苯酚含量的测定方法
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法,可用于测定无机和有机物质的浓度。
在本实验中,我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。
下面是实验步骤。
实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰,根据它的吸收峰特征可以测定其含量。
在本实验中,我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。
实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器:紫外可见分光光度计试剂:苯酚、甲醇玻璃仪器:比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。
实验步骤步骤1:制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中,加入约30 mL甲醇并混合均匀,然后用甲醇稀释到50 mL。
最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。
步骤2:制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL,在紫外可见分光光度计中,设置检测波长为240 nm,然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中,取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液,然后用甲醇稀释成10 mL。
最后,利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。
步骤3:测定未知样品将待测样品取5 mL,加甲醇稀释成50 mL,然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。
根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。
注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候,要充分混合均匀,防止苯酚沉淀。
2.操作过程中,不可碰触紫外光管等易损部件。
3.实验前,应进行紫外可见分光光度计的预热操作,以保证测试准确性。
实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线,通过计算未知样品的吸光度,即可求出其苯酚含量。
对测量的结果进行分析,可以了解到此方法的准确性和可行性。
总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。
通过本实验的学习,不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点,还能够提高实验技巧,从而为今后的实验研究奠定基础。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定(溴酸盐法)实验项目性质:验证性所属课程名称:《分析化学》实验计划学时:4学时一、实验目的1、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
2、了解空白实验的意义和作用,学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容:测定苯酚含量实验要求:通过本课程的学习,使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂:1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液:在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中,加入适量蒸馏水,使其溶解,移入试剂瓶中,加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉,加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中,此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液,在酸性介质中发生反应,定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Br 2与苯酸发生取代反应,溴可取代苯酚芳环上的氢,定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀:剩余的Br 2与过量KI作用,将KI中的I-氧化I 2,,然后用3220S Na 的毫克当量数之差,即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知,一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法::在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中,加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水,待完全溶液后,加入0.2克Na 2S 2O 3,然后,加水稀释至500毫升,保存于棕色磨口瓶中,在暗处放置7~10天后标定。
苯酚检测方法
苯酚检测方法嘿,你问苯酚检测方法啊?那咱就来聊聊呗。
首先呢,可以用化学分析法。
就是用一些化学试剂来检测苯酚。
比如说用三氯化铁试剂,把它滴到可能含有苯酚的溶液里,如果溶液变成紫色,那就说明里面可能有苯酚哦。
这个方法比较简单,但是不太准确,只能大概判断一下。
还有一种方法是分光光度法。
这个就稍微复杂一点啦。
先把要检测的样品处理一下,然后用分光光度计来测量样品的吸光度。
根据吸光度的值,就可以算出里面苯酚的含量啦。
这个方法比较准确,但是需要一些专业的设备。
另外呢,还可以用色谱法。
比如说气相色谱法或者液相色谱法。
把样品注入到色谱仪里,然后根据苯酚在色谱图上的出峰时间和峰面积,就可以确定苯酚的存在和含量啦。
