滴定液有效期确定依据验证方案1

盐酸滴定液有效期验证

盐酸滴定液有效期验证作者：陈娟倪军王艳艳来源：《价值工程》2017年第34期摘要：滴定液有效期验证是考查标定好的滴定液在规定贮存条件及正常使用下，随着放置时间的延长以及季节的变化，是否会出现浓度值的变化而对所标物质结果准确性的产生影响等情况，进行试验考察、结果分析，最终确定滴定液有效期的一种方法及活动，保证被测物质的准确性，且减少用前配制及标定的时间及成本损耗。

Abstract： The validity of titrant validation is a kind of method and activity which can test whether the concentration of calibrated titration solution in the specified storage conditions and under normal use will change along with the extension of storage time and the change of season，affecting the accuracy of calibrated material， and then with experiment study and result analysis，ultimately determine the validity of the titrant. It can ensure the accuracy of the measured material， and reduce the pre preparation and calibration time and cost loss.关键词：盐酸滴定液；相对偏差；有效期；验证Key words： hydrochloric acid titration solution；relative deviation；validity；verification中图分类号：R927 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2017）34-0152-020 引言滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。

滴定液、标准液管理规程

文件级别：文件编码：起草：日期：起草部门：滴定液、标准液管理规程审核：日期：颁发部门：批准：日期：版次：第1版生效日期：页码：第1页共4页接收部门：1 目的：本标准对化验室滴定液配制、标定、复标、发放及标准液的配制、使用、存放等作出了规定。

2 范围：本标准适用于本企业滴定液、标准液等的管理。

3 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。

4 职责：化验室负责本文件的实施。

5 术语与定义：5.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。

滴定液的浓度通常用“mol/L”表示。

5.2 标准溶液一般指用于杂质限度检查用的标准对照液。

5.3 滴定液的F值：指滴定液的实测浓度与名义浓度的比值。

6 正文：6.1 滴定液、标准液的配制以药典标准检测的物料，中间产品、成品，其检测用滴定液的配制与标定应按照现行《中国药典》的要求，制定各种滴定液配制操作规程并严格执行；药典未收载的物料，按相关国家标准、行业或企业标准配制滴定液；上述标准均未收载的，参照现行《中国药典》的要求配制滴定液。

6.1.1 滴定液的配制a. 滴定液的配制应在标定室内进行，标定室应避光、阴凉干燥，温度一般控制在20±5℃，相对湿度控制在50～75%。

b. 滴定液配制所用溶剂“水”，一般系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，可采用商品纯净水。

c. 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂。

配制前应首先检查所领试剂名称、规格正确、标签完整、封口严密、为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格按照恒重的标准操作规程干燥至恒重。

d. 各滴定液的配制及标定应有书面规程加以规定，内容应包括名称、浓度、原理、配制方法、标定方法、计算公式、标定记录等。

e. 采用间接配制法时，溶质与溶剂的采用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05。

ZDJ-400多功能滴定仪验证方案1

验证小组人员名单目录序号项目名称页码1目的 (4)2验证类别 (4)3验证时间 (4)4验证依据 (4)5验证内容 (4)6确认方法 (4)7接受标准 (4)8验证结果评定与结论 (7)9再验证周期 (8)10对验证方案的意见及批准 (8)1 目的：确保ZDJ-400多功能滴定仪检测的结果准确、可靠。

2 验证类别：前验证、同步验证3 验证时间：2012年06月4 验证依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）；《药品生产验证指南》（2003年修订）；《验证管理规定》SMP-10002-035.验证对象：6.验证内容：预确认、安装确认（IQ ）、运行确认（OQ ）、性能确认（PQ ）6.1 可接受标准：7.1试液及标准液确认8.1.2确认ZDJ-400多功能滴定仪清洁保养情况是否符合使用需要和GMP 要求。

8.1.3 确认ZDJ-400多功能滴定仪的生产厂商经营是否合法，信誉情况，供货周期及售后服务等是否满足我厂要求。

8.2 预确认检查结果：检查人：日期：复核人：日期：9. 安装确认（IQ ）9.1目的：检查ZDJ-400多功能滴定仪的资料是否齐全，核对所到货物是否正确无误；环境是否符合厂方设备安装的要求；明确技术资料（手册、备件清单、说明书、保养手册等）的存放地点。

