@酚试剂测空气甲醛浓度
酚试剂分光光度法测甲醛
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酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。
酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析
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缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2020年]2月第24期酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析陈金凤(广东环境保护工程职业学院,广东 佛山528216)摘要:酚■试剂分光光度法是测定空气中甲醛较为常用的方法,灵敏度相对较高,本文对酚试剂吸收原液的保存时间、硫酸铁镂溶剂种类的选择、室温(8~35 °C)下的显色时间进行了一些探讨。
系统研究了吸收原液存放时间对吸光度的影响,不同的溶剂配制硫酸铁铁溶液对标准曲线的影响,显色温度和时间对吸光度的影响。
结果表明:酚试剂配制的吸收原液在冰箱中存放可以延长至5 d,可采用摘酸替代盐酸作为溶剂 配制硫酸铁铁溶液,在室温(8~35 °C)条件下显色时间应定为30 min 为宜,在120 min 内显色稳定,对于无 法及时分析的样品,妥善保存后可以适当延长分析时间。
关键词:甲醛;酚■试剂法;吸收原液的稳定性;显色时间;溶剂种类中图分类号:X83 文献标识码:A文章编号:1674-9944(2020)24-0144-021引言甲醛为无色液体,有刺激性气味,此溶液沸点低,在室温下能释放出微量气态甲醛。
对人体有刺激、致敏、致突作用,长期吸入低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾 病、鼻炎癌等严重疾病,所以准确地测定甲醛的含量尤 其重要,其结果的有效性关系到人的身体健康。
酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法是测定 空气中甲醛常用的方法,酚试剂分光光度法灵敏度相对 较高,所以本文对酚试剂吸收原液的保存时间、室温(8〜35 °C)下的显色时间、硫酸铁鞍溶剂种类的选择进行 了一些探讨,对实验进行了优化。
2材料与方法2.1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存 在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合 物⑵。
根据颜色深浅,比色定量⑴。
2.2主要仪器及试剂仪器:分光光度计;10 mL 具塞比色管;恒温培 养箱。
酚试剂分光光度法测甲醛原理
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酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。
普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。
它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。
具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。
酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。
相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。
它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。
此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。
因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。
酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛(1)
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酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛1、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,在波长630nm下比色定量。
2、仪器(1)大型气泡吸收管:有10mL刻度线。
出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。
(2)恒流采样器:流量范围0~1L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)具塞比色管:10mL。
(4)分光光度计:在630nm测定吸光度。
3、试剂用于显色反应:(显色剂)硫酸铁铵、盐酸、36%~38%甲醛水溶液、(吸收液)酚试剂用于甲醛溶度滴定:硫代硫酸钠、碘化钾、升华碘、浓硫酸、氢氧化钠、水杨酸、冰醋酸、碘酸钾、水为重蒸馏水或去离子水。
吸收原液:酚试剂简称MBTI I,化学式为[C6 H4SN ( CH3 ) C:NNH2.HCl]实验中称取0. 1克酚试剂,用重蒸馏水稀释至100 ml为吸收原液。
放冰箱保存可稳定三天1)吸收液:取5ml吸收原液稀释至100ml,现配2)1%硫酸铁铵溶液:称量1g硫酸铁铵固体,用10ml 0.1mol/l盐酸溶解,然后稀释至100ml(盐酸可配)3)准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);4)1mol/L氢氧化钠溶液:称量4g氢氧化钠,用水溶解后稀释至100mL。
5)0.5mol/L硫酸溶液:根据实验室浓硫酸的密度量取一定量的体积,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至100mL。
6)硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。
加入0.2g无水碳酸钠调节PH,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
(一个1L的容量瓶)7)0.05g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法
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室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2. 测量范围测定范围为0.1~1.5µg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
3. 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定3d。
3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。
