1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备

学年论文

题目：1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备

及其用于纤维素溶解纺丝的研究进展学院：化学化工学院

专业：化学

学生姓名：王昱周

学号：201173010438

1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备及其用于纤维素

溶解纺丝的研究进展

摘要离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([ Emim]Ac) 可以溶解天然高分子等许多聚合物，尤其对于纤维素具有较强的溶解能力，且溶解过程基本不造成纤维素降解，故可以作为纤维素的有效溶剂，用于纤维素的溶解加工。与其它溶剂相比，[Emim]Ac具有使用安全、不污染环境、易回收循环利用等优势，故在纤维素溶解、纺丝方面具有广阔的应用前景。本文主要介绍了以N-甲基咪唑为原料，采用两步法对离子液体［Emim］Ac 进行制备；并概述了[Emim] Ac在纤维素溶解、纺丝等方面的应用研究进展。

关键词离子液体；［Emim］Ac；制备；纤维素；溶解；纺丝

Abstract Ionic liquid 1 - ethyl - 3 - methyl imidazole acetate (Ac) [Emim] can dissolve natural polymer and many other polymers, especially for cellulose has strong dissolving ability, basic cause no cellulose degradation and dissolving process, therefore, can be a effective cellulose solvent, used for processing the dissolution of cellulose. Compared with other solvents, [Emim] Ac with the use of safe, no pollution, easy to recycle use of advantages, so in cellulose dissolution, spinning has broad application prospects. In N - methyl imidazole is mainly introduced in this paper as a raw material, adopts the two-step preparation for ionic liquids [Emim] Ac; And [Emim] Ac in cellulose dissolution, spinning and so on application research. Keywords:Ionic liquids; [Emim]Ac; Preparation; Cellulose; Dissolve; spinning

目录

1.实验 (3)

1.1试剂和仪器 (3)

1.1.1试剂 (3)

1.1.2仪器 (3)

1.2离子液体［Emim］Ac的制备过程 (3)

1.2.1 N-甲基咪唑的预处理 (4)

1.2.2离子液体中间产物［Emim］Br的制备 (4)

1.2.3 离子液体［Emim］Ac的得到 (4)

1.2.4 中间体合成机理探讨 (4)

2. 1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐［Emim］Ac在纤维素溶解及

纺丝方面的研究进展 (5)

2.1对纤维素的溶解机理 (5)

2.2 离子液体对纤维素的溶解特性 (6)

2.2.1 溶解速度 (6)

2.2.2 溶解浓度 (6)

2.2.3 溶液粘度 (6)

2.2.4 溶液稳定性 (7)

2.3 再生纤维素纤维的制备和性能 (7)

3. 1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的其它用途 (7)

4. 展望 (8)

参考文献 (9)

致谢 (10)

离子液体［1］( Ionic Liquids，简称IL) 是指在室温或接近室温下呈现液态的，完全由有机阳离子和无机阴离子或有机阴离子所组成的盐，也被称为低温熔融盐或室温离子液体。离子液体作为一类新型的环境友好的“绿色溶剂”，具有很多独特的理化性质，有着广泛的应用前景。目前所研究的离子液体中，阳离子主要是以咪唑阳离子为主，阴离子主要是以卤素离子和其他无机酸离子(如四氟硼酸根BF4－、六氟磷酸根PF6－等) 为主。随着研究的不断进展，一些新型阴离子的离子液体被不断合成出来，［Emim］Ac 便是其中之一。研究表明，一些结构的离子液体可用于溶解和加工包括纤维素［2］、丝素、淀粉和角蛋白等一些天然高分子。Handy等人指出含有乙酸阴离子咪唑盐属于绿色和安全的离子液体，毒性评价显示这是一类基本无毒的离子液体。1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(［Emim］Ac) 在1992 年首先由Wilkes 等［3］合成出来，随后因其在纤维素溶剂方面的独特性质而受到关注。但由于合成过程中银盐的参与，使合成成本过高。基于此，本文使用乙酸钠、无水乙酸、乙酸铅等低成本原料，用两步法合成了［Emim］Ac。

1. 实验

1. 1 试剂和仪器

1.1.1 试剂

N-甲基咪唑; 溴乙烷; 二氯甲烷; 乙酸乙酯;醋酸钾；无水甲醇。（试剂均为分析纯）

1.1.2 仪器

94-2 恒温磁力搅拌器; BS110S型分析天平;

RE52CS-1型旋转蒸发仪；SHB-ⅢS型循环水式多用真空泵。

1.2 离子液体［Emim］Ac的制备过程

[Emim] Ac的制备主要是通过两步法完成。首先，制备含目标阳离子1-乙基-3-甲基咪唑( [ Emim]+)的中间体离子液体。最常见的中间体离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑卤盐([Emim]X, X=Cl、Br、I)，是通过一步法由卤代乙烷与甲基咪唑通