酚试剂测甲醛
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。
3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
酚试剂分光光度法测甲醛原理
酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。
普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。
它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。
具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。
酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。
相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。
它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。
此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。
因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量令狐采学【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.3 1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.51mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。
简述酚试剂分光光度法测定甲醛的原理
酚试剂分光光度法是用来测定甲醛的常见方法,该原理包括酚醛反应
原理和分光光度测定原理两个部分。
首先,甲醛在碱性环境中通过氧化反应形成羧酸,而羧酸又会发生反
应形成酚酸。
具体的反应方程式如下:
CH2O + O2 + 2NaOH -----> HO2C- CH2 - COOH + 2NaOH
其次,我们可以利用分光光度来测定产生的酚酸,它可以以475 nm吸
收光,根据吸收率,就可以计算出甲醛的量子产物,从而得到甲醛的
浓度。
因此,通过以上原理,可以利用酚试剂分光光度法来测定甲醛含量以
及甲醛油中的其他有毒物质。
该方法具有准确快捷、灵敏度高等特点,大大的简化了对甲醛的测定,在社会上受到广泛的认可。
总之,利用酚试剂分光光度法来测定甲醛是一种有效的方法,具有操
作简便、效果灵敏等优点,且不仅可以测定甲醛,还可以检测甲醛油
中其他有毒物质的含量,因此在一定程度提高了甲醛油的安全性。
甲醛检测方法--酚试剂分光光度法
甲醛检测方法--酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。
5.操作步骤5.2标准曲线的绘制5.2.1取10mL 具塞比色管9支,用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取,制备标准系列。
5.2.2各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。
5.2.3调节723型可见分光光度计波长(λ)至630nm处,用1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,…8)。
5.2.4以甲醛的质量浓度Cm(μg/mL)(m=0,1,2…8)为横坐标Xm,吸光度Am为纵坐标Ym,按6.2计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率K(吸光度×mL/μg),并以1/K(吸光度×mL/μg)作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度×mL)。
酚试剂分光光度法测定甲醛地含量
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
甲醛检测方法--酚试剂分光光度法
甲醛检测方法--酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。
5.操作步骤5.2标准曲线的绘制5.2.1取10mL 具塞比色管9支,用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取,制备标准系列。
5.2.2各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。
5.2.3调节723型可见分光光度计波长(λ)至630nm处,用1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,…8)。
5.2.4以甲醛的质量浓度Cm(μg/mL)(m=0,1,2…8)为横坐标Xm,吸光度Am为纵坐标Ym,按6.2计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率K(吸光度×mL/μg),并以1/K(吸光度×mL/μg)作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度×mL)。
酚试剂分光光度法测甲醛
6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪(Azine),在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,在645nm 波长测量吸光度,进行定量。
6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。