3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。
3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液lml约相当于lµg甲醛。
3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10µg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。
酚试剂分光光度法测甲醛
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6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm 波长测量吸光度,进行定量。
6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。
6.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。
6.2.3 具塞刻度试管,10ml。
6.2.4 恒温水浴。
6.2.5 分光光度计。
6.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
6.3.1 酚试剂溶液:1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。
置棕色瓶于4℃冰箱保存。
6.3.2 硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O,优级纯],溶于50ml 硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。
6.3.3 标准溶液:取2.8ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后为标准贮备液,至少可以稳定3m。
临用前,用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
甲醛溶液浓度标定:取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中,加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L,12.7g 升华碘和30g 碘化钾,溶于水,并稀释至1L。
]加15ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),放置15min。
加20ml 硫酸溶液(0.5mol/L),再放置15min;用硫代硫酸钠溶液(0.0110mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml 淀粉溶液(10g/L),继续滴定至无色。
同时滴定一个试剂空白(水)。
由式(5)计算溶液中甲醛的浓度:1.5(v1 -v2)甲醛浓度(mg/ml)=―――――――― (5)20.0式中:v1, v2 -分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;1.5 -1 ml 碘溶液相当于甲醛的量,mg。
6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
酚试剂测空气甲醛浓度
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酚试剂分光光度法测甲醛摘要:本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法,考察了该法的测定原理,并选择了最佳实验条件。
甲醛:甲醛是无色,具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。
是室内环境的主要污染物之一。
甲醛具有较高毒性,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。
随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施,规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB/T18204.26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。
国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定;公共场所甲醛≤0.12 mg/m3,居室内甲醛≤0.08 mg/m3酚试剂分光光度法测甲醛酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系,操作简便快捷,灵敏度高于其他比色法,其相对标准偏差小,回收率为95%以上。
为室内空间环境检测甲醛的主要方法。
因此,我们选用此方法测定甲醛含量。
主要检验仪器及试剂可见光分光光度计;大型气泡吸收管:有5ml,10ml刻度线空气采样器:流量范围0一lL/min 10ml比色管吸收原液(0.1%):0.10 g酚试剂(C6H.SN(CH3)C:NH2·HCl,简称MBTH),用水定容至100ml:吸收液(O.005%):另取5ml吸收原液,加95ml蒸馏水,采样时现用现配。
;硫酸铁铵溶液(显色剂)(1%):1.O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),用O.1 moL /L盐酸溶液定容至100 mL:甲醛标准贮备液(1 mg/mL)::取2.8ml甲醛溶液(A.R.含量36%一38%)。
放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度,其准确浓度用碘量法标定。
;甲醛标准工作液(1ug/mL)::临用时,将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1.00ml含10ug甲醛,立即再取此溶液10.OOml加入100ml容量瓶中,用水定容至lOOml,加入5ml吸收原液。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
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室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标,它是室内空气中的有害物质之一,对人体健康会造成一定的危害。
因此,准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。
本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法,酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法,通过测量试样溶液中的吸收光强,来确定溶液中一些物质的含量。
在测定甲醛时,通常选择添加一种具有选择性反应的试剂,对甲醛进行反应并生成稳定的化合物,然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。
