环己酮肟制备
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告环己酮肟的制备实验报告引言：环己酮肟是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。
本实验旨在通过一系列反应步骤，制备出环己酮肟，并对其结构进行表征。
实验步骤：1. 实验所需试剂和设备准备：- 环己酮- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸铵- 氯化亚铁- 乙醇- 水浴- 烧杯、试管、漏斗等实验器材2. 制备环己酮肟的步骤：a. 在烧杯中加入适量的环己酮，加入硝酸和硫酸，反应生成环己酮硝酸酯。
b. 将环己酮硝酸酯与氢氧化钠反应，生成环己酮酸钠。
c. 将环己酮酸钠与碳酸钠反应，生成环己酮。
d. 将环己酮与硫酸铵反应，生成环己酮肟。
e. 通过过滤和洗涤，得到纯净的环己酮肟。
f. 使用乙醇进行结晶，进一步提纯环己酮肟。
结果与讨论：通过实验，我们成功制备出了环己酮肟。
在制备过程中，我们需要注意控制反应条件，以保证反应的顺利进行。
硝酸和硫酸的加入可以促使环己酮与硝酸发生酯化反应，生成环己酮硝酸酯。
而氢氧化钠和碳酸钠的加入，则能够中和环己酮硝酸酯中的酸性，生成环己酮酸钠。
接着，通过与硫酸铵的反应，环己酮酸钠转化为环己酮肟。
在制备环己酮肟的过程中，我们使用了过滤和洗涤等操作，以去除杂质。
最后，通过乙醇的结晶，我们得到了纯净的环己酮肟。
结论：本实验通过一系列反应步骤，成功制备出了环己酮肟，并对其进行了结构表征。
实验结果表明，所制备的环己酮肟具有较高的纯度，可以满足进一步应用的要求。
总结：环己酮肟的制备实验是一项重要的有机合成实验，通过该实验，我们不仅掌握了一系列有机合成的基本操作技巧，还深入了解了有机反应的原理和机制。
同时，实验的成功也为我们进一步研究和应用环己酮肟提供了基础。
实验的成功并不仅仅是结果的呈现，更重要的是在实验过程中我们积累的经验和知识。
通过实验，我们不断提高我们的实验技能，培养了我们的动手能力和创新思维。
这些都将对我们今后的科研工作和学习有着重要的影响。
环己酮肟制备
（一）粗品制备
1. 取样： 分别取两个100ml烧杯制备样品溶液。
30 ml 水 7g 盐酸羟胺 7.5 ml 环己酮
20 ml 水 10 g 醋酸钠
（一）粗品制备
注意事项：
1） 加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通 过加热促使其溶解。
为什么？
2） 加入醋酸钠的作用： ① 使羟胺从盐的形式中游离出来。 ②调整PH值，形成CH3COONa — CH3COOH缓冲溶液，PH 约等于5。
（一）粗品制备
2. 反应
将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时 不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子 塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白 色粉状的环己酮肟结晶。
注意事项： 1） 产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。
2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反 应，应继续振摇。
（二）粗品精制
冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水
洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。
用5ml乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为
89-90℃。
称量，计算产率。
六 思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？
重结晶前用水洗两次，其目的是什么？
实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起
到催化作用？
环己酮肟的制备
环已酮肟的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验步骤 六、实验关键及注意事项 七、思考题
一 实验目的
学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟 的反应原理和实验方法。
二 实验原理
醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具 有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类 化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的 醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提 纯醛、酮。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。
制备环己酮肟的实验
50.设计合成实验的原理和步骤。
一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料【实验原理】2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。
羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。
但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。
本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。
本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。
【实验步骤】1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。
观察并记录实验现象。
2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。
用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。
3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。
有更多白色固体析出。
4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。
5、计算理论值和收率。
对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。
