第七章含量测定-GC

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gc法或hplc法用于含量测定时定量的依据_解释说明

gc法或hplc法用于含量测定时定量的依据解释说明1. 引言1.1 概述本文旨在探讨和比较气相色谱法（GC法）和高效液相色谱法（HPLC法）在含量测定中的定量依据，并分析两种方法的优势与限制。

GC法和HPLC法是目前常用的两种分析技术，广泛应用于药物、化学品等领域中。

了解这些方法的原理、方法步骤以及应用案例对于科研人员和实验室操作者具有重要意义。

1.2 文章结构本文主要包括以下几个部分：引言部分介绍了文章的概述、目的和结构；第二、三节分别详细介绍了GC法和HPLC法在含量测定中的定量依据，包括原理介绍、方法步骤以及典型案例；第四节对GC法与HPLC法进行比较与对比分析，包括准确性和精密度比较、灵敏度和选择性比较，以及成本和操作难度比较；最后一节为结论与展望部分，总结了GC法和HPLC法在含量测定中的应用优势与限制，并对未来发展方向进行了展望。

1.3 目的本文的目的在于深入了解GC法和HPLC法在含量测定中的定量依据，探讨它们各自的优势和限制。

通过对两种方法进行比较与对比分析，可以为科研人员和实验室操作者提供选择合适分析方法的参考依据。

对GC法和HPLC法未来发展方向的探讨有助于指导相关领域的研究工作，并促进这些分析方法在实际应用中的进一步发展与创新。

2. GC法用于含量测定的定量依据2.1 原理介绍GC（气相色谱）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、制药、环境等领域。

GC法通过样品中化合物在气体载流相中的分离和检测来进行定量分析。

其原理基于化合物在不同条件下的挥发性、相对亲和力以及滞留时间差异。

在GC法中，样品首先被蒸发并转移到气相管柱中，在柱子内根据挥发性和亲和力与移动相或固定相发生相互作用，从而实现不同化合物的分离。

最后，通过检测器检测到各个成分的峰值，并根据峰面积或峰高来计算含量。

2.2 方法步骤进行GC法含量测定需要按照以下步骤进行：a) 样品制备：将待测样品准确称取，并根据需要选择适当的萃取和前处理方法，如溶解、提取或蒸馏等。

GC法测定留兰香根茎叶中香芹酮的含量

基金项目：黔南州市场监督管理局科研项目课题（ＱＮＳＪ２０１９０６）。

作者简介：罗洪莲（１９９３－），女，布依族，本科，药师，研究方向为药物检测。

Ｅ－ｍａｉｌ：１０２５０７２５５６＠ｑｑｃｏｍＧＣ法测定留兰香根茎叶中香芹酮的含量罗洪莲　万红才　刘晓艳　徐作刚　段　萍　任永奇黔南州食品药品检验所，贵州　都匀　５５８０００【摘　要】　目的：明确留兰香药材主要有效成分香芹酮的主要分布部位。