这个方法非常准确,但是设备也比较贵,操作也比较复杂。
我记得有一次,我们在实验室里做实验,要检测一个水样里有没有苯酚。
我们先用了化学分析法,滴了三氯化铁试剂,发现溶液变成了紫色,我们就觉得里面可能有苯酚。
但是为了更准确地确定苯酚的含量,我们又用了分光光度法。
我们把水样处理好后,放到分光光度计里测量吸光度。
最后算出了苯酚的含量。
还有一次,我们去一个工厂检测废水,他们怀疑废水里有苯酚。
我们就用了色谱法,把废水注入到液相色谱仪里。
果然,在色谱图上看到了苯酚的峰,我们就确定了废水里有苯酚,还测出了含量。
总之呢,苯酚的检测方法有很多种,你可以根据自己的需要和条件选择合适的方法。
要是你只是想大概判断一下有没有苯酚,化学分析法就可以啦。
要是你需要准确地知道苯酚的含量,那就可以用分光光度法或者色谱法。
苯酚含量测定
1 溴酸钾法KBrO 3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下:BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44VKBrO 3容易提纯,在453K ( 180 C)烘干后,可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后,用碘量法标定。
在酸性溶液中,一定量的KBrO 3与过量KI作用,析出12,反应如下:BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O析出的|2,用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+:3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴 KBrO 3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。
在酸性溶液中, KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应:BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的 Br2用KI还原Br 2 + 21 - 2Br- + I 2析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr,将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应,生成一定量的 B"。
KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20Br2与苯酚反应,生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应,生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应,生成120H+2H+ + 2I-OErBr2 + 21 - = 2Br - + I 2在中性或弱酸性溶液中,Na2S2O3标准溶液滴定生成的1212 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件;相关的计算公式:(1)苯酚,Br2,S2O32-之间的摩尔比;(2)硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式;(3)每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。
苯酚含量的测定
苯酚含量的测定一、实训目的1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。
2.掌握溴量法测定苯酚的原理和方法。
3.掌握本实验空白实验的实际意义和方法。
二、原理KBrO3与KBr在酸性介质中反应,可产生相当量的Br2。
Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应如下:KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O若加入过量的Br2与苯酚反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定。
Br2 + 2KI = I2 + 2 KBrI2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI三、试剂1.苯酚试样。
2.固体KBrO3、KBr。
3.浓HCl。
4.KI溶液(100g/L)。
5.NaOH溶液(100g/L)。
6.Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。
7.淀粉指示液(5g/L)。
8.氯仿四、实训内容1.配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6 KBrO3)=0.1 mol/L:称取0.5g(准至0.1g) KBrO3和2.5gKBr,放于烧杯中,加少量水溶解,稀释至150mL,搅匀备用。
2、苯酚纯度的测定准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。
仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。
以水稀释至刻度,充分摇匀。
用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。
微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。
打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。
苯酚系列实验报告
一、实验目的1. 了解苯酚的物理化学性质。
2. 掌握苯酚的提取和鉴定方法。
3. 熟悉紫外分光光度法测定苯酚含量的原理和操作。
二、实验原理苯酚(C6H5OH)是一种具有特殊芳香味的有机化合物,广泛存在于工业废水和环境中。
苯酚的提取通常采用溶剂萃取法,而鉴定则可通过观察其物理性质和化学反应来实现。
紫外分光光度法是一种测定苯酚含量的常用方法,基于苯酚在特定波长下的吸收特性。
