甲醛的检验方法 AHMT分光光度法

硫代硫酸钠标准溶液， 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。 )=0.05mol／ 250mL硫代硫酸钠贮备液 硫代硫酸钠贮备液c(Na 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)＝ 0.10mol/L，置于500mL容量瓶中 0.10mol/L，置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷 容量瓶中， 却的水稀释至标线，摇匀。 却的水稀释至标线，摇匀。 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L 标定硫代硫酸钠标准溶液 间接碘量法： 间接碘量法： IO3- + 5I- + 6H+ I2 + 2S2O32- = 因此， 因此， 1 IO33I2 = 3I2 + 3H2O 2I- + S4O626 S 2O 32-
3.13 甲醛标准溶液： 甲醛标准溶液： 用时取上述甲醛贮备液， 用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成 1.00ml含1.00µg甲醛。 甲醛。 含 甲醛
4.仪器和设备 4.仪器和设备
4.1 气泡吸收管：有5ml和10ml刻度线。 气泡吸收管： 刻度线。 和 刻度线 4.2 空气采样器：流量范围 ～2L／min。 空气采样器：流量范围0～ ／ 。 4.3 10ml具塞比色管。 具塞比色管。 具塞比色管 4.4 分光光度计：具有 分光光度计：具有550nm波长，并配有 波长， 波长 并配有10mm（1cm) （
光程的比色皿。 光程的比色皿。
5 采样
用一个内装5ml吸收液的气泡吸收 吸收液的气泡吸收 用一个内装 吸收液 流量， 管，以1.0L／min流量，采气 ／ 流量 采气20L。并记录 。 采样时的温度和大气压力。 采样时的温度和大气压力。
3.1 甲醛的测定
（一）AHMT分光光度比色法 分光光度比色法 （二）酚试剂分光光度法 （三）乙酰丙酮分光光度比色法 （四）气相色谱法
甲醛的检验方法 AHMT分光光度比色法 （一）AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-1995) 16129主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
3.1 吸收液： 吸收液：
称取1g三乙醇胺（稳定剂），0.25g偏重亚硫酸钠（活性成分， 称取 三乙醇胺（稳定剂） 偏重亚硫酸钠（活性成分， 三乙醇胺 偏重亚硫酸钠 与甲醛形成配合物） 乙二胺四乙酸二钠（ 与甲醛形成配合物）和 0.25g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，掩 乙二胺四乙酸二钠 ， 蔽剂，抗干扰） 1000ml。 蔽剂，抗干扰）溶于水中并稀释至 。
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定： 利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定： 返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定 HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH 过量的I 用硫代硫酸钠溶液滴定： 过量的 2用硫代硫酸钠溶液滴定： I2 + 2S2O32- = 因此， 因此， 1 HCHO 2I- + S4O622S2O32-
职业任务模块三 有机污染物的测定
有机污染物的测定
3.1 甲醛的测定 3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法 甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法 3.3 总挥发性有机化合物（tvoc）的测定 总挥发性有机化合物（ ）的测定— 毛细管气相色谱法 3.4 苯并［a］芘的测定 高效液相色谱法 苯并［ ］芘的测定--高效液相色谱法
C (mg/mL)= (V1－V2)×c0×15/20 ……..(2)
C (mg/mL)= (V1－V2)×c0×15/20 ……..(2) ×
式中:C-------甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度 甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml; 式中 甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度 V1------滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml; 滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积， 滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积 V2பைடு நூலகம்-----滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积， 滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积， 滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积 ml; c0------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度； 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度； 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度 15------甲醛的换算值， M(1/2 HCHO)=15; 甲醛的换算值， 甲醛的换算值 20------所取甲醛储备液的体积，ml 。 所取甲醛储备液的体积， 所取甲醛储备液的体积
1.主题内容与适用范围 1.主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 分光光度法测定居住区 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。 公共场所空气的测定 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。 本标准测定范围为2ml样品溶液中含 ～3.2µg甲 样品溶液中含0.2～ 本标准测定范围为 样品溶液中含 甲 醛污染物。若采样流量为 流量为1L／ 醛污染物。若采样流量为 ／min，采样体积为 ，采样体积为20L， ， 则测定浓度范围为 则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3。 ～ 浓度范围为 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、 甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、 苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、 异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响； 异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响；大气中共 存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。 存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。
