甲醛 酚试剂分光光度法

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酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。

下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。

2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。

最佳测试波长为410nm左右。

3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。

注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。

2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。

3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。

4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛

6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm 波长测量吸光度,进行定量。

6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。

6.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。

6.2.3 具塞刻度试管,10ml。

6.2.4 恒温水浴。

6.2.5 分光光度计。

6.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

6.3.1 酚试剂溶液:1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。

置棕色瓶于4℃冰箱保存。

6.3.2 硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O,优级纯],溶于50ml 硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。

6.3.3 标准溶液:取2.8ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后为标准贮备液,至少可以稳定3m。

临用前,用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

甲醛溶液浓度标定:取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中,加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L,12.7g 升华碘和30g 碘化钾,溶于水,并稀释至1L。

]加15ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),放置15min。

加20ml 硫酸溶液(0.5mol/L),再放置15min;用硫代硫酸钠溶液(0.0110mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml 淀粉溶液(10g/L),继续滴定至无色。

同时滴定一个试剂空白(水)。

由式(5)计算溶液中甲醛的浓度:1.5(v1 -v2)甲醛浓度(mg/ml)=―――――――― (5)20.0式中:v1, v2 -分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;1.5 -1 ml 碘溶液相当于甲醛的量,mg。

6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。

当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。

若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。

当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。

20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。

此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。

二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。

2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。

3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。

放冰箱保存。

可稳定三天。

3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。

混匀,即为吸收液。

采样时,临用现配。

3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。

3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。

3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。

3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。

酚试剂分光光度法测甲醛原理

酚试剂分光光度法测甲醛原理

酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。

普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。

它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。

具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。

酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。

相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。

它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。

此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。

因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。

酚试剂分光光度法测定甲醛含量

酚试剂分光光度法测定甲醛含量

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量令狐采学【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。

可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。

【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。

随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。

人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。

【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。

反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。

5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。

简述酚试剂分光光度法测定甲醛的原理

简述酚试剂分光光度法测定甲醛的原理

酚试剂分光光度法是用来测定甲醛的常见方法,该原理包括酚醛反应
原理和分光光度测定原理两个部分。

首先,甲醛在碱性环境中通过氧化反应形成羧酸,而羧酸又会发生反
应形成酚酸。

具体的反应方程式如下:
CH2O + O2 + 2NaOH -----> HO2C- CH2 - COOH + 2NaOH
其次,我们可以利用分光光度来测定产生的酚酸,它可以以475 nm吸
收光,根据吸收率,就可以计算出甲醛的量子产物,从而得到甲醛的
浓度。

因此,通过以上原理,可以利用酚试剂分光光度法来测定甲醛含量以
及甲醛油中的其他有毒物质。

该方法具有准确快捷、灵敏度高等特点,大大的简化了对甲醛的测定,在社会上受到广泛的认可。

总之,利用酚试剂分光光度法来测定甲醛是一种有效的方法,具有操
作简便、效果灵敏等优点,且不仅可以测定甲醛,还可以检测甲醛油
中其他有毒物质的含量,因此在一定程度提高了甲醛油的安全性。

甲醛检测国标方法

甲醛检测国标方法

甲醛检测的国标方法包括酚试剂分光光度法、气相色谱法,以及乙酰丙酮分光光度法。

这些方法的具体介绍如下:
•酚试剂分光光度法。

酚试剂分光光度法是国标检测法,被官方认可。

该方法是通过测定含甲醛空气中的甲醛在特定波长处,或一定波长范围内对光的吸收度,从而对甲醛进行定性和定量分析。

这种方法灵敏度高、操作简便、快速等优点,是生物化学实验中最常用的实验方法。

其中,酚试剂分光光度法会进行现场采样,再进行相关数据的分析。

•气相色谱法。

气相色谱法也是甲醛检测的国标方法之一。

这种方法是通过将空气试样被载气带入色谱柱中后,由于柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份会彼此分离。