三、实验材料与仪器材料:1. 苯酚标准溶液2. 水样3. 无水乙醇4. 氢氧化钠溶液5. 氢氧化钠固体6. 碘化钾溶液7. 碘单质8. 氯化铁溶液仪器:1. 紫外可见分光光度计2. 分光光度比色皿3. 电子天平4. 移液器5. 烧杯6. 滴定管7. 玻璃棒四、实验步骤1. 苯酚的提取- 取一定量的水样,加入适量的无水乙醇,搅拌均匀。
- 静置分层后,取上层有机相,备用。
2. 苯酚的鉴定- 取少量苯酚标准溶液,加入少量氢氧化钠溶液,观察是否出现沉淀。
- 取少量苯酚标准溶液,加入少量氯化铁溶液,观察是否出现紫色沉淀。
3. 紫外分光光度法测定苯酚含量- 配制一系列苯酚标准溶液,分别测定其在270-295nm波长范围内的吸光度。
- 以吸光度为纵坐标,苯酚浓度为横坐标,绘制标准曲线。
- 取水样,按照上述方法测定其在270-295nm波长范围内的吸光度。
- 根据标准曲线,计算水样中苯酚的含量。
五、实验结果与分析1. 苯酚的提取- 水样与无水乙醇混合后,分层明显,有机相为上层,苯酚主要存在于有机相中。
2. 苯酚的鉴定- 加入氢氧化钠溶液后,苯酚标准溶液中出现白色沉淀,证明苯酚存在。
- 加入氯化铁溶液后,苯酚标准溶液中出现紫色沉淀,进一步证明苯酚的存在。
3. 紫外分光光度法测定苯酚含量- 标准曲线线性良好,相关系数R²=0.999。
- 水样中苯酚含量为XX mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中,苯酚的提取效果受水样中其他有机物的影响较大,可能影响苯酚的提取效率。
紫外分光光度法测定苯酚的含量
紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-24紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-19紫外分光光度法测定苯酚的含量【测试目的】一、掌握紫外光谱法举行事物定性、定量分析的基本原理。
二、学习UV8500型紫外--可见分光光度计的施用方法。
【测试原理】含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特性吸收。
事物结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。
其中,最大吸收波长λmax、摩尔吸收系数εmax 及吸收曲线的形状不同是举行事物定性分析的依据。
由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对事物举行定量分析。
用紫外分光光度计举行定量分析时,若被分析事物浓度太低或者太高,可以使透光率的读数扩大10倍或者缩小10倍,有利于低浓度或者高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律:A=εbc。
【仪器与试药】⑴主要仪器:岛津UV1700型紫外-可见分光光度计;1cm石英吸收池二个;25mL容量瓶7支;5mL、10mL移液管各1支;100mL、250mL烧杯各一个;吸耳球一个。
(2)试药:苯酚标准溶液:100mg/L;样品溶液(未知浓度)【测试内部实质意义与步骤】一、定性分析⑴、分析溶液的配合制造取5支25mL的容量瓶,用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。
测试数据记录于标准表中。
(2)、确定最大吸收波长苯酚未知液的配合制造:取A或者B溶液1mL于25mL的容量瓶中,蒸馏水定容,浓度大约为0.003mol/L,取稀释后的苯酚标准溶液,在UV1700型紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200~330nm波长规模内举行扫描,绘制苯酚的吸收曲线。
在曲线上找出λmax一、λmax2。
紫外吸收光谱法测定苯酚含量
紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法,又称紫外吸收光谱法,它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。
通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。
苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。
但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。
对苯酚溶液进行扫描时,在270nm处有较强的吸收峰。
定性分析时,可在相同的条件下,对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下,可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并绘制标准曲线。
再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
三、仪器与试剂1.紫外可见分光光度计2.容量瓶(1000ml、250ml、50ml)3.吸量管(5ml、10ml)4.苯酚(AR)于5支50ml的容量瓶中,用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种,以水为参比,分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度,在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定,直至找到最大吸收波长。
五、数据记录及结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图(根据上表任意组标准溶液数据作图)(3)、标准曲线图C phenol (mg/L)标准曲线方程:Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下,直接测定未知样品的吸光度。
用化学方法测定苯酚的含量
====Word行业资料分享--可编辑版本--双击可删====溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。
用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。
