磷酸酯抗燃油的检测指标
5、漆膜倾向是否可以反映油的劣化程度？该指标如何测定？C a n V P R r e p r e s e n t t h e d e g r e e o f E H C o i l d e g r a d a t i o n?
H o w t o p e r f o r m t h e t e s t?
Not usually. We have developed the interpretation guideline for mineral oils. MPC (or VPR) is quite effective at detecting micro-dieseling and the products produced in this process. We recommend the following guideline to use in establishing condemning limits for an EHC system.
Test Method Suggested Target Suggested Warning
Level
Viscosity (cSt) 粘度 D445 38.4 – 44.2 +/‐ 10% initial Specific Gravity (g/ml) 比重 D792 1.12 1.17 Color 颜色 D1500 1.5 3
Water Content (ppm) 水含量 D6304 <500 800
Acid Number (mg KOH/g) 酸值 D974 0.05 0.10 Chloride (ppm) 氯含量 N/A 10 max 50 RULER (RULER Number) RULER值 D6971 <400 >650 Resistivity (Gohm?cm) 电阻率 D1169 >5 5
ISO Particle Count 清洁度 ISO 4406 13/10 15/12 Mineral Oil (%) 矿物油 D02.CS96 <0.5 0.5 Patch Test (color) 膜片测试（颜色） D2276 Auto Ignition Temp (oC) 自燃点 D2155 566 566 Foaming (tend./stab. (ml) 泡沫特性 D892 10/nil 50/nil Total Metal Content (ppm) 总金属量 D5185 0 3 Flash Point (oC) 闪点 D92 235 235 Air Release Time (min) 空气的释放值 D3427 <5 7 6、影响抗燃油空气释放值的因素有哪些？空气释放值为什么会超标？超标的影响？特别是对伺服阀造成什么影响？如何改善抗燃油空气释放值？ W h a t w i l l i n f l u e n c e t h e a i r r e l e a s e p r o p e r t y o f t h e E C H o i l? W h y w o u l d t h e a i r r e l e a s e b e o u t o f l i m i t? W h a t i s t h e i m p a c t o f o u t o f l i m i t, e s p e c i a l l y t h e i m p a c t t o t h e s e r v o v a l v e? H o w t o i m p r o v e a i r r e l e a s e? Metallic salts and acids will impact air release. This creates an autocatalytic cycle causing more and more fluid degradation. 