二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料【实验原理】C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O+C6H5=NOH(环己酮肟)本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。
羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。
但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。
NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。
若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。
环己酮肟的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握环己酮肟的制备方法。
2. 了解酮与羟胺的缩合反应原理。
3. 熟悉实验操作步骤和实验现象。
二、实验原理环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，可通过酮与羟胺的缩合反应制备。
反应方程式如下：C6H10O + NH2OH·HCl → C6H10NO + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、锥形瓶、回流装置、冷凝管、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：环己酮、羟胺盐酸盐、乙酸钠、蒸馏水、无水硫酸钠、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将环己酮、羟胺盐酸盐和乙酸钠按一定比例混合。
（2）将混合物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。
2. 缩合反应（1）将烧杯放入恒温水浴锅中，加热至60℃。
（2）保持温度恒定，搅拌反应液，使反应进行。
（3）观察反应液颜色变化，记录反应时间。
3. 结晶（1）反应结束后，停止加热，冷却反应液至室温。
（2）向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9。
（3）将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌使其析出晶体。
（4）抽滤，收集晶体。
4. 干燥（1）将收集到的晶体放入烘箱中，于60℃下干燥2小时。
（2）取出晶体，称重，计算产率。
五、实验现象与结果1. 实验现象（1）反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色。
（2）结晶过程中，溶液中出现白色晶体。
2. 实验结果（1）反应时间：2小时。
（2）产率：60%。
六、讨论与分析1. 实验结果表明，环己酮与羟胺的缩合反应可以成功制备环己酮肟。
2. 实验过程中，反应温度和pH值对产率有较大影响。
温度过高或过低、pH值过高或过低都会导致产率降低。
3. 在结晶过程中，加入适量的无水硫酸钠有助于晶体的析出，提高产率。
七、结论通过本实验，我们成功制备了环己酮肟，并了解了酮与羟胺的缩合反应原理。
实验过程中，掌握了实验操作步骤和实验现象，为今后的实验工作奠定了基础。
环己酮肟制备
环己肟的制备
思考题
• 停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关注水阀（泵）会有 什么问题产生 • 在环己酮肟的制备过程中，要加入醋酸钠，其目的是什 么？能否用其他碱代替，如果有，有哪些？
环己酮肟的制备
谢谢
<第二组>
汇报人：朱倩 组员：叶雯文、徐飞瑶、李慧、周颖
环己酮肟的制备
产品介绍：
分子式： C6H11NO 分子量： 113.16 CAS号： 100-64-1 性质： 白色棱柱状晶体。熔点89-90℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、 醚、甲醇。 制备方法： 环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。 用途： 用于有机合成。
环己酮肟的制备
主反应：
C6H10O+NH2OH· HCl
环己酮肟的制备
• 1． 羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶 与 使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继 续振摇。 • 2． 配制70％硫酸溶液时是将酸倒入水中，绝不可搞错。因放热强 烈，必须水浴冷却。 • 3． 重排反应很激烈，并要保持温度在 ，滴加过程中必须一直加 热。温度均不可太高，以免副反应增加。 • 4． 用氨水中和时会大量放热，故开始滴加氨水成尤其是要放慢滴 加速度。否则温度太高，将导致酰胺水解。 • 5． 己内酰胺为低熔点固体，减压蒸馏过程中极易固化析出，堵塞 管道，可采用空气冷凝管，并用电吹风在外壁加热等方法，防止固 体析出。
环己酮肟的制备
环己酮肟制备
<第二组>
汇报人：朱倩 组员：叶雯文、徐飞瑶、李慧、周颖
环己酮肟的制备
一、产品 的介绍
二、反应 原理
三、药品 与仪器
四、实验 步骤
五、注意 事项
环己酮肟的制备
有机化学实验
Chem is try !
6. 思考题
1、在制备环己酮肟时，为什么要加入醋酸 钠？
有机化学实验
Chem is try !
实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论
Chem is try !
二、实 验 原 理：
R R C O + NH2OH R R OH C N
亲核加成-消去
O + NH2OH.HCl
NaAc(aq.)
N
OH
有机化学实验
Chem is try !
三、药品和仪器：
药品：环己酮,（羟胺盐酸盐，无水醋酸钠-- 羟胺）。
注：羟胺不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速
有机化学实验
Chem is try !
步骤（续）：
粉状固体环己酮肟
滴加完后用橡皮塞塞住瓶口， 并不断激烈振荡瓶子5~10min
冷却, 抽滤, 水洗,抽干
环己酮肟
有机化学实验
Chem is try !
五、注意事项：
1.与羟胺反应时温度不宜过高。
2.加完环己酮以后，充分摇荡反应 瓶使反应完全，若环己酮肟呈白 色小球状，则表示反应未完全， 需继续振摇。
实验步骤及现象记录格式：
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
有机化学实验
Chem is try !
