COD测定D试剂E试剂配制方法
COD使用说明
一：试剂配制D—100试剂：整瓶D试剂全部溶解在75ml蒸馏水中，不断搅拌下加入5ml分析纯硫酸直到全部溶解（每次0.7ml）E—100试剂：整瓶粉末状晶体全部溶解在500ml分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，试剂完全溶解后使用（每次4.8ml）二：校正方法一：1）准确称取0.4251g标准样，定容到1000ml容量瓶，记为表样1，取20ml表样1定容到100ml容量瓶，记为表样2，取三支试管，分别标记为1，2, 3号，1号中移取2,5ml蒸馏水，2号中移取2.5ml表样1,3号中移取2.5ml表样22）依次往1、2、3号试管中加入0.7ml D—100试剂（注：尽可能不要留到管壁上）缓慢加入4.8ml E—试剂，依次摇匀3）依次将试管放入消解器（放置前将试管擦干净不能有水）165℃10min 按照放入的顺序取出，空气中冷却2min，然后加2.5ml蒸馏水（缓慢加入，防止暴沸）摇匀，在放入冷水冷却2min（4）将试管外壁擦干净，将溶液倒入比色皿（试管口顺比色皿口滑动，刮干）再从比色皿倒回试管（来回2~3次）放入主机（比色皿无需润洗）（5）主机盖打开，按“置零”合上盖后，待显示数值稳定（C=0.00000）按“空白”（此时光对准1号空白样）拉动拉杆，使光对准1号管（即表样1）按“校正”将浓度手动改成500（先按取消，输入500，再按确定）拉动拉杆对准2号管，检验C值是否在误差范围内方法二：按上述（1）（2）（3）（4）操作，开盖置零，稳定后按空白，拉动拉杆，记录样1和样2分别对应的A1，A2，根据C=Kv*A计算Kv1,Kv2，求平均值Kv，按“取消”“设置”其中显示有“修改曲线参数Kv”选中后按取消，输入Kv，“确定”三：测定样品COD重复上述步骤（1）（2）（3）（4）开盖置零，合上盖稳定后，按“空白”（此时对准空白样）稳定后拉动拉杆，记录C值PS：若需要多次测定，除了第一次外无需置零和空白。
COD试剂配制说明书
COD试剂配置说明书危险！为安全起见，化学试剂应由专业人员准备，配制试剂时请尽量遵守以下保护措施：1.穿上安全服（实验工作服）；2.戴上安全眼罩/面罩；戴橡胶手套；3.整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
危险提示：1.吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
2.有累积效应的危险。
3.会引起严重的烧伤。
4.对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应急措施：1.如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并就医。
2.如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
3.穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
4.如果出现意外事故或者感到不适，请立即就医。
所需仪器：电子天平（精确度0.0001），玻璃棒（若干），烧杯：500mL,1000mL,5000mL（若干），容量瓶：500mL，1000mL（若干），量筒200mL一个，洗瓶（玻璃仪器使用前洗净并用蒸馏水润洗）所需试剂: 蒸馏水，邻苯二钾酸氢钾(AR)，硫酸汞（AR），重铬酸钾(AR)，硫酸银(AR)，浓硫酸(AR)（试剂使用前，请检查其纯度是否达到要求，颜色，状态是否正常）1 零点标准溶液（0）2 COD标准溶液（1500mg/L）3 掩蔽剂溶液（试剂1：硫酸汞溶液）4 氧化剂溶液（试剂2：重铬酸钾溶液）5 催化剂溶液（试剂3：硫酸-硫酸银溶液）6 试剂的使用与保存1 使用：在通风良好的地方使用。
2 保存：避光保存,有的需要冷藏存放。
应保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。
7 稳定性和反应性配制试剂时应注意以下反应：与有机物的反应。
与碱的反应。
加酸后的骤热反应。
配制试剂时可能产生的危险物质：三氧化硫、汞气体、三氧化铬。
COD试剂的配制
C O D试剂的配制集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-试剂的配制一、试剂要求 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84g/ml ，分析纯硫酸汞（HgSO 4），分析纯硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC 6H 4COOK ），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD 标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD 满量程为200mg/l 的试剂配制a ．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H 2SO 4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H 2SO 4加入10g 硫酸银（注意：需不时摇动、．．．．．．．．．混匀使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．．．）。