下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤:1.样品处理:将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中,通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。
然后,将样品液化并转化为溶液,以便后续处理和测定。
2.试剂制备:酚试剂中通常含有酚类化合物,能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。
根据实验需求,选择合适的酚试剂,然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。
3.试剂反应:将样品与酚试剂混合,使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。
这个反应一般需要一定的反应时间和温度。
4.产物测定:将反应产生的缩醛产物进行分离和富集,然后使用分光光度计测量其吸收光强。
在分析前,需要确定适当的波长以及光程,以保证测量结果的准确性。
5.标定曲线绘制:通过制备一系列不同浓度的标准溶液,并根据其吸光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。
6.甲醛含量计算:使用标定曲线,根据测得的吸光度值确定反应产物中甲醛的含量。
根据反应所用的体积和溶液处理的体积,可以计算出室内空气中甲醛的浓度。
需要注意的是,酚试剂分光光度法测定甲醛的方法在实际操作中还需要注意以下几点:1.建立合适的工作条件:包括溶剂选择、搅拌速度、温度等。
这些条件需要根据具体的实验需求和试剂的特性进行调试。
2.样品的预处理:在进行分析之前,可能需要对样品进行一些预处理,如过滤、稀释等。
这些预处理步骤需要在保证样品的原有特性不受影响的情况下进行。
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法
![环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/77896923a5e9856a561260bf.png)
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
@酚试剂测空气甲醛浓度
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酚试剂分光光度法测甲醛摘要:本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法,考察了该法的测定原理,并选择了最佳实验条件。
甲醛:甲醛是无色,具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。
是室内环境的主要污染物之一。
甲醛具有较高毒性,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。
随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施,规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB/T18204.26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。
国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定;公共场所甲醛≤0.12 mg/m3,居室内甲醛≤0.08 mg/m3酚试剂分光光度法测甲醛酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系,操作简便快捷,灵敏度高于其他比色法,其相对标准偏差小,回收率为95%以上。
为室内空间环境检测甲醛的主要方法。
因此,我们选用此方法测定甲醛含量。
主要检验仪器及试剂可见光分光光度计;大型气泡吸收管:有5ml,10ml刻度线空气采样器:流量范围0一lL/min 10ml比色管吸收原液(0.1%):0.10 g酚试剂(C6H.SN(CH3)C:NH2·HCl,简称MBTH),用水定容至100ml:吸收液(O.005%):另取5ml吸收原液,加95ml蒸馏水,采样时现用现配。
;硫酸铁铵溶液(显色剂)(1%):1.O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),用O.1 moL /L盐酸溶液定容至100 mL:甲醛标准贮备液(1 mg/mL)::取2.8ml甲醛溶液(A.R.含量36%一38%)。
放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度,其准确浓度用碘量法标定。
;甲醛标准工作液(1ug/mL)::临用时,将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1.00ml含10ug甲醛,立即再取此溶液10.OOml加入100ml容量瓶中,用水定容至lOOml,加入5ml吸收原液。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
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室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》(GB/T18204.26-2000):第一法:酚试剂分光光度法第二法:气相色谱法酚试剂分光光度法一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。
二、试剂酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。
本法所用水均为去离子水。
三、仪器和设备气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。
四、实验1.吸收液原液:称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可稳定3天。
吸收液:取5 mL 吸收液原液,加95 mL水,即为吸收液,临用现配。
2.甲醛标准贮备液:取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至1 L,此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛。
甲醛标准溶液:取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容(稀释100倍),此时1 mL 溶液含10 µg甲醛;取10 mL此液于100 mL容量瓶,加5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1 mL含1 µg甲醛。
放置30 min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24 h。