标准控制表 专业资料 QB XXX铝业发电有限责任公司企业标准Q/QLFDxxxxx-2010 ）管理标准抗燃油（EH 实施2010-04-01 2010-04-01发布 铝业发电有限责任公司XXX布发 专业资料 目次 前言................................................................................................................................................ ..... II 1 范围................................................................................................................................................ . (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 职 责................................................................................................................................................ . (1) 4 管理内容与方法 (1) 附录A（规范性附录）标准执行情况反馈意见表 (5) 专业资料 前言 为认真贯彻上级颁发的有关抗燃油（EH）的法律、法规、规程和标准，规范XXX铝业发电有限责任公司抗燃油（EH）管理，特制定本管理标准。 —―本标准由设备部提出。 —―本标准由设备部归口。 —―本标准主要起草人： —―本标准部门审核人： —―本标准标审核人： —―本标准批准人：钟克飞 专业资料 抗燃油（EH）管理标准 1 范围 本标准适用于XXX铝业发电有限责任公司（以下简称“公司”）抗燃油（EH）的管理，并对抗燃油（EH）的管理职能、管理内容与要求、检查与考核做出规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。《电厂用磷酸酯抗燃油运行及维护管理导则》（DL/T 571-2007） 一：磷酸酯合成基础油的性能 磷酸酯分为正磷酸酯和亚磷酸酯两类，其中正磷酸酯又可分为伯、仲、叔磷酸酯，适于作合成油使用的主要是叔磷酸酯。磷酸酯的性能如下： 1）物理性能：磷酸酯的密度大致在0.90～1.25kg/cm3之间，挥发性通常低于相应粘度的矿物油，粘度随分子量的增大而增大，烷基芳基磷酸酯粘度适中，并有较好的粘温性能。 2）难燃性：难燃性是磷酸酯最突出特性之一，在极高温度下磷酸酯也能燃烧，但它不传播火焰，着火后会很快自灭。 3）润滑性：由于磷酸酯含有元素磷，是一种很好的润滑材料，可用作极压抗磨剂。 4）水解稳定性：由于磷酸酯是有机醇或酚与无机磷酸反应的产物，故其水解稳定性不好。在一定条件下，磷酸酯可以水解，特别是油中的酸性物质会起到催化水解的作用。 5）热氧化稳定性：磷酸酯的热稳定性和氧化稳定性取决于酯的化学结构。通常三芳基磷酸酯的允许使用温度范围为150～170℃，烷基芳基磷酸酯的允许使用温度范围为105～121℃。 6）溶解性：磷酸酯对许多有机化合物具有极强的溶解能力，是一种很好的溶剂。二：多元醇酯型难燃液压油与普通抗磨液压油的混用问题 多元醇酯型液压油（polyol ester，也称为脂肪酸酯型、HFDU型难燃液压油）是由高性能的合成酯与精选的添加剂调配而成，具有铁金属和非铁金属的防腐保护作用，优异的氧化安定作用。因其很高的自燃点，所以在航空、电力、钢铁冶金等特殊行业被应用，多元醇酯型液压油与液压系统材料有很好的相容性，能与大多数密封材料相容，特别是：丁腈橡胶，氟橡胶，聚四氟乙烯，硅橡胶，氨基甲酸酯（URETHANE）。但是下列密封件最好不要使用：氯丁橡胶（Neoprene），丁基橡胶（butyl），乙丙烯橡胶（EPR），低密度丁腈橡胶（Low nitrile Buna-N）。同时，因该种液压液很容易和矿油型液压油互换，且性能优异，有很好的生物可降解性等优点，尽管其价格是矿油型液压油的两倍以上，仍然被使用在许多对于阻燃和环保要求较高的场所。 鉴于上述可能出现的两种液压油、液的互混事故，设备使用时主要考虑的因素是油液与密封件的相容性，以及油液是否还能起到抗燃效果。多元醇酯型难燃液压液通常与矿油型液压油应用的系统中的合成橡胶材料相容，就是说这些油品与橡胶相接触时不会出现问题。但是对制造商有特殊说明的特殊合成橡胶密封件和蛇管，需要注意。 