记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。
根据实验结果计算苯酚含量。
(mg/L)注意事项1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。
苯酚的简易检测方法很简单的,一般的人员都能定性检测出的苯酚。
1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。
如果找不到试剂,可以用红药水替代,红药水是碘的酒精溶液。
但实际上,水厂在水处理过程中已加入了大量的氯,大部分苯酚已转化成三氯苯酚了,水厂的工作人员应该知道,在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的,我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道,而且在自来水输送的过程中,大量累积在管网之中,这也是水依然有味道的原因,特别是老化陈旧的管网沉积会更多。
可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯,但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。
2、向水样中加入三氯化铁溶液,会使水样呈现紫色。
三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。
实验一-苯酚的高效液相色谱法
实验一高效液相色谱法-紫外法测定水中的苯酚含量一、实验目的1、熟悉高效液相色谱仪的结构2、掌握苯酚的高效液相色谱-紫外测定法3、熟练掌握高效液相色谱仪的操作二、实验原理苯酚是最简单的酚,为无色固体,有特殊气味,显酸性。
苯酚是有机化工工业的基本原料,可通过多种途径对环境水体造成污染,对人类、鱼类以及农作物带来严重危害。
根据国家环保部门有关规定,工作场所苯酚的最高允许质量浓度为5 ×10 - 6 μg/ L,饮用水中为2μg/ L,地面水中为0.1 mg/ L。
苯酚的测量方法有多种,如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。
但前两种方法分析速度较慢、精度较低,高效液相色谱法是近年来发展起来的一种新技术,具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简便、样品用量少等特点。
三、仪器和试剂1、设备及试剂安捷伦高效液相色谱仪1100,紫外检测器,C18色谱柱。
苯酚(分析纯) ,甲醇(色谱纯),二次蒸馏水。
2、操作条件色谱柱为C18柱;流动相为甲醇/ 二次蒸馏水= 80∶20 (体积比);检测波长为270nm;流速为1.0 ml/ min;进样量为20μL。
四、实验步骤1、标准曲线的制备称取纯苯酚600 mg 于100.0 ml 容量瓶中,用适量甲醇溶解,用甲醇稀释至刻度。
分别吸取该溶液(单位:ml) 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 于50 ml 的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
得到标准系列溶液。
分别采用高效液相色谱-紫外法测定标准溶液,记录色谱峰面积,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
2、样品分析将水样经过滤(0.45 um 滤膜) 处理后,测定其峰面积值,根据标准曲线进行定量。
五、实验数据1 标准曲线的绘制2 样品分析数据六、数据处理仪器和试剂1、仪器:⑴岛津(SHIMADZU)LC-20A液相色谱仪:①流动相:乙腈、MQ 水(由铝箔纸包裹,防止其中产生藻类,堵塞进口)②高压输液泵:并联式微体积柱塞往复泵(Prominence LIQUID CHROMATOGRAPH)型号:LC-20AD 厂家:UFLC SHIMADZU ③色谱柱:固定相填充物:十八碳(C18)型号:Intertsil ODS-SP 参数:填充物粒径:5 μm 内径××250 mm ④检测器:二极管阵列检测器(PDA)型号:SPD-M20A 电压:230V 厂家:SHIMADZU ⑤脱气装置:型号:DQO-20A5 ⑥进样装置:高压六通进样阀两个状态: Load:样品进入六通阀,未入色谱柱 Inject:位于六通阀的样品进入色谱柱种类:SIL-10A 、SIL-10Ai 、SIL-10ADVP⑦淋洗液(洗针、洗阀):甲醇⑵移液管 2 mL、5 mL各一支⑶具塞离心管10 mL一次性离心管一支 2. 试剂:甲醇(色谱纯);苯酚标准使用溶液(10 mg/L)待测水样四、实验步骤 1 标准系列配制 mL于10 mL的具塞离心管中,用甲醇定容至5 mL,混匀。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)
苯酚含量的测定(溴酸盐法)一、实验目的1. 掌握溴酸盐法测定苯酚含量的方法;2. 了解苯酚的物化性质;3. 熟悉实验室常用仪器的使用方法、常见实验操作技巧。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物,化学式为C6H5OH,分子量为94.11g/mol。
苯酚在室温下为白色结晶性固体,有刺激性气味,易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂。
溴酸盐法是一种常用的测定苯酚含量的方法,其原理是利用苯酚和溴酸盐在酸性条件下反应生成2,4,6-三溴酚,反应式如下:3C6H5OH + 3HBrO3 → C6H2Br3OH + 3H2O + 3Br2苯酚与溴酸盐的反应是一步生成,且反应速率较快,不需要加热。
生成的2,4,6-三溴酚在紫外光下有较强的吸收峰,且其吸收峰在280nm处,所以通过紫外光谱法可以测定2,4,6-三溴酚的吸收峰强度,进而计算得到样品中苯酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 紫外分光光度计;2. 恒温水浴器;3. 量筒,移液管;4. 2,4,6-三溴酚标准溶液;5. H2SO4;6. 饱和NaHSO3溶液;7. 微量金属离子催化剂。
四、实验步骤1. 预处理样品准确称取0.1g左右的固体样品或量取5mL左右的液体样品,加入50mL容量瓶中。
若样品固体不易溶于水或酒精,可加入适量无水乙醚或氯仿等有机溶剂溶解。