HCHO的基本单元是 的基本单元是1/2 HCHO 的基本单元是
甲醛标准贮备溶液的标定： 甲醛标准贮备溶液的标定：
精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液，至于 甲醛标准贮备溶液， 精确量取 甲醛标准贮备溶液 碘量瓶中 加入20.00m L 0.0500mol／L碘溶 250ml碘量瓶中。加入 碘量瓶 ／ 碘溶 液和15ml氢氧化钠溶液，放置 氢氧化钠溶液， 液和 氢氧化钠溶液 放置15min。加入 。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置 硫酸溶液， 硫酸溶液 再放置15min，过量的碘用硫 ，过量的碘用硫 代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时， 代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1mL 0.5％淀粉溶液，继续滴定至刚是蓝色消失为 ％淀粉溶液， 终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积( 。 终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积 V2 ,mL)。 同时用水作试剂空白滴定,记录所用硫代硫酸 同时用水作试剂空白滴定 记录所用硫代硫酸 钠溶液体积( 钠溶液体积 V1 ,mL)。 。 。 甲醛溶液的浓度用公式（2）计算。 甲醛溶液的浓度用公式（ ）计算。
的基本单元为1/6 KIO3的基本单元为1/6 KIO3
硫代硫酸钠标准溶液的标定方法：
吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝ 吸取三份 碘酸钾标准溶液 ＝ 0.1000mol/L，分别置于 碘量瓶中 ，分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮 碘量瓶 新煮 沸但已冷却的水， 碘化钾， 沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加 碘化钾 振摇至完全溶解后， 10mL 1mol/L的盐酸溶液，立即盖好瓶塞，用水封瓶口， 的盐酸溶液， 的盐酸溶液 立即盖好瓶塞，用水封瓶口， 摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定 摇匀。于暗处放置 后 析出的碘，至溶液至浅黄色， 析出的碘，至溶液至浅黄色，加2mL 0.5％淀粉溶液，继 ％淀粉溶液， 续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。 续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶 液的浓度按式(1)计算 计算： 液的浓度按式 计算：
3.2 0.5％4－氨基－3－联氮－5－巯基－1，2，4－ ％ －氨基－ －联氮－ －巯基－ ， ， － 三氮杂茂（简称AHMT）溶液： 三氮杂茂（简称 ）溶液：
称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中，并稀释至 盐酸中， 称取 溶于 盐酸中 并稀释至50ml，此试 ， 色瓶中可保存半年。 有毒， 剂置于棕 色瓶中可保存半年。（ AHMT有毒，用完要洗手） 有毒 用完要洗手）
室内空气质量标准规定： 甲醛标准值为0.1 室内空气质量标准规定： 甲醛标准值为0.1mg/m3
2. 原理
空气中甲醛与4-氨基 联氨 巯基-1， ， 空气中甲醛与 氨基-3-联氨 巯基 ，2，4氨基 联氨-5-巯基 三氮杂茂（ 在碱性条件下缩合（ 三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT) 在碱性条件下缩合（Ⅱ）， 然后经高碘酸钾氧化成6-巯基 三氮杂茂[4， 巯基-5-三氮杂茂 然后经高碘酸钾氧化成 巯基 三氮杂茂 ，3-bS-四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化合物，其色泽深浅与甲 四氮杂苯（ 紫红色化合物， 四氮杂苯 醛含量成正比。 醛含量成正比。
3.5 硫酸（ρ＝1.84g/ml）。 硫酸（ ＝ ） 3.6 30％氢氧化钠溶液。 ％ 3.7 1mol/L硫酸溶液。 硫酸溶液。 硫酸溶液 3.8 0.5％淀粉溶液。 ％淀粉溶液。 3.9 0.0500mol/L碘溶液，即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。 碘溶液， 碘溶液 。
3.9 碘酸钾标准溶液，c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。 碘酸钾标准溶液， ＝ 。 称取3.5667g碘酸钾 碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥 优级纯， 称取 碘酸钾 ℃干燥2h) 溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇 容量瓶中， 溶于水，移入 容量瓶中 用水稀释至标线， 匀。 3.10 1mol/L 盐酸溶液： 盐酸溶液： 量取82mL浓盐酸加水稀释到 浓盐酸加水稀释到1000mL. 量取 浓盐酸加水稀释到 3.11 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)＝0.10mol/L。 硫代硫酸钠标准溶液， ＝ 。 称取25.0g硫代硫酸钠 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于 称取 硫代硫酸钠 ， 1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入 新煮沸但已冷却的水中， 无水碳酸钠， 新煮沸但已冷却的水中 加入0.2g无水碳酸钠， 无水碳酸钠 贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。 贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混 必须过滤。 浊，必须过滤。