9.2安装确认9.2.1 文件及配件确认检查人：日期：复核人：日期：9.2.2仪器及安装环境确认 9.2.2.1仪器确认9.2.2.2安装确认结果：检查人：日期：复核人：日期：9.2.3 安装确认结论组长签字：日期：10 运行确认（OQ）10.1 目的：按岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书的规定，对该仪器进行空载试验，确认其运行正常、稳定，技术参数是否能达到该仪器使用说明书上规定的技术要求；同时考察该仪器的性能指标和运行参数的波动性，检查控制装置的可靠性。

10.2 运行确认步骤仪器空载试验结果：检查人：日期：复核人：日期：10.3 运行确认结论组长签字：日期：11. 性能确认（PQ）11.1 验证目的：在IQ和OQ符合要求的条件下，启动该仪器，确认其性能是否符合要求；11.2 确认的项目及可接受标准：11.3 试验方法仪器灵敏度的测定仪器按规定安装好调好后，另取40ml水置于烧杯中，加盐酸（1→2）15ml，置电磁搅拌器上，再加溴化钾2g，将洗净的铂电极（测定前电极必须先用HNO3浸泡，然后用水洗净）插入，设置最小增量为0.01ml，当滴加0.1mol/L亚硝酸钠滴定液0.05ml时，滴定完成，并打印结果查看电压的变化情况。

检验用溶液有效期确认方案

目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.基本描述 (3)6.内容 (3)7.偏差处理 (4)8.变更处理 (5)9.验证报告 (5)10.验证证书 (5)11.附件 (5)12.文件变更历史 (5)13.语言要求 (5)1.目的为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。

2.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。

4.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。

5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。

5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。

5.2.3.2. 检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。

5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。

常用滴定液配制、标定、使用、储存方法(药典2020版))

常用滴定液配制、标定、使用、储存方法（中国药典2020年版）*******药业有限公司常用滴定液配制、标定、使用、储存方法1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。

2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。

3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。

4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。

4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。

4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。

4.1.4本法适用于中国药典2020年版四部“8006 滴定液”的配制与标定。

4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。

4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。

4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典2020年版四部“8006 滴定液”项下的规定取用。

4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

检验用滴定液有效期回顾性验证方案

检验用标准滴定液有效期验证方案颁发部门:分发单位:1. 内容与适用范围本次验证的目的是确保我司自己标定使用的滴定液有效期是可靠的，此次验证采用是回顾性验证。

2. 责任者质检科负责人、管理人员及班组长对实施本标准负责。

3. 责任者3.1. 质量管理部部长：负责验证方案的批准3.2. 质保科科长：负责验证方案的审核并监督验证过程按照验证方案实施；3.3. 质检科科长：负责验证方案的审核并组织人员按照验证方案实施验证。

3.4. 质检科原料组长：负责对验证方案的起草,并按照验证方案进行验证。

3.5. 质检科原料组成员：负责按照验证方案进行验证。

4. 验证小组成员组长：副组长：成员：5. 滴定液范围5.1 常用的滴定液使用期限为一年的有下列品种：氢氧化钠滴定液：0.1mol/L、0.5mol/L 、1mol/L盐酸滴定液：0.1mol/L、0.5mol/L 、1mol/L硫酸滴定液：0.25mol/L、0.5mol/L重铬酸钾滴定液：0.01667mol/L硝酸汞滴定液：0.05mol/L、0.02mol/L硝酸银滴定液：0.1mol/L硫酸铈铵滴定液：0.1mol/L硫酸铈滴定液：0.1mol/L硫氰酸铵滴定液：0.1mol/L乙二铵四乙酸二钠滴定液：0.05mol/L 锌滴定液：0.05mol/L5.2 滴定液使用期限为半年的有下列品种：碘滴定液：0.1mol/L亚硝酸钠滴定液：0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液：0.1mol/L高氯酸滴定液：0.1mol/L乙醇- 氢氧化钾滴定液：0.1mol/L高锰酸钾滴定液：0.02mol/L6. 验证概述本次验证采用回顾性验证方式，每种滴定液每种浓度取 n 个批号，最好是取复标 x 次的滴定液批次，特殊情况，找不到适合上述要求批次的滴定液除外。

