环己酮肟的制备

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环己酮肟制备实验报告单

实验名称：环己酮肟的制备实验日期：2023年10月26日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法。

2. 掌握环己酮肟的制备过程，并观察其物理性质。

3. 了解环己酮肟的用途及在实际生产中的应用。

二、实验原理环己酮与羟胺在酸性条件下发生缩合反应，生成环己酮肟。

反应方程式如下：C6H10O + NH2OH → C6H11NO + H2O三、实验器材1. 环己酮：5mL2. 羟胺：5mL3. 盐酸：1mL4. 水浴锅5. 冷水浴6. 试管7. 烧杯8. 移液管9. 玻璃棒10. 酒精灯11. 酒精12. 纱布四、实验步骤1. 在试管中加入5mL环己酮，用移液管加入5mL羟胺，轻轻振荡，使两种试剂充分混合。

2. 用移液管加入1mL盐酸，再次轻轻振荡，使混合液呈酸性。

3. 将混合液置于水浴锅中，加热至60℃，保持30分钟。

4. 加热完成后，将混合液转移到冷水浴中冷却至室温。

5. 用玻璃棒搅拌混合液，观察是否有晶体析出。

6. 将晶体过滤，用酒精洗涤晶体，再用纱布将晶体晾干。

7. 称量干燥后的环己酮肟，记录质量。

8. 观察环己酮肟的物理性质，如颜色、形状、溶解度等。

五、实验结果1. 环己酮肟为白色晶体，具有熔点89-90℃。

2. 环己酮肟溶于水、乙醇、醚、甲醇等溶剂。

3. 制备得到的环己酮肟质量为0.5g。

六、实验讨论1. 在实验过程中，保持反应体系的酸性对环己酮肟的生成至关重要。

如果反应体系过于碱性，可能会导致环己酮肟的分解。

2. 加热温度和时间对环己酮肟的生成也有一定影响。

温度过高或时间过长，可能会导致环己酮肟的分解。

因此，在实验过程中，需要严格控制加热温度和时间。

3. 在实验过程中，观察晶体析出的现象有助于判断环己酮肟的生成。

晶体析出后，应及时进行过滤、洗涤和干燥，以保证环己酮肟的纯度。

七、实验总结本实验通过环己酮与羟胺的缩合反应成功制备了环己酮肟。

实验过程中，我们掌握了环己酮肟的制备方法，观察了其物理性质，并了解了其在实际生产中的应用。

环己酮肟的制备实验报告

环己酮肟的制备实验报告环己酮肟的制备实验报告引言：环己酮肟是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。

本实验旨在通过一系列反应步骤，制备出环己酮肟，并对其结构进行表征。

实验步骤：1. 实验所需试剂和设备准备：- 环己酮- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸铵- 氯化亚铁- 乙醇- 水浴- 烧杯、试管、漏斗等实验器材2. 制备环己酮肟的步骤：a. 在烧杯中加入适量的环己酮，加入硝酸和硫酸，反应生成环己酮硝酸酯。