b ．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H 2SO 4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1) 300ml 左右的蒸馏水放入1000ml 左右的大烧杯中。
2) 用量筒取167ml 浓H 2SO 4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
COD药品配制
COD药品配制
一．
1.试剂2（重铬酸钾）
量取140ML98%浓硫酸加入到400ML水中，边加边搅拌（注意：配制时应将浓硫酸缓慢的导入水中，边加边搅拌，此过程产生大量热量。
为避免过热，待稍冷后分次加入硫酸。
千万不可往硫酸内倒水，否则会引起爆溅伤人），待溶液完全冷却后称取38.96g重铬酸钾加入冷却后的溶液中，搅拌至溶液完全溶解后移入1000ML容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后保存于细口玻璃瓶中。
2.试剂3（硫酸-硫酸银溶液）
称取5g硫酸银加入500ML硫酸中，放置两天后可使用（放置期间摇晃3次，促进溶解，使溶液浓度均匀）
3.试剂1（硫酸汞）
称取4g硫酸汞于100ML烧杯中，加入100ML（1＋3）硫酸中，用玻璃棒搅拌至试剂完全溶解后，用无氨水稀释至500ML,摇匀后于细口玻璃瓶中保存。
4.COD标准贮备液
称取1.7g经110℃烘干两小时的邻苯二钾酸氢钾于500ML烧杯中，加入300ML无氨水，用玻璃棒搅拌至试剂完全溶解后，移入1000ML容量瓶中，加入2ML硫酸，用无氨水稀释至刻度，摇匀后保存于细口玻璃瓶中。
（该溶液COD值为2000mg/L）
二．标样配制：
1.量取配制好的储备液50ml,用1000的容量瓶定容，所得溶液浓度为100mg/L
2. 量取配制好的储备液250ml,用1000的容量瓶定容，所得溶液浓度为500mg/L。
连华科技各指标检测手册个人总结(5B-3BNV8)
连华科技检测手册1、COD的检测1.1试剂配制LH-D试剂：将整瓶D试剂包与75mL蒸馏水和5mL分析纯浓硫酸充分混匀溶解即可LH-E试剂：将整瓶E试剂包与整瓶500mL分析纯浓硫酸充分超声（搅拌）溶解，大约需要一天时间。
1.2COD标准溶液配制准备称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾分析纯固体，先用少量蒸馏水在烧杯中溶解，然后转移到1000mL容量瓶中，定容即可配制浓度为500mg/L的COD标液备用。
将其稀释2.5倍得到200mg/LCOD标液备用（外标使用）。
1.3检测步骤1.3.1消解分别量取2.5mL蒸馏水（空白样）、2.5mL各待测样品于比色管中，依次分别加入0.7mL LH-D试剂、4.8mL LH-E试剂，充分混匀，必须做到溶液无分层。
然后放入COD消解仪中165℃消解10min。
待消解完成后于自然条件下空气冷却2min，然后再分别加入2.5mL蒸馏水，并摇均匀溶液无分层，接着水冷2min，直至各样品溶液完全冷却。
1.3.2比色打开连华科技多参数水质检测仪，预热，进入高量程COD测试界面，将空白样倒入30mm比色皿（大号皿）中，放入光度仪槽中点击仪器上空白键进行自动校准调零，然后将待测样也倒入30mm比色皿放入光度仪槽中等稳定后读数即为该待测样品的COD值。
1.4注意事项高量程COD测定范围20-1000ppm，超量程需要稀释或换低量程试剂方式检测。
1消解后溶液浑浊有沉淀，是由于水样含氯离子高导致，需稀释或换高氯试剂检测。
消解后溶液发绿，是由于水样COD太高导致，可能超量程，建议做重复样。
每步的检测步骤都需要紧凑完成，不能间隔太长时间。
尽量将水样调至中性再测，如水样呈强碱性加E试剂后容易出现喷溅。
2、氨氮的检测2.1试剂配制LH-N3试剂：将N3试剂包与100mL无氨水充分混匀即可LH-N2试剂：将N2试剂包与100mL无氨水充分混匀即可（放置4-5h后再用，如有沉淀，取上清液使用）2.2氨氮标液配制准备称取0.3819g氯化铵分析纯固体，先用少量蒸馏水在烧杯中溶解，然后转移到1000mL容量瓶中，定容即可配制浓度为100mg/L的氨氮标液备用。
COD试剂的配制
试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀．．．．．．．．．．．使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD试剂的配制
