0.1molL硫代硫酸钠的标定(整理后)
如何使0.1mol_L硫代硫酸钠标准溶液具有良好的标定结果
如何使0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液具有良好的标定结果发布时间：2021-09-15T07:59:15.648Z 来源：《科技新时代》2021年6期作者：杨帆[导读] 并减少和消除影响因素，以保证硫代硫酸钠标准溶液具有良好的标定结果。
内蒙古浦景聚合材料科技有限公司，内蒙古包头 014060摘要：标准溶液是已知准确浓度的溶液，分析检测工作中经常要用到标准溶液，其中硫代硫酸钠标准溶液是氧化还原滴定间接碘量法中一个比较重要的标准溶液，它在化工分析中应用广泛，尤其在原料成品的入出厂方面的检测更为重要，硫代硫酸钠标准溶液的标定结果直接影响到分析检测结果的准确性，而硫代硫酸钠标准溶液的浓度的稳定性对准确性起着决定性的作用。
关键词：硫代硫酸钠；标准溶液；稳定性；标定结果在常用的标准溶液中，相对来说硫代硫酸钠标准溶液的稳定性较差，因为Na2S2O3．5H2O很容易风化和潮解，并且受空气以及微生物的影响较大，因此，在配制和标定方面会有诸多的外界因素和操作方面影响其稳定性，标定后的溶液往往不稳定而且容易分解，为了保证硫代硫酸钠标准溶液具有良好的标定结果，在实际标定工作中，我们要采用间接法配制，并通过实验，在配制和标定以及溶液的保存方面避免不当的操作，找出各种影响硫代硫酸钠标准溶液标定结果不良的原因，并减少和消除影响因素，以保证硫代硫酸钠标准溶液具有良好的标定结果。
1 实验部分1.1实验器材500ml碘量瓶、2000ml烧杯、电子天平d=0.01mg、电加热板、砂心漏斗G-3、50ml棕色滴定管、50 ml和100ml量筒、抽滤器:Ap-9925、20ml单刻线吸量管、滴瓶。
1.2实验试剂硫代硫酸钠:GR、无水碳酸钠:GR、重铬酸钾 : 工作基准试剂、碘化钾 :GR、硫酸溶液（:20%）淀粉指示液:（10g/L）。
1.3硫代硫酸钠标准溶液的配制称取26克硫代硫酸钠（Na2S2O3．5H2O）或16克无水硫代硫酸钠，加0.2克无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。
0.1molL硫代硫酸钠的标定
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H+-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
（2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
硫代硫酸钠滴定液标定记录
硫代硫酸钠滴定液标定记录
标定: 120℃干燥至恒重的称量瓶与基准重铬酸钾: g/ g;
精密称取: ⑴⑵⑶
－) －) －)
置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）的毫升数:
空白: ml; ⑴ml; ⑵ml;
⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。
标定结果。
标定人：。
01molL硫代硫酸钠的标定整理后
实验一0、1mol/L硫代硫酸钠的标定一、实验目的1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法与注意事项;2.学习使用碘瓶与正确判断淀粉指示剂指示的终点;3.了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法;4.练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制,由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S,配制时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此,配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等,以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为:Cr2O72- + 14H++ 6I-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟,此反应才能定量完成。
(2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但就是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其她氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大,K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH)第二步反应为:2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。
硫代硫酸钠滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①稀硫酸②硫代硫酸钠③无水碳酸钠④基准重铬酸钾⑤碘化钾⑥淀粉指示液2、仪器和用具①碘瓶250ml ②量筒50ml 250ml ③移液管 3ml ④酸式滴定管50ml ⑤称量瓶⑥铁架台⑦天平⑧ 1000mL的容量瓶3、分子式和分子量：Na2S2O3·5H2O 248.194、配制浓度所需溶质量及体积24.82g→ 1000ml取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml.，摇匀，放置1个月后滤过。
5、反应原理Na2S2O3+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl3+7H2O+3I2I 2 +2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI6、标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃. 如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L 或0.005mol/L ）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
7、计算：硫代硫酸钠浓度=8、注意事项：【说明】 ① 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质（如S 、Na2SO3、Na2SO4等）,在空气中不够稳定，易于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。
0.1硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
0.1硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定步骤如下：
1.配制0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液：将 4.91g硫代硫酸钠
（Na2S2O3）粉末称入1000mL容量瓶中，加入适量的去离子水
溶解，摇匀，定容至刻度线。
2.标定硫代硫酸钠标准溶液：取一定量的标准氯化银溶液，加入
适量的K2CrO4指示剂，滴加硫代硫酸钠标准溶液，直至溶液由
黄色变为红色。
记录滴加的硫代硫酸钠标准溶液体积V1（mL）。
3.计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：根据反应方程式2Na2S2O3 +
Ag2CrO4 → 2Na2CrO4 + 2Ag2S2O3，计算出硫代硫酸钠标准溶
液的浓度C（mol/L）。
4.重复进行标定：重复以上步骤，至少进行三次标定，计算出平
均值，最终确定硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
需要注意的是，在进行标定时，应该严格控制滴加速度和滴加量，以避免误差的产生。
同时，实验过程中应该注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