之后采用适当的鉴别和记录系统,工作人员即可标出各组份流出色谱柱的时间与浓度的色谱图。

这种方法时间较长,同时也
可以对空气中的苯系列物质以及TVOC进行检测。

•乙酰丙酮分光光度法。

乙酰丙酮分光光度法更适合用于排放气体、医药消毒时产生的甲醛蒸汽进行检测。

总的来说,可以根据实际情况选择合适的检测方法。

酚试剂分光光度法测定甲醛地含量

酚试剂分光光度法测定甲醛地含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。

2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。

放入冰箱中保存,可稳定三天。

2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。

2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。

待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。

移入棕色瓶中,暗处储存。

2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。

2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。

2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后,加入0.1g水酸或氯化锌保存。

2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1ml约相当于1mg甲醛。

其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。

加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。

加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。

甲醛酚试剂分光光度法

甲醛酚试剂分光光度法

甲醛酚试剂分光光度法文件编码(GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968)H.2.1相关标准和依据本方法主要依据GB/T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》。

H.2.2原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

H.2.3测量范围测定范围为0.1~1.5μg ,采样体积为10L 时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m 3。

H.2.4试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。

H.2.4.1吸收液原液:称量0.10g 酚试剂[C 6H 4SN (CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH],加水溶解,置于100mL 容量瓶中,加水至刻度。

放冰箱中保存,可稳定三天。

H.2.4.2吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL 水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

硫酸铁铵溶液:称量1.0g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O )用0.1mol/L 盐酸溶解,并稀释至100mL 。

碘溶液:称量40g 碘化钾,溶于25mL 水中,加入12.7g 碘。

待碘完全溶解后,用水定容至1000mL 。

移入棕色瓶中,暗处贮存。

氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL 。

硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。

H.2.4.7硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。

淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3mi n至溶液透明。

冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.2.4.9甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。

2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见分光光度计。

3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。

3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。

3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。

3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。

3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。

3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。

3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。

3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标,它是室内空气中的有害物质之一,对人体健康会造成一定的危害。

因此,准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。

本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法,酚试剂分光光度法。

酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法,通过测量试样溶液中的吸收光强,来确定溶液中一些物质的含量。

在测定甲醛时,通常选择添加一种具有选择性反应的试剂,对甲醛进行反应并生成稳定的化合物,然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。

下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤:1.样品处理:将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中,通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。

然后,将样品液化并转化为溶液,以便后续处理和测定。

2.试剂制备:酚试剂中通常含有酚类化合物,能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。

根据实验需求,选择合适的酚试剂,然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。

3.试剂反应:将样品与酚试剂混合,使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。

这个反应一般需要一定的反应时间和温度。

4.产物测定:将反应产生的缩醛产物进行分离和富集,然后使用分光光度计测量其吸收光强。

在分析前,需要确定适当的波长以及光程,以保证测量结果的准确性。

5.标定曲线绘制:通过制备一系列不同浓度的标准溶液,并根据其吸光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。

6.甲醛含量计算:使用标定曲线,根据测得的吸光度值确定反应产物中甲醛的含量。

根据反应所用的体积和溶液处理的体积,可以计算出室内空气中甲醛的浓度。

需要注意的是,酚试剂分光光度法测定甲醛的方法在实际操作中还需要注意以下几点:1.建立合适的工作条件:包括溶剂选择、搅拌速度、温度等。

这些条件需要根据具体的实验需求和试剂的特性进行调试。

2.样品的预处理:在进行分析之前,可能需要对样品进行一些预处理,如过滤、稀释等。

这些预处理步骤需要在保证样品的原有特性不受影响的情况下进行。

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。

当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。

若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。

当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。

20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。

此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。

二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。

2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。

3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。

放冰箱保存。

可稳定三天。

3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。

混匀,即为吸收液。

采样时,临用现配。

3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。

3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。

3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。

3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。

空气中甲醛检测办法酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测办法酚试剂分光光度法

精心整理空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
1.原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。