请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！
环己酮肟实验报告
环己酮肟实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除环己酮肟实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol).四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g盐酸羟胺溶解于7.5ml水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh水溶液中和（ph=8左右）并冷却至室温。
将2.7ml环己酮加入50ml的圆底烧瓶中，加入4.0ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol).四、实验步骤：在50mlde烧杯内将2.5g盐酸羟胺溶解于7.5ml水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh水溶液中和（ph=8左右）并冷却至室温。
将2.7ml环己酮加入50ml的圆底烧瓶中，加入4.0ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
乙醚的制备思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告中文名称:环己酮肟英文名称:Cyclohexanone oxime别名:甘氨酰胺盐酸盐盐酸甘氨酰胺氨基乙酰盐酸盐更多名称:Glycinamide monohydrochloride CAS号:100-64-1分子式:C6H11NO分子量:113.1576SMILES：ON=C1CCCCC1环己酮肟是化学药品1. 性状：白色棱柱状晶体。
2. 密度（g/mL,20℃）：未确定3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定4. 熔点（ºC）：88-925. 沸点（ºC,常压）：206-2106. 沸点（ºC, KPa）：未确定7. 折射率：未确定8. 闪点（ºC）：909. 比旋光度（º）：未确定10. 自燃点或引燃温度（ºC）: 未确定11. 蒸气压（mmHg, ºC）：未确定12. 饱和蒸气压（kPa, ºC）：13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定14. 临界温度（ºC）：未确定15. 临界压力（KPa）：未确定16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定19. 溶解性：溶于水；乙醇；醚；甲醇。
储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
密封保存。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。
1、急性毒性：大鼠经口LD：>500mg/kg；小鼠腹膜腔LD50：250mg/kg；小鼠途径未知LD50：710mg/kg；2、其他多剂量毒性：大鼠经口TDLo：250mg/kg/2W-I；大鼠经口TDLo：1625mg/kg/13W-I；大鼠吸入TCLo：1mg/m3/24H/90D-C；小鼠经口TDLo：175mg/kg/2W-C；小鼠经口TDLo：26117mg/kg/13W-C；3、致突变性：在哺乳动物躯体细胞中突变实验：小鼠淋巴细胞，1938 mg/L；。
6-环己酮肟的制备-48-ok
边加边摇
粉状固体(环己酮肟)析出
滴加完后用橡皮塞塞住瓶口 激烈振荡5~10min
环己酮肟析出完全 冰水冷却、抽滤 10mL水洗两次 抽滤、压干
环己酮肟晶体 干燥，称重
有机化学实验
五、注意事项：
Chem is try !
有机化学实验
二、实 验 原 理：
Chem is try !
O NH2OH
Beckmann重排
NOH H
OH N
H2SO4
O
NH(CH2)6C n
nylon-6 聚己内酰胺
己内酰胺
环己酮肟用于合成己内酰胺，己内酰胺是重要的 化工原料，聚合生成聚己内酰胺，用途极为广泛。
有机化学实验
二、实 验 原 理：
二、实 验 原 理：
Chem is try !
实验方案：
➢ 本实验设计为滴加NaAc，产生的羟胺随即反应，这 样可以减少羟胺的分解。同时NaAc与产生的HAc形成 缓冲对，稳定溶液的pH，使反应得以进行。
➢ 本实验为非均相反应，因此要搅拌或振摇。
➢ 本实验利用产物与反应物的物态以及水溶性的差别进 行分离。
有机化学实验
二、实 验 原 理：
Chem is try !
R
C O + NH2OH R
R
C R
NOH + H2O
此反应醛、酮在酸性条件下有利，但酸性过强羟胺成 盐失去活性，故此反应需控制在一定pH(4~5)下进行。
羟胺不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速分解。
OH
O
N
NaAc
环己酮肟的制备
七．数据记录与计算
1、数据记录
加入环己酮/ mL 羟胺盐酸盐/ g 结晶乙酸钠/g 精环己酮肟/g
2、计算收率
化学与化工学院
收率收集 理的 论精 产环 量己 10酮 0%
理论产量：8.6g
-
第15页
有机化学实验
八、注意事项
第2讲 分馏及折射率的测定
1、与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶使反应
名称 分子量
环己酮 98.14 环己酮肟 113.157
化学与化工学院
表1 主要试剂及产品的物理常数
性状
无色透明液体 无色棱柱晶体
折光率
1.4507 -
溶解度：克/100ml
比 重 熔点℃ 沸点℃
溶剂
水 醇醚
0.9478 -112.4 -31.2 2.4 - -
-
90 206
-
--
-
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有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。
1)冰水浴中冷却到室温，析出结晶 2)抽滤 3)滤饼用少量洗涤
滤液 化学与化(工弃学去院)
滤饼 A)倒入表面皿 (产物) B)空气中晾干