3.1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用0.1 mol HCl 溶解,定容至100 mL。
4.分析步骤:1)采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气10 L(20 min)。
24 h内分析。
2)标准曲线的绘制取5支10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。
各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15 min。
用1 cm比色皿,在波长630 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
空气中甲醛检测办法酚试剂分光光度法
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精心整理空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
1.原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2
2.1
2.2
2.3
2.4723
3.药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于
冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.30.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×
至
3.41%
3.5
40g
3.61mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.70.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
3.90.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸
2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛
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酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。
方法以0.005%酚试剂作吸收液,在10g/LNaCl和10g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。
结果该方法线性范围在0.00~2.50μg/10mL,关系良好,灵敏度高。
用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。
精密度为1.26%~3.11%,在-870mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。
结论用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作,适用于公共场所空气中甲醛的测定。
甲醛广泛用于化工涂料、木制板材等生产领域,它是合成脲醛的重要原料,脲醛又是生产室内装修、装饰材料的主要粘合剂。
因此宾馆、茶坊等公共场所的装修、装饰是甲醛污染的主要来源,国家对居室、文化娱乐场所甲醛浓度作了规定[1~3]。
公共场所空气中甲醛的测定方法有国家标准检测方法[4](酚试剂分光光度法、气相色谱法),示波极谱法[5~6],高效液相色谱法[7],乙酰丙酮荧光光度法[8],直接进样毛细管气相色谱法[9],现场仪器快速测定法[10]等。
而以0.005%酚试剂作吸收液-示波极谱法却未见报道,现优选实验条件,建立示波极谱法测定公共场所空气中甲醛,提供一种比分光光度法更为稳定可靠的方法。
1材料与方法1.1 仪器大气采样器(流量0.1-1.0L/min,KB-6E型大气采样器,清岛金仕达电子科技有限公司);示波极谱仪JP-303(成都仪器厂);大型气泡吸收管。
____________________________作者单位:南充市疾病预防控制中心(四川南充,637000)作者简介:罗靖(1971-),男,大专,主管技师,理化检验1.2 试剂1.2.1吸收液称取酚试剂0.10g加纯水定容至100.0mL为原液,再取5.0mL定容至100.0mL 作为样品吸收液。
1.2.2 氯化钠溶液取10g/L氯化钠溶液。
甲醛测定-室内环境空气酚试剂分光光度法作业指导书
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甲醛测定室内环境空气酚试剂分光光度法一、方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
二、检测依据公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物。
三、检测仪器分光光度计四、试剂耗材去离子水或蒸馏水酚试剂(实验室专用酚试剂)显色液(1%硫酸铁铵溶液)五、操作步骤1、配置吸收液打开工具箱,取一瓶酚试剂,用注射器加入5mL去离子水或蒸馏水,待酚试剂完全溶解后,用45mL去离子水或蒸馏水将其溶解至50mL吸收液备用。
2、采样取出大气采样器和铝合金三脚架,将大气采样器固定到铝合金三脚架上,大气采样器距离地面(0.5~1.5米之间)通过三脚架上的旋钮可自由上下调节。
将气泡吸收管插入支撑架中,用白色硅胶管将气泡吸收管与大气采样器连接。
用注射器取5mL吸收液注入气泡吸收管中,打开电源开关,液晶屏上显示0~90min多档时间,选择20min,按采样键开始采样,同时在液晶屏上显示倒计时时间。
调节采样器旋钮校正指示窗内的黑色球型浮子位于上下两条刻线之间(0.5L/min),采样结束时,仪器自动停止采样。
3、显色校零液:用注射器取5mL吸收液注入10mL比色瓶中作为校零液。
样品:采样停机后,断开连接的硅胶管,取下气泡吸收管,将气泡吸收管中的溶液转移到10ml比色瓶中备用。
向校零液和样品中同时滴加3滴显色液,放置15min。
4、测定取出甲醛检测仪,按{开/关}键,仪器进入半启动状态,扫描酚试剂包装盒上条码,试剂匹配通过后仪器正常启动;放入校零液盖上遮光盖按{调零}键,再按{检测键},液晶屏显示【0.00】,调零完成。
取出校零液,放入样品,盖上遮光盖,等待3-5s后,按{检测}键,显示样品甲醛浓度(mg/m3)。
六、注意事项1、检测仪:每个条码扫描匹配成功后,可连续使用14h,如关机重启,无需重新扫描。
检测时放入样品后请等待3-5s后检测,防止因放入时溶液来回晃动造成的检测结果不稳定。
酚试剂法测甲醛原理
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酚试剂法测甲醛原理
酚试剂法测甲醛是一种常见的化学方法,其原理是基于甲醛与酚试剂之间的化学反应。
在反应中,甲醛与酚试剂发生缩合反应,生成呈紫红色的染料,这可以作为甲醛含量的指示剂。
具体反应方程式如下:
甲醛 + 酚试剂→ 紫红色染料
通过测量染料的光密度,可以间接测定甲醛的含量。
通常使用分光光度计或其他光学仪器来测量样品溶液中染料的吸光度。