方法：先采用薄层色谱法初步观察香芹酮在留兰香根茎叶中的含量差别，再采用气相色谱法定量测定留兰香药材不同部位中香芹酮的具体含量。

结果：留兰香药材叶中香芹酮的含量最高，其次是茎，最后是根。

结论：留兰香药材中香芹酮的主要分布部位为叶，根和茎中的含量很低。

【关键词】　留兰香；不同部位；香芹酮；薄层色谱法；气相色谱法【中图分类号】Ｒ９１７【文献标志码】Ａ【文章编号】１００７－８５１７（２０２１）０７－００１７－０５ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｒｖｏｎｅｏｆＳｐｅａｒｍｉｎｔｂｙＴＬＣＰｒｅｌｉｍｉｎａｒｉｌｙａｎｄｂｙＧＣＳｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙＬＵＯ　Ｈｏｎｇｌｉａｎ　ＷＡＮＨｏｎｇｃａｉ　ＬＩＵＸｉａｏｙａｎ　ＸＵＺｕｏｇａｎｇ　ＤＵＡＮＰｉｎｇ　ＲＥＮＹｏｎｇｑｉＱｉａｎｎａｎＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｄｕｙｕｎ５５８０００，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｉｄｅｎｔｉｆｙｔｈｅｍａｉｎｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓｉｔｅｓｏｆｖａｒｖｏｎｅ－ａｍａｉｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｉｎｓｐｅａｒｍｉｎｔａｎｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅｒｅｌｉａｂｌｅｂａｓｉｓｆｏｒｉｍｐｒｏｖｅｓｐｅａｒｍｉｎｔｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｏｆｃａｒｖｏｎｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｏｏｔｓ、ｓｔｅｍｓａｎｄｌｅａｖｅｓｏｆｓｐｅａｒｍｉｎｔｗａｓｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｉｌｙｏｂｓｅｒｖｅｄｂｙＴＬＣ，ａｎｄｔｈｅｎｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃａｍｏｕｎｔｏｆｃａｒｖｏｎｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｓｏｆｓｐｅａｒｍｉｎｔｗａｓｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣ．ＲｅｓｕｌｔＴｈｅｌｅａｖｅｓｏｆｓｐｅａｒｍｉｎｔｈａｄｔｈｅｍｏｓｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｒｖｏｎｅ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｔｈｅｓｔｅｍｓａｎｄｆｉｎａｌｌｙｔｈｅｒｏｏｔｓ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍａｉｎｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｃａｒｖｏｎｅｉｎｓｐｅａｒｍｉｎｔｉｓｔｈｅｌｅａｖｅｓ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｒｖｏｎｅｉｎｔｈｅｓｔｅｍｓａｎｄｔｈｅｒｏｏｔｓｗａｓｖｅｒｙｌｏｗ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｐｅａｒｍｉｎｔ；ＤｉｆｆｅｒｅｎｔＰａｒｔｓ；Ｃａｒｖｏｎｅ；Ｔｈｉｔ－ｌａｙｅｒＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ留兰香（ＭｅｎｔｈａｓｐｉｃａｔａＬ．）为唇形科薄荷属（ＭｅｎｔｈａＬｉｎｎ）植物，又名狗肉香，在我国贵州、云南、四川、新疆等地均有栽培，其味辛、甘，性微温，具有疏风解表、理气止痛、之功效。

药物含量测定

2.非水滴定法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁排除（1）改变pH pH＜9 pH＞12 （2）提取分离法（3）掩蔽法
硬脂酸镁 MgC 2 O 4 硬脂酸
草酸
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ → Mg(OH)2↓
（4）改用其他测定方法，如UV法
注射液
（2）剩余滴定法
（V
注射剂含量 V样标示量
0
V） T F 每支容量 100%
（1）糖类（具还原性）干扰氧化还原滴定
排除不用强氧化还原剂或改用非氧化还原测定方法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁干扰 1.配位滴定法
Mg
2 EDTA 2 Na
EDTA
Mg 2 Na
9.7 < pH < 12
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
标示量% TVF 平均片重 W 标示量 100%
片剂
（2）剩余滴定法
标示量% T（V0 V）F 平均片重 W 标示量 100%
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
注射剂含量 VTF 每支容量 V样标示量 100%
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（3）滑石粉
干扰:混浊排除:用适当溶剂将被测物溶解后，过滤滑石粉等不溶物
三、辅料对测定的干扰及排除
2、注射剂中常见附加剂的干扰和排除
（1）抗氧剂

7_第七章__苯乙胺类肾上腺素药物的分析_2

沙丁胺醇注射液（及其片剂、胶囊、缓释片与缓释胶囊）、盐酸苯
乙双胍片、盐酸氯丙那林片、盐酸麻黄碱注射液与滴鼻液、盐酸氨溴索（及其口服溶液、片剂、胶囊与缓释胶囊）等的含量测定方法。
指示剂的选用及终点颜色的判断要注意

滴定剂的稳定性：挥发性溶剂，结果需要校正。终点指示方法：电位滴定法、指示剂法。其它干扰

四、Assay
二、溴量法

原理：药物分子中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻、
对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应，再以碘量法硫代硫酸钠滴定测定剩余的溴。根据与药物定量反应消耗的溴滴定液的量，即可计算供试品的含量。
盐酸异丙肾上腺素
异丙肾上腺素红
淡红色溶液
溶液为无色或仅显微红色或淡紫色
肾上腺素或盐酸异丙肾上腺素
明显的红棕色或紫色
第二节、Identification
四、氨基醇的双缩脲反应
盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素等药物分子结构中，芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲特征反应
盐酸麻黄碱
盐酸克伦特罗
(clenbuterol ydrochloride)
瘦肉精
硫酸沙丁胺醇
(salbutamol sulfate)
盐酸麻黄碱
(ephedrine hydrochloride)
第一节性质
R1 H H C C N R2 * H OH R3
弱碱性：
烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性。游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其盐可溶于水
三、Detection of specific impurities
二、有关物质