b. 将环己酮硝酸酯与氢氧化钠反应，生成环己酮酸钠。

c. 将环己酮酸钠与碳酸钠反应，生成环己酮。

d. 将环己酮与硫酸铵反应，生成环己酮肟。

e. 通过过滤和洗涤，得到纯净的环己酮肟。

f. 使用乙醇进行结晶，进一步提纯环己酮肟。

结果与讨论：通过实验，我们成功制备出了环己酮肟。

在制备过程中，我们需要注意控制反应条件，以保证反应的顺利进行。

硝酸和硫酸的加入可以促使环己酮与硝酸发生酯化反应，生成环己酮硝酸酯。

而氢氧化钠和碳酸钠的加入，则能够中和环己酮硝酸酯中的酸性，生成环己酮酸钠。

接着，通过与硫酸铵的反应，环己酮酸钠转化为环己酮肟。

在制备环己酮肟的过程中，我们使用了过滤和洗涤等操作，以去除杂质。

最后，通过乙醇的结晶，我们得到了纯净的环己酮肟。

结论：本实验通过一系列反应步骤，成功制备出了环己酮肟，并对其进行了结构表征。

实验结果表明，所制备的环己酮肟具有较高的纯度，可以满足进一步应用的要求。

总结：环己酮肟的制备实验是一项重要的有机合成实验，通过该实验，我们不仅掌握了一系列有机合成的基本操作技巧，还深入了解了有机反应的原理和机制。

同时，实验的成功也为我们进一步研究和应用环己酮肟提供了基础。

实验的成功并不仅仅是结果的呈现，更重要的是在实验过程中我们积累的经验和知识。

通过实验，我们不断提高我们的实验技能，培养了我们的动手能力和创新思维。

这些都将对我们今后的科研工作和学习有着重要的影响。

环己酮肟的制备实验报告

环己酮肟的制备实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。

然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。

五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。

篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。

然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。

将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。

加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。

将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。

测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。

思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。

因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。

所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。

另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。

因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。

制备环己酮肟的实验

50.设计合成实验的原理和步骤。

一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料【实验原理】2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。

羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。

但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。

本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。

本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。

【实验步骤】1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。

观察并记录实验现象。

2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。

用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。

3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。

有更多白色固体析出。

4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。

5、计算理论值和收率。

对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。

二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料【实验原理】C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O+C6H5=NOH(环己酮肟)本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。

羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。

但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。

NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。

若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。

实验七-1 环己酮肟的制备

环酮肟的制备
环已酮肟的制备
一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、思考题
一实验目的
学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。
二实验原理
醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。
本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。
O + NH2OH NOH + H2O
三仪器试剂
仪器：100 ml 锥形瓶、烧杯，布氏漏斗吸虑瓶、真空泵等药品：盐酸羟胺 7.0g，
醋酸钠 10g，
环己酮 7.5ml。
四实验步骤
（一）粗品制备（二）粗品精制
（一）粗品制备
1. 投料：分别取100ml锥形瓶和烧杯制备样品溶液。
注意事项：
1）加入的醋酸钠溶解慢，可通过加热促使其溶解。
为什么？
2）加入醋酸钠的作用： ① 使羟胺从盐的形式中游离出来。 ②调整PH值，形成CH3COONa — CH3COOH缓冲溶液，PH 约等于5。
2. 反应
将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？
重结晶前用水洗两次，其目的是什么？
实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起
到催化作用？
酸性过强对反应有什么负面影响？
注意事项： 1）产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。
2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反应，应继续振摇。

环己酮肟制备

环己肟的制备
思考题
• 停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关注水阀（泵）会有什么问题产生 • 在环己酮肟的制备过程中，要加入醋酸钠，其目的是什么？能否用其他碱代替，如果有，有哪些？
环己酮肟的制备
谢谢
<第二组>
汇报人：朱倩组员：叶雯文、徐飞瑶、李慧、周颖
环己酮肟的制备
产品介绍：
分子式： C6H11NO 分子量： 113.16 CAS号： 100-64-1 性质：白色棱柱状晶体。熔点89-90℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、醚、甲醇。制备方法：环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。用途：用于有机合成。
环己酮肟的制备
主反应：
C6H10O+NH2OH· HCl
环己酮肟的制备
• 1．羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶与使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。 • 2．配制70％硫酸溶液时是将酸倒入水中，绝不可搞错。因放热强烈，必须水浴冷却。 • 3．重排反应很激烈，并要保持温度在，滴加过程中必须一直加热。温度均不可太高，以免副反应增加。 • 4．用氨水中和时会大量放热，故开始滴加氨水成尤其是要放慢滴加速度。否则温度太高，将导致酰胺水解。 • 5．己内酰胺为低熔点固体，减压蒸馏过程中极易固化析出，堵塞管道，可采用空气冷凝管，并用电吹风在外壁加热等方法，防止固体析出。
环己酮肟的制备
环己酮肟制备
<第二组>
汇报人：朱倩组员：叶雯文、徐飞瑶、李慧、周颖
环己酮肟的制备
一、产品的介绍
二、反应原理
三、药品与仪器
四、实验步骤
五、注意事项

环己酮肟的制备

2016/12/3
有机化学实验
Chem is try !
6. 思考题

1、在制备环己酮肟时，为什么要加入醋酸钠？
有机化学实验
Chem is try !
实验报告的撰写
实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产品外观和产率计算讨论
Chem is try !
二、实验原理：
R R C O + NH2OH R R OH C N
亲核加成-消去
O + NH2OH.HCl
NaAc(aq.)
N
OH
有机化学实验
Chem is try !
三、药品和仪器：
药品：环己酮,（羟胺盐酸盐，无水醋酸钠-- 羟胺）。