试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀．．．．．．．．．．．使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD试剂配制方法
一、试剂配制方法和更换l、配制方法(l)试剂除非另有说明，实验所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
①硫酸银(Ag2SO4 )：分析纯②硫酸汞(HgSO4 )：分析纯②硫酸(H2SO4 ) ：分析纯④重铬酸钾( K2Gr2O7):基准或优级纯⑤邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)基准或优级纯(2)配制①氧化剂—重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Gr2O7=0.2500mol／L)：称取12.258g（COD 值小于1000mg/L）或24.516g（COD值大于1000mg/L）经120℃干燥2 h并在干燥器中冷却的重铬酸钾溶于水，搅拌使溶解并转移入1000 mL容量瓶中，控制体积小于400 mL。
为消除氯离子的影响，称取硫酸汞40g，移入500 mL烧杯内，在搅拌下加入一定量稀硫酸(30%)稀释，冷却后转入已盛有重铬酸钾的1000mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
②催化剂—硫酸银—硫酸溶液：向 1L硫酸中加入10 g硫酸银，摇动使之溶解，放置24—48h，使用前小心摇动。
③邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C（HOOCC6H4COOK）=5000 mg／L ：称取4.251g 经105℃干燥2 h，并在干燥器中冷至室温的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK) 溶于水，移入1000mL容量瓶中，定容至刻，摇匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的C0D值为1．176 g氧／克(指 l g邻苯二甲酸氢钾耗氧1．176 g)故该标准溶液的理论 COD值为5000 mg／L。
使用时定量移取于相应容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即得不同浓度COD的标准使用液，如移取上述溶液100.00 mL于1000 mL容量瓶中，用蒸馏稀释至刻度，即得C0D为500 mg／L的使用液。
注意事项：此氧化剂即可络合4000mg／L 的氯离子，即氯离子的浓度低于4000mg／L(含2000 mg／L)时，水样COD值的测量不受影响。
水质快速测定仪操作指南
水质快速测定仪使用指南一、溶液配制COD试剂D-100：将整瓶D-100粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解后备用；D-500：将整瓶D-500粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加348mL蒸馏水，加入22mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解后备用；E-100：将整瓶E-100粉末状晶体试剂全部溶于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至全部溶解；E-500：将整瓶E-500粉末状晶体试剂全部溶:2500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至全部溶解。
氨氮试剂N2试剂：将一瓶固体N2试剂放入烧杯中，加30mL左右无氨水（蒸馏水），充分搅拌使其溶解，并稀释至100mL，装入磨口试剂瓶中放置过夜后使用（如有沉淀可将沉淀去除后取上清液使用，）；N3试剂：将一瓶固体N3试剂溶于100mL无氨水中。
总磷试剂P1试剂：将整瓶P1粉末状晶体试剂全部溶于100mL蒸馏水中，不断搅拌至全部溶解；P2试剂：将整瓶P2试剂全部溶于88mL蒸馏水中，在不断搅拌下加入12mL分析纯硫酸，放置备用；过硫酸钾：将整瓶过硫酸钾试剂全部溶于100mL蒸馏水中不断搅拌至充分溶解后备用。
二、水样测定1、COD高量程①开机→按“测量”→按“加热开关”（两次），仪器根据系统设置进行升温→消解器升温至165℃后蜂鸣报警→按“加热开关”键停止，可以开始消解。
②取水样（空白取蒸馏水）2.5mL(COD值大于1000mg/L时稀释适当倍数)→加D试剂0.7mL→E试剂4.8mL→混匀后放置于消解器中，按“消解”键，恒温消解10min→报警后再按任意定时键取消。
③取出反应管，（按“冷却”键）在空气中冷却2min→加2.5mL蒸馏水，摇匀，（按“冷却”键）水冷却2min,比色测定（3mm比色皿），记录数据。
2、氨氮①开机→按“设置”键→1.测定项目选择→5.氨氮→确定②空白取无氨水10mL，其他取水样10mL→加N3试剂1mL→加N2试剂1mL→摇匀，静置10分钟→比色读值（1mm比色皿）。