6.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。
6.2.3 具塞刻度试管,10ml。
6.2.4 恒温水浴。
6.2.5 分光光度计。
6.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
6.3.1 酚试剂溶液:1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。
置棕色瓶于4℃冰箱保存。
6.3.2 硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O,优级纯],溶于50ml 硫酸溶液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。
6.3.3 标准溶液:取2.8ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后为标准贮备液,至少可以稳定3m。
临用前,用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
甲醛溶液浓度标定:取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中,加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L,12.7g 升华碘和30g 碘化钾,溶于水,并稀释至1L。
]加15ml 氢氧化钠溶液(1mol/L),放置15min。
加20ml 硫酸溶液(0.5mol/L),再放置15min;用硫代硫酸钠溶液(0.0110mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml 淀粉溶液(10g/L),继续滴定至无色。
同时滴定一个试剂空白(水)。
由式(5)计算溶液中甲醛的浓度:1.5(v1 -v2)甲醛浓度(mg/ml)=―――――――― (5)20.0式中:v1, v2 -分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;1.5 -1 ml 碘溶液相当于甲醛的量,mg。
6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》(GB/T18204.26-2000):第一法:酚试剂分光光度法第二法:气相色谱法酚试剂分光光度法一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。
二、试剂酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。
本法所用水均为去离子水。
三、仪器和设备气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。
四、实验1.吸收液原液:称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可稳定3天。
吸收液:取5 mL 吸收液原液,加95 mL水,即为吸收液,临用现配。
2.甲醛标准贮备液:取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至1 L,此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛。
甲醛标准溶液:取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容(稀释100倍),此时1 mL 溶液含10 µg甲醛;取10 mL此液于100 mL容量瓶,加5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1 mL含1 µg甲醛。
放置30 min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24 h。
3.1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用0.1 mol HCl 溶解,定容至100 mL。
4.分析步骤:1)采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气10 L(20 min)。
24 h内分析。
2)标准曲线的绘制取5支10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。
各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15 min。
用1 cm比色皿,在波长630 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
酚试剂光度法测定甲醛
甲醛 , 化学式 H C H O , 式量 3 0 . 0 3 , 无色气体 , 有特 殊 的刺激气味 , 对人眼 、 鼻等有 刺激作用, 甲醛 的主
6 3 0 n m处 , 用l c m比色管 , 以水为参 比, 测定 吸光度 。
i
以吸光度对 甲醛 的含 量绘 制标 准 曲线 。 结 果如 下 图 ( x: 加 入 吸收原 液体 积 Y : 甲醛含 量 ) 测 定 结 果 显示 : 不 加 或 加 入 较 多量 的 吸 收原 液
度 法 测定 甲醛 含量 进行 实验 。
l 实 验 过 程
①标准曲线 的绘制 取八支 1 0 m L 比色管 , 按 表
原理 : 甲醛 与酚 试 剂 反应 生 成 嗪 , 在 高铁 离 子 存 1 配置标 准 系列 , 向各 管 中加 入 1 % 硫 酸 铁 铵 溶 液 . 4 mL , 摇 匀 。在 3 0 ℃、 2 0 ℃、 1 0 o ' C显 色 。 在 波 长 在下 , 嗪与试 剂 的氧 化产 物反 应生 成 蓝绿 色化 合 0 物 。根据 颜 色深 浅 , 用 分光 光 度法测 定 。