多元醇酯型难燃液压液与大多数的抗磨防锈液压油都能相容，但是，当原使用矿油型液压油的系统要转换到使用该种难燃液压液时，必须放掉矿油型液压油，再用所要选用的多元醇酯型难燃液压油清洗。为了保证充分的抗燃作用，95％的矿油型液压油应该被排放干净，以保证液压系统在高温场所使用时不会出现着火的危险，需要解释的是以矿物油为基础油的抗磨液压油在高温下会连续着火，而难燃液压油在极高温情况下也会冒烟，闪燃，但是火势不会蔓延。在进行更换时，应检查、更换破损的元件、垫片、密封件，同时液压油箱液位视窗和过滤元件应该清洗或更换。 三：酯类油 酯类油是综合性能较好，开发应用最早的一类合成润滑油，目前世界上的喷气发动机润滑油几乎全部是酯类油，根据分子中酯基的多少和位置，酯类油可分为双酯、多元醇酯和复酯。 1）粘温特性：酯类油的粘温特性良好，粘度指数较高。加长酯分子的主链，粘度增大，粘度指数增高。主链长度相同时，带侧链的粘度较大，粘度指数较低；带芳基侧链的，粘度指数更低。双酯中常用的癸二酸酯、壬二酸酯的粘度指数均在150以上。 2）低温性能：双酯中带支链醇的，通常具有较低的凝点。同一类型的酯，随着分子量的增加而低温粘度增加。 抗核抗体检测试剂注册技术审查指导原则 (征求意见稿) 本指导原则旨在指导注册申请人对抗核抗体( Antinuclear antibody ，ANA )检测试剂注册申报资料的准备及撰写，同时也为技术审 评部门审评注册申报资料提供参考。 本指导原则是对抗核抗体检测试剂的一般要求，申请人应依据产品的具体特性确定其中内容是否适用，若不适用，需具体阐述理由及相应的科学依据，并依据产品的具体特性对注册申报资料的内容进行充实和细化。 本指导原则是供申请人和审查人员使用的指导性文件，但不包括注册审批所涉及的行政事项，亦不作为法规强制执行，如果有能够满足相关法规要求的其他方法，也可以采用，但需要提供详细的研究资料和验证资料，相关人员应在遵循相关法规的前提下使用本指导原则。 本指导原则是在现行法规和标准体系以及当前认知水平下制定的，随着法规、标准的不断完善和科学技术的不断发展，本指导原则相关内容也将适时进行调整。 一、适用范围 抗核抗体作为自身免疫病( autoimmune diseases ，AID ) 重要的生物学标志，是临床应用中最广泛、最基础的一组自身抗体。临床常见于系统性红斑狼疮 ( Systemic Lupus Erythematosus ，SLE )、干燥综合征、系统性硬化病、混合结缔组织病及多发性肌炎/皮肌炎等系统性(非器官特异性) AID 患者。同时，ANA 可见于器官特异性AID 患者，如自身 免疫性肝病、自身免疫性甲状腺炎等。除此之外，ANA 也可见于慢性 感染性疾病及健康人群中 细胞核是ANA 靶抗原所在的最重要的结构部位，因此传统意义上的 ANA 是指抗细胞核抗原成分的自身抗体总称。随着检测技术的改进，尤其是培养细胞抗原基质（如HEp-2 细胞）的广泛应用，ANA 的定义扩展到以真核细胞各种成分（包括细胞核、细胞浆、细胞骨架蛋白及细胞分裂周期蛋白等）为靶抗原的自身抗体的总称。 目前，ANA 检测分成ANA 总抗体的检测和针对靶抗原的特异性自身抗体检测。其中，ANA 总抗体的检测方法主要包括间接免疫荧光法（indirect immunofluorescence,IIF ）、酶联免疫吸附法（Enzyme-Linked ImmunoSorbent Assay ，ELISA ）等。ANA特异性自身抗体检测方法主要包括ELISA法、线性免 疫印迹法（line immunoassay,LIA ）、化学发光免疫分析法（c hemiluminescence immunoassay,CLIA ）等。 本指导原则所述抗核抗体检测试剂是指利用间接免疫荧光法、酶联免疫吸附法、化学发光法、线性免疫印迹法等基于抗原抗体反应原理，针对人血清、血浆样本中总抗核抗体或针对靶抗原的特异性自身抗体进行体外定性和/ 或半定量和/或定量检测的试剂。同时，本指导原则是针对抗核抗体检测试剂的通用指导原则，申请人应结合具体产品的特点进行申报。如果申报产品有具体指导原则，应参照执行。 本指导原则适用于进行注册申请和相关许可事项变更的产品。