肾上腺素——HPLC 盐酸苯乙双胍——纸色谱法盐酸去氧肾上腺素——TLC 其它药物——HPLC

第七章中药制剂分析-第九章各类型制剂分析12

（4）色谱测定法：本法主要适用于药物组成复杂的橡胶型硬膏制剂，利用色谱法将复杂的组分分离，然后再与标准品或对照药材作对照鉴别。如中药橡胶膏剂中含有樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸酯等挥发性成分时，可采用闪蒸气相色谱法进行定性、定量分析，方法简便，样品用量少，样品不需作预处理。
第六节中药注射剂的分析
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等
性状水分、重量差异装量差异溶散时限、微生物限度
检查项目
• （二）丸剂质量分析的特点 • 样品处理主要步骤
1. 样品的预处理：水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸可直接研细粉碎
酒剂和酊剂样品处理
• 常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，
然后再用适当的有机溶剂萃取。
第二节半固体中药制剂的分析
• 浸膏、流浸膏、糖浆剂、煎膏剂
• 一．半固体制剂的质量的一般要求
流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去
部分或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂 1ml流浸膏 —— 1g 原药材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出物含量化学分析法常用定量方法分光光度法
色谱法
第一节液体中药制剂的分析
• 合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射液等
• 一．液体制剂的质量的一般要求
1、
合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制剂
• （二）片剂质量分析的特点 • 辅料影响 • 标示量
含量均匀度溶出度测定

gc检测标准-概述说明以及解释

gc检测标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述GC(气相色谱)检测是一种用于分离和分析混合气体或液体样品中化合物的技术。

它通过物质在不同固定相和流动相的相互作用，实现了对物质的分离和定量分析。

在化学、环境监测、生物医药等领域都有着广泛的应用。

GC检测标准是规范和规定了GC检测过程中的操作流程、技术要求和结果判定标准的文件，通过制定和执行这些标准可以保证GC检测结果的准确性和可靠性。

本文将对GC检测的定义、原理、应用领域以及相关的标准和规范进行详细介绍，旨在帮助读者更好地了解和应用GC检测技术。

1.2 文章结构文章结构部分内容：本文主要包括引言、正文和结论三个部分。

在引言部分，将会概述GC 检测的概念和重要性，介绍文章的结构和目的。

在正文部分，将着重介绍GC检测的定义和原理、应用领域以及相关的标准和规范。

在结论部分，将对GC检测的重要性进行总结，并对未来GC检测标准的发展进行展望，并得出结论。

整体结构清晰，逻辑严密，旨在全面介绍GC检测标准相关内容。

1.3 目的本文旨在对GC检测标准进行深入探讨，从GC检测的定义和原理、应用领域，到GC检测的标准和规范进行详细分析和总结。

通过本文的撰写，旨在帮助读者更好地了解GC检测的重要性，为GC检测提供更准确、可靠的标准，推动GC检测技术的发展和应用。

同时，也希望通过本文的研究，对未来GC检测标准的发展进行展望，为GC检测领域的发展提供指导和推动。

2.正文2.1 GC检测的定义和原理GC检测是指对化学物质中的挥发性成分进行分析和检测的过程。

在GC检测中，样品首先被加热至蒸发，然后被注入分离柱中。

分离柱内含有一种易挥发和具有对样品成分具有亲和性的固定相。

当样品成分通过分离柱时，它们会与固定相发生相互作用，最终导致它们被分离开来。

GC检测的原理是基于化学物质在分离柱中的挥发性和化学亲和性。

不同化学物质在分离柱中的挥发性和亲和性不同，因此它们会以不同的速率被分离开来。

GC实验操作

归一化法测定烷烃混合物的含量【目的要求】1．掌握归一化法的定量分析方法。

2．掌握气相色谱仪的基本结构和使用方法。

【实验原理】在色谱分析中各组分的量与色谱峰面积成正比，归一化法是根据各组分在试样中所占的百分比利用色谱峰面积来进行定量分析的方法。

由于检测器对各组分的响应不同，需用校正因子进行校正，故各组分的含量可由下式计算：100%A f A f 100%m m m m (%) C n 1i ii i i n 21i i ×=×+⋅⋅⋅++=∑= 式中f i 和A i 分别为组分的校正因子和色谱峰面积。

归一化法具有简便、准确，不需要对照品，进样量和操作条件的变动对实验结果影响不大，但要求所有组分必须全部能被洗脱和检测出相应的色谱峰，不适合微量组分的分析。

【仪器与药品】1. 仪器岛津GC-14A 型气相色谱仪（或其他型号），微量注射器（5 μl ）。

2. 药品正己烷、正庚烷、正辛烷（均为AR ）。

【实验内容】1. 试样溶液配制分别精密移取一定体积的正己烷、正庚烷、正辛烷于5 ml 样品瓶中，混匀。

2. 实验条件检测器：热导检测器（TCD ）；色谱柱：(φ 3mm ×2mm ×2m) 15 % DNP （邻苯二甲酸二壬酯）不锈钢柱，102白色担体；载气：N 2；流量：18~35 ml/min ；气化室温度：110℃；检测器温度：110℃；柱温：100℃；进样量：2 μl 。