根据吸光度与甲醛浓度之间的关系,可以计算出甲醛的含量。
为了保证测量结果的准确性,需要进行一系列的实验对照。
首先,制备一组标准品溶液,分别含有已知浓度的甲醛。
然后,将待测样品和标准品溶液与酚试剂混合,经过一定的反应时间后,测量它们的吸光度。
根据吸光度结果和标准曲线(由标准品测定得出)进行计算,即可得到待测样品中甲醛的浓度。
需要注意的是,在进行测量前,需要注意样品的处理和预处理步骤,以确保样品中的其他成分不会对测量结果产生干扰。
同时,操作中需要严格控制实验条件,并遵循安全操作规程,以确保实验的可靠性和安全性。
空气中甲醛浓度的测定—酚试剂法
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空气中甲醛浓度的测定—酚试剂分光光度法甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。
其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低,但选择性较好,操作简便,重现性好,误差小;变色酸分光光度法显色稳定,但使用很浓的强酸,使操作不便,且共存的酚干扰测定;酚试剂分光光度法灵敏度高,在室温下即可显色,但选择性较差,该法是目前测定甲醛最好的方法;离子色谱法是新方法,建议试用。
近年来随着市内污染监测的开展,相继出现了无动力取样分析方法,该法简单、易行,是一种较理想的室内测定方法。
1、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。
在波长630nm处,用分光光度法测定,反应方程式如下:采样体积为5mL时,本法检出限为0.02μg/mL,当采样体积为10mL时,最低检出浓度为0.01mg/m3。
2、实验仪器和试剂(1)仪器⑴大型气泡吸收管:10只,10mL;⑵空气采样器:1台,流量范围0~2L/min。
⑶具塞比色管:10只,10 mL;⑷分光光度计:1台。
(2)试剂⑴吸收液:称取0.10g酚试剂(3-甲基一苯并噻唑胺,C6H4SH(CH3)C:NNH2∙HCl,简称MBTH),溶于水中,稀释至100mL,即为吸收原液,贮存于棕色瓶中,在冰箱可以稳定3天。
采样时取5.0mL原液加入95mL水,即为吸收液。
⑵硫酸铁铵溶液(10g/L):称取1.0g硫酸铁铵,用0.10mol/L盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
⑶硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L ):称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3∙5H 2O )和0.2g 无水碳酸钠溶于1000mL 水中,加入10mL 异戊醇,充分混合,贮于棕色瓶中。
⑷甲醛标准溶液:量取10mL 浓度为36%~38%的甲醛,用水稀释至500mL ,用碘量法标定甲醛溶液浓度。
使用时,先用水稀释成每毫升含10.0μg 甲醛的溶液,然后立即吸取10.00mL 此稀释溶液于10mL 容量瓶中,加5.0mL 吸收原液,再用水稀释至标线。
酚试剂分光光度法测室内甲醛
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酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223 **:13022103 **:董子薇一、实验目的1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。
二、实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN(CH 3)NH 2·HCl ,简称MBTH 。
酚试剂可与甲醛发生缩合反响〔酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂〕。
(该方法当采样体积为10L 时,测定浓度下限*围为0.01mg/m 3~0.015,mg/m 3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反响生成嗪〔A 〕,嗪与酚试剂的氧化物〔B 〕在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含HOHCH 3NH +CH 3NS+OH 2NH 2NC H 3NSNH 2C H 3NS N+NSN NH 2CH 3Fe +[O](A)(B)(A)+(B)NHSN NH NNHN SCH 3Fe 3+酚试剂嗪蓝绿色化合物量成正比,通过比色定量。
反响方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其*一局部吸收甲醛形成A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反响,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
作为氧化剂的硫酸铁铵在该反响中也是过量的,而且氧化反响和加成反响都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在参加硫酸铁铵后要等待15min后再测定的原因。
三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。
⑴吸收液原液:称量0.05g酚试剂,加水溶解,倾于50mL容量瓶中,加去离子水至刻度。
置于冰箱中保存,可稳定三天;〔酚溶液浓度0.001g/ml〕⑵吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL去离子水。
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法
![空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/0e69788f1b37f111f18583d049649b6648d7096a.png)
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-空气中甲醛-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量.2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见.3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯.3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天).3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配).3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL.3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL.3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法.40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL.3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL.3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书).3.