依据《体外诊断试剂注册管理办法》（国家食品药品监督管理总局令第5 号）（以下简称《办法》）、《食品药品监管总局关于印发体外诊断试剂分类子目录的通知》（食药监械管 2013 〕242 号），抗核抗体及针对靶抗原的特异性自身抗体检 测试剂属于自身抗体检测试剂，管理类别为□类6840。 二、注册申报资料要求注册申报资料的撰写应符合《办法》和《关于公布体外诊断试剂注册申报资料要求和批准证明文件格式的公告》（国家食品药品监督管理总局公告2014 年第44 号）（以下简称44 号公告） 抗燃油运行规范 一、抗燃油指标 特 性 新油指标 运行指标 酸度，mgKOH/g 0.03 0.1 粘度指数，SUS(40℃) 220 200～230 最大含水量，% 0.03 0.1 颗粒分布，NAS 8级 优于6级 电阻率，GOHM/cm 12 6 最大含氯量，ppm 20 100 外观 浅黄色 浅棕色 二、抗燃油指标控制 1、酸度指标控制 高酸度会导致抗燃油产生沉淀、起泡以及空气间隔等问题。应严密监视抗燃油酸度指标，推荐每月检测一次。当酸度指标达到0.08～0.1 mgKOH/g时，投再生装置(按再生装置投运规程进行)。 2、粘度指标控制 抗燃油的粘度指标是比较稳定的，只有当抗燃油中混入了其它液体，它的粘度才发生变化。所以说，监视抗燃油的粘度是为了监视污染。推荐每六个月检测一次。 3、含水量控制 由于磷酸酯的水解趋势，水是引起它分解的最主要的原因。水解所产生的酸性产物又催化产生进一步的水解，促进敏感部件的腐蚀和/或侵蚀。当含水量不是很大(<0.2%)时，可使用过滤介质吸附或在油箱的通气孔上装带干燥剂的过滤器。当抗燃油中含水量很大时，需使用真空脱水。含水量指标推荐每三个月检测一次。 4、颗粒度指标控制 抗燃油中的固体颗粒主要来源于外部污染及内部零件的磨损，包括不正确的冲洗和经常更换过滤滤芯。抗燃油中颗粒度指标过高，会引起控制元件卡涩、节流孔堵塞及加速液压元件的磨损等，油中的固体颗粒还会加快抗燃油的老化。所以说，油中的颗粒度指标对整个系统影响很大，应严格加以控制。推荐每月检测一次。通常采取如下措施来控制抗燃油的颗粒污染： 1) 在系统中合理地布置过滤器； 2) 新油过滤合格后才能加入到系统中； 3) 经常开起滤油泵旁路滤油。 注意：每次更换过滤器滤芯后应装上冲洗板进行油冲洗。 5、电阻率指标控制 抗燃油高电阻率可帮助防止由电化学腐蚀引起的伺服阀损坏。要保持高的电阻率，需做到： 1) 保持抗燃油在好的工作环境中运行； 2) 经常更换滤芯； 3) 防止矿物油和冷却水对抗燃油的污染。 葡萄酒中抗氧化物质及检测方法 姓名：冯朝朝 指导老师：阎贺静 河北科技师范学院食品科技学院酿酒工程专业 摘要：目的: 建立高效液相色谱.二苯基三硝基苯肼在线法评价葡萄酒清除自由基的活性， 研究其抗氧化活性物质基础方法: 葡萄酒样品经分离，在柱后与工作液在三通处混合，于 管中充分反应后，流经检测器记录反应信号，以水溶性维生素类似物为标准计算活性成分的 抗氧化当量，比较不同地区葡萄酒总抗氧化能力及活性成分差异；结果: 通过定性分析得 出葡萄酒样品中没食子酸、原儿茶酸、原花青素、咖啡酸和没食子酸乙酯对自由基具有清除 活性自由基的作用，但原花青素二聚体香草酸、丁香酸和对香豆酸没有清除活性自由基的作 用，不同地区葡萄酒总抗氧化能力不同，所含抗氧化活性成分也有较大差异，其中原花青素 二聚体与没食子酸活性最强，目的: 建立高效液相色谱.二苯基三硝基苯肼在线法评价葡萄酒 清除自由基的活性，研究其抗氧化活性物质基础方法: 葡萄酒样品经分离，在柱后与工作 液在三通处混合，于管中充分反应后，流经检测器记录反应信号，以水溶性维生素类似物为 标准计算活性成分的抗氧化当量，比较不同地区葡萄酒总抗氧化能力及活性成分差异；结 果: 通过定性分析得出葡萄酒样品中没食子酸、原儿茶酸、原花青素、咖啡酸和没食子酸乙 酯对自由基具有清除活性自由基的作用，但原花青素二聚体香草酸、丁香酸和对香豆酸没有 清除活性自由基的作用，不同地区葡萄酒总抗氧化能力不同，所含抗其次是儿茶素和未知物， 活性较弱的是咖啡酸#原儿茶酸和没食子酸乙酯；结论: 葡萄酒中含有多种抗氧化活性物 质; 该法能够实现对天然产物抗氧化活性的分析，具有在线无损高通量筛选快速分析的特 点。 关键词：葡萄酒；抗氧化活性；测定方法 人们的生活水平一直在不断提高，葡萄酒也渐渐地在中国得到普及和流行，它已经发展成为新时代大众所喜爱的时尚饮品。