硫代硫酸钠滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司目的：为0.1mol／L硫代硫酸钠滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫代硫酸钠滴定液的配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：分子式：Na2S2O3·5H2O 分子量：248.191. 主要仪器及试剂：电子天平、碘瓶、滴定管及架、烘箱、扁形称量瓶、基准重铬酸钾、硫代硫酸钠、碳酸钠。
2.配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml 摇匀，放置1个月后滤过。
3.标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
室温在25℃以上时，将所用溶液和水的温度降至20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
4计算W．C理．103 C实C实= F=(V-V0)．T C理C：硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的实际摩尔浓度；实C理：硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的理论摩尔浓度；F：硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理论浓度的比值；V：样品溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)；：空白溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)；VW：基准重铬酸钾的称样量(g)；T：每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于重铬酸钾4.903mg。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中，我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液，并对其进行标定，以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L，配制方法如下：a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量，溶解于一定体积的去离子水中，配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保溶液均匀。
c. 配制完成后，用干净的烧杯或烧瓶装液，标签标明浓度和配制日期，密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试，以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，加入适量的酸性碘化钾溶液，生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂，滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定，严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定，以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净，避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护，避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤，正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制与标定1.配制硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。
放置2周后过滤，待标定。
称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。
加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。
取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。
平行标定三份。
同时做空白实验淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌取30-35毫升的溶液于250毫升的碘量瓶中，加2克的碘化钾和20%的硫酸溶液20毫升，摇匀后放在暗处10分钟。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995《药品检验操作规程》三、误差要求：四、指示剂：淀粉指示液五、基准试剂：基准重铬酸钾六、仪器与用具1、碘量瓶（500ml）2、滴定管（50ml）七、操作步骤1、Na S2O3·５H2O=248.19 24.82g→1000ml2、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
→3、标定到在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。
加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,密塞;在暗处放置10分钟后.加水250ml稀释,用本液滴定近弱点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定到蓝色消失而显这绿色,并将滴定的结果用白试验校正.每1的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾.根据本液耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式MsF=-----------------(V-V)×0.004903式中: Ms:重铬酸钾的质量(g)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V:空白试验所髦硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)5、反应原理K2Cr2O7+6KI+7H2GO4→Cr2(SO4)+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→N2S4O4+2NaI6、注意事项6．1析出碘后用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。
6．2 室温在30℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到瓜液上面空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达30℃时，滴定宜用冰浴降低至20℃以下进行。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1.Na2S2O3标准溶液(0.1mol·L-1)的配制
0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的配制:称取25g Na2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中,加⼊200ml新煮沸的冷却蒸馏⽔,待完全溶解后（可适当加热）,加⼊0.1g Na2CO3，然后⽤新煮沸且冷却的蒸馏⽔稀释⾄5000ml,保存于棕⾊瓶中,在暗处放置7～14天后标定。
2.标定：
准确称取0.1g已在120摄⽒度烘⾄恒重的基准K2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶（碘量瓶）中，加约25ml⽔，使其溶解，加2gKI，20ml20% H2SO4（1+4）或HCl溶液(4mol·L-
1)5ml，塞好塞⼦后充分混匀，以⽔封⼝，在暗处放10min。
取出，稀释⾄约100ml，⽤
Na2S2O3标准溶液滴定。