2
2.1
2.2
2.3
2.4723
3.药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于
冰箱中可稳定三天)。

3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。

3.30.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×

3.41%
3.5
40g
3.61mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。

3.70.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。

3.90.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸
2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。

酚试剂光度法测定甲醛

酚试剂光度法测定甲醛
Ke y WOr d S : F o r ma l d e h y d e ; O r t h o g o n l a t e s t ; S p e c t r o p h o t o me t e
甲醛 , 化学式 H C H O , 式量 3 0 . 0 3 , 无色气体 , 有特 殊 的刺激气味 , 对人眼 、 鼻等有 刺激作用, 甲醛 的主
6 3 0 n m处 , 用l c m比色管 , 以水为参 比, 测定 吸光度 。

以吸光度对 甲醛 的含 量绘 制标 准 曲线 。 结 果如 下 图 ( x: 加 入 吸收原 液体 积 Y : 甲醛含 量 ) 测 定 结 果 显示 : 不 加 或 加 入 较 多量 的 吸 收原 液
度 法 测定 甲醛 含量 进行 实验 。
l 实 验 过 程
①标准曲线 的绘制 取八支 1 0 m L 比色管 , 按 表
原理 : 甲醛 与酚 试 剂 反应 生 成 嗪 , 在 高铁 离 子 存 1 配置标 准 系列 , 向各 管 中加 入 1 % 硫 酸 铁 铵 溶 液 . 4 mL , 摇 匀 。在 3 0 ℃、 2 0 ℃、 1 0 o ' C显 色 。 在 波 长 在下 , 嗪与试 剂 的氧 化产 物反 应生 成 蓝绿 色化 合 0 物 。根据 颜 色深 浅 , 用 分光 光 度法测 定 。
② 样品测定
质控样 品( 0 . 4 5 8 + 0 . 0 2 6 ) m g / L的测定加 入 O m L 、 质控样品不能进入质控范围。加入 2 . 5 — 5 . 0 mL吸 收
2 . 5 m L 、 5 mL 、 l O m L 、 2 O a r L 、 2 5 mL的吸 收原 液 测 定 的 原液 质控样 品可能进 入质 控 范 围。

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测室内甲醛酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积V,同时用水作试剂空白滴定。

反应原理:甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O放置15分钟,待反应完全后,用硫酸酸化,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量I 2:I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6按下式(*)计算浓度:()20152 1⨯⨯-=M VVC(*)式中:C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度,mg/ml;V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;15——甲醛的当量。

20——所取甲醛标准贮存液的体积,ml。

二次平行滴定,误差小于0.05ml,否则重新标定。

(5)甲醛标准溶液:临用时,从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液,倾于100ml容量瓶中,定容至刻度线;立即再取此溶液10.00ml,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100ml(此溶液1.00ml含1.00µg甲醛),放置30min后,用于配制标准色列管(此标准溶液(标准工作液)可稳定24h)。

(5)上面用到的试剂:①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。

碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L:称取1.27g碘(I2)于烧杯中,加入4g碘化钾和去离子水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中,暗处贮存。

碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L:量取碘贮备液25mL,用水稀释至250mL,贮于棕色容量瓶中。

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇一、实验目的1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。

二、实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN(CH 3)CNNH 2·HCl ,简称MBTH 。

酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂)。

(该方法当采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为0.01mg/m 3~0.015,mg/m 3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(A ),嗪与酚试剂的氧化物(B )在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含HOCH 3NH +CH 3NS+OH 2NH 2NC H 3SNH 2C H 3NS N+NSN NH 2CH 3Fe +[O](A)(B)(A)+(B)NHSN NH NNHN S3Fe 3+酚试剂嗪蓝绿色化合物量成正比,通过比色定量。

反应方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。

作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待15min 后再测定的原因。

三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。

⑴吸收液原液:称量0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于50mL 容量瓶中,加去离子水至刻度。

置于冰箱中保存,可稳定三天;(酚溶液浓度0.001g/ml )⑵吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL 去离子水。