7. 验证可接受标准1) .警戒线：计算前后两次数据偏差W 0.10% (暂定)。

2).行动线：计算前后两次数据偏差W 0.15%。

QC实验室滴定液有效期确认验证报告

目录1.概述 (3)2.试验前确认 (3)2.1培训确认 (3)2.2文件确认 (3)2.3仪器确认 (3)3.验证结果 (3)3.1可接受标准： (3)3.2 验证结果： (3)3.3 对于上述实验数据的补充说明 (11)4.评定与结论 (11)4.1 QC实验室滴定液存储条件及有效期 (11)4.2评定： (11)4.3验证结论 (11)5.附件 (11)5.1附件1《人员培训确认表》 (11)5.2附件2《文件确认表》 (11)5.3附件3《仪器内容确认表》 (11)5.4附件4《检验原始记录》 (11)1.概述对QC实验室的滴定液进行稳定性考察。

按照《滴定液管理规程》中规定，对滴定液液进行为期3个月的考察。

其中相隔15天进行第一次测量，其他每隔一个月进行一次测定。

并且每10天对所有验证的溶液进行一次检查，确认滴定液是否变浑浊、有沉淀、是否有异物、是否近有效期。

验证结果显示本次验证中所考察的滴定液在《中国药典》要求的保存条件下，3个月内外观无改变，且浓度稳定。

本次验证结果可作为实验室所用滴定液有效期确认的依据。

2.试验前确认2.1培训确认：本次验证内容已对相关人员进行培训，检查确认结果记录在附件1《人员培训确认表》中。

2.2文件确认：本次验证内容相关的文件均经批准可用。

确认结果记录在附件2《文件确认表》中。

2.3仪器确认：与本次方法验证相关的电子天平、鼓风干燥箱、电阻炉、电位滴定仪均在校准有效期内。

确认结果记录在附件3《仪器内容确认表》中。

3.验证结果3.1可接受标准：（1）在滴定液相应的有效期内，外观不得发生改变：滴定液应澄清、无沉淀生成、无异物产生。

（2）分别将初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，两次数据偏差应≤0.1%；如相对偏差>0.1%时，可停止试验。

（3）如果C值与C1、C2、C3、C4的相对偏差均不超过0.1%，即该滴定液的有效期可以定为第四个间隔时间（即3个月），否则根据试验结果相应缩短有效期时间。

检验用溶液有效期确认方案

目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.基本描述 (3)6.内容 (3)7.偏差处理 (4)8.变更处理 (5)9.验证报告 (5)10.验证证书 (5)11.附件 (5)12.文件变更历史 (5)13.语言要求 (5)1.目的为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。

2.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。

4.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。

5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。

5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。

5.2.3.2. 检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。

5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。

滴定液有效期验证方案

滴定液有效期验证方案方案编号：SMP-YZ-00-6-02制定人：日期：审核人：日期：批准人：日期：目录1 引言1.1 验证小组成员及责任1.2 验证工作中各部门职责1.3 概述2. 验证目的3. 验证依据4. 验证机构组成5. 验证项目及方法与要求6. 附件7. 最终分析与评价8. 再验证周期1 引言1.1 验证项目小组组成及职责1.1.1 组成：验证委员会根据设备要求，验证情况及验证涉及的范围，组织设立本验证项目小组。

1.1.2.1 负责验证方案的起草工作。

1.1.2.2 参与验证方案的讨论，确立工作。

1.1.2.3 负责验证方案的实施工作。

1.1.2.4 负责实施结果的报告工作。

1.1.2.5 参与验证结果的评价工作。

1.2 验证工作中各部门职责1.2.1 质量部职责1.2.1.1 质量部是验证委员会下设机构，在验证委员会授权下负责本公司验证的各项工作。

1.2.1.2 负责制定验证计划，确定验证项目。

1.2.1.3 组织起草验证方案。

1.2.1.4 组织对验证方案的审核、会审后组织会签。

1.2.1.5 负责组织实施验证方案1.2.1.6 负责确定验证过程的质量监控标准操作规程。

1.2.1.7 负责对有关验证人员进行培训和考核。

1.2.1.8 负责组织验证报告和验证结果的会审、会签。

1.2.1.9 负责组织验证文件的管理、回收、归档。

1.2.2 质检室职责1.2.2.1 协助质量部制定验证计划，确定验证项目。

1.2.2.2 参加验证方案的会审、会签。

1.2.2.3 起草有关验证方案的取样标准操作规程、检验标准操作规程。

1.2.2.4 负责出具检验报告单。

1.2.2.5 负责检验仪器、设备的校验和起草使用、维护、清洁标准操作规程。

1.2.2.6 参加验证报告、验证结果的会审、会签。

1.3概述《中国药品检验标准操作规范》2010年版中规定，滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；为了更好地保证产品检验结果的准确性，了解滴定液在存放期间的浓度变化情况，有必要对滴定液的有效期确定依据作验证，保证滴定液浓度的准确可靠。

