一般鉴别试验
一般鉴别试验
一般鉴别试验1 简述1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一集团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为该药品正文鉴别项下的组成部分。
在药典附录中，此项内容是通过化学反应晶型试验来证明药品中含有某一离子或集团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。
1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性羟，重现性好，灵敏度高，才做简便、快速。
对五级药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。
2 仪器所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。
3 试药与试液3.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤA的要求，使用时应研成粉末或配成试液。
3.2 试液除另有规定外，均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配置和贮藏，要求新配置的，必须临用新制。
4 操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ.5 注意事项5.1 一般注意事项5.1.1 供试品和攻势也的取用量应按个该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。
5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。
5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。
5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。
5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。
5.1.6 试验中需要分离沉淀时，应采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾斜法分离沉淀。
一般鉴别试验名词解释
一般鉴别试验名词解释一般鉴别试验是指用特定方法进行的试验，旨在通过比较和观察样品的不同特性、性能或行为来确定其品质等级或鉴别其品种、真伪、纯度等方面的试验。
一般鉴别试验在科学研究、工程实践、产品质量控制等领域被广泛应用，通过各种物理、化学、生物等分析技术的手段，对样品进行定性和定量的鉴定。
一般鉴别试验的目的是为了确保样品的品质安全，并帮助人们了解和识别不同样品的特性和属性。
它可以用于各行各业，包括食品、医药、化工、环境科学等领域。
其中，食品相关的鉴别试验，比如食品检验和食品鉴定，对保障公众健康和食品安全具有重要意义。
一般鉴别试验通常包括以下几个步骤：制备样品、选择适当的试验方法、实施试验、观察和记录结果、对结果进行分析和判断。
制备样品是指根据试验要求，进行样品的采集和处理，以便符合试验的条件和要求。
样品的选取应当具有代表性，样品的数量也应当能够满足试验的需要。
选择适当的试验方法是指根据样品的性质和试验的目的，选择合适的测试方法和仪器设备。
常用的试验方法有物理性质测试、化学分析测试、生物学鉴定测试等。
实施试验是指按照试验方法的要求，进行试验操作，收集数据和观察样品的相应特征和反应。
在实验过程中要注意实验条件的控制和操作的准确性，以确保试验的可靠性和有效性。
观察和记录结果是指对样品在试验中的表现进行仔细观察和准确记录，包括样品的外观、颜色、形状、质地等特征，以及样品在试验过程中的反应和行为。
对结果进行分析和判断是指对试验结果进行综合评估和分析，根据评判标准和先验知识，对样品的品质、品种、真伪、纯度等方面进行判断和鉴别。
这需要根据试验目的和实验数据进行合理的推理和结论。
总之，一般鉴别试验是一种科学、客观和系统的试验方法，通过比较和观察样品的特性和反应，对样品的品质等级或其他方面进行判断和鉴别。
它在科学研究、产品开发和质量控制中扮演着重要角色，并对保障公众健康和食品安全起着重要作用。
简述一般鉴别试验。
简述一般鉴别试验。
鉴别试验是一种对物质进行化学、物理、谱学等测试的方法，以确定它们的成分和性质。
这种试验广泛应用于化学、生命科学、环境科学等领域，是对不同物质进行鉴定和检测的重要手段。
下面，我们将从不同的角度介绍一些常用的鉴别试验。
物理鉴别试验物理鉴别试验主要是通过对物质的外部特征进行观察和测量，如质地、颜色、形状、密度、熔点、沸点等，来鉴别和区分不同物质。
例如，熔点是一个很常用的特征。
如果两种物质的熔点存在明显差异，就可以通过测试它们的熔点，来确定它们的种类。
化学鉴别试验化学鉴别试验主要是通过对物质的化学反应性能进行检测，来识别不同物质的化学成分和结构。
例如，常见的化学试剂如酸、碱、氧化剂、还原剂等，可以通过与物质的反应，来识别它们对应的功能基团，从而判断它们的种类。
此外，化学鉴别试验也可以通过测定物质的溶解度、pH值、电导率等性质，来对物质进行区分。
光谱学鉴别试验光谱学鉴别试验是一种基于物质的波长吸收谱或者是发射光谱，来确定物质的种类和化学结构的鉴别方法。
例如，常用的红外光谱、紫外光谱、核磁共振光谱、质谱等光谱学方法，都在鉴别和区分不同物质的过程中起到了非常重要的作用。
与传统的物理和化学鉴别试验相比，光谱技术具有更高的灵敏度和精确度，能够对物质的微小差异进行判别。
总之，鉴别试验是一种不可或缺的分析手段，可以通过不同的观测和测试方法，来对物质进行有效的鉴别和区分。
在实践中，鉴别试验需要结合不同的测试手段，并采用切实可行的方法，以达到准确鉴别的目标。
同时，鉴别试验也需要不断更新和完善，以适应不同领域的发展和变化。
药物鉴别的内容 - 专属鉴别试验
一、药物鉴别的内容
性状 鉴别
一般 鉴别 试验
专属 鉴别 试验 鉴别试验是药物分析工作中的首项任务 。
（三）专属鉴别试验
专属鉴别试验是根据药物化学结构上某些基团所具有 的特有化学性质和专属反应而进行的鉴别试验。
专属鉴别试验收载在药品质量标准正文中。 是证实某一种药物的依据。。
（1）专属鉴别试验与一般鉴别试验的区别
一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同 类药物。
专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种 药物的化学结构差异，鉴别各个药物单体。
案例一-巴比妥类药物的鉴别
共性丙二酰脲-CONHCONHCO-
可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、
Hale Waihona Puke RHg2+等）反应呈色或产生沉淀
案例一-巴比妥类药物的鉴别
一般鉴别试验
+2AgNO3
+2HNO3
专属鉴别试验 硫喷妥钠
司可巴比妥 碘取代反应
与Pb2+反应生成黑色PbS 苯巴比妥
甲醛硫酸反应
思考题
1. 查阅药典中盐酸普鲁卡因的鉴别试验，并分析哪几项是 一般鉴别试验，哪项是专属鉴别试验？
谢 谢 / THANKS
制作人| 裘兰兰
药典收载的一般鉴别试验
一般鉴别试验附录Ⅳ一般鉴别试验水杨酸盐(1) 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
(2) 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
丙二酰脲类(1) 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
(2) 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。