当溶液由棕红⾊变为浅黄绿⾊时，加3mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定⾄溶液黄绿⾊变为蓝⾊即到达终点。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C（Na2S2O3）=m/ 0.04903（V1- V0）式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L； M——重铬酸钾的质
量，g； V1——硫代硫酸钠标准溶液之⽤量，ml； V0——空⽩试验⽤硫代硫酸钠标准溶液之⽤量，ml； 0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
1/6（K2CrO7）。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995《药品检验操作规程》三、误差要求：四、指示剂：淀粉指示液五、基准试剂：基准重铬酸钾六、仪器与用具1、碘量瓶（500ml）2、滴定管（50ml）七、操作步骤1、Na S2O3·５H2O=248.19 24.82g→1000ml2、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
→3、标定到在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。
加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,密塞;在暗处放置10分钟后.加水250ml稀释,用本液滴定近弱点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定到蓝色消失而显这绿色,并将滴定的结果用白试验校正.每1的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾.根据本液耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式MsF=-----------------(V-V)×0.004903式中: Ms:重铬酸钾的质量(g)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V:空白试验所髦硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)5、反应原理K2Cr2O7+6KI+7H2GO4→Cr2(SO4)+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→N2S4O4+2NaI6、注意事项6．1析出碘后用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。
6．2 室温在30℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到瓜液上面空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达30℃时，滴定宜用冰浴降低至20℃以下进行。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
2.c（Na2S2O3）=0.1mol/L1硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2硫代硫酸钠标准溶液的标定2.1测定方法称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
2.2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V0－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；0.04903－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
最新0.1molL硫代硫酸钠的标定(整理后)
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H++ 6I-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
（2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
0.1moll硫代硫酸钠溶液怎么配
0.1mol/l硫代硫酸钠溶液怎么配
0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液的配置及标定方法：溶解制备：取出4.896克的硫代硫酸钠粉末（摩尔质量为158.11g/mol），放入1000ml容量瓶中，加入适量去离子水并振荡至完全溶解后，再用去离子水稀释到刻度线。
0.1mol/l硫代硫酸钠溶液怎么配
1、将一定量的硫代硫酸钠（Na2S2O3）粉末放入容量足够的容器中；
2、将足够的纯净水（满足饮用标准）放入容器中，使其成比例；
3、调节温度至常温，用搅拌器混合溶液，使溶液溶解完全；
4、调节溶液的浓度，用计量秤称取硫代硫酸钠粉末，放入溶液中，搅拌均匀；
5、测量溶液的PH值，若PH值超出范围，可根据实验要求添加硫酸或碳酸氢钠等调节剂；
6、长时间搅拌溶液，使溶质与溶剂完全混合；
7、用烧杯容量计测量溶液容量，如果容量不足，可添加纯净水至指定容量；
8、用称量瓶称取指定体积的溶液，放入实验室使用；
9、将剩余的溶液放入容器中，存放在室温下，以备后用。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
====Word行业资料分享--可编辑版本--双击可删====硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
2.c（Na2S2O3）1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定2.1 测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。
置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
2.2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V0－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
源-于-网-络-收-集。
0.1molL硫代硫酸钠滴定液的标定实验条件改进
1 仪器与试药
BS124S 型赛多利斯电子天平，硫代硫酸钠，无水碳酸钠，碘 化钾，硫酸，可溶性淀粉等均为分析纯，重铬酸钾为基准试剂。
有回蓝现象(实验数据不可用) 0.1064 0.1085 0.1016 0.1059 0.1058 0.1058 0.1076 0.1075 0.1074 0.1010 0.1009 0.1009
2 实验方法与结果
溶液配制： 取硫代硫酸钠 26 g 与无水碳酸钠 0.2 g， 加新沸过 的冷水适量使溶解并稀释到 1000 mL，摇匀，放置 1 个月后过滤。 标定方法：精密称定 K2Cr2O7 约 0.15 g 于碘量瓶中，加水 50 mL，加 KI 2 g，再加稀硫酸 40 mL，摇匀，密塞，封水，在暗处 放置 10 min 后，加水 250 mL，用 Na2S2O3 滴定液(0.1 mol/L)滴定 至近终点时，加淀粉指示剂 3 mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿 色为终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1 mL 硫代硫酸 钠滴定液(0.1 mol/L)相当于 4.903 mg 的 K2Cr2O7[1]。 2.1 滴定液放置时间与标定结果 对 3 份硫代硫酸钠滴定液分别进行了标定。标定时间为配制 过滤的当天、3 天、5 天、1 周、2 周、1 个月、2 个月、3 个月、 6 个月。其浓度详见表 1。 表 1 放置时间与标定结果 Tab.1 Time and calibration results 保存温度：4 ℃
放置时间/天 0 3 5 7 14 30 60 90 180 溶液 1 0.1076 0.1068 0.1059 0.1059 0.1058 0.1057 0.1058 0.1058 0.1057 平均浓度/(0.1 mol.L-1) 溶液 2 0.1099 0.1085 0.1076 0.1076 0.1075 0.1076 0.1075 0.1074 0.1074 溶液 3 0.1030 0.1020 0.1010 0.1010 0.1010 0.1009 0.1008 0.1008 .1007