高氯酸滴定液有效期验证报告

硝酸银滴定液有效期验证报告上海庆宇药业潢川有限公司2011，3验证方案制订验证方案审核验证方案批准1．概述：药品含量的准确与否，滴定液浓度的稳定性极为重要。

为了保证硝酸银滴定液在贮存期内始终稳定，验证其有效期，特制定本方案。

2．目的：验证硝酸银滴定液的有效期，监控其质量，并确保药品质量符合标准。

3．方法：3.1试验间隔时间：0天，1周，2周，3周，4周，6周，8周，10周，12周，也可继续延长至浓度发生显著变化（相对平均偏差大于±0.1%）为止。

若在验证周期内，如发生性状、颜色等变化，即结束验证周期。

3.2验证时间：2011年3月至2011年5月3.3贮存容器：棕色滴定瓶。

3.4贮存条件：20℃3.5检验方法：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.6判定合格标准：性状：无浑浊或沉淀；颜色：不得变黄；相对平均偏差：不得过±0.1%（依据上海庆宇药业有限公司质量管理制度：含量测定误差限度管理规程）；3.7报告：3.7.1当硝酸银滴定液出现性状变化（浑浊或沉淀）、颜色变化（变黄），则停止试验，硝酸银滴定液的有效期以上次试验为准。

3.8.2当浓度发生显著变化（相对平均偏差大于±0.1%），则停止试验，硝酸银滴定液的有效期以上次试验为准。

4．试验结果：是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否是否黄，否表示未变黄。

）5．结论：总结人：总结日期：6．评价与建议：7．审查与批准：。

滴定液有效期，这篇文章帮你确定

滴定液有效期，这篇文章帮你确定滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液, 具有准确的浓度。

而滴定液配制及标定需要耗费较长时间和精力, 很难做到用前配制及标定。

而如何保证配制和标定好的滴定液能够在一定时间的贮存条件和正常使用下能够安全、有效、科学的使用, 需要寻求一种可行、实际、科学的方法去排除浓度变化对被检测物质的准确性的影响, 需要进行试验考察, 考察在一定的时间内、规定的贮存条件下及正常使用下的浓度变化情况, 根据试验结果分析, 最终确定滴定液有效期的一种方法及活动, 保证被检测结果的准确性。

验证是证明任何操作规程(方法) 、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动。

滴定液有效期验证是考查标定好的滴定液在规定贮存条件及正常使用下, 随着放置时间的延长以及季节的变化, 是否会出现浓度值的变化而对所标物质结果准确性的产生影响等情况, 进行试验考察、结果分析, 最终确定滴定液有效期的一种方法及活动。

《中国药品检验标准操作规范》中规定, 滴定液经标定所得的浓度或其“F”值, 除另有规定外, 可在3个月内应用, 过期需重新标定, 且当滴定液出现浑浊或其他异常现象时, 应弃去不得使用。

通过两组平行实验对滴定液进行标定和复标, 考察滴定液在存放期间内的变化, 为滴定液存放有效期提供必要的依据。

滴定液的标定方法氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 的标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g, 精密称定, 加新沸过的冷水50ml, 振摇, 使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴, 用本液滴定;在接近终点时, 应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解, 滴定至溶液显粉红色, 每lml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

锌滴定液 (0.05 mol/L) 的标定精密量取本液25ml, 加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴, 滴加氨试液至溶液显微黄色, 加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(p H10.0) 10ml与铬黑T指示剂少量, 用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色, 并将滴定的结果用空白试验校正。

滴定液标定数值的不确定度偏差

滴定液标定数值的不确定度偏差说到滴定液标定数值的不确定度偏差，哎呀，那真是个大头痛的问题！你可能会想，“啥？这个听起来好复杂，我是不是得去读一堆化学书才能搞懂？”别担心，今天咱就用最简单的语言给你讲清楚，保证你听了之后恍若有一种豁然开朗的感觉，像是瞬间明白了一个人生大问题一样。