甲醛酚试剂分光光度法

甲醛酚试剂分光光度法

甲醛酚试剂分光光度法
试剂名称:A试剂
试剂组成:
- 甲醛溶液(浓度为C1)
- 酚溶液(浓度为C2)
- 硫酸溶液
- 氢氧化钠溶液
- 硫酸铵溶液
仪器设备:
- 分光光度计
- 定量移液器
- 离心机
操作步骤:
1. 准备标准曲线:
- 分别取一系列容量杯,分别加入适量的甲醛溶液,稀释至不同浓度,得到一系列浓度的标准溶液。

- 使用分光光度计,在波长λ1下测量各标准溶液的吸光度值,记录下数据。

- 利用所得的吸光度值和浓度值绘制标准曲线,拟合得到吸光度和浓度之间的线性关系曲线。

2. 取样品:
- 取待测样品,使用定量移液器分别将样品溶液移至容量杯中,并记录样品的体积V。

- 添加适量的硫酸溶液,混合均匀。

3. 转化反应:
- 向每个样品中加入适量的氢氧化钠溶液,使样品呈碱性。

- 摇动样品,使得混合均匀。

4. 测量光密度:
- 用离心机将样品离心,将上清液转移到玻璃试管中。

- 在波长λ1下使用分光光度计测量样品的吸光度值,并记录下数据。

5. 计算甲醛酚含量:
- 利用标准曲线,根据所测吸光度值得到甲醛酚溶液的浓度C3。

- 根据甲醛溶液的体积V、甲醛酚溶液的浓度C3,计算甲醛酚的质量浓度。

注意事项:
- 操作过程中要严格控制溶液的浓度和操作环境的清洁。

- 进行测量时要根据标准曲线的线性关系选择适当波长进行测量。

- 注意样品的溶解和混合均匀程度。

- 需要注意个人安全防护,避免接触皮肤和吸入试剂。

甲醛酚试剂分光光度法

甲醛酚试剂分光光度法

甲醛酚试剂分光光度法甲醛酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法,用于测定溶液中甲醛酚的浓度。

本文将介绍甲醛酚试剂分光光度法的原理、步骤以及应用。

一、原理甲醛酚试剂分光光度法是基于甲醛酚与试剂之间的化学反应和吸光度的关系进行测定的。

甲醛酚与试剂反应生成有色产物,产物的吸光度与甲醛酚的浓度成正比,通过测定产物的吸光度来确定溶液中甲醛酚的浓度。

二、步骤1. 准备工作:根据需要,配制甲醛酚试剂和标准溶液。

2. 取一定体积的标准溶液,加入试管中作为对照组。

3. 取待测溶液,加入试管中。

4. 加入甲醛酚试剂,充分混合。

5. 放置一段时间,使反应充分进行。

6. 使用紫外可见分光光度计,设置波长和基线。

7. 测定标准溶液和待测溶液的吸光度,并记录下来。

8. 根据吸光度与甲醛酚浓度的关系,计算待测溶液中甲醛酚的浓度。

三、应用甲醛酚试剂分光光度法广泛应用于医药、环境、食品等领域。

以下是一些具体应用案例:1. 医药领域:甲醛酚试剂分光光度法可用于药物的含量测定。

通过测定药物中甲醛酚的含量,可以评估药物的质量和稳定性。

2. 环境领域:甲醛酚试剂分光光度法可以用于水质和大气污染物的分析。

通过测定水样中甲醛酚的浓度,可以评估水质的污染程度。

同时,该方法也可以用于测定大气中甲醛酚的浓度,从而了解大气污染情况。

3. 食品领域:甲醛酚试剂分光光度法可以用于食品中甲醛酚的检测。

甲醛酚是一种常见的食品添加剂,但过量使用会对人体健康造成危害。

通过测定食品中甲醛酚的含量,可以保证食品的安全性。

甲醛酚试剂分光光度法是一种简便、准确的分析方法,具有广泛的应用领域。

通过该方法,可以快速测定溶液中甲醛酚的浓度,为科研和生产提供准确的数据支持。

同时,该方法也可以用于环境监测和食品安全检测,对于保障人们的健康具有重要意义。

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量摘要:甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。