3. 气相色谱仪操作根据上述实验条件，按照如下流程操作：开气→开机→设置温度（柱温、检测器、气化室）→打开检测器→桥流设置（35mV ）→打开色谱工作站建立文件→查看基线。

4. 样品测定在上述实验条件下，用注射器进样2 μl，记录色谱图并保存数据，重复测定3次。

5. 数据处理打开保存的数据文件进行离线数据分析，获取色谱保留时间、峰面积、峰宽、半峰宽、含量等数据，编辑实验报告，打印结果。

【注意事项】1. 当TCD检测器开着时，一定要保持有载气通过；2. 先开气，后开仪器电源；关机时，先设置温度，待柱温、进样器温度、检测器温度均降至50℃后再关电源，最后关闭载气；3. 检测器温度应在柱温以上，以防样品溶液或流失的固定液冷凝在检测器里；4. 如果色谱峰太小或太大，可适当调整进样量。

GC法测定维生素E胶丸含量

实验七 GC 法测定维生素E 胶丸的含量【学习目的要求】1、掌握气相色谱法定量方法中内标法的原理及计算。

2、了解气相色谱仪的基本结构。

3、了解气相色谱法在药物分析中的应用。

【实验教学内容】一、仪器及试剂仪器日本岛津GC-14C 气相色谱仪检测器 FID色谱柱OV-17（硅酮）毛细管柱试药生育酚作内标物维生素E 对照品维生素E 胶丸正己烷作溶剂二、内容与方法照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录VI E ）1、色谱条件与系统适用性试验色谱柱：色谱柱OV-17（硅酮）毛细管柱（柱长30m ，内径0.32mm ，膜厚度0.25μm ），柱温：265℃；理论板数按维生素E 峰计算应不低于5000。

2、溶液配制2.1 内标液精密称取内标物生育酚适量（约相当于生育酚50mg ）置25ml 量瓶中，用正己烷定容，即得。

2.2 对照液精密称取维生素E 对照品适量（约相当于维生素E20mg ）置10ml 量瓶中，用10.00ml 内标液溶解，即得。

2.3 供试液取维生素E 胶丸10丸，精密称定，用刀片逐个划破囊壳，挤出内容物，并用适量乙醚洗净囊壳，置通风处挥干乙醚，精密称定囊壳质量，计算内容物的平均重量。

精密称取内容物适量（约相当于维生素E 20mg ）置10ml 量瓶中，用10.00ml 内标液溶解，即得。

3、测定法分别取上述对照液和供试液各1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子，按内标法加校正因子法计算含量，即得。

【实验结果】定量方法——内标对比法：⑴求f⑵ 求标示量%【实验结论】ChP 规定，维生素E 胶丸中含维生素E 应为标示量的90.0%~110.0% 数据：内标物（生育酚）0.0564g ，对照品（维生素E 标准品）0.0177g ，供试品（维生素E 胶丸）0.0236g ，标示量100mg/丸平均装量0.1492g/丸。

含量测定

-相当于标示量%的计算公式片剂：V ×F ×T/W ×平均片重/标示量×100%针剂： V ×F ×T/W/标示量（g/ml ） ×100%-以重量/片计的计算公式：V ×F ×T/W ×平均片重=重量/片例1司可巴比妥钠胶囊含量测定：精密称取内容物0.1385g ，置碘量瓶中，加水10mL ，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L ）25 mL ，再加盐酸5 mL ，立即密塞并振摇1分钟，暗处静置15分钟后，加碘化钾试液10 mL ，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ，F=0.992）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。

已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）17.05 mL ，空白试验消耗25.22mL ，每1mL 溴滴定液（0.05mol/L ）相当于13.01mg 的司可巴比妥钠。

计算本品相当于标示量的百分含量（规格0.1g ，20粒胶囊内容物重2.7506 g ）？ (p.90－生成物滴定法)司可巴比妥钠的滴定度计算1摩尔司可巴比妥钠与1摩尔溴相当T=MA ×mB ×a/b ＝260.2×0.05×1/1＝13.01mg/ml 计算：(25.22－ 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 /0.1385× 0.1× 1000× 20例2精密量取维生素C 注射液4mL （相当于维生素C 0.2g ），加水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。

