仪器分析 自测题4

色谱法导论一、选择题1. 综合考虑保留时间和基线宽度两方面因素，当分离度R为（）时，两个相邻峰完全可以分离。

A. R=2.0B. R =1.5C. R =1.0D. R＜1.0E. R＜0.52. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为m A（单位：g），分配到流动相中的质量为m B（单位：g），而该组分在固定相中的浓度为c A（单位：g/mL），在流动相中的浓度为c B（单位：g/mL），则此组分的分配系数为（）。

A. m A / m BB. m B / m AC. m A/ (m A+m B)D. c A / c BE. c B / c A3. 用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是（）。

A. 外标法B. 内标法C. 归一化法D. 叠加法E. 转化定量法4. 描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为（）。

A. 理论塔板数和保留值B. 有效塔板数或有效塔板高度和分离度C. 分离度或有效塔板高度D. 理论塔板高度和理论塔板数E. 有效塔板高度和保留值5. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响？（）A. 填料的粒度B. 载气的流速C. 填料粒度的均匀程度D. 色谱柱柱长E. 组分在流动相中的扩散系数6. 衡量色谱柱柱效能的指标是（）。

A. 相对保留值B. 分离度C. 容量比D. 塔板数E. 分配系数二、填空题1. 色谱柱的分离效果用R表示。

R越大，则在色谱图上两峰的，表明这两个组分越容易分离，通常当R大于时即可在填充柱上获得满意的分离。

2.分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留时间，其保留值，各组分的K值相差越大，则它们越分离。

3. 色谱定性的依据是 ，定量依据的依据是 。

吸附柱色谱法是利用各组分在 与 之间的吸附和 能力的差异进行分离的色谱方法。

4. 在色谱图上色谱峰形的宽窄常用 来表示，它是指色谱峰3个特征高度的宽窄，即 ， ， 。

5. 色谱峰形的对称性可用 或 表示。

6. 组分在流相与固定相中的浓度m C 和s C 的比值被称为 也叫 。

它可以用公式 表示。

三、判断题1. 若用色谱分离出某一物质，则该物质必存在于原始样品中。

（ ）2. 色谱柱内未被固定相填充的柱内死体积和检测器内死体积的大小与被测组分的性质无关。

（ ）3. 色谱峰的宽窄可用标准偏差σ的大小来衡量，σ大峰型窄，σ小峰型宽。

（ ）4. 色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定。

（ ）5. 相对保留值（r is ）仅与固定相的性质、柱温有关，与色谱分析的其他操作因素无关，因此具有通用性。

（ ）6. 当进样量与色谱柱的理论塔板数（n ）一定时，保留体积（V R ）值大的组分色谱峰型高而尖，V R 值小的组分色谱峰矮而宽。

（ ）7. 范式方程中，涡流扩散相与填充物的平均颗粒直径及填充的均匀性有关，即颗粒越细，填充愈均匀，则踏板高度愈小，柱效愈高。

（ ）8. 涡流扩散相的方向与载气的性质、线速、组分的性质、固定液用量均无关，但与填充物颗粒大小、均匀度有关。

（ ）9. 气相扩散系数（D g ）近似地与载气的分子量成反比，所以使用分子量大的载气可以减小分子扩散。

（）10. 气相传质阻力系数（C g ）与载体颗粒直径成正比，故采用小颗粒填充物可使C g 减小，对提高柱效有利。

（ ）11. 液相传质阻力系数（C i ）与液膜厚度（d f ）成正比，与组分在液相中的扩散系数（D i ）成反比，所以固定液液层越薄越有利于液相传质，不使色谱峰扩张。

（ ）四、简答题1．色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。

它有何优点？2．分离度R 是柱分离性能的综合指标。

R 怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R 如何要求？3．在色谱分析中应该注意哪些问题？4．色谱归一定量法有何优点？在那种情况下不能采用归一法？5．用色谱法分析时分别依据什么进行定性和定量?6．色谱定性的方法有哪些?五、计算题1．X 、Y 、Z 三组混合物，经过色谱柱分离后，其保留时间分别为min 0.5)(=X R t ，min 7)(=Y R t ，min 12)(=Z R t ，不滞留组分的洗脱时间m in 5.1=M t ，试求：（1）Y 对X 的相对保留值是多少？（2）Z 对Y 的相对保留值是多少？（3）Y 组分在色谱柱中的容量因子是多少？（4）X 对Z 的容量因子之比是多少？2．从甲醇和乙醇的色谱中，可得到M t =1.0min ， 甲醇t =10.5min ， 乙醇t =17.5min 已知固定相的体积为5 mL ，流动相体积为55 mL ，计算甲醇和乙醇的分配比、分配系数和该色谱柱的相比。

