固体样品红外光谱的测定(KBr法)
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固体样品红外光谱的测定 KBr法 （KBr法）
一、目的要求
1.掌握 掌握KBr压片制样方法。 压片制样方法。 掌握 压片制样方法 2.了解红外分光光度计的一般操作 了解红外分光光度计的一般操作 使用。 使用。 3.了解化合物红外光谱图的初步解 了解化合物红外光谱图的初步解 析步骤。 析步骤。
二、实验提要
进行红外分析对样品的要求：样品的 进行红外分析对样品的要求： 纯度必须大于98 及不含水 及不含水。 纯度必须大于 %及不含水。 气、液及固体样品均可进行分析，但 液及固体样品均可进行分析， 样品均可进行分析 固体样品较简便。 固体样品较简便。 固体样品的制样方法：压片法、糊剂 固体样品的制样方法：压片法、 法及薄膜法；常用方法：压片法。 法及薄膜法；常用方法：压片法。
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压片法
称取样品 称取样品1~2mg，加入200目的 ，加入 目的KBr粉末 目的 粉末 200mg，于红外灯下在玛瑙乳钵中研磨 ， 均匀，装入压片模具，在抽真空状态下 均匀，装入压片模具， 用油压机以27MPa（约8吨）的压力压 用油压机以 （ 吨 制2min，然后用镊子小心取下压片（厚 ，然后用镊子小心取下压片（ 度约1mm）装入样品架。 度约 ）装入样品架。
红外操作步骤
1．打开红外仪、预热平衡，再打开电 ．打开红外仪、预热平衡， 进入红外工作站，设置相关参数。 脑、进入红外工作站，设置相关参数。 2．样品测定： 将样品架置于样品窗口， ．样品测定： 将样品架置于样品窗口， 进行红外扫描测定。 进行红外扫描测定。 3. 样品解析： 测试结束后对未知物谱 样品解析： 图进行解析，并推断其可能的结构。 图进行解析，并推断其可能的结构。
一、目的要求
1.掌握 掌握KBr压片制样方法。 压片制样方法。 掌握 压片制样方法 2.了解红外分光光度计的一般操作 了解红外分光光度计的一般操作 使用。 使用。 3.了解化合物红外光谱图的初步解 了解化合物红外光谱图的初步解 析步骤。 析步骤。
二、实验提要
进行红外分析对样品的要求：样品的 进行红外分析对样品的要求： 纯度必须大于98 及不含水 及不含水。 纯度必须大于 %及不含水。 气、液及固体样品均可进行分析，但 液及固体样品均可进行分析， 样品均可进行分析 固体样品较简便。 固体样品较简便。 固体样品的制样方法：压片法、糊剂 固体样品的制样方法：压片法、 法及薄膜法；常用方法：压片法。 法及薄膜法；常用方法：压片法。
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压片法
称取样品 称取样品1~2mg，加入200目的 ，加入 目的KBr粉末 目的 粉末 200mg，于红外灯下在玛瑙乳钵中研磨 ， 均匀，装入压片模具，在抽真空状态下 均匀，装入压片模具， 用油压机以27MPa（约8吨）的压力压 用油压机以 （ 吨 制2min，然后用镊子小心取下压片（厚 ，然后用镊子小心取下压片（ 度约1mm）装入样品架。 度约 ）装入样品架。
红外操作步骤
1．打开红外仪、预热平衡，再打开电 ．打开红外仪、预热平衡， 进入红外工作站，设置相关参数。 脑、进入红外工作站，设置相关参数。 2．样品测定： 将样品架置于样品窗口， ．样品测定： 将样品架置于样品窗口， 进行红外扫描测定。 进行红外扫描测定。 3. 样品解析： 测试结束后对未知物谱 样品解析： 图进行解析，并推断其可能的结构。 图进行解析，并推断其可能的结构。