纯环己酮肟无 色棱柱晶体-
称重
计算
产率
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有机化学实验 第2讲 分馏及折
O + N H 2O H
NO H
C
+ H 2O
① 环己酮溶液配制：在250mL锥形瓶中，加入50mL水和7g 羟胺盐酸盐，摇动 使其溶解。再加入7.8mL环己酮，摇动，使其溶解，备用。
① 粗产物在布什漏斗上抽滤，固体每次用2~3ml水洗涤两次， ② 抽干后，在滤纸上进一步地压干，尽量挤出水分。
环己酮肟的制备 华南理工大学有机化学实验讲义
提问：为什么还需要激烈振荡呢？(探究问题三)
环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中，环己酮与羟 胺不能较好接触，因此反应不够彻底，激烈振荡使得环己 酮与羟胺充分接触，反应完全，尽量转变为环己酮肟。
化学与化工学院
第13页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
六．实验步骤
3 分离(抽滤)
O + NH2OH
分解。
4) 反应容器要用冰水冷却。
化学与化工学院
第16页
有机化学实验
九、思考题
第2讲 分馏及折射率的测定
1、为什么把反应混合物先放到冰水浴中冷却后再过滤？
答：为了让环己酮肟析出
2、粗产物抽滤后，用少量水洗涤除去什么杂质？用水量的多少对实验结果 有什么影响？
答：洗去乙酸钠，用水过多会使产量偏低。
化学与化工学院
化学与化工学院
第5页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
三、实验仪器与试剂
1. 药品：环己酮7.8mL(7.5g，0.076mol)，羟[qiǎng胺[àn]盐酸盐7g(0.1mol)，结晶乙酸钠 10g(0.073mol)。
2. 仪器和材料：烧杯，锥形瓶、抽滤瓶、表面皿、玻璃棒，布氏漏斗。
名称 分子量
。
化学与化工学院
第7页
有机化学实验
四．实验装置
第2讲 分馏及折射率的测定
图1 搅拌反应装置
化学与化工学院
图2 减压抽滤装置
第8页
有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
五、实验流程
制备环已酮肟的一般过程：
化学与化工学院
第9页
100mL烧杯
250mL锥形瓶
有机化20m学L水实验
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实验原理：
肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这 种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫 做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时， 通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置， 即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟 基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体 专一性的。
试剂和仪器：
注意事项：
1.控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化； 2.环己酮肟要干燥，否则反应很难进行； 3.温度上升到110~120， 当有气泡产生时，立即移去 火源，
思考题：
1.制备环己酮肟时,加入醋酸钠的目的是什么? 答：做缓冲作用，使羟胺从盐的形式中游离出来。调整PH 值，形成CH3COONa_CH3COOH缓冲溶液，PH约等于5. 2.酸性过强对反应有什么负面影响 答:影响速度。 3.为什么要分批加入环己酮。 答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要的副 反应或出现危险。 4.为什么还需要搅拌或激烈震荡。 答：环已酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中，环已酮 与羟胺不能较好接触，因此反应不够彻底，激烈震荡使得 环已酮与羟胺的充分接触，反应完全，尽量转变为环己酮 肟。
试剂： 乙酸钠 仪器：
烧杯 量筒 圆底烧瓶 搅拌器 温度计 直形冷凝管 搅拌桨 布氏漏斗 抽滤器 抽滤瓶
盐酸羟胺
环己酮
水
实验流程图：
实验过程：
在250ml磨口锥形瓶中，将9g盐酸羟胺及 20g结晶醋酸钠溶解在60ml水中，温热此溶液， 使达到35~40℃。每次2ml分批加入15ml环己 酮，边加边振荡，此时即有固体析出。加完后 将混合物抽滤，固体用少量的水洗涤。抽干后， 在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥，得到产 品为白色晶体，熔点为89~90℃。
己内酰胺的制备：在500ml烧杯中，加入10g 环己酮肟和20ml 85%硫酸，玻璃棒搅拌使反应 物混合均匀。在烧杯中放置一只200℃的温度计， 小心慢慢加热烧杯，当开始有气泡的时候，立即 移去热源，此时发生强烈的放热反应，温度很快 自行上升，反应在几秒钟内立即冷却完成。 稍冷却后，将此溶液倒入250ml三口瓶中。 三口瓶分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗， 在冰盐水中冷却。当溶液温度下降至0~5℃时， 不断的搅拌下小心滴入20%氢氧化铵溶液，控制 温度在20℃以下，以免己内酰胺在温度较高时发 生水解，直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性。
环己酮肟介绍:
分子式：C6H11 熔点89-90℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、醚、甲醇。
实验目的
1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制 备酰胺方法和原理； 2、掌握Beckmann重排反应历程； 3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、 沸点测定等基本操作。