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配).3.11甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时,临用现配):以下两种方法二选其一,若有可能,则3.12甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL,加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL,(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书).4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2 A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 室内环境污染物大气采样与验收的要求.4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.15.操作步骤5.1甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法)5.1.1精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中.0.005g/mL淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1,mL).5.2标准曲线的绘制1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1, 2,…8).表1 甲醛标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8标准溶液,mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液,mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0质量浓度,μg/mL 0 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.30 0.40 (注:甲醛标准曲线斜率的影响因素①标准溶液的配制:稀释倍数越低,斜率越高;②制备标准系列:先加吸收液后加甲醛标准溶液,然后立即混匀;③环境条件(温度、湿度与气压):温度越高、湿度越高、气压越大,斜率越高;④移液管移液的操作:要统一(自上而下准确放量或准确量取后放下),且移液前用溶液润洗3次;⑤配制溶液的操作:先用容量瓶定容(双眼平视溶液凹液面底部与容量瓶刻度线相切,且内壁上不能挂水珠),再充分摇匀;⑥系统误差:在重复条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差;⑦随机误差:测量结果与在重复性条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差.)5.3样品的测定6.结果计算6.1甲醛标准储备溶液浓度的计算公式:C=(V1-V2)×C摩×15/20C—甲醛标准储备溶液的质量浓度,mg/mL;V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V1-1+V1-2)/2;V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V2-1+V2-2)/ 2;C摩—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;15—甲醛的当量;20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL.6.2标准曲线回归方程的表达式:Ym=KXm+B,R=…横坐标Xm—甲醛的质量浓度Cm(m=0,1,2…8),μg/mL;纵坐标Ym—吸光度Am(m=0,1,2…8);K—回归方程的斜率,吸光度×mL/μg;B—回归方程的截距,吸光度;R—回归方程的回归系数(若R<0.999,重复5.2.16.3标准状态下采样体积的计算公式:V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0V0—标准状态下的采样体积,L;Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积:Vt=υ校×t),L;T0—标准状态下的绝对温度,273K;t—采样点的气温,℃;P0—标准状态下的大气压,101kPa;P—采样点的大气压力,kPa.6.4样品浓度的计算公式:Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0Cn —空气中甲醛的质量浓度(n=1,2,3…),mg/m3;An—样品溶液的吸光度(n =1,2,3…);A0—试剂空白的吸光度;V —甲醛吸收液的体积(一般为5m L),mL;V0—由6.3计算的标准状态下的体积,L.7.备注7.1测量范围:5mL样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛(当标准采样体积为10 L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3).7.2灵敏度:5mL吸收液中含有1μg甲醛,吸光度A约为0.357(即约为2. 80μg/吸光度).7.3检测下限(MDL):0.1μg/5mL甲醛(当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3).7.4干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰;二氧化硫共存时,使测定结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除.7.5方法的精密度(再现性):当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL 时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%.7.6方法的准确度(回收率):当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~101%.相关文件GB 50325-2001 民用建筑工程室内环境污染物控制规范6.0.6(2006年版) GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法B R(HCHO) 甲醛标准溶液证书BY(HCHO) 环境标准样品证书-甲醛根据室内环境质量及检测标准中的检测环境要求,目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法,分别是: 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定.