已知：注射液规格2mL:0.1g ，消耗0.05mol/L 碘滴定液（F=1.005）22.45mL ，维生素C 的分子量为176.12，问：♦ （1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？C ？1摩尔维生素C 与1摩尔碘相当T ＝0.05×176.12×1/1♦ （3）求本品相当于标示量的百分含量？二、光谱分析（一）、UV 法1、标准对照法（一点法）–A样/A标= C样/C标，–样品%= A样/A标×C标×F/W×100%–F=稀释倍数–W=取样量2、百分吸收系数法（A= E1%cm×C×L）–C% = A / E1%cm–样品% = A / E1%cm ×F/W– F = 稀释倍数和浓度换算因子–W = 取样量3、标准曲线法（y=bx＋a）–由标准曲线或回归方程求出C样，再根据F，W求出样品%。

气相色谱法

2）分子筛——合成的硅铝酸的钠盐和钙盐：吸附 + 分子筛机制
3）高分子多孔微球（GDX，苯乙烯、二乙烯基苯聚合交联而成：常用于药物分析（乙醇量、水分、残留有机溶剂）定性、定量
有机合成高分子聚合物吸附 + 分配 + 分子筛机制 4）化学键合相（化学键合多孔微球固定相）稳定性好，分析极性和非极性组分吸附 + 分配机制
一、气相色谱速率理论
Van Deemter 等人在研究气液色谱时提出了速率理论，他在塔板理论的基础上引入了影响板高的动力学因素，将色谱过程与柱内组分的分子运动联系起来，认为影响板高的因素有三，并建立了速率方程（范第姆特方程）。
RC
质量型检测器：测量组分质量的变化
响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比
[FID、FPD、NPD(TID)]
2、按对组分的选择性分
R dw dt
通用型检测器：TCD
专属型检测器：FID（含C、H）、FPD（含S、P ）、NPD
（含N、P ）、ECD（含电负性基团）
三、检测器的性能指标噪音（noise；N）
适用范围：溶剂、一般气体和惰性气体，工业流程中气体，药物中微量水分
3）使用注意事项 A、热导检测器为浓度型检测器，当进样量一定时，峰面积与载气流速成反比，而峰高受流速影响较小。因此，用A定量时，需严格保持流速稳定。 B、为避免热丝烧断，没有通载气时不能加桥电流，关仪器时应先切断桥电流再关载气。 C、在热导池体温度与载气流速等实验条件恒定时，检测器的灵敏度取决于载气与组分的热导率之差。在用TCD 检测器时，用氮气为载气，灵敏度低、易出倒峰一般选氢气为载气。见 p255 表12-1 D、检测器温度不得低于柱温，通常检测器温度高于柱温 2050C。

实验三,混合样中乙酸乙酯含量的测定-GC分析

3.3.2 相对质量校正因子的测定：（1）内标物溶液的配制取一干净带橡皮塞的小称量瓶，准确称其质量，然后注入 1mL待测组分（乙酸乙酯）的标准物，称出其准确质量，两次称量质量之差即为待测组分的质量mi。再用同样的方法，注入内标物（苯）1mL，称出其准确质量。与第二次称量的质量之差即为内标物的质量ms。（2）校正因子的测定将上述配好的内标物溶液混合均匀，然后用微量注射器取 2.0µL进样，并测定各峰峰面积（Ai及As）。
Hunan University
混合样中乙酸乙酯含量的测定— 气相色谱分析
Ya-Juan Liu, Hai-Long Wu, Ru-Qin Yu Kang
hlwu@ 指导教师：王青唐昊 2013.4.1 16 April 2012
State Key Laboratory of Chemo/Biosensing and Chemometrics
式中：为组分i的量，它可以是质量，也可以是物质的量或体积（对气体），在本实验中采用的是质量；Ai为峰面积；为换算系数，因此就称为质量校正因子；但在实际工作中，由于物质量不易准确测量，所以也不易得到，通常以相对质量校正因子代替质量校正因子。
2.3 色谱分离原理: 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。
3.3.3 样品的测定：（1）样品溶液的制备将上述方法准确称量由乙酸甲酯、乙酸乙酯各1.0mL配成的样品溶液，然后注入1.0mL苯作内标物，并称其质量ms’。
（2）样品的测定将上述配好的样品溶液混合均匀后，用微量注射器取2.0µL进样，并测定乙酸乙酯及内标物苯的峰面积（ Ai’及As’）

GC含量计算法范文

GC含量计算法范文GC含量是指DNA或RNA中碱基G和C的含量，可以反映基因组或基因在物种间的演化关系以及蛋白质的结构和功能的差异。

在这篇文章中，我们将介绍几种常用的GC含量计算方法。

第一种方法是简单计算法。

这种方法是最简单直接的计算方法，即通过统计DNA或RNA序列中G和C的数量，并除以总碱基数得到GC含量。

计算公式如下：GC含量（%）=（G的数量+C的数量）/总碱基数×100%这种方法的优点是简单易懂，计算速度快。

但是缺点是没有考虑到碱基的异位效应，即相邻碱基之间的相互作用对GC含量的影响。

第二种方法是相对分值法。

这种方法通过将不同碱基的GC含量赋予不同的权重，分别计算各个碱基的分值，再将它们相加得到整个序列的GC含量。

常用的碱基赋值如下：G的分值=1C的分值=1A的分值=0.5T的分值=0.5计算公式如下：GC含量（%）=（G的数量×G的分值+C的数量×C的分值）/总碱基数×100%这种方法考虑了碱基之间的相互作用对GC含量的影响，但赋值的选择会对计算结果产生一定影响。