3、在1 m 长的色谱柱上，某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.8 min 和6.6 min 峰底宽度分别为0.78 min 及0.82 min 空气通过色谱柱需1.0 min 。

计算（1）载气的平均线速度（2）组分B 的分配比（3）A 与B 的分离度（4）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（5）分离度为1.5时所需的柱长（6）在长柱上B 的保留时间为多少？4．采用3 m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离，此时测得非滞留组分的t M 的值为0.9 min ，A 组分的保留时间（t R （A ））为15.1 min ，B 组分的保留时间（t R （B ））为18.0 min ，要使二组分达到基线分离（R = 1.5），问最短柱长应该选择多少米（设B 组分的峰宽为1.1 min ）?色谱法导论答案一、选择题1-6 B D C B D D二、填空题1. 距离越远，1.22. 越长，越大，容易3. 保留值，Q = f A ，吸附剂，洗脱剂，溶解/解析。

4. 区域宽度，拐点宽度，半峰宽度，基线宽度。

5. 不对称因子，拖尾因子(TF%)。

6. 吸附平衡的平衡常数，分配系数，mS C C K =0 三、判断题1-5 √ √ × √ √ 6-10 × √ √ × √ 11 ×四、简答题1. 解：色谱内标法的优点是：进样量不要求准确。

操作条件变化时对结果无影响。

2. 解：分离度R )()()1(21)2(21)1()2(W W t t R R +-=一般定量分析时，R ≥1.5即可。

制备色谱纯物质时R 越大越好。

若只做定性R ≈1即能完全满足。

3. 解：在色谱分析中，进样量-宜少不宜多。

进样操作—直、稳、快、轻即针要垂直于气化室密封垫，持针要稳，动作要快，注射要轻。

4. 解：色谱归一化法得优点是：（1）简便、准确（2）不必准确进样（3）操作条件稍有变化对结果没有影响。

采用归一法的条件是：（1）样品所有组分都能出峰（不能有不流出或不产生信号）（2）所有峰都能测量峰面积（或峰高），知道其f 值。

不符合上述两个条件的情况下，不能采用归一法。

5. 解：色谱定性的依据是保留值，包括保留时间，相对保留时间，保留指数等。

色谱定量的依据是峰高和峰面积。

6. 解：主要定性方法有：（1）纯物质对照法；（2）利用保留值经验规律定性；（3）利用其他方法定性，如利用化学方法配合进行未知组分定性。

结合其他仪器进行定性，如色谱-质谱联用，色谱-核磁共振联用等。

五、计算题1. 解：已知X 、Y 、Z 三组分的保留时间及死时间数值，根据3.60.5)/1.517(.51/).515(K ,K 7.63.51.517K 9.1.517.5112,,YX ,,,2,12,1,=--==-==--===-=Z Y Z Y M R M R M R R r t t K t t r t t t 三式的关系，得及）（）（ 2. 解： 5.90.10.1-.510===，，甲醇甲醇M t t k .5160.10.1-.517===M t t k ，乙醇乙醇 .51045555.9=⨯==S M V V k K 甲醇甲醇 .51815555.16=⨯==S M V V k K 乙醇乙醇 或 116.51.5181k 11.59.5104k ======乙醇乙醇甲醇甲醇K K ββ3. 解：(1) )min (9.901.11001-•===cm t l m μ (2)0.51.11.16.6t ,=-==M R t k (3) 0.182.078.0)8.56.6(2221)1()2(=+-⨯=+-=b b t t R R R,2212112(4)5.8 1.116()16()5810.786.6 1.116()7200.82n 58172065022l 1000.15650R t n b n n n h cm n -===-==++======平均有效 22222121(5)5.5/4.716()16 1.5()0.151 5.7/4.7-1256() 2.56r l R h r cm m==⨯⨯⨯-==有效 (6) min 33.2455)1()117.117.1(90.915.05.161k)1()1(u 16)(t 232223221212=+-⨯=+-=k r r h R B R 有效4. 解：解法一：由已知条件，得98.05.164.23l 3.514.62191192.112.144284199.09.00.182.19.01.159.00.18r 4284)1.10.18(1622,2,12=⨯===+⨯-⨯==-==--===l R R k n B B B B 所以因为则 m 19.902≈=l 故解法二 同方法一得：m cm l h n l n cm h k n BR R B B B B 1)(8.9907.014251425)19191()2.02.1()5.1(1607.04284300912.1r 4284)5.1(22)5.1(,2,12≈=⨯=⨯==+⨯⨯⨯========故。