测量范围在0.5~800mg/m3. 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂)分光光度法.测量范围为0.01~0.16mg/m3. 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂(MBTH)分光光度法,测量范围为0.01~0.15mg/m3.4、气相色谱法5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法.适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品.6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法.适用为游离甲醛含量为20mg/kg到35 00mg/kg之间的纺织品. 目前,甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高.主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度.如何去除家中有甲醛或其它各种异味时,怎么办环保专家为您居家清洁支招———■300克红茶泡入两脸盆热水中,放在居室内,并开窗透气,48小时内室内甲醛含量将下降90%以上,刺激性气味基本消除.■购买800克颗粒状活性碳除甲醛.将活性碳分成8份,放入盘碟中,每屋放两至三碟,72小时可基本除尽室内异味.■准备400克煤灰,用脸盆分装后放入需除甲醛的室内,一周内可使甲醛含量下降到安全范围内.以上方法同样适用于装修完没有异味的家庭,因为有些有害物是无色无味的,多一分清洁,就多一分安全. ■把泡过的茶叶,放在冰箱内部,即可达到除臭作用.若是没有茶叶,也可将柠檬或柳丁切开,只要半小块便能达到功效.此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部,异味也会消除. ■在家庭的卫生间里摆放绿色植物,可以达到调节空气,消除异味的功效.最好在窗口养上一盆绿植,或者放上花瓶,插三五朵花,可以带来清新怡人的感觉. 植物吸收法: 1.具有吸收甲醛作用的植物,如吊兰、芦荟、龙舌兰、虎尾兰等; 2.具有吸收苯作用的植物,如长青藤、铁树等; 3.具有吸收三氯乙烯作用的植物,如万年青、雏菊、龙舌兰等; 4.具有吸收二氧化硫作用的植物,如月季、玫瑰等; 5.具有吸尘作用的植物,如桂花; 6.具有杀菌作用的植物,如薄荷.。
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酚试剂分光光度法测甲醛摘要:本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法,考察了该法的测定原理,并选择了最佳实验条件。
甲醛:甲醛是无色,具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。
是室内环境的主要污染物之一。
甲醛具有较高毒性,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。
随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施,规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB/T18204.26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。
国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定;公共场所甲醛≤0.12 mg/m3,居室内甲醛≤0.08 mg/m3酚试剂分光光度法测甲醛酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系,操作简便快捷,灵敏度高于其他比色法,其相对标准偏差小,回收率为95%以上。
为室内空间环境检测甲醛的主要方法。
因此,我们选用此方法测定甲醛含量。
主要检验仪器及试剂可见光分光光度计;大型气泡吸收管:有5ml,10ml刻度线空气采样器:流量范围0一lL/min 10ml比色管吸收原液(0.1%):0.10 g酚试剂(C6H.SN(CH3)C:NH2·HCl,简称MBTH),用水定容至100ml:吸收液(O.005%):另取5ml吸收原液,加95ml蒸馏水,采样时现用现配。
;硫酸铁铵溶液(显色剂)(1%):1.O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),用O.1 moL /L盐酸溶液定容至100 mL:甲醛标准贮备液(1 mg/mL)::取2.8ml甲醛溶液(A.R.含量36%一38%)。
放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度,其准确浓度用碘量法标定。
;甲醛标准工作液(1ug/mL)::临用时,将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1.00ml含10ug甲醛,立即再取此溶液10.OOml加入100ml容量瓶中,用水定容至lOOml,加入5ml吸收原液。
此溶液1.00ml含1.00ug甲醛。
放置30min后,用于绘制标准曲线。
;实验所用试剂均为分析纯,实验用水为2次蒸馏水。
测定原理空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量。
反应中,Fe3+为氧化剂和显色剂,一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。
检测条件的选择(1)吸收光谱取甲醛标准工作液0.5ml和1.0ml加入10ml具塞比色管中,分别加入4.5ml和4.0ml 吸收液,合并总体积为5.0ml,各管中加入0.4ml 1%硫酸铁铵溶液,摇匀,放置30min后,在不同波长下测定其吸光度,作波长与吸光度曲线,得到吸收光谱图,如图1所示,最大吸收峰位置的波长为630m。
酚试剂分光光度法甲醛吸收曲线甲醛标准溶液1.4g/5mL,lcm比色皿,以水作参比,由图1可知波长为630 nm是甲醛最大吸收波长。
(2)盐酸浓度的影响反应宜在酸性介质中才能很好的进行,分别用0.05moL/L、0.075mol/L、0.1mol /L、0.125mol/L、o.175mol/L稀释1.0g硫酸铁铵至1%,测验o.5ug/5ml 甲醛的吸光度,如图2所示,最大的吸收峰值的位置为0.1moL/L。
(3)硫酸铁铵用量的选择由于硫酸铁铵水溶液易水解而形成Fe(OH)3,浑浊现象,影响比色,所以需加适量的0.1moL/L盐酸溶液,但酸度不易过大,否则颜色太深。
本显色反应加入硫酸铁铵的量不易过多,否则空白吸光度值高,试验确定以加入量0.4 mL为宜。
标准中规定的显色剂用量为O.4 mL,从图2可以看出,显色剂用量在0.3—0.5 mL之间时溶液的吸光度值都较为稳定,在此范围内吸光度受显色剂用量影响较小。