第三种方法是相对稳定二级结构法。

在这种方法中，测定DNA或RNA 序列在不同温度下的熔解曲线，并根据熔解曲线的形状和峰值位置来推测序列的GC含量。

这是一种比较准确的方法，但需要进行实验测定。

第四种方法是基于序列的统计模型。

这种方法是通过建立一个统计模型，根据DNA或RNA序列中相邻碱基之间的概率分布来预测GC含量。

常用的模型有Markov随机场模型、隐马尔可夫模型等。

这种方法需要大量的数据训练和计算，适用于大规模的基因组测序数据。

综上所述，GC含量计算有多种方法，其中简单计算法和相对分值法是最简单常用的方法，相对稳定二级结构法和基于序列的统计模型是相对准确的方法。

根据实际需求和数据情况选择合适的方法进行计算。

中药分析挥发性成分分析

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挥发油类的理化性质
1.性状颜色：挥发油大多为无色或淡黄色液体，
少数挥发油具有其他颜色。形态：常温下为透明液体。低温放置，挥
发油所含主要成分可能结晶析出，这种析出物习称为“脑”，如薄荷脑、樟脑等气味：挥发油具有特殊的气味，大多数为香味。
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挥发油类的理化性质
2.挥发性：均具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。 3.溶解度：挥发油为亲脂性物质，难溶于水，
可溶于高浓度乙醇，易溶于乙醚、二硫化碳、石油醚等亲脂性有机溶剂，在低浓度乙醇中溶解度较小。
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二、鉴别
01.化学反应法 02.色谱法
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01.化学反应法
根据中药中所含挥发油各组分的结构和化学性质进行鉴别。
1.含双键萜类成分，与溴加成使溴水褪色； 2.不饱和萜类成分，可被高锰酸钾氧化使之
褪色； 3.大多数挥发油能在浓硫酸或（浓盐酸）存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物；缺点：专属性不高。
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02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别（薄层色谱法） ①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、丁香、木香、冰片、薄荷脑等 ②鉴别:取本品0.5g，加石油醚（30-60℃）10mL，振摇数分钟，滤过，滤液低温浓缩至约2mL，
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2.挥发性单体成分含量测定 ——气相色谱法
1.气相色谱法采用气相色谱分析挥发油成分时，多采用毛细管柱。早期使用的填充柱，多用经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球作为载体。固定液常用聚乙二醇类、硅氧烷类（SE-30、SE-52等）、阿皮松类和聚酯类等。聚乙二醇和聚酯类对醇、醛、酮、酯等挥发油类成分分离效果好常用氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250～350℃测定法有内标法和外标法，常用内标法，以克服进样误差。为了克服气相色谱分析中药成分周期长，操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可采用闪蒸气相色谱法，也可用顶空气相色谱分析。