适量的消费葡萄酒可以降低心血管疾病、动脉粥样硬化、血小板聚集和癌症等多种疾病的发病率。葡萄酒的各种保健功效被认为与这些物质的抗氧化能力有关。我国葡萄酒工业以及葡萄酒市场正在不断地发展，并且这一趋势将会不断扩长。但目前为止，系统地研究我国葡萄酒的主要抗氧化成分和抗氧化能力的研究非常少。对于葡萄酒抗氧化能力的研究可以很好的评价葡萄酒的质量，为消费者提供参考，并且为葡萄酒的工艺措施改革提供理论依据。然而，由于抗氧化自身的复杂性和反应机制的多重性，使得目前没有一种标准方法可以代替和概括其它测定方法。抗氧化活性测定方法按照分析原理有不同的分类,根据是否进行生物体试验可以分为：体内试验和体外试验；根据测定目标是否为酶可以分为：酶法测定和非酶法测定；根据反应机理不同可以分为：以供氢为机理的方法、以供电子为机理的方法和兼有二者的方法；根据实验所用仪器可分为：分光光度计法、荧光法、化学发光法、色谱法等。高效 1还原力的测定 样品2ml加到2ml 0.2mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.6）和2ml 1%的铁氰化钾溶液的混合液中。混合物在50℃保温20min，然后在反应混合物中加入2ml 10%的TCA，混合后以3000rpm 离心10min，取上清液2ml与2ml蒸馏水以及0.4ml 0.1%氯化铁在反应试管中反应，10min 后测定其在700nm处的吸光值。吸光值越大表明还原力越强。 注意：建议蛋白浓度以5mg/ml左右变化，例如2.5，5之类变化。但具体情况应根据吸光值大小而定。 0.2mol/L pH6.6的磷酸盐缓冲液的配制见附表。 铁氰化钾溶液应盛装在棕色瓶中。 比色皿的用法：可见光(>400nm)用玻璃比色皿（即没有标字母或者标G的比色皿），紫外光时（<400nm）用石英比色皿（即标Q字比色皿）。 2 DPPH自由基清除活性的测定 将1.5ml样品液添加到1.5ml含0.1 mmol/L DPPH的95％乙醇中，混合，振荡，在 室温下放置30min，然后在波长517nm处检测（Ai）。清除率计算公式为： 空白为1.5 ml 95%的乙醇加入1.5 ml蒸馏水调零。 式中：Ac——对照为1.5 ml DPPH溶液加上1.5 ml蒸馏水在517nm处的吸光值；Aj——1.5ml样品液加上1.5 ml 95%的乙醇在517nm处的吸光值； Ai——1.5ml样品液加上1.5 ml DPPH溶液在517nm处的吸光值； 注意：建议酶解液蛋白浓度以2mg/ml 左右变化，如0.5,1,2,2.5之类变化，但是具体情况应视清除率而定，最终结果应有清除率大于50%和小于50%的情况。 DPPH样品有毒，需戴口罩和手套进行操作。而且DPPH试剂很昂贵，用时注意节约。0.1m mol/L DPPH 乙醇溶液的配制：准确称取0.00395gDPPH，用95%的乙醇溶液溶解并定容到100ml。 3 在卵黄磷脂体系中抗氧化能力的测定 以卵黄脂蛋白为底物的LPO模型反应体系包括:体积比为1:25稀释的卵黄悬液(卵黄用等体积的pH7.45，0.lmol/LPBS配成，使用前磁力搅拌10min)0.2 mL、一定浓度的样品溶液0.lmL、25m moll/LFeSO4溶液0.2mL，用PBS缓冲液补足至2.0mL。对照管除不加样液外其他试剂同前。将上述2种试管同时置37℃恒温水浴锅中保温培养1h。取出后，加入20%TCA0.5mL，静置10 min后，与对照管于3500r/min离心10min，取2.0mL上清液，分别加入质量分数为0.8%硫代巴比妥酸(TBA)溶液1.0mL，加塞于100℃水浴15min，取出冷却。空白管以2.0mLPBS溶液代替，在532nm下测定吸光度，样品对卵黄脂蛋白LPO的抑制率表示为: SA(%)=(Ac一AS)/A C×100 式中:Ac一不加样品的吸光度 As一加入样品的吸光度 注意：卵黄溶液不用时应放置冰箱保存。 酶解液蛋白浓度以5mg/ml左右调整，但具体应视清除率大小而定，对酶解液蛋白浓度 E H系列 抗燃油再生分离装置 使 用 说 明 书 常州思源电力设备有限公司 一、概述 抗燃油广泛用于工业上需要使用抗燃油的液压或润滑系统。