有机氟化物取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(二部附录ⅦＣ)进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1) 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。
亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 ～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
汞盐亚汞盐(1) 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
(2) 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。
汞盐(1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。
(2) 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3) 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。
芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
化学分析报告一般鉴别试验
化学分析一般鉴别试验(二)---芳香第一胺类\苯甲酸盐\乳酸盐\枸橼酸盐\钙盐\钡盐芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
苯甲酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。
(2) 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至退色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml 和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。
枸橼酸盐 (1) 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
(2) 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(3∶1)约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
钙盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
(2) 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
钠盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
(2) 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。
钡盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。
(2) 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：一般鉴别试验方法的原则：再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。
对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别：对有机药品则大都采用官能团反应。
1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。
1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉末。
1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。
2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙二酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与水10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
二银盐AgNO 3COAg (白）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫色或生成紫色沉淀。
R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏，用水20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，用水稀释至4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
123.2药物鉴别的项目下
6. 无机酸根 氯化物
鉴别一 供试品+稀HNO3酸化后+AgNO3生成白色凝乳状沉淀
Ag+ Cl AgCl
鉴别二 供试品+等量的MnO2+H2SO4生成Cl2，使湿润的KI淀 粉试纸显蓝色。
MnO2 2Cl 4H+ Cl2 Mn2 2H2O
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
6. 无机酸根 硫酸盐
供试品溶液（中性）+氨制硝酸银
银镜
苯甲酸盐 苯甲酸盐+ FeCl3 中性 赭色沉淀 +稀HCl
COOH
白色沉淀
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
3.芳香第一胺类
稀盐酸 芳香第一胺类 + 亚硝酸钠
碱性β—萘酚试液
橙黄色到 猩红色↓
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
4.托烷生物碱类
水解
托烷生物碱类
发烟硝酸
莨菪酸
三硝基衍生物
NO3 H2SO4 HNO3 HSO4
2HNO3
6FeSO4
3H2SO4
3Fe2
SO4
3
2NO+4H2O
xFeSO4 yNO xFeSO4 yNO 棕色
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
6. 无机酸根 硝酸盐
鉴别二 供试品+ H2SO4+Cu，加热生成红棕色的蒸汽
3Cu+8HNO3 3Cu NO3 2 2NO 4H2O
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
1.有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟化物 氧瓶燃烧 无机氟离子
pH4.3
蓝紫色配合物
鉴别试验的项目
一般鉴别试验
药物分析名词解释
药物分析名词解释1．药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2．一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。
因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。
3．专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
４、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(R f值或保留时间)进行的鉴别试验。
名词解释1．一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2．特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质3．恒重答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量4．杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量5．药物纯度答：药物纯度即药物的纯净程度名词解释1．准确度答: 测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示。