工作场所空气中苯甲醇的气相色谱测定法

工作场所空气中苯甲醇的气相色谱测定法苯甲醇是一种常见的有毒有害的有机挥发性有机物，通常用于生产染料、涂料和洗涤剂，特别在油漆制造和清洁剂中很常见。

它的过量排放可以污染环境，引起人体呼吸道或皮肤刺激，甚至出现中毒症状。

为了更好地控制在工作场所排放的苯甲醇浓度，检测其含量是非常重要的。

气相色谱分析（GC）是测试苯甲醇的有效方法，可以用于测定和分析在空气中的苯甲醇浓度。

GC以实现混合物的快速分离，以确定苯甲醇的含量。

它的原理是将混合物导入 GC分析器中，通过流动的气体将物质离子化并将离子化产物排入检测仪中检测其分子质量，从而测定出苯甲醇的含量。

为了测定工作场所空气中苯甲醇的气相色谱测定法，除了必备的GC测仪外，还需要准备苯甲醇样品和标准品，以及适当的耗材和溶剂，包括盐酸、稀释剂、清洗液、分析器内胆等。

在检测前，需要先把样品和标准品稀释成 5-20mg/L浓度，然后用盐酸分解样品和标准品，把分解出来的苯甲醇放入检测仪内胆中，并将检测仪设置好后开始测量。

在 GC测的过程中，系统的误差会影响检测结果的准确性，因此在实际操作上必须将误差尽可能地降低，以确保测量的结果准确可靠。

首先，在放入样品之前，应先使用一种低浓度的溶液来校准 GC，以确保分析器的正确性。

其次，在放入样品之后，应重复测量样品多次，以消除稀释和制备误差。

此外，还可以利用标准品和样品的比较来确定测定是否准确，从而保证测定结果的可靠性。

在实际检测过程中，应遵守安全操作规程，并服从当地检测标准，确保安全和可靠。

测定完成后，应将测定结果经过计算归纳分析，以判断工作场所空气中苯甲醇的浓度，确保工作场所空气质量达标，保护人们的健康。

总之，工作场所空气中苯甲醇的气相色谱测定法是一种非常重要的检测方法，可以对其含量进行有效控制，确保工作场所空气质量达标，保障人们的健康安全。

GC法分离丁醇异构体及其含量测定

气相色谱实验・01GC法分离丁醇异构体及其含量测定一、实验目的1.掌握气相色谱仪的基本构成及基本操作2.掌握色谱柱分离化学物质的原理，以及影响分离度的因素3.掌握分离度的计算方法4.掌握气相色谱中保留值左性与内标法左量的分析方法。

二、实验原理:不同化合物之所以能够色谱分离是因为在色谱柱中停留时间的不同，停留时间取决于化合物与固左相的亲和能力。

当样品通过进样口汽化进入色谱柱，化合物分子会溶解在固左相，随后在温度、气流作用下再次汽化到流动相，这个过程不断反复，微弱的性质差别被不断放大，直至流出色谱柱。

与固左相亲和力强的化合物，汽化到流动相比较难，流出色谱柱的时间（保留时间Retention time, Rt）也就比较长，根据相似相溶的原理，不同极性的色谱柱适合分离相应极性的化合物：保留时间还取决于蒸汽压和汽化焰，即与沸点密切相关；保留时间受环境温度、流动相速度的影响也很明显。

色谱柱的分离能力是决泄色谱分析成败的关键，现代气相色谱广泛采用髙效率的毛细管色谱柱。

毛细管色谱柱种类众多，按固左相的不同可分为非极性柱、弱极性柱、中等极性柱、极性柱等。

本实验采用的色谱柱Rtx-1是一种非极性柱，固左相是髙分子虽:聚二甲基硅氧烷，最高使用温度340°C。

在气液色谱中，有两种力同时影响组分的分离。

即（1）建立在拉乌尔泄律基础上的蒸汽压平衡力和（2）组分分子与固左相分子间的作用力。

组分最终从柱后流出的次序就是这两种力相互“竞争“的结果。

柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。

一般地说，柱温降低，分配系数增大，分禽改进。

图1是典型的气相色谱图，Y轴表示检测器电压，X轴是从样品进样到某个组分流出的时间，即该组分的保留时间。

如果色谱il金分离不理想，如图2的第二、第三峰，虽然可以简单地在峰谷画一条垂直线将两峰分离，但是在第三d犀起始处仍然有第二峰分子的存在，无法准确标左峰而积与分子数之间的关系，因此有必要调整色谱条件，使各色谱峰得到良好分离（基线分离）。

GC法测混合样品中乙酸乙酯含量

由标准物资浓度推算出未知混合样品中某一物质的浓度即为定量分析
▪ 本实验对标样乙酸乙酯、(乙苯和苯) 进行保留时间的测定，
▪ 再以相同的色谱条件测定未知混合样品的保留时间，
▪ 进而确定未知样品中所含物资的种类或某一物质的含量，此即为定性定量分析。
实验用品
▪ GC-2014型气相色谱仪； ▪ 色谱工作站（GCsolution）； ▪ 气相色谱定量加样器（10µL）； ▪ 苯、乙苯、乙酸乙酯、 ▪ 无水乙醇
实验目的
一、进一步了解气相色谱分析的基本原理二、学会色谱分析中的定性分析方法三、学会运用外标法进行定量分析和计算
实验原理
在气相色谱分析中，常常在相同的色谱条件下，测定标准样品和未知样品的保留时间（或保留体积），由标准物质的保留时间与未知物质的保留时间进行定性推定，进而确定出未知物资。此即为定性分析。
量注射器取1.0µL进样，并测定乙酸乙酯及内标物苯的峰面积（ Ai’及As’）
思考题
▪ 1.用保留时间定性未知物时为什么要求在同一条件下进行？
▪ 2.定量分析的基本条件及其注意事项是什么？
实验报告
▪ 一、实验原理
▪ 二、操作步骤（各环节的设定参数） ▪ 1、样品的准备 ▪ 2、加样 ▪ 3、收集色谱峰 ▪ 4、数据处理 ▪ 三、分析结果 ▪ 四、关机和最后的检查
2.校正因子的测定将上述配好的内标物溶液混
合均匀，然后用微量品的测定
1.样品溶液的制备准确称量由乙酸乙酯、乙苯各1.0mL配成
的样品溶液，然后注入1.0mL苯作内标物，并称其质量ms’。
2.样品的测定将上述配好的样品溶液混合均匀后，用微
2.用微量进样器注入混合未知样品1.0µL，在相同条件下测定混合样品各峰的保留时间。

