ≤0.1 ≤1.0 ≤1.0 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.0002 ≤1.0 ≤0.05
1.2.3 消解条件的选择 常用酸的性质对比
酸 浓度% (mol/L)
特性
用
途
硝酸 69(16)
强氧化剂
Baidu Nhomakorabea
可将许多痕量元素转化为溶解度高的 硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增
加溶解能力。多用于分解有机物
盐酸 36(12) 高氯
酸 70(12) 氢氟
酸 48(29)
弱还原剂
热的时候是强氧化剂， 与有机物结合可能产生
单位：mg/L
1.1..1.3 标准体系
污水综合排放标准
1、第一类污染物最高允许排放浓度（mg/L）
Hg： 0.05 Cd ： 0.1 Cr ： 1.5 Cr6+:0.5
As：0.5
Pb：1.0 Ni：1.0
Be：0.005
Ag：0.5
2、第二类污染物最高允许排放浓度 （mg/L）
Cu：1.0 Zn：5.0 Mn：5.0 P：0.3
2、澄清的地下水和地表水，可直接取样 测定。
1.2.2 生活污水、工业废水和受污染的地表水 一般前处理要求
1、悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消解氧 化有机物。
2、若需要测定溶解态的金属，采样时将水样通 过0.45μm的滤膜，每升水样加 1.5ml硝酸酸化， 使pH小于2
3、不可溶性金属（不可过滤态）： 地表水悬浮物 中重金属分析方法的指导意见
? 砷、硒、汞、锑
3、电感耦合等离子体发射光谱法 4、电感耦合等离子体 -质谱法
1.1..1.3 标准体系
表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值 单位：mg/L
项目
Ⅰ类
铜≤
0.01
锌≤
0.05
硒≤
0.01
砷≤
0.05
汞≤
0.00005
镉≤
0.001
铬（六价）≤ 0.01
Ⅱ类 1.0 1.0 0.01 0.05 0.00005 0.005 0.05
铅≤
0.01
0.01
Ⅲ类 1.0 1.0 0.01 0.05 0.0001 0.005 0.05
0.05
Ⅳ类 1.0 2.0 0.02 0.1 0.001 0.005 0.05
0.05
Ⅴ类 1.0 2.0 0.02 0.1 0.001 0.01 0.1
0.1
1.1..1.3 标准体系
表2 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值
1.1..1.3 标准体系
方法名称 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法
水质总铬的测定 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 水质钡的测定原子吸收分光光度法
2、地下水：
? 铁、锰、铜、锌、钼、钴、汞、砷、硒、镉、铅、铍、 钡、镍
3、废水：
? 第一类：总汞、总砷、总镉、总铅、总镍、总铬、总 铍、总银
? 第二类：锰、铜、锌
1.1..1.2 涉及方法
1、原子吸收法
? 火焰：铅、镉、铜、锌、铁、锰、镍、钴 ? 石墨炉：铅、镉、铊、钼、钴、铍、钡
2、原子荧光法
V以VOCL3的形式挥发掉
主要用于硅酸盐类的样品（土壤等）， As、Sb、Ge会根据其价态挥发。对玻
璃有强腐蚀作用，常用塑料器皿
1.2.3 消解条件的选择
消解的加热温度95℃±5℃ ，确保样品不沸腾。 消解所用酸体系：硝酸、双氧水、高氯酸 严格控制加入酸的量