滴定液，简单来说，就是你用来测量溶液浓度的那种液体。

一般来说，我们滴定液的浓度都是先通过标定来确定的。

标定，嗯，大家可以理解成就是给滴定液做个“体检”。

这个过程其实就是通过已知浓度的溶液来跟你的滴定液比比看，看它到底有多准，能不能“胜任”滴定的任务。

一般来说，标定时都会选择一些标准物质，像是氢氧化钠、盐酸这些。

而不确定度偏差呢，就是说你每次测量出来的结果和实际值之间，可能会有一些“误差”。

这种误差，就像是你每次用尺子量一个物体，总会有个小小的偏差，虽然它不是特别大，但就是存在，而且是无法完全避免的。

不过，这种误差有时候还不那么容易被发现。

就拿滴定液标定来说吧，任何小小的操作不当，比如溶液浓度的计算没准确，或者滴定时的反应没完全终止，都会影响最终的结果。

有时候可能你一开始没注意，结果一报出来吓一跳，哎呀，怎么跟预期的差了这么多！这时候就会有个问题，究竟是我的操作有问题，还是这个滴定液本身就不准？于是，这个“标定数值的不确定度偏差”就成了个让人头疼的谜团。

你可能会觉得，“哎，不就是标定一下嘛，怎么搞得这么复杂？”其实不是说复杂，而是标定背后隐藏着一连串的细节，比如每次测量的环境温度、湿度、甚至气压，都会对滴定液的表现产生影响。

而且标定液本身就不是完全不变的，时间一长，它的浓度也会发生变化，尤其是暴露在空气中或者使用过程中，滴定液的化学性质可能会受到一点小小的干扰。

所以啊，每次标定，都得做到心细如发，不然就是“马马虎虎”，结果就只能“捡了芝麻，丢了西瓜”。

讲到这里，可能你心里又冒出了个疑问，“那不确定度偏差到底是怎么算出来的呢？”嗯，说白了，它就是通过对每次标定结果的重复测量，计算出一个平均值，然后再算出这些测量值跟平均值之间的偏差。

滴定液有效期确定依据验证方案1

1.概述 (3)2.验证相关的文件资料 (3)3.验证目的 (3)4.验证要求 (3)5.仪器与试剂 (3)6.职责 (3)7.试验步骤 (3)8.结果判断 (3)9.验证报告 (4)1.概述《中国药品检验标准操作规范》2005年版中规定，滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；为了更好地保证药品检验结果的准确性，了解滴定液在存放期间的浓度变化情况，有必要对滴定液的有效期确定依据作验证，保证滴定液浓度的准确可靠。

2.验证相关的文件资料，如下表：3.验证滴定液在有效保存期限内的浓度，保证其浓度的准确可靠。

4.验证要求4.1验证所用仪器设备已经校验，且在有效期内。

4.2验证试验所用的玻璃器皿应按《实验器具的清洗规程》清洁，并符合要求。

4.3验证所用试剂符合药典要求。

5.仪器与试剂5.1仪器：电子分析天平；50ml滴定管；锥形瓶等。

5.2试剂：相关基准试剂；其它试剂（分析纯）；纯化水；指示剂。

6.职责质量管理部负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

检验中心负责验证工作的具体实施。

7.试验步骤7.1按《滴定液的配制与标定标准操作规程》配制滴定液并进行标定和复标，得出该滴定液浓度值C。

7.2按滴定液特性确定试验间隔时间。

7.3将此滴定液放置第一个间隔时间后再标定，得出结果C1。

7.4将此滴定液放置第二个间隔时间后再标定，得出结果C2。

7.5将此滴定液放置第三个间隔时间后再标定，得出结果C3。

8.结果判断分别将初始浓度值C与C1、C2、C3各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，如果C 值与C1、C值与C2和C值与C3的相对偏差均不超过0.15%，可以证明C1、C2、C3三个结果是可信的，即该滴定液的有效期可以定为第三个间隔时间，否则按试验结果相应缩短保存期限。

验证报告1.验证方案执行概要本报告所执行的验证方案是“滴定液（ mol/L）有效期确定依据验证方案”。