生物碱的含量测定

生物碱的含量测定一、生物碱是啥呢？生物碱啊，听起来就很神秘的样子。

它可是一类含氮的碱性有机化合物呢。

就像在植物界里的一群特殊小成员，它们可有着不少独特的本事。

这些生物碱在好多植物里都能找到，比如说罂粟里有吗啡碱，烟草里有烟碱。

它们就像植物自己制造的特殊“武器”或者“工具”，对植物的生长、防御等方面可能有着各种各样的作用。

二、为啥要测定生物碱的含量呢？1. 对于医药方面来说。

有些生物碱可是有着很厉害的药用价值呢。

就像麻黄碱，它可以用来治疗一些疾病。

但是呢，如果含量不准确，要么就可能没效果，要么就可能产生不好的影响。

所以测定含量就很关键啦，就像做菜要放适量的盐一样，不能多也不能少。

2. 在植物研究方面。

我们想知道某种植物里生物碱的含量是多少，这样可以了解植物的特性。

比如说，这种植物是不是在某个生长阶段生物碱含量会变高或者变低，这对于研究植物的生长规律也是很有帮助的。

三、生物碱含量测定的方法1. 酸碱滴定法这是一种比较传统的方法啦。

就是利用生物碱的碱性，用酸去滴定它。

不过这个方法呢，可能对于一些比较复杂的样品就不太好操作了。

因为样品里可能有其他的物质也会和酸反应，就像一群人都想和酸交朋友，就会干扰到我们对生物碱的准确测定啦。

2. 高效液相色谱法（HPLC）这个方法就比较高级一点啦。

它可以把样品里的生物碱和其他物质分离开来，然后再进行准确的测定。

就像把一群混在一起的小动物，按照种类一个个分开，然后再数每种小动物有多少只。

不过这个方法呢，需要比较专业的仪器，就像高级的工具一样，不是随便哪里都能有的。

3. 紫外 - 可见分光光度法这个方法是利用生物碱对紫外或者可见光是有吸收的这个特性来测定的。

就像每个人都有自己喜欢吃的东西一样，生物碱对光也有自己的喜好。

通过测量光被吸收的程度，就能算出生物碱的含量啦。

不过这个方法也有缺点呢，就是如果样品里有其他物质也对这个波长的光有吸收，就会产生误差。

4. 气相色谱法（GC）气相色谱法呢，是把样品变成气体然后进行分离和测定的方法。

第七章气相色谱分析法GC

第6章核磁1.填空和判断具有核磁矩的原子核有很多，目前研究和应用对广泛的核磁共振谱是____谱和____谱。

2.在1H NMR中，化合物CH3X质子的化学位移随卤素X的电负性的增加向_______移动。

3.在核磁共振波谱法中，影响相对化学位移的因素有___________、___________、________________和___________。

4.核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。

5.自旋量子数I =1的原子核在静磁场中，相对于外磁场可能有两种取向。

1具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多、用途最广的是_____A. I = 1/2;B. I = 0;C. I = 1;D. I > 12.下列化合物中的质子，化学位移最小的是_____A. CH3Br;B. CH4;C. CH3I;D. CH3F3.下列原子核没有自旋角动量的是_____A. 14N7;B. 28Si14;C. 31P15;D. 33S164.当外磁场强度H0逐渐增大时，质子由低能级跃迁至高能级所需要的能量_____A. 不变;B. 变小;C. 变大;D. 均有可能5在核磁共振波谱分析中，当质子核外电子云密度增加时_____A.屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现；B.屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现；C.屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现；D.屏蔽效应减弱，相对化学位移小，峰在低场出现。

6核磁共振波谱法在广义上说也是一种吸收光谱法，但它与紫外-可见及红外吸收光谱法的关键差异之一是_____A.吸收电磁辐射的频率区域不同；B检测信号的方式不同；C记录谱图的方式不同；D样品必须在强磁场中测定。

7.乙烯质子的相对化学位移与乙炔质子的相对化学位移相比_____，其原因是_____。

A较大；因为磁各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区；B较大；因为磁各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；C较小；因为磁各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；D较小；因为磁各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区。