抗燃油与传统的矿物油相比具有更好的润滑性。在汽轮机组上，抗燃油在控制系统中应用已有漫长的历史，然而它在有水的情况下，却很容易降低油的稳定性和润滑性。水能使油液发生乳化，加速油液氧化变质生成酸，从而使油膜厚旗减小。细微的水滴液浑浊，粘度下降。水滴在低温下形成的冰晶卡住元件，加速元件磨损，导致金属表面疲劳和腐蚀。 二、结构特点 E H系列抗燃油滤油机主要由粗滤器、输油泵、油水分离器、高分子净化装置、加热器、精滤器等组成，具有体积小、重量轻、移动方便、操作简单等特点。 三、型号参数 四、主要技术指标 含氯量≤0.005% 酸值≤0.01mgKOH/g 清洁度NAS4级 电阻率增加 过滤精度≤3um 五、工作原理 油液先通过进油口、输油泵进入一级精滤器.再生装置 ，去除油液运行过程中产生的酸，再生装置能够恢复降解磷酸脂，在延长使用寿命的同时，有效地减少油液的浪费，，细小颗杂质在通过高精度净化器后被分离滤除，洁净的油液从出口流出。 六、抗燃油处理效果保证值 注（1）油中颗粒污染度测定，可以按美国宇航局标准（NA51638）或美国飞机工业（ALA）美国材料测验协会（ASTM）、美国汽车工程师协会（SAE）联合提出的标准（MOOG）。它们都是规定取100ml 试样测定其悬浮固体杂质的颗粒数分布；各级粒径范围的颗粒数分 （2）国产中压抗燃油无电阻率指标。 容量200MW及以上的发电机组，汽轮机调速及液压系统多采用磷酸脂抗燃油。注入的新油清洁度（所含杂质粒度及颗粒浓度）必须要求达到NAS1638 6级或MOOG3级标准。采用一般滤油机是不能满足此要求的。KYL型系列产品专用于磷酸脂抗燃油的清洁过滤再生。具有高精度过滤单元，进行净化处理可保证满意的效果。运行中的抗燃油也需要定期或连续除去机械杂质和再生处理。 使用KYL型处理抗燃油，都应该在室内进行。油在常温状态下粘度较大，为此净油机上装有加热系统，能较快提高油温到50~60℃，以利于有效净化效果。 抗核抗体谱（ANAs）检测项目及项目物价收费： 注明：项目编号3-2抗核提取物抗体测定，其中包含检测抗体（抗SSA、抗SSB、抗JO －1、抗Sm、抗nRNP、抗ScL-70、抗着丝点抗体的测定） 该表中湛江及附院收费是参考2011年版的湛江物价局医疗收费及附院0212年收费，请核对并完善。 抗核抗体谱17s亚辉龙中标编号：3179998，中标价：T, 优惠价：T ，抗核抗体谱12S亚辉龙中标编号：3179999, 中标价格：T, 优惠价：T，抗核抗体谱8S亚辉龙中标编号：3180000 ，中标价格：T, 优惠价：T 项目的临床意义如下： 1.高滴度的抗U1-nRNP抗体是混合性结缔组织病（MCTD，夏普综合征）的标志， 阳性率为95-100％，抗体滴度与疾病活动性相关。在30-40％的系统性红斑狼疮患 者中也可检出抗U1-nRNP抗体，但几乎总伴有抗Sm抗体。 2.抗SmD1抗体是系统性红斑狼疮的特异性标志，与抗dsDNA抗体一起，是系统性 红斑狼疮的诊断指标，但阳性率仅为5-10％。 3.抗SS-A（Ro60）抗体最常见于干燥综合征（40-80％）、也见于系统性红斑狼疮 （30-40％）和原发性胆汁性肝硬化（20％）中，偶见于慢性活动性肝炎。此外， 在100％的新生儿红斑狼疮中可出现抗SS-A抗体。该抗体可经胎盘传给胎儿引起 炎症反应和新生儿先天性心脏传导阻滞。 4.抗SS-A（Ro52）抗体在自身免疫性疾病中是一个非特异性指标，与多种自 身免疫性疾病都有相关性，在很多疾病处于稳定期、控制好的情况下会 显示阴性；如果阳性会提示复发或者优先于其它指标预警，起到预防提 示作用。此指标合并其它指标阳性，常会提示预后不好。 5.抗SS-B抗体几乎仅见于干燥综合征（40-80％）和系统性红斑狼疮（10-20％）的 女性患者中，男女比例为29:1。在干燥综合征中抗SS-A抗体和抗SS-B抗体常同 时出现。 6.抗Scl-70抗体见于25-75％的进行性系统性硬化症（弥散型）患者中，因实验方法 和疾病活动性而异（Scl=硬化症）。在局限型硬化症中不出现。 7.抗Jo-1抗体见于多肌炎，阳性率为25-35％。常与合并肺间质纤维化相关。 8.1977年，Wolfe及其同事首先在多肌炎病人中描述了抗PM-Scl抗体，并把该抗体 叫做抗PM抗体。