酚试剂测甲醛

酚试剂法测甲醛

1实验原理：

酚试剂法是利用空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。

2主要仪器与试剂：

2.1主要仪器：

大气采样器；比色管；WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计；数显恒温水浴锅；干燥箱；碘量瓶。

2.2主要试剂：

甲醛溶液（37%-40%）；浓硫酸（95.0%-98%）；Na2S2O3·5H2O；重铬酸钾；可溶性淀粉；碘化钾；碘；NaOH试剂；蒸馏水：酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL];硫酸铁铵盐，以上试剂均为分析纯。

3准备工作：

3.1甲醛溶液的标定：

3.1.1 Na2S2O3标定：

①取0.15g K2C2O7溶于25mL水中，再称取2g碘化钾加入其中，取20mL20%的H2SO4加入其中，充分混匀且避光保持15min左右，使碘离子完全被氧化以碘的形式析出；

②再加100mL去离子水稀释（一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察；另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点）；用Na2S2O3滴定成淡黄色（I2颜色）。

反应为：Na2S2O3+I2==NaI+Na2S2O6

③再加0.5%淀粉3ml（如过早加入淀粉：开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。）；终点由蓝色变成绿色（终点的颜色为Cr3+颜色）。

3.1.1.1 Na2S2O3标定数据处理

表格1硫代硫酸钠标定数据

组号开始体积终点体积消耗体积

第一组V始=0.00ml V终=31.5mlΔV1=31.5ml

第二组V始=0.00ml V终=31.3mlΔV2=31.3ml

第三组V始=0.00ml V终=31.0mlΔV3=31.0ml

平均值ΔV平均=31.27ml

C 1=

03.491000⨯⨯V m =03

.4927.311000

15.0⨯⨯=0.09785mol/L

m:重铬酸钾的质量 V ：消耗Na2S2O3的体积 C1：Na 2S 2O 3的浓度 3.1.2 HCHO 标定

①10ml 甲醛+25ml 碘液+10mlNaOH 暗放置15min ②再加15ml0.5mol/L 的H 2SO 4 ③用Na 2S 2O 3滴定成黄色

④再加入数滴淀粉指示剂蓝色退去即为终点。

3.1.2 HCHO 标定 表格 2甲醛标定数据

组号

开始体积 (ml )

终点体积 (ml ) 消耗体积 (ml ) 扣除空白消耗的体积（ml ） 第一组 V 开始=0.00 V 终点=11.75 ΔV 1=11.75 ΔV 空1-ΔV1 V 空开始=0.00 V 空终点=22.22 ΔV 空1=22.22 10.47 第二组 V 开始=0.00 V 终点=11.75 ΔV 2=11.75 ΔV 空2-ΔV2 V 空开始=0.00 V 空终点=22.0 ΔV 空2=22.0 10.25 第三组 V 开始=0.00 V 终点=11.55 ΔV 3=11.55 ΔV 空3-ΔV3

V 空开始=0.00

V 空终点=22.32

ΔV 空3=22.32

10.77

C=

V C Vs V 015

.0*1*)(-空*106=10

015.0*099.0*50.10*106=1541.138ppm

V 空：空白样消耗硫代硫酸钠的体积 Vs ：实际样品消耗硫代硫酸钠的体积 V ：甲醛的体积 C1：硫代硫酸钠的浓度 C ：甲醛的浓度 3.2吸收液体的配制

称取0.10g 酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL ]加水溶解，定容于100ml 容量瓶中（1000ppm ）放冰箱中保存，用时以20倍稀释（5ml 1000ppm 的酚试剂定容于100ml 容量瓶中即：50ppm ）。可以保持三天。 3.3 1%硫酸铁铵显色剂溶液的配置

称取1.0g 硫酸铁铵，加入0.1mol/L 盐酸溶解液4ml 溶解，并稀释至100ml 。

4 实验步骤

4.1 样品采集

用一个内装5ml吸收液的大气采样管，以0.5L/min流量，采集15L大气。采样地点

为：实验室Q317

4.2标准曲线的绘制

甲醛标准溶液的配制：将标定的甲醛稀释至10ppm，取10mL 10ppm的甲醛标液于100mL

的容量瓶中，加入5mL酚试剂吸收原液（1000ppm），用去离子水定容。

取7支具赛比色管，吸取1.0ppm甲醛标准溶液0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml

加入个比色管.对应在各管中加入吸收液5.0、4.75、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0、0ml.然后

各加入0.4ml 1%的硫酸铁铵溶液。摇匀后于40度水浴中放置10min。用1cm比色皿，在波

长630nm下。以空白吸收液做参比，测定各管溶液的吸收度。以甲醛含量为横坐标，吸光度

为纵坐标，绘制标准曲线

实验数据表

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

0.025 0．050 0.10 0.250 0.500 1.000 2.000 4.000

甲醛浓度

（mg/l）

吸光度0.020 0.019 0.044 0.113 0.187 0.386 0.769 1.454 0．539 0.631 以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图如下：

甲醛的标准曲线