COD实验操作规程细节要点
COD实验操作规程细节要点COD测定细节注意事项一、COD先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样COD不超过1000mg/L,可以直接取2.5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水样5000mg/L，处理后不超过1000mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样COD超过1000mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水COD浓度比较高，为8000mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水COD浓度。
3、如果客户水样中COD超过1000mg/L，氯离子含量也大于1000mg/L，首先要保证氯离子含量需要稀释到1000mg/L以下，进行操作实验。
例如：客户水样氯离子含量3000mg/L，COD含量COD含量1500mg/L。
就需要稀释4倍或者5倍，氯离子对应的是750mg/L或600mg/L，进行操作。
而不是稀释COD浓度2倍到750mg/L，而氯离子含量1500mg/L，测定结果中会浑浊，水样报废，稀释倍数不合适。
4、如果客户水样COD不超过1000mg/L，但是氯离子超过1000mg/L，也需要稀释氯离子含量小于1000mg/L进行操作。
例如：客户水样氯离子含量1500mg/L，COD含量600mg/L，最少要稀释1倍，氯离子稀释到750mg/L，COD稀释到300mg/L.测定出来的数据乘以2二、COD测定氯离子含量的判定，及稀释的倍数大概判定。
氯离子含量大于1000mg/L后，加入试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
取水样2.5毫升，加入D试剂0.7毫升。
E试剂4.8毫升后。
现象一：加入E试剂，溶液直接变成白绿色的浑浊，则氯离子含量超过10000mg/L，最少需要稀释10倍，或者10倍以上。
COD试剂配制
COD 试剂配制步骤一、将用过的试剂瓶用蒸馏水清洗干净，烘干（注意：塑料盖子的烘干温度不宜超过80℃）。
二、试剂用液的配制（1）、将基准k2CrO7放入烘箱，于115℃烘4小时。
（2）、取1000毫升烧杯，加入204毫升水，缓慢加入816毫升浓硫酸（15000mg/L 为：510mL水+510mL浓硫酸），用干净的白纸（最好用表面皿）盖好杯口，减少浓硫酸吸水，冷却至室温。
（3）、精确称取烘干的基准k2CrO77.7252g（15000mg/L：4.8282 g），倒入1000mL 容量品瓶，将（2）所配溶液倒入容量瓶，边倒边震荡，至k2CrO7全溶（可用超声波溶解），加入AgSO48.3g（15000mg/L：5.2g），继续加（2）所配溶液至刻度线，摇均。
静止1-2天使硫酸银溶解（或超生溶解）。
（4）、取干净的试剂瓶，加入0.04g硫酸汞，准确加入3ml（3）所配溶液（15000mg/L 为4.8mL）盖紧盖子。
三、注意事项（1）、所用试剂瓶为回收使用，并在密闭下于150℃加热，应保证每只试剂瓶完好无损（无裂纹、划痕、污点），在加热过程中应注意安全，防止爆裂，在使用过程中应保护好试剂瓶，避免划伤，敲击等。
每批自制试剂最好为同一箱试剂瓶，减少试剂瓶间的差异。
（2）、所配试剂对瓶中液体的体积异常敏感，应保证每次加液的准确性，配1500mg/L时，由于硫酸溶液的粘稠性，移液时在移液管壁残留较厚的液蜡，尝试加入3.10毫升，3.15毫升、3.20毫升、3.25毫升、3.30毫升等，用下述方法检验最佳体积。
（3）、将上述对比试剂测量COD为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，取最适宜的体积，最终结果会应人、应器具而异。
（用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查所配试剂时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176克，所以溶解0.4251克邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中，转入1000毫升容量瓶，用蒸馏水加至刻度线，使之成为5000mg/L的CODcr标准溶液。
cod试剂配方
◆铬试剂：在烧杯中先加入约500 mL纯净水，然后将100 mL浓硫酸缓慢加入，边加边用玻璃棒不断搅拌以防爆沸，放置冷却至室温，待用。
准确称取重铬酸钾（20.0±0.1）g（105 ℃，干燥2 h），加到冷却后的硫酸溶液中，搅拌，溶解，再准确称取（80.0±0.1）g硫酸汞，加入到溶液中，搅拌，溶解，完全转移至1000 mL容量瓶，用纯净水稀释至标线，摇匀。
警告◆银试剂：于1000 mL浓硫酸中加入（14±0.1）g硫酸银。