② 样品测定
质控样 品( 0 . 4 5 8 + 0 . 0 2 6 ) m g / L的测定加 入 O m L 、 质控样品不能进入质控范围。加入 2 . 5 — 5 . 0 mL吸 收
2 . 5 m L 、 5 mL 、 l O m L 、 2 O a r L 、 2 5 mL的吸 收原 液 测 定 的 原液 质控样 品可能进 入质 控 范 围。
酚试剂测甲醛
酚试剂法测甲醛1实验原理:酚试剂法是利用空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2主要仪器与试剂:2.1主要仪器:大气采样器;比色管;WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计;数显恒温水浴锅;干燥箱;碘量瓶。
2.2主要试剂:甲醛溶液(37%-40%);浓硫酸(95.0%-98%);Na2S2O3·5H2O;重铬酸钾;可溶性淀粉;碘化钾;碘;NaOH试剂;蒸馏水:酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL];硫酸铁铵盐,以上试剂均为分析纯。
3准备工作:3.1甲醛溶液的标定:3.1.1 Na2S2O3标定:①取0.15g K2C2O7溶于25mL水中,再称取2g碘化钾加入其中,取20mL20%的H2SO4加入其中,充分混匀且避光保持15min左右,使碘离子完全被氧化以碘的形式析出;②再加100mL去离子水稀释(一为降低酸度,二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深,影响终点观察;另外KI浓度不可过大,否则I2与淀粉所显颜色偏红紫,也不利于观察终点);用Na2S2O3滴定成淡黄色(I2颜色)。
反应为:Na2S2O3+I2==NaI+Na2S2O6③再加0.5%淀粉3ml(如过早加入淀粉:开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,就不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
);终点由蓝色变成绿色(终点的颜色为Cr3+颜色)。
3.1.1.1 Na2S2O3标定数据处理表格1硫代硫酸钠标定数据组号开始体积终点体积消耗体积第一组V始=0.00ml V终=31.5mlΔV1=31.5ml第二组V始=0.00ml V终=31.3mlΔV2=31.3ml第三组V始=0.00ml V终=31.0mlΔV3=31.0ml平均值ΔV平均=31.27mlC 1=03.491000⨯⨯V m =03.4927.31100015.0⨯⨯=0.09785mol/Lm:重铬酸钾的质量 V :消耗Na2S2O3的体积 C1:Na 2S 2O 3的浓度 3.1.2 HCHO 标定①10ml 甲醛+25ml 碘液+10mlNaOH 暗放置15min ②再加15ml0.5mol/L 的H 2SO 4 ③用Na 2S 2O 3滴定成黄色④再加入数滴淀粉指示剂蓝色退去即为终点。
酚试剂法测甲醛原理
酚试剂法测甲醛原理
酚试剂法测甲醛是一种常见的化学方法,其原理是基于甲醛与酚试剂之间的化学反应。
在反应中,甲醛与酚试剂发生缩合反应,生成呈紫红色的染料,这可以作为甲醛含量的指示剂。
具体反应方程式如下:
甲醛 + 酚试剂→ 紫红色染料
通过测量染料的光密度,可以间接测定甲醛的含量。
通常使用分光光度计或其他光学仪器来测量样品溶液中染料的吸光度。
根据吸光度与甲醛浓度之间的关系,可以计算出甲醛的含量。
为了保证测量结果的准确性,需要进行一系列的实验对照。
首先,制备一组标准品溶液,分别含有已知浓度的甲醛。
然后,将待测样品和标准品溶液与酚试剂混合,经过一定的反应时间后,测量它们的吸光度。
根据吸光度结果和标准曲线(由标准品测定得出)进行计算,即可得到待测样品中甲醛的浓度。
需要注意的是,在进行测量前,需要注意样品的处理和预处理步骤,以确保样品中的其他成分不会对测量结果产生干扰。
同时,操作中需要严格控制实验条件,并遵循安全操作规程,以确保实验的可靠性和安全性。
空气中甲醛浓度的测定—酚试剂法
空气中甲醛浓度的测定—酚试剂分光光度法甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。
其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低,但选择性较好,操作简便,重现性好,误差小;变色酸分光光度法显色稳定,但使用很浓的强酸,使操作不便,且共存的酚干扰测定;酚试剂分光光度法灵敏度高,在室温下即可显色,但选择性较差,该法是目前测定甲醛最好的方法;离子色谱法是新方法,建议试用。
近年来随着市内污染监测的开展,相继出现了无动力取样分析方法,该法简单、易行,是一种较理想的室内测定方法。
1、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。
在波长630nm处,用分光光度法测定,反应方程式如下:采样体积为5mL时,本法检出限为0.02μg/mL,当采样体积为10mL时,最低检出浓度为0.01mg/m3。
2、实验仪器和试剂(1)仪器⑴大型气泡吸收管:10只,10mL;⑵空气采样器:1台,流量范围0~2L/min。
⑶具塞比色管:10只,10 mL;⑷分光光度计:1台。
(2)试剂⑴吸收液:称取0.10g酚试剂(3-甲基一苯并噻唑胺,C6H4SH(CH3)C:NNH2∙HCl,简称MBTH),溶于水中,稀释至100mL,即为吸收原液,贮存于棕色瓶中,在冰箱可以稳定3天。
采样时取5.0mL原液加入95mL水,即为吸收液。
⑵硫酸铁铵溶液(10g/L):称取1.0g硫酸铁铵,用0.10mol/L盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