世界卫生组织确认为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变,目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中,居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。

纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N-羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度,造成纺织品中甲醛残留问题。

另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康。

《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。

由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注。

甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。

甲醛检测国家规定的标准分析方法是:酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。

关键词:甲醛;致癌;酚试剂分光光度法1室内空气检测标准室内空气检测分为两种标准一种是《室内空气质量标准》GB/T18883-2002,一种是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)。

《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是卫生部颁布的,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是建设部颁布的。

《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是一个人居环境健康的最低标准,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是建筑工程环境污染物控制规范。

《室内空气质量标准》GB/T18883-2002标准涉及19项指标,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)规范只涉及5项指标。

甲醛 酚试剂分光光度法

甲醛 酚试剂分光光度法

相关标准和依据本方法主要依据GB/ 《公共场所空气中甲醛测定方法》。

原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

测量范围测定范围为 ~ μg,采样体积为10L时,可测浓度范围 ~ mg/m3。

试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。

H.2.4.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。

放冰箱中保存,可稳定三天。

H.2.4.2 吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)用L盐酸溶解,并稀释至100mL。

L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。

待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。

移入棕色瓶中,暗处贮存。

1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。

L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。

H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=L]:可购买标准试剂配制。

%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。

冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取含量为 36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

其准确浓度可按方法标定。

H.2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液含μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。

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相关标准和依据
本方法主要依据GB/ 《公共场所空气中甲醛测定方法》。

原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

测量范围
测定范围为 ~ μg,采样体积为10L时,可测浓度范围 ~ mg/m3。

试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。

H.2.4.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·H Cl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。

放冰箱中保存,可稳定三天。

H.2.4.2 吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4) 2·12H 2O)用L 盐酸溶解,并稀释至100mL。

L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。

待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。

移入棕色瓶中,暗处贮存。

1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1 000mL。

L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 mL。

H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=L]:可购买标准试剂配制。

%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入1 00mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。

冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取含量为 36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

其准确浓度可按方法标定。

H.2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液,加入100mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液,用水定容至100mL,此液含μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。

此标准溶液可稳定24h。

仪器和设备
H.2.5.1 大型气泡吸收管:10mL;
H.2.5.2 空气采样器;
H.2.5.3 具塞比色列管:10mL;
H.2.5.4 分光光度计。

采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。

并记录采样点的温度和大气压力。

采样后样品在室温下应在24h内分析。

分析步骤
H.2.7.1 标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表制备标准系列。

表甲醛标准系列
管号012345678标准溶液,mL00.
60
吸收液,mL
甲醛含量,μ0
g
各管中,加入%硫酸铁铵溶液,摇匀。

放置15min。

用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子B g(μg/吸光度)。

H.2.7.2 样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL。

按H.2.7.1测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。

结果计算
H.2.8.1 将采样体积按换算成标准状态下采样体积。

H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算:
c=
式中:
c——空气中甲醛浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
B g——由H.2.7.1项得到的计算因子,μg/吸光度;
V0——换算成标准状态下的采样体积,L。

方法特性
H.2.9.1 灵敏度
本法灵敏度为μg/吸光度.
H.2.9.2 检出下限
本法最低检出浓度为μg甲醛。

H.2.9.3 再现性:当甲醛含量为,,μg /5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。

H.2.9.4 回收率:当甲醛含量 ~ μg /5mL时,样品加标回收率为9 3%~101%。

干扰和排除
二氧化硫共存时,使测定结果偏低。

可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。

硫酸锰滤纸的制备:取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液,滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5 mm×150
mm的U型玻璃管中。

采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。

此法制成的硫酸锰滤纸,吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为1mg/m3时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h有效。

当相对湿度为15%~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。

相对湿度很低时,应换用新制的硫酸锰滤纸。

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