放置1-2天，不时摇动，使其溶解，此溶液浓度为14 g/L。
警告◆COD标准贮备液：准确称取（8.502±0.005）g邻苯二甲酸氢钾（105 ℃，干燥2 h）溶解于纯净水中，完全转移至1000 mL容量瓶，加入约800 mL 纯净水，加1 mL浓硫酸，用纯净水稀释至标线，摇匀，置4 ℃保存。
此溶液COD浓度为10000 mg/L。
玻璃瓶，低温保存，有效期：2个月◆COD校正液：用移液管准确吸取12.5 mL 10000 mg/L COD标准贮备液于250 mL容量瓶中，加入约200 mL纯净水，加0.25 mL浓硫酸，用纯净水稀释至标线，摇匀。
此溶液COD浓度为500 mg/L。
◆COD校正液：用移液管准确吸取37.5 mL 10000 mg/L COD标准贮备液于250 mL容量瓶中，加入约200 mL纯净水，加0.25 mL浓硫酸，用纯净水稀释至标线，摇匀。
此溶液COD浓度为1500 mg/L。
◆COD校正液：用移液管准确吸取125 mL 10000 mg/L COD标准贮备液于250 mL容量瓶中，加入约200 mL纯净水，加0.25 mL浓硫酸，用纯净水稀释至标线，摇匀。
此溶液COD浓度为5000 mg/L。
COD测定步骤
COD 快速测定仪的操作规程
1、链接电源，打开消解器开关，设定温度165℃，仪器自动升温，10分钟内到达消解温度并报警，按任意键停止报警，开始工作；
2、取需要测定的水样2.5mL，依次加入D试剂0.7mL，E试剂4.8mL 到反应管中并混匀；（空白样只需将水样换成蒸馏水，其他步骤一样）；
3、将各反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩按“消解”键；
4、水样消解10分钟后，仪器响铃提醒，将各样品依次放到冷却槽的空冷架上，然后按“冷却”键，冷却2分钟；
5、加入2.5mL的蒸馏水，放入冷却水槽，然后按“冷却”键，冷却2分钟；
6、比色皿比色：将冷却后的空白样插入仪器内，按“空白”键，屏幕显示“0.000mg/L”；取出，依次放入其他水样。
注意：
1 COD浓度测定上限为700m/L，预估水样COD值进行稀释；
2 氯离子浓度对水样的检测会产生影响，需将水样进行稀释；
3 COD浓度测定使用3cm比色皿。
COD的测定方法
COD的测定方法1、试剂配制LH-D-100试剂（100个样）：（D试剂）将整瓶的LH-D-100试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸，不断搅拌直至全部溶解。
LH-D-500试剂（500个样）：（D试剂）将整瓶的LH-D-500试剂倒入烧杯中，加入348mL蒸馏水，加入22mL分析纯硫酸，不断搅拌直至全部溶解。
D试剂的图解过程LH-E-100试剂（100个样）：（E试剂）将整瓶的LH-E-100试剂全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。
LH-E-500试剂（500个样）：（E试剂）将整瓶的LH-E-500试剂全部溶解于2500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。
E试剂的图解过程目前，实训平台配置的是LH-D-100试剂（D试剂）和LH-E-100试剂（E试剂）2、仪器介绍3、曲线的校准曲线的校准和测定均遵循如下步骤：量取水样2.5mL→加D试剂0.7mL→加E试剂4.8mL→165℃消解10分钟→空气冷却2分钟→加蒸馏水2.5mL→水冷却2分钟→比色出值记录数据3.1、COD标准溶液的配制标准溶液的配制方法：将邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）在105℃条件下干燥2小时，冷却后称取0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为500mg/L。
3.2、标准溶液的预处理和曲线的校正首先配制浓度为100mg/L和500mg/L的标准溶液，然后再按如下过程进行预处理。
1、启动消解器，选择“COD消解模式”，仪器自动加热。
到达设定温度后自动报警提示，按任意键停止报警。
COD的消解温度设定为165℃。
2、准备数支洗净晾干的反应管，置于冷却架的空冷槽上。
实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净。
3、准确量取2.5mL蒸馏水加到0号反应管中。
然后分别准确量取事先配好的100mg/L和500mg/L的溶液2.5mL，依次加入到其他反应管中。
化学需氧量的测定(仪器法)
化学需氧量的测定1 适用范围本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/L.本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O2）。