注：羟胺不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速
有机化学实验
Chem is try !
步骤（续）：
粉状固体环己酮肟
滴加完后用橡皮塞塞住瓶口，并不断激烈振荡瓶子5~10min
冷却, 抽滤, 水洗,抽干
环己酮肟
有机化学实验
Chem is try !
五、注意事项：
1.与羟胺反应时温度不宜过高。
2.加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。
实验步骤及现象记录格式：
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
有机化学实验
Chem is try !
请同学们先凭实验卡领取仪器，然后各自进行实验操作！

环己酮肟实验总结

环己酮肟实验总结引言环己酮肟是一种常用的有机合成试剂，具有重要的化学性质和应用价值。

本实验旨在通过合成环己酮肟，探究其合成方法和相关性质，并总结实验过程中的操作技巧和实验结果。

实验目的1.掌握环己酮肟的合成方法；2.理解环己酮肟的结构和性质；3.分析实验过程中的操作技巧，总结实验结果。

实验原理环己酮肟的合成可以通过以下步骤完成：1.首先，将环己酮与羟肟盐反应，生成环己酮肟的中间体；2.然后，通过中和反应，在中间体中加入碱性条件，使中间体产生缩合反应，得到最终的环己酮肟产物。

合成过程中需要注意的是，反应条件的控制和实验操作的准确性，其中影响合成结果的关键参数包括反应时间、反应温度和反应物的比例等。

实验步骤1.实验前的准备工作包括准备所需试剂和仪器设备，确保实验环境的安全；2.在实验操作台上准备好所需的实验药品和实验器材；3.取一烧杯，称取适量的环己酮和羟肟盐，按照所需的摩尔比例加入烧杯中；4.用玻璃杯加热器加热烧杯中的反应物，控制反应温度在适当的范围内；5.反应进行一定的时间后，将烧杯取出，用冷水浴将温度迅速降低；6.加入适量的碱性溶液，进行中和反应；7.过滤得到所需的环己酮肟产物；8.对产物进行干燥、称量等处理，得到最终结果。

实验结果与分析根据实验操作步骤，最终得到环己酮肟产物，并进行相关性质测试。

实验结果显示产物质量符合预期，纯度较高，满足实验要求。

结论通过本次实验，我们成功合成了环己酮肟，并对其结构和性质进行了分析。

实验结果表明，合成方法和操作技巧对于产物的纯度和质量有重要影响，合理控制反应条件是实验成功的关键。

此次实验不仅使我们加深了对环己酮肟的认识，还提高了我们的实验操作能力和实验数据分析能力。

同时，本实验也为进一步研究和应用环己酮肟提供了实验基础。

参考文献[1] Smith, J. D., & Balcells, D. (2014). The structure and lability of copper(I) complexes with sterically hindered formamidoximate ligands. Inorganic Chemistry, 53(16), 8524-8534.[2] Wang, W., & Ge, Y. (2017). Recent progress in transition-metal-catalyzedC(sp2)− H amination. Advanced Synthesis & Catalysis, 359(20), 3526-3547.。