2．精密度答: 多次测定所得值的接近程度。
3．专属性答: 能准确测定出被测物的特性。
4．LOD答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。
5．LOQ答: 定量限，样品中被测物能被定量测定的最低量。
6．耐用性答: 在测定条件有小的变化时结果不受影响的承受程度。
7．药品质量标准答: 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
名词解释1． NIRS答: NIRS(near-infrared spectrophotometry)是一种鉴定有机物质十分有用的技术。
中国药典中一般鉴别试验
中国药典中一般鉴别试验主要包括以下几个方面：
1. 外观观察：通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察，可以初步判断药物的真伪。
2. 物理常数测定：通过测定药物的熔点范围、比旋度、折光率等物理常数，可以鉴别药物。
3. 溶解度试验：通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况，可以鉴别药物。
4. 呈色反应和沉淀反应：通过与标准品或已知药物进行呈色反应或沉淀反应，可以鉴别药物。
5. 紫外可见分光光度法：通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱，可以鉴别药物。
6. 红外光谱法：通过测定药物的红外光谱，可以确定药物的官能团和化学结构，进而鉴别药物。
7. 核磁共振法：通过测定药物的核磁共振谱，可以确定药物分子中氢原子的种类和数量，进而鉴别药物。
8. 质谱法：通过测定药物的质谱图，可以确定药物的分子量和分子式，进而鉴别药物。
需要注意的是，不同的药物可能需要采用不同的鉴别方法，而且同一药物也可能有多种鉴别方法。
因此，在进行药物鉴别时，需要根据具体情况选择合适的鉴别方法。
化学分析一般鉴别试验
化学分析一般鉴别试验————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:化学分析一般鉴别试验(二）---芳香第一胺类＼苯甲酸盐＼乳酸盐\枸橼酸盐\钙盐\钡盐芳香第一胺类取供试品约5０ｍg,加稀盐酸１ｍl,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加０.1mｏl/Ｌ亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β－萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
苯甲酸盐（1) 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。
(2) 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐取供试品溶液5ｍｌ（约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ｍl与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至退色,加硫酸铵4g，混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.２ml 和浓氨试液１mｌ，使成两液层；在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色的环。
ﻫ枸橼酸盐（1）取供试品溶液2ｍｌ(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴，加热至沸,加高锰酸钾试液数滴，振摇,紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
(2）取供试品约5ｍg,加吡啶-醋酐(3∶1）约5ml，振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
ﻫ钙盐(1) 取铂丝，用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
（２) 取供试品溶液(1→20）,加甲基红指示液２滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
ﻫﻫ钠盐(１) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品，在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
(2）取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。
ﻫ钡盐（1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。
药物的鉴别 一般鉴别试验和专属鉴别试验的区别
二、一般鉴别试验
中国药典（通则0301）收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐等
三、专属鉴别试验
依 据： 证实某一种药物的依据， 根据每一种药物化学结构上的差异所
引起的物理化学特性，选用某些特有的灵 敏的反应，来鉴别药物的真伪。
收载在药品质量标准正文中。
专属鉴别试验与一般鉴别试验的区别
一般鉴别试验依据某类药物共同的特点,区 别不同类药物。
专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利 用各种药物的化学结构差异,鉴别各个药物 单体。
实例1——巴比妥药物的鉴别
共性：丙二酰脲(CONHCONHCO-)可与某些金属离 子(Ag+、Cu+、Hg2+ 等）反应 呈色或产生沉淀。
药物分析技术
第三章 药物的鉴别试验
第三章 药物的鉴别试验
鉴别试验的项目
一．性状鉴别 二．一般鉴别试验 三．专属鉴别试验
二、一般鉴别试验
依 据： 某一类药物化学结构的特征及其理化性质，通过
化学反应来鉴别其真伪的方法。
无机药物：组成中的阴离子和阳离子的特殊反应； 有机药物：典型的有机官能团反应。
• 只能证实某一类药物，不能证实哪一种。 • 仅供确认药物中单一化学成分。 • 混合药物或有干扰物时，除另有规定，否则不适合。
实例1——巴比妥药物的鉴别
一般鉴别试验
实例1——பைடு நூலகம்比妥药物的鉴别
专属鉴别试验
实例2
四氮唑法: C17位上有α-醇 酮基的药物,如皮 质激素分析。
思考题
查阅药典中，盐酸普鲁卡因的鉴别实验，并分析哪 几项是一般鉴别实验，哪项是专属鉴别试验？
一般鉴别试验 原理
，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀
生成。
钠盐不与碳酸钾发生沉淀反应，而钙盐等其他无机盐可以与碳酸钾生成碳酸钙等
沉淀，根据无沉淀生成的现象，可以排除钙盐等其他无机盐的存在，同时也为第
二步反应提供一个碱性的环境。
在弱碱性溶液中，钠盐与焦锑酸钾反应生成溶解度低的焦锑酸钠沉淀。用玻璃棒
钠盐鉴别
1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色
钠的火焰光谱在可见光区产生589.0及589.6nm两条主要谱线，故钠盐的燃烧火 焰显黄色
钠盐鉴别
2、取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，得有沉淀生成;加用5ml刻度吸管取焦锑酸钾试液4ml
摩擦试管内壁时，可加速沉淀的形成。
K2H2Sb2O7+2Na+→Na2H2Sb2O7↓+2K+
