大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)资料

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验一蒸馏和沸点的测定

一、试验目的

1、熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、掌握测定化合物沸点的方法

二、试验原理

1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折

断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，

不多于2/3。

2)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧

瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏

装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8)毛细管口向下。

9)微量法测定应注意：

第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平

四、试验步骤

1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适

量加入热水，搅拌，加热至沸腾。

2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。

3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

五、试验数据

六、问答题

1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，

从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；

(2) 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸

附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；

(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完

全溶解。

上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。

使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？

第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，

第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，

第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。

3、 抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容

易干燥。

4、 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？

答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

5、 减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。

6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。

亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1％-3％.

试验三 苯甲酸的制备

一、实验目的

1、学习苯环支链上的氧化反应

2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法

二、实验原理

COOH H C KMnO CH CH H C -+-5643356

三、实验仪器和药品

天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭

四、实验步骤

1、在烧瓶中放入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g 高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml 水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。

2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。

3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。