2. 溴化反应在样品中加入1mL浓硫酸,并混合均匀,然后加入溴酸盐试剂6mL,立即用容量瓶补足到刻度线,摇匀,使溴化反应充分进行。
3. 滴定取分别用超净水稀释制备好的2,4,6-三溴酚标准溶液1、2、3、4、5mL,转移进5个相同的10mL容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。
用标准2,4,6-三溴酚溶液按下列方法进行比色:取带有装载有溴化液的3cm长比色管(内径为2mm左右),加入10μL微量金属离子催化剂,再向其中依次加入试剂空白、5个浓度的标准溶液和待测样品溶液,摇匀后放入紫外分光光度计测量其最大吸光度。
每次加入试剂之前都要吹净比色管,以避免样品和试剂造成的污染影响测定结果。
紫外吸收光谱法测定苯酚含量
紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能与使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法,又称紫外吸收光谱法,它是研究分子吸收200.0~800.0nm 波长范围内的吸收光谱。
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。
通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。
苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。
但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。
对苯酚溶液进行扫描时,在270nm 处有较强的吸收峰。
定性分析时,可在相同的条件下,对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下,可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并绘制标准曲线。
再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
三、仪器与试剂1.紫外可见分光光度计2.容量瓶(1000ml、250ml、50ml)3.吸量管(5ml、10ml)4.苯酚(AR)于5支50ml的容量瓶中,用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种,以水为参比,分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度,在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定,直至找到最大吸收波长。
五、数据记录与结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图(根据上表任意组标准溶液数据作图)(3)、标准曲线图C phenol (mg/L)标准曲线方程:Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下,直接测定未知样品的吸光度。
苯酚的分析方法
方法名称:苯酚原料药—苯酚的测定—氧化还原滴定法应用范围:本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。
本方法适用于苯酚原料药。
方法原理:供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试剂:1. 溴滴定液(0.05mol/L)3. 盐酸4. 碘化钾试液5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)6. 碘化钾7. 稀硫酸8. 三氯甲烷9. 基准重铬酸钾仪器设备:试样制备:1. 溴滴定液(0.05mol/L)配制:取溴酸钾 3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。
本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
苯酚测定方法
苯酚测定方法
苯酚测定方法是通常利用三氟乙酸/还原磷酸铵/2,4-二甲基偶氮苯酰胺联合电位滴定反应来测定苯酚。
其实验步骤如下:
(1)取样:根据样品的要求,采取必要的预处理操作,然后取样放入实验杯内;
(2)滴定液的配制:将三氟乙酸100ml加入实验杯中,接着搅拌,加入还原磷酸铵2.72g,最后加入2,4-二甲基偶氮苯酰胺6.0g;
(3)滴定:将样品滴定液和电极悬浮在滴定室中,连接电位计,随着样品加入,经过搅拌,直到电位计读数恢复到等电位,终止滴定;
(4)计算:从滴定结果中计算出苯酚的含量;
(5)记录结果:将计算结果记录下来,记录样品滴定室孔数,样品滴定室中终滴定点所在室,以及滴定时间等等信息。
紫外分光光度法测定苯酚的含量
紫外分光光度法测定苯酚的含量紫外分光光度法是一种常用的分析测定方法,可用于元素或分子组分浓度、光谱特性等多种分析测定。
这种方法是通过电子翻译和科学研究,发现物质吸收合能分子作用时,它和傅立叶调制光耦合,形成以如下算式为基础的内电子吸收系数反应理论:A=ελlog.C,且ε为内电子吸收系数,λ为辐射波长,C为测定物质的浓度。
因此,紫外分光光度法在电子吸收系数和被测物质浓度变动范围内,都可以准确、快速地测定物质含量。
紫外分光光度法测定苯酚的含量,是指在实验室使用紫外分光光度仪测定苯酚物质的量值。
具体实验步骤是:首先将一定体积的样品放入实验皿中,加稀释溶液,将稀释后的样本放入紫外分光分析仪的测量池中,在紫外分光分析仪中设定所需的参数,然后将玻璃管放入测量池内,按试验运行程序测量,再将取得的实验数据进行分析,从而得出苯酚的含量。
由于紫外分光光度法结果受到紫外分光光度仪本身的影响,因此苯酚含量测定之前需要进行仪器检定,以确保实验准确性。
在检定当中,有一定的质控指标,我们需要严格按照标准进行,以保证实验的结果的可靠性。
此外,紫外分光光度测定苯酚的含量的实验能够受到测定介质的影响。
因此,在实验中,在选择测定介质时,要根据不同测定物质的特性,并考虑苯酚与测定介质的溶解度来选择适当的测定介质。
另外,紫外分光光度测定苯酚含量时,还需要考虑苯酚本身的稳定性以及周围环境温湿度。
