苯酚含量的测定方法
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苯酚含量的测定方法主要有以下两种:
一、高效液相色谱法:
1.样品制备:量取适量待测溶液,使用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到待测
样品。
2.仪器检查:按洗脱的初始体积比将流动相A(如1.0‰TFA-乙腈溶液)和流动
相B(如1.0‰TFA-水溶液)接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡,检查仪器各系统,确保仪器正常。
3.检测前准备:设置高效液相色谱仪的色谱条件,包括压力警戒、检测波长、
流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中,直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱:将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中,按流动相A
和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段,依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱,记录色谱图。
5.绘制线性回归方程:精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液,按
照上述洗脱阶段进行梯度洗脱,记录色谱图,测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定:将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中,计算
得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法:
1.原理:供试品加水溶解后,取适量置碘瓶中,加入溴滴定液和盐酸,摇匀后
静置,再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定,根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备:制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等
所需试剂。
3.操作步骤:按照上述原理中的步骤进行操作,记录滴定结果,并用空白试验
校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点,可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。