⑶硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L ):称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3∙5H 2O )和0.2g 无水碳酸钠溶于1000mL 水中,加入10mL 异戊醇,充分混合,贮于棕色瓶中。
⑷甲醛标准溶液:量取10mL 浓度为36%~38%的甲醛,用水稀释至500mL ,用碘量法标定甲醛溶液浓度。
使用时,先用水稀释成每毫升含10.0μg 甲醛的溶液,然后立即吸取10.00mL 此稀释溶液于10mL 容量瓶中,加5.0mL 吸收原液,再用水稀释至标线。
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇一、实验目的1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。
二、实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN(CH 3)CNNH 2·HCl ,简称MBTH 。
酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂)。
(该方法当采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为0.01mg/m 3~0.015,mg/m 3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(A ),嗪与酚试剂的氧化物(B )在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含HOHCH 3NH +CH 3NS+OH 2NH 2NC H 3NSNH 2C H 3NS N+NSN NH 2CH 3Fe +[O](A)(B)(A)+(B)NHSN NH NNHN SCH 3Fe 3+酚试剂嗪蓝绿色化合物量成正比,通过比色定量。
反应方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待15min 后再测定的原因。
三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。
⑴吸收液原液:称量0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于50mL 容量瓶中,加去离子水至刻度。
置于冰箱中保存,可稳定三天;(酚溶液浓度0.001g/ml )⑵吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL 去离子水。
空气中甲醛检测方法--酚试剂分光光度法
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。
3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管 (5) 或多孔玻板采样管;2.2QC-2A 大气采样 (2) 仪或 TMP1500 电子控时采样器;2.310mL 具塞比色管 (10) ;2.4723 型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液 (C(MBTH)=0.001g/mL) :称量 0.050g 酚试剂 (MBTH) ,用水溶解后稀释至 50mL( 贮于冰箱中可稳定三天 )。
3.2吸收液 (C(MBTH)=0.00005g/mL) :量取 5 mL 吸收原液,用水稀释至 100mL( 采样时,临用现配 )。
3.30.1mol/L 盐酸:量取浓盐酸 (C 摩 (mol/L)=C 质 (%) ×ρ总 (g/mL) ×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL ,用水稀释至 1000mL 。
3.41%硫酸铁铵溶液:称量 1.0g 硫酸铁铵,用 0.1mol/L 盐酸溶解后稀释至100mL 。
3.5碘溶液 (C(1/2I2)=0.1000mol/L) :以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取 3.5.2 的方法。
3.5.1准确称量 40g 碘化钾,溶于 25mL 水中,加 12.7g 碘,用水溶解后稀释至1000mL( 移入棕色瓶中,暗处贮存 );3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V 取(mL)=100/C 摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度 C 摩 (mol/L) 见说明书,C 摩 (mol/L) ≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL( 移入棕色瓶中,暗处贮存 )。
3.61mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠,用水溶解后稀释至 1000mL 。
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酚试剂法测甲醛
1实验原理:
酚试剂法是利用空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2主要仪器与试剂:
2.1主要仪器:
大气采样器;比色管;WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计;数显恒温水浴锅;干燥箱;碘量瓶。
2.2主要试剂:
甲醛溶液(37%-40%);浓硫酸(95.0%-98%);Na2S2O3·5H2O;重铬酸钾;可溶性淀粉;碘化钾;碘;NaOH试剂;蒸馏水:酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL];硫酸铁铵盐,以上试剂均为分析纯。
