环己酮肟制备

己内酰胺的制备：在500ml烧杯中，加入10g 环己酮肟和20ml 85%硫酸，玻璃棒搅拌使反应 物混合均匀。在烧杯中放置一只200℃的温度计， 小心慢慢加热烧杯，当开始有气泡的时候，立即 移去热源，此时发生强烈的放热反应，温度很快 自行上升，反应在几秒钟内立即冷却完成。 稍冷却后，将此溶液倒入250ml三口瓶中。 三口瓶分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗， 在冰盐水中冷却。当溶液温度下降至0~5℃时， 不断的搅拌下小心滴入20%氢氧化铵溶液，控制 温度在20℃以下，以免己内酰胺在温度较高时发 生水解，直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性。
环己酮肟介绍:
Fra Baidu bibliotek
分子式：C6H11NO
分子量：113.16 熔点：89-90℃ 熔点89-90℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、醚、甲醇。
实验目的
1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制 备酰胺方法和原理； 2、掌握Beckmann重排反应历程； 3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、 沸点测定等基本操作。
实验原理：
肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这 种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫 做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时， 通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置， 即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟 基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体 专一性的。
试剂和仪器：
注意事项：
1.控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化； 2.环己酮肟要干燥，否则反应很难进行； 3.温度上升到110~120， 当有气泡产生时，立即移去 火源，
思考题：
1.制备环己酮肟时,加入醋酸钠的目的是什么? 答：做缓冲作用，使羟胺从盐的形式中游离出来。调整PH 值，形成CH3COONa_CH3COOH缓冲溶液，PH约等于5. 2.酸性过强对反应有什么负面影响 答:影响速度。 3.为什么要分批加入环己酮。 答：为了避免剧烈反应，温度迅速上升。引起不必要的副 反应或出现危险。 4.为什么还需要搅拌或激烈震荡。 答：环已酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中，环已酮 与羟胺不能较好接触，因此反应不够彻底，激烈震荡使得 环已酮与羟胺的充分接触，反应完全，尽量转变为环己酮 肟。
试剂： 乙酸钠 仪器：
烧杯 量筒 圆底烧瓶 搅拌器 温度计 直形冷凝管 搅拌桨 布氏漏斗 抽滤器 抽滤瓶
盐酸羟胺
环己酮
水
实验流程图：
实验过程：
在250ml磨口锥形瓶中，将9g盐酸羟胺及 20g结晶醋酸钠溶解在60ml水中，温热此溶液， 使达到35~40℃。每次2ml分批加入15ml环己 酮，边加边振荡，此时即有固体析出。加完后 将混合物抽滤，固体用少量的水洗涤。抽干后， 在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥，得到产 品为白色晶体，熔点为89~90℃。