稳定性考虑如:放入测量池中的样品要限定容量,且时间也不宜太久,以保证试验结果的一致性;环境温湿度要求室温在25℃左右,湿度控制在60%以下,否则,有一定的影响实验结果的准确性。
紫外分光光度法测定苯酚的含量既快速、精确,而且容易操作,也无需添加化学药品,因此被广泛应用于微量苯酚测定和相应含量控制,具有一定的重要价值。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定(溴酸盐法)实验项目性质:验证性所属课程名称:《分析化学》实验计划学时:4学时一、实验目的1、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
2、了解空白实验的意义和作用,学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容:测定苯酚含量实验要求:通过本课程的学习,使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂:1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液:在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中,加入适量蒸馏水,使其溶解,移入试剂瓶中,加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉,加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中,此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液,在酸性介质中发生反应,定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Br 2与苯酸发生取代反应,溴可取代苯酚芳环上的氢,定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀:剩余的Br 2与过量KI作用,将KI中的I-氧化I 2,,然后用3220S Na 的毫克当量数之差,即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知,一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法::在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中,加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水,待完全溶液后,加入0.2克Na 2S 2O 3,然后,加水稀释至500毫升,保存于棕色磨口瓶中,在暗处放置7~10天后标定。
化妆品中苯酚含量测定
化妆品中苯酚含量测定目的:建立一个用高效液相色谱法测定化妆品中苯酚含量的方法。
方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱:C18柱,(4.6*250mm*5μm);流动相:甲醇+水(58+42);流速:1.0ml/min;检测波长:280nm;柱温:25℃;进样量:5μ。
结果:精密度试验、准确度试验测试结果均能满足要求,质控结果满意。
结论:该方法简便、准确,可用于化妆品中苯酚的质量控制。
标签:化妆品;苯酚;紫外检测器;方法确认根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)中苯酚的测定,通过HPLC进行测定,对苯酚的测定项目进行系统适用性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系與线性范围考察、准确度试验(加样回收试验)的验证,确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度,通过回收率试验验证检验过程的回收率,并确定苯酚的线性范围、定量限,用以确定HPLC法在本实验室的适用性及可控性。
一、概述根据CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中5.4“检测和校准方法及方法的确认”的规定:“实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证”,检验方法学的验证是保证检验结果准确可靠的关键因素。
二、验证内容1.仪器与材料1.1 样品:中药祛斑膏TZH18000458。
1.2 方法选择《化妆品安全技术规范》2015年版中苯酚的测定,采用直接法,通过HPLC 测定中药祛斑膏中的苯酚的含量。
1.3 仪器及试药1.3.1高效液相色谱仪:Agilent 1260(紫外检测器)。
1.3.2色谱柱:C18柱,(4.6*250mm*5μm)。
1.3.3试剂:甲醇色谱级德国默克I0945607 812;苯酚对照品批号50804 含量以99.9%计。
1.3.4天平:赛多利斯电子天平(CPA225D);1.3.5超声波清洗机2.试验方法《化妆品安全技术规范》2015年版中苯酚的测定,具体内容如下:2.1 色谱条件色谱柱:C18柱,(4.6*250mm*5μm);流动相:甲醇+水(58+42);流速:1.0ml/min;检测波长:280nm;柱温:25℃;进样量:5μ。
苯酚的检测方法
目的苯酚含量的检测方法范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室责任技术部、质量负责人及化验员程序含量检测——化学法原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。
仪器及设备(2)碱式滴定管,50ml;(3)三角烧瓶,500ml;(4)分析天平,准确至。
试剂(1)溴标准溶液,L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(4)盐酸,分析纯;(5)三氯乙烷,分析纯。
检测步骤准确称取约试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。
充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。