显色温度的选择由于各显色反应速率不尽相同,溶液颜色达到稳定状态所需时间也就不同¨11。
有些显色反应能瞬问完成,溶液颜色能在较长时间内保持稳定;有些显色反应虽能瞬问完成,但配合物的颜色褪的也比较快;还有些显色反应要较长时间才能完成。
从图3可以看出,当显色温度在20℃时,显色反应时间增大到20min后吸光度值基本保持不变,在显色温度大于25℃时15 min后显色即可稳定。
所以虽然标准中说的是15 minl8J.但检测最好在加入显色剂20 min后再进行。
显色反应大多可以在室温下较快完成,但有些显色反应需要一定的温度才能进行完全,因此有时就需要提高溶液的反应温度来使显色反应进行得完全【9J。
文献[8]的国家标准中并未对显色温度作出规定,但从图3可以看出,在温度低于15qc 时,显色反应不完全,20℃后当温度再升高时,显色反应吸光度值没有明显增加,考虑该显色反应在高于20℃时受温度影响不大,本法的显色反应时间也不长,且在室温范围内操作较为方便,所以作者认为最好应控制室内温度在20℃一30℃下进行。
显色温度低于15℃时反应慢,显色不完全,20~25℃时,15 min反应达到完全,放置4 h稳定不变,当室温低于15℃时,应在水浴中保温操作。
结论通过实验较详细地对分析过程的质量控制进行了把握,呈现了各检测条件的影响因素及其规律,得出在检测波长选为630 nm,显色剂用量在0.3一O.5mL之问,显色时间为20 min,显色温度在20一30℃之间时可以较好的保证分析过程的质量控制。
标准曲线的绘制将7只比色管分别标号l,2、3、4、5、6,取甲醛标准溶液分别稀释至浓度为0.05,0.10,0.15,O.20,0.25,0.30ug/ml,0号做空白试验,测定分光度A.采样用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以O.5L/min流量,分别采样lOL(重复采样3次以保证精确度),并记录采样点的温度和大气压力.测定采样后,将5ml样品溶液全部转入10mL比色管中,加入O.4mLl%硫酸铁铵溶液,摇匀,在室温下显色30min,用lCm比色皿,在波长630nm下,以水参比,未采样5mL的吸收液作试剂空白,测其吸光度.vo一标准状态下采样体积,L;vt一采样体积,L;T0一标准状态下的绝对温度,273 K;Po一标准状态下的大气压力,101.3 kPa;P_一采样时大气压力,kPa;T—采样时空气温度,℃。
c(HCHO)一空气中甲醛浓度,mg/m3;A---样品溶液吸光度;A0---空白溶液吸光度;B。
--计算因子,ug/吸光度;V0一标准状态下采样体积,L。
朗伯比耳定律的表达式是A=KbC由于实验误差的存在,其标准曲线的方程为A=a+bC.通式为:Y=a+bX用标准系列的甲醛含量和测得的吸光度,可求出上述“回归方程”即求出a和b值,则可列出标准曲线的回归方程A=a+bC。
用最小二乘法原理给出a和b的数学表达式,如用Y=a+bX的通式,可列出a值和b值的计算式(3)用Excel程序绘制标准曲线,计算回归方程的斜率及相关系数。
绘制曲线,图2曲线线性不好,校正比色皿后,重复操作。
结论:以3’为空白,用2。
、4’、5’比色皿进行分析测定所测曲线为:A。
=0.024。
考核样品的测定标准样品(204514):(GSB 07—1 179—2000)1.78 mg/L,不确定度±0.12 mg /L,取标样10 mL于250 mL容量瓶中,加12.5 mL酚吸收原液定容至刻度,考核样品作如上相同的操作,两种标液各取1.0 mL加4.0 mL酚吸收液,加0.4 mL 硫酸铁铵,其他操作程序同标准,比色结果如表3。
结论:考核样品的标准值:1.57 mg/L,不确定度±0.12 mg/L,所测考核样品在其不确定度范围内。
乙酰丙酮分光光度法测甲醛检验仪器及试剂分光光度计,分析天平,恒温水浴锅,乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)体积百分浓度0.4%,乙酸铵(CH,COONH。
)质量百分浓度20%。
试验仪器空气采样器、SX721型分光光度计、水浴锅、25 mL容量瓶、移液管、若干试管、温度计。
试验试剂本实验所用试剂除另有说明外均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水。
98%的硫酸(H:SO。
)溶液,1 mol/I.的氢氧化钠溶液(NaOH),l mol/L的硫酸溶液,6 mol/L的硫酸溶液,0.05 mol/L碘和碘化钾溶液,0.05 mol/I.重铬酸钾标准溶液,0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液,淀粉指示剂l%(m/m)。
乙酰丙酮溶液:称取30 g醋酸铵,加少量水溶解;加3 mL36%醋酸配成pH值为6的缓冲溶液与0.5 mL乙酰丙酮混匀;加水稀释至1000 mL,置于冰箱中冷储,用时取其中50 mI.的乙酰内酮娃色溶液,用蒸馏水稀释至250mL。
甲醛(HCHO)标准储备溶液161:吸取2.8 mL甲醛溶液(内含甲醛36%-38%)用水稀释至1 L,摇匀,即为1 mg/mL甲醛标准储备溶液,将配制好的溶液置冰箱内保存。
吸取20.0 mL甲醛标准储备液于250 mL最瓶中,加入50.0 mL碘溶液、15—nL氢氧化钠溶液混匀放置15min,加20 mL 1 mol/L硫酸溶液混匀冉放置15 min,以硫代硫酸钠溶液进行滴定,滴至溶液呈淡黄色时,加l mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去作为滴定终点。
同时另取20.0 mL水代替f|j醛标准储备液按同法进行空白试验。
式中:V0一空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积(mE),V一甲醛标准储备液消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL),C1一硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)。
甲醛标准溶液:临用前,将甲醛标准储备溶液用水稀释成lug/mL的甲醛标准液,2—5℃保存,稳定l周。
实验原理2.1分光光度计原理分光光度法是利用棱镜或者光栅等单色器获得单色光来测定物质对光的吸收能力,从而对该物质进行定性或者定量的分析方法口1。
2.2乙酰丙酮法的实验原理甲醛气体经乙酰丙酮吸收,在沸水浴和pH值为6的条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,其颜色深度与含量成正比,在波长413 nm 处测定。
实验影响因素研究反应温度选择反应温度为20—100℃之间,分别在20、40、60、80、100 oC测定,例如:选择温度20℃时,在不同的时问段观察显色物质,能牛成稳定显色物质的时间为最佳时间,同理得出另外几个温度下的最佳显色时间,可以看出温度升高会加快显色反应的速度,缩短生成稳定姥色物质所需要的时问(见图4)。
因此,在町控条件下,温度越高显色时I'日J越短,温度为60℃时,既能生成稳定的化合物,反应时间也比较短。
乙酰丙酮用量通过实验发现,在反应温度为60℃时,增加反应的乙酰丙酮用盛,显色速度明显加快(见表2),因为如显色反应所示,在一定条件下,增加乙酰丙酮浓度能提高反应的速率。