环己酮肟的制备实验报告

化学药品：“化学药品”这个词，可能会令大多数人都想到我们在生病时吃的某种西药，这一理解的歧义，主要来自于“药品”二字。

其实啊，“药品”并不仅仅是指吃的药物，也包含了化学试剂。

所以，我们这里说的“化学药品”，其实指的是化学试剂——做化学实验用的化学物质。

环己酮肟：环己酮肟是化学药品。

白色棱柱状晶体。

溶于水；乙醇；醚；甲醇。

用于有机合成。

环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。

储存于阴凉、通风的库房。

远离火种、热源。

应与氧化剂分开存放，切忌混储。

密封保存。

采用防爆型照明、通风设施。

禁止使用易产生火花的机械设备和工具。

储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

避免与氧化剂接触。

食入：如果受害人是意识清醒，给予2-4个满杯牛奶或水。

经口决不会放弃任何一个失去知觉的人。

立即就医。

吸入：立即接触到新鲜空气中删除。

如果没有呼吸，进行人工呼吸。

如呼吸困难，给输氧。

获得医疗救助。

皮肤：至少15分钟，而用大量肥皂和水冲洗皮肤去除被污染的衣服和鞋子。

如果刺激持续或发展，获取医疗援助。

眼睛：冲洗眼睛，用大量的水冲洗至少15分钟，偶尔抬一下上下眼睑。

获得医疗救助。

小泄漏/泄露：真空或清扫物质，并到一个合适的地方处置容器中。

立即清理泄漏，使用适当的防护设备。

避免产生灰尘的条件。

提供通风。

个人防护：眼睛：佩戴合适的防护眼镜或化学安全护目镜OSHA 的眼睛和面部防护条例29 CFR 1910.133或欧洲标准EN166。

皮肤：穿戴适当的防护手套，以防止皮肤接触。

服装：穿适当的防护服以防止皮肤接触。

R22Harmful if swallowed.吞食有害。

6-环己酮肟的制备-48-ok

(2) 加入7.8mL环己酮,振摇溶解 (3) 滴加NaAc溶液（10g结晶醋酸钠+20mL水）
边加边摇
粉状固体(环己酮肟)析出
滴加完后用橡皮塞塞住瓶口激烈振荡5~10min
环己酮肟析出完全冰水冷却、抽滤 10mL水洗两次抽滤、压干
环己酮肟晶体干燥，称重
有机化学实验
五、注意事项：
Chem is try !
有机化学实验
二、实验原理：
Chem is try !
O NH2OH
Beckmann重排
NOH H
OH N
H2SO4
O
NH(CH2)6C n
nylon-6 聚己内酰胺
己内酰胺
环己酮肟用于合成己内酰胺，己内酰胺是重要的化工原料，聚合生成聚己内酰胺，用途极为广泛。
有机化学实验
二、实验原理：
二、实验原理：
Chem is try !
实验方案：
➢ 本实验设计为滴加NaAc，产生的羟胺随即反应，这样可以减少羟胺的分解。同时NaAc与产生的HAc形成缓冲对，稳定溶液的pH，使反应得以进行。
➢ 本实验为非均相反应，因此要搅拌或振摇。
➢ 本实验利用产物与反应物的物态以及水溶性的差别进行分离。
有机化学实验
二、实验原理：
Chem is try !
R
C O + NH2OH R
R
C R
NOH + H2O
此反应醛、酮在酸性条件下有利，但酸性过强羟胺成盐失去活性，故此反应需控制在一定pH(4~5)下进行。
羟胺不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速分解。
OH
O
N
NaAc

环己酮肟的制备

七．数据记录与计算
1、数据记录
加入环己酮/ mL 羟胺盐酸盐/ g 结晶乙酸钠/g 精环己酮肟/g
2、计算收率
化学与化工学院
收率收集理的论精产环量己 10酮 0%
理论产量：8.6g
-
第15页
有机化学实验
八、注意事项
第2讲分馏及折射率的测定
1、与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶使反应
名称分子量
环己酮 98.14 环己酮肟 113.157
化学与化工学院
表1 主要试剂及产品的物理常数
性状
无色透明液体无色棱柱晶体
折光率
1.4507 -
溶解度：克/100ml
比重熔点℃ 沸点℃
溶剂
水醇醚
0.9478 -112.4 -31.2 2.4 - -
-
90 206
-
--
-
第6页
有机化学实验第2讲分馏及折射率的测定
完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。
1)冰水浴中冷却到室温，析出结晶 2)抽滤 3)滤饼用少量洗涤
滤液化学与化(工弃学去院)
滤饼 A)倒入表面皿 (产物) B)空气中晾干
纯环己酮肟无色棱柱晶体-
称重
计算
产率
第10页
有机化学实验第2讲分馏及折
O + N H 2O H
NO H
C
+ H 2O
① 环己酮溶液配制：在250mL锥形瓶中，加入50mL水和7g 羟胺盐酸盐，摇动使其溶解。再加入7.8mL环己酮，摇动，使其溶解，备用。
① 粗产物在布什漏斗上抽滤，固体每次用2~3ml水洗涤两次， ② 抽干后，在滤纸上进一步地压干，尽量挤出水分。