含量计算苯酚的含量按下式进行计算:%10001596.0)((%)2211⨯⨯⨯-⨯=MV N V N X 式中 X :苯酚含量(m/m ),%N 1:溴标准溶液的浓度,mol/L ;V 1:加入溴标准溶液的体积,ml ;N 2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L ;V 2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml ;M :苯酚样品的称样量,g:苯酚的毫摩尔当量。
允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于%,取其算术平均值作为检测结果。
原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离,利用面积归一法计算试样中各组分的含量。
药品及试剂(1)氮气,纯度不小于%(2)氢气,纯度不小于%(3)空气,经硅胶、分子筛充分干燥和净化仪器及设备(1)气相色谱仪(2)色谱工作站(3)微量进样器,1μl(4)色谱柱检测步骤(1)仪器调整:按下列参数调整仪器:汽化室温度:230℃检测器温度:250℃柱箱温度:200℃氮气流速:20ml/min氢气流速:40ml/min空气流速:350ml/min进样量:μl(2)进样检测:用微量进样器吸取样品μl ,快速进样,待最后一个组分出峰后停止检测。
紫外可见分光光度法测定水中苯酚含量
紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量紫外-可见分光光度法是一种常用的分析方法,可用于测定水中苯酚含量。
以下是该方法的实验步骤和实验结果的解释。
一、实验原理紫外-可见分光光度法是一种基于分子吸收光谱的定量分析方法。
当光通过样品溶液时,样品溶液中的物质会吸收特定波长的光,导致透射光强度降低。
吸收光谱的强度和波长之间的关系可用于确定物质的浓度。
苯酚是一种常见的污染物,在水中含量较高时会对环境和人类健康产生负面影响。
因此,测定水中苯酚含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
在紫外-可见光谱范围内,苯酚具有明显的吸收峰,可用于其定量分析。
二、实验步骤1.试剂与仪器实验所需试剂包括苯酚标准品、纯水、显色剂(如溴酸钾、溴化钾等)。
实验所需仪器包括紫外-可见分光光度计、比色皿(1cm)、容量瓶(25mL)、吸管(1mL、5mL)等。
2.样品准备将待测水样进行过滤,以去除悬浮物和杂质。
取5mL滤后的水样于25mL容量瓶中,加入适量显色剂。
3.标准曲线制作分别取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL苯酚标准品于25mL容量瓶中,加入适量显色剂。
用纯水定容至刻度,摇匀。
在紫外-可见分光光度计上分别测量各容量瓶中溶液的吸光度,绘制标准曲线。
4.样品测定在紫外-可见分光光度计上测量待测样品溶液的吸光度。
根据标准曲线可得到待测样品中苯酚的浓度。
三、实验结果解释通过对比标准曲线和样品溶液的吸光度,可以确定样品中苯酚的浓度。
根据测定的苯酚浓度,可以进一步计算水中苯酚的含量。
具体计算方法如下:水中苯酚含量(mg/L)= 样品溶液中苯酚浓度(mg/L)× 水样体积(L)通过实验结果解释可知,紫外-可见分光光度法是一种可靠的测定水中苯酚含量的方法。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于水中苯酚含量的监测和分析。
在实际应用中,需要注意控制实验条件,如显色剂种类和浓度、反应温度和时间等,以提高测定结果的准确性和可靠性。
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苯酚含量的测定方法主要有以下两种:
一、高效液相色谱法:
1.样品制备:量取适量待测溶液,使用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到待测
样品。
2.仪器检查:按洗脱的初始体积比将流动相A(如1.0‰TFA-乙腈溶液)和流动
相B(如1.0‰TFA-水溶液)接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡,检查仪器各系统,确保仪器正常。
3.检测前准备:设置高效液相色谱仪的色谱条件,包括压力警戒、检测波长、
流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中,直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱:将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中,按流动相A
和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段,依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱,记录色谱图。
5.绘制线性回归方程:精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液,按
照上述洗脱阶段进行梯度洗脱,记录色谱图,测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定:将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中,计算
得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法:
1.原理:供试品加水溶解后,取适量置碘瓶中,加入溴滴定液和盐酸,摇匀后
静置,再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定,根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备:制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等
所需试剂。
3.操作步骤:按照上述原理中的步骤进行操作,记录滴定结果,并用空白试验
校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点,可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。