3准备工作:
3.1甲醛溶液的标定:
3.1.1 Na2S2O3标定:
①取0.15g K2C2O7溶于25mL水中,再称取2g碘化钾加入其中,取20mL20%的H2SO4加入其中,充分混匀且避光保持15min左右,使碘离子完全被氧化以碘的形式析出;
②再加100mL去离子水稀释(一为降低酸度,二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深,影响终点观察;另外KI浓度不可过大,否则I2与淀粉所显颜色偏红紫,也不利于观察终点);用Na2S2O3滴定成淡黄色(I2颜色)。
反应为:Na2S2O3+I2==NaI+Na2S2O6
③再加0.5%淀粉3ml(如过早加入淀粉:开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,就不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
);终点由蓝色变成绿色(终点的颜色为Cr3+颜色)。
3.1.1.1 Na2S2O3标定数据处理
表格1硫代硫酸钠标定数据
组号开始体积终点体积消耗体积
第一组V始=0.00ml V终=31.5mlΔV1=31.5ml
第二组V始=0.00ml V终=31.3mlΔV2=31.3ml
第三组V始=0.00ml V终=31.0mlΔV3=31.0ml
平均值ΔV平均=31.27ml
C 1=
03.491000⨯⨯V m =03
.4927.311000
15.0⨯⨯=0.09785mol/L
m:重铬酸钾的质量 V :消耗Na2S2O3的体积 C1:Na 2S 2O 3的浓度 3.1.2 HCHO 标定
①10ml 甲醛+25ml 碘液+10mlNaOH 暗放置15min ②再加15ml0.5mol/L 的H 2SO 4 ③用Na 2S 2O 3滴定成黄色
④再加入数滴淀粉指示剂蓝色退去即为终点。
3.1.2 HCHO 标定 表格 2甲醛标定数据
组号
开始体积 (ml )
终点体积 (ml ) 消耗体积 (ml ) 扣除空白消耗的体积(ml ) 第一组 V 开始=0.00 V 终点=11.75 ΔV 1=11.75 ΔV 空1-ΔV1 V 空开始=0.00 V 空终点=22.22 ΔV 空1=22.22 10.47 第二组 V 开始=0.00 V 终点=11.75 ΔV 2=11.75 ΔV 空2-ΔV2 V 空开始=0.00 V 空终点=22.0 ΔV 空2=22.0 10.25 第三组 V 开始=0.00 V 终点=11.55 ΔV 3=11.55 ΔV 空3-ΔV3
V 空开始=0.00
V 空终点=22.32
ΔV 空3=22.32
10.77
C=
V C Vs V 015
.0*1*)(-空*106=10
015.0*099.0*50.10*106=1541.138ppm
V 空:空白样消耗硫代硫酸钠的体积 Vs :实际样品消耗硫代硫酸钠的体积 V :甲醛的体积 C1:硫代硫酸钠的浓度 C :甲醛的浓度 3.2吸收液体的配制
称取0.10g 酚试剂[C6H4SN(CH3):HNH2·HCL ]加水溶解,定容于100ml 容量瓶中(1000ppm )放冰箱中保存,用时以20倍稀释(5ml 1000ppm 的酚试剂定容于100ml 容量瓶中即:50ppm )。
可以保持三天。
3.3 1%硫酸铁铵显色剂溶液的配置
称取1.0g 硫酸铁铵,加入0.1mol/L 盐酸溶解液4ml 溶解,并稀释至100ml 。
4 实验步骤
4.1 样品采集
用一个内装5ml吸收液的大气采样管,以0.5L/min流量,采集15L大气。
采样地点
为:实验室Q317
4.2标准曲线的绘制
甲醛标准溶液的配制:将标定的甲醛稀释至10ppm,取10mL 10ppm的甲醛标液于100mL
的容量瓶中,加入5mL酚试剂吸收原液(1000ppm),用去离子水定容。
取7支具赛比色管,吸取1.0ppm甲醛标准溶液0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml
加入个比色管.对应在各管中加入吸收液5.0、4.75、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0、0ml.然后
各加入0.4ml 1%的硫酸铁铵溶液。
摇匀后于40度水浴中放置10min。
用1cm比色皿,在波
长630nm下。
以空白吸收液做参比,测定各管溶液的吸收度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度
为纵坐标,绘制标准曲线
实验数据表
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.025 0.050 0.10 0.250 0.500 1.000 2.000 4.000
甲醛浓度
(mg/l)
吸光度0.020 0.019 0.044 0.113 0.187 0.386 0.769 1.454 0.539 0.631 以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图如下:
甲醛的标准曲线
根据标准曲线和采样点甲醛衍生物在630nm处对紫外的吸光度可以算出吸收液中甲醛的含量为样品管8、9号吸光度,计算甲醛含量分别为:1.444mg/L、1.697mg/L.所以空气中甲醛残留量为1.57mg/L。
然后换算成15L空气中的体积中的甲醛含量为0.523mg/m3在国家标准0.08mg/m3的范围内,说明实验室Q317中甲醛含Q317量严重超标。
5 结果与讨论
1、实验中所配的硫代硫酸钠,就配制中加入少许无水碳酸钠,并用新煮沸的水,以及后面的淀粉溶液也应该运用此方法,以防在标定时有细菌滋生,影响淀粉标定。
2、紫外吸收波长的确定是在参考文献的基础上然后通过紫外分光光度计紫外波普扫描确定的在630n。
3、对Q317测定甲醛含量的结果为0.523 mg/m3,超出国家标准0.08μg/L。