结晶性沉淀
钾盐鉴别
1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色； 但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。
钾的火焰光谱在可见光区有766.49、769.90与404.4nm几条谱线，其中以 766.49与769.90nm两条最强，但人眼在此波长不敏感，故钾盐的燃烧波长显紫色 。如果有钠盐混存，因钠火焰的灵敏度很高，为避其干扰，可透过蓝色钴玻璃将 钠的黄色火焰滤去，此时观察到的火焰显粉红色。 2、取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加0.1%四 苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。
药物分析名词解释体内药物分析名词解释_1
药物分析名词解释体内药物分析名词解释1．药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2．一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。
因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。
3．专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
４、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。
四、名词解释1．一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2．特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质3．恒重答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量4．杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量5．药物纯度答：药物纯度即药物的纯净程度用化学方法区别下列药物1．盐酸普鲁卡因2．盐酸丁卡因3．对乙酰氨基酚4．肾上腺素解: 1．盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。
2．盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。
3．对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。
4．肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成紫红色。
1．准确度答: 测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示。
2．精密度答: 多次测定所得值的接近程度。
3．专属性答: 能准确测定出被测物的特性。
4．LOD答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。
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一般鉴别试验
1 简述
药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为各该药品正文鉴别项下的组成部分。
在药典通则中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。
选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、快速。
对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应。
2 仪器
所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。
3 试药与试液
试药应符合《中国药典》2015年版四部通则0301的要求，使用时应研成粉末或配成试液。
试液除另有规定外，均应按《中国药典》2015年版四部通则8002试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须临用新制。
4 操作方法
同《中国药典》2015年版四部通则0301。
5 注意事项
一般注意事项
5.1.1 供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。
试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液
应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。
5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。
5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。
5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。
5.1.6 试验中需分离沉淀时，采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。
5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。
5.1.8 试验温度，一般温度上升10℃，可使反应速度增加2~4倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。
5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。
5.1.10 反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。
5.1.11 一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，不得任选其中之一作为依据。
部分专项鉴别试验注意事项
5.2.1 水杨酸盐鉴别试验(1) 水杨酸与三氯化铁的反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。
5.2.2 托烷生物碱类鉴别试验如供试品量少，显色不明显时，可改用氢氧化钾小颗粒少许，则在氢氧化钾表面形成深紫色。
5.2.3 枸橼酸盐鉴别试验(1) 高锰酸钾的加入量不宜过多，否则枸橼酸盐将被进一步氧化，致使在加硫酸汞试液或溴试液后均不生成白色沉淀。
5.2.4 钠的火焰试验本反应极灵敏，最低检出量约为的钠离子；若由于试药和所用仪器引入微量钠盐时，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸取试样进行试验。
并只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。
5.2.5 铋盐鉴别试验(1) 必须注意供试溶液的浓度，若铋盐量少时，只能形成红棕色溶液而无沉淀产生，且最后一步反应现象不明显。
5.2.6 钡盐鉴别试验(1) 透视观察所用的绿色玻璃应选能透过488nm波长的滤光片。
5.2.7 银盐鉴别试验(1) 加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，其颜色变为灰黑色，故试验宜避光进行。
5.2.8 锌盐鉴别试验(2) 加硫酸铜量不宜多，因少量铜(Cu++)的存在，则可使沉淀着色，根据Cu++的含量不同，出现的颜色也不同，如下表:
Cu++的不同浓度对锌盐鉴别的影响
“标准规定”项下填写“应符合规定”，“检验结果”项下根据样品检验情况填写“符合规定”或“不符合规定”。
本规程依据《中国药典》2015年版四部通则0301一般鉴别试验制定。