0.1molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定
0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定
1、配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3﹒5H2O ）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L水中，并加热煮沸10分钟，冷却，避光两周后过滤备用。
2、标定
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。
加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[Cna2S2O3 =0.1mol/L]滴定。
近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3、计算
m
C Na
S2O3 = ────────────
2
（V1-V2）×0.04903
式中 C Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； M——重铬酸钾之质量，g；
V1——硫代硫酸钠溶液之用量，ml
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml；
0.04903——与 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C Na2S2O3 =
1.000mol/L]相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
精品文档，可编辑。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定
一、实验目的
1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；
2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；
3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；
4．练习固定重量称量法。
二、实验原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：
Cr2O72- + 14H++ 6I-
+ 2Cr3+ + 7H2O
2
在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
（2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH
2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)
C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2O
K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）
第二步反应为：
2S2O32- + I24O62- + 2I-
第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。
但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的
副反应：S2O32- + 4I2 -
4
2- + 8I-+ 5H2O
而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：
S2O32-+2H+S + SO + H2O
所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。
另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。
三、仪器与试剂
碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)，H2SO4溶液，0.5%淀粉指示液。
四、实验步骤
（一）、配制：称取26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3,·5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠)，加0.2 g 无水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。
放置两周后过滤。
（二）标定
称取0. 18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25m1水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10 min。
加150 mL水(15℃～20℃)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3)，数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式(7)计算：
式中：
m：重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g) ;
V：硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ;
V：空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
M：重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) =4 9.0 31,
五、计算
六、注意事项
1．K2Cr2O7与KI反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，使反应完全。
2．滴定前，溶液要加水稀释。
3．酸度影响滴定，应保持在0.2~0.4mol·L-1的范围内。
4．KI要过量，但浓度不能超过2%~4%，因为I-太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。
5．终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。
6．近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。
7．滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。
7、配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9-10，以防止硫代硫酸钠的分解。
8、配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。
9、标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml,须用50ml的滴定管；如用25ml的滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11-0.12g
10、碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。
11、在合适的酸度条件下，重铬酸钾与过量的碘化钾定量反应大约需5min才能完全。
12、为防止碘的挥发，溶液不可受热。
表面皿取下后应用少许纯水将其表面附着物中洗到瓶
内。
开始时，速度可快些。
近终点时要慢滴快摇，以免滴过终点。
13、淀粉溶液应在接近终点前加入，否则大量的碘与淀粉结合成蓝色物质不易与硫代硫酸钠反应，使滴定产生误差。
14、滴定至终点后，如果经5-10分钟后溶液又变蓝，这是由于空气氧化碘离子为碘所致。
15、如果溶液很快且不断变蓝，说明溶液稀释过早，重铬酸钾与碘化钾作用不完全，需重新标定。
16、硫代硫酸钠有强的氧化性，要腐蚀碱式滴定管的橡皮，故用酸式滴定管．。