3 分光光度法3.1原理试样中加入以质量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15-250mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度：试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
3.2干扰及消除氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加入适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰。
3.3试剂配制D试剂：称取10g重铬酸钾、20g硫酸汞混匀，然后加入378ml水22ml浓硫酸（沿烧杯壁缓慢倒入）。
E试剂：称取5g硫酸银加入到500ml浓硫酸中缓慢摇匀静待1-2天使其溶解。
COD试剂的配制
精心整理试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯a使用．．）。
b1)2)3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD标准溶液的配制方法有称量法和稀释法。
（200量程用稀释法）10g/l浓度的COD标样配制：准确称取8.503g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml的小烧杯中。
多次加水，使之完全溶解。
并转入1000ml5个浓1)匀。
2)匀。
3)摇匀。
4)摇匀。
5)用移液管准确移取20ml的10g/l的COD标样，移入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。
注：标准溶液需冷藏保存。
（二）测量COD满量程为500mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4中加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀使之完全溶解，方．．．．．．．．．．．．．．．．．．．能使用．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
COD的操作方法（一）常用试剂及配件1试剂（1）硫酸分析纯试剂（2
COD的操作方法（一）常用试剂及配件1、试剂（1)硫酸：分析纯试剂（2）硫酸银：分析纯试剂（3）硫酸铁：分析纯试剂（4）重铬酸钾：分析纯试剂（5）饱和硫酸钾溶液：分析纯试剂（6）3mo1/L硫酸溶液（7）高锰酸钾：分析纯试剂2.溶液的配制：（1）重蒸馏水：于蒸馏水中加人少许高锰酸钾进行重蒸馏。
（2）重铬酸钾溶液[（1/6K2Cr2O7）=0.05mol/L]：称取2.456g重铬酸钾溶于1000mL重蒸馏水中，摇匀备用。
（3）高锰酸钾溶液[ 1/5KMnO4＝0.1mol/L]：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2升水中，加热煮沸，使体积减少到约1升，放置过夜，用G一3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
（4）高锰酸钾溶液[1/5KMnO4=0.0lmol/L]：吸取100mL上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用当天应进行标定，并调节至0. 0lmol/L准确浓度。
（5）1＋3硫酸：取1体积的硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅拌后，再用0. 0lmol/LKMnO4溶液氧化至微红色。
（6）硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入6g硫酸银，使其溶解，摇匀。
（7）硫酸铁溶液[1/2Fe2（SO4）3=lmol/L]：称取200g硫酸铁溶于1000mL重蒸馏水中。
若有沉淀物需过滤除去。
（8）硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞置于50mL烧杯中，加入20mL 3mo1/L的硫酸，稍加热使其溶解，移人滴瓶中。
（9）亚铁灵指示液：称取1. 485g邻菲罗琳(C12H8N2·H2O)，0.695g硫酸亚铁( FeSO4·7 H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于标色瓶内。
注意：（1）所用分析纯试剂，必须是透明无色，无絮状物，无残渍。
（2）勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
（二）准备在试验前须将所用器皿放在洗液（3%重铬酸钾：于15g重铬酸钾同少量蒸馏水加热溶解于500mL硫酸）中浸泡24小时以上，然后用自来水，蒸馏水冲洗干净，再在消解杯中放入20mL蒸馏水，20mL 浓硫酸和10mL 0.05mo1/L重铬酸钾溶液加热回流2小时，再用30mL 蒸馏水从冷凝管上端冲洗干净待用，并将冷凝管上端用仪器所配防尘罩罩好。