在1984年，Reichlin与其同事经过研究，发现了抗PM-1抗体的 更准确的特征和命名（抗PM-Scl抗体）。在50-70%的所谓的重叠综合征患者中可 检出这些抗体，在这些患者中可合并出现多肌炎（PM）、皮肌炎（DM）和进行性 系统性硬化症（Scl）。抗PM-Scl抗体在进行性系统性硬化症（弥散型）中的阳性 率为3%，在多肌炎和皮肌炎中的阳性率为8%。 9.抗着丝点抗体与局限型进行性系统性硬化症（CREST综合征：钙质沉着、Raynaud’s 病、食管功能障碍、指硬皮病、远端血管扩张）有关，阳性率为70-90%。 10.抗PCNA抗体对系统性红斑狼疮具有很高的特异性，但其阳性率仅为3％ 11.抗dsDNA抗体对系统性红斑狼疮具有很高的特异性。除抗Sm抗体外，抗dsDNA 抗体也可作为该病的一个血清学指标，阳性率为40-90%。 几种抗氧化剂含量的测定 一、实验目的 1.掌握抗坏血酸（AsA）含量的测定。 二、实验原理 抗坏血酸（AsA）测定的原理： （1）AsA生理生化作用 抗坏血酸是植物细胞重要的抗氧化剂，通过清除体内的自由基和活性氧（H2O2）等，使机体免受氧化损伤。 （2）AsA含量的测定方法 a、2, 6-二氯靛酚滴定法 b、2, 4-二硝基苯肼分光光度法 c、荧光分光光度法 d、近红外分光光度法 e、电位滴定法 f、钼蓝比色法 g、2,2-联吡啶分光光度法 （3）二联吡啶法测定AsA含量的原理 三、实验材料和主要试剂 实验材料：菠菜叶片 实验试剂：5%TCA溶液、150mmol/L NaH2PO4(PH7.4)溶液、10%TCA溶液、44% H3PO4、4% 2, 2-二联吡啶；3% FeCl3。 四、实验步骤 （一）AsA含量的测定 1、标准曲线的制作 配制浓度为1mmol/L的AsA标准母液，分别配制成0、0.1、0.2 、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mmol/L 的AsA标准液。分别取0.2ml AsA标准液，分别加入0.2ml NaH2PO4（PH7.4）溶液、0.2ml H2O，混匀，30s后，分别加入0.4ml 10% TCA溶液、0.4ml H3PO4溶液、0.4ml 2, 2-二联吡啶溶液，0.2ml 3%FeCl3溶液，37℃，60min，测A525nm。以AsA浓度为横坐标， 以OD值为纵坐标，制作标准曲线。 2、提取 称2.5g菠菜叶片1份，将样品剪碎加入10ml 5% TCA, 研磨，15000xg离心10min，上清液定容至25ml。 3、测定 分别取0.2ml上述制备的上清液和去离子水，分别加入0.2ml NaH2PO4（PH7.4）溶液、0.2ml H2O，混匀，30s后，分别加入0.4ml 10% TCA溶液、0.4ml H3PO4溶液、0.4ml 2, 2-二联吡啶溶液，0.2ml 3%FeCl3溶液，37 ℃，60min，在525nm下测定OD值。 根据标准曲线计算样品中AsA的含量。 五、实验结果 抗氧化剂含量（ug/gFW）＝抗氧化剂浓度（ug/ml）*提取液体积（ml）/样品的重量（g）抗氧化剂浓度（ug/ml）=（3.214*17.613+0.0012）/1.3095=43.23ug/ml 抗氧化剂含量（ug/gFW）43.23*25ml/2.500g=432.3（ug/gFW） 六、分析和讨论 1.抗氧化剂由植物体合成，待植物被破坏易被氧化，在实验中需迅速操作，防止抗氧化剂 被氧化。 2.还原型谷胱甘肽是植物细胞内另一种重要的抗氧化剂。它含有活性的巯基，极易被氧化。 GSH可以预知不饱和脂肪酸生物膜组分及其他敏感部位的氧化分解，防止膜脂过氧化， 中华人民共和国电力行业标准 电厂用抗燃油验收、运行监督及维护治理导则 DL/T 571—95 Guide for acceptance,in-service supervision and maintenance of fire-resistant fluid used in power plants 中华人民共和国电力工业部 1995-05-03批准 1995-10-01实施 随着电力工业的进展，机组功率不断增大，蒸汽参数和汽轮机调速系统油压相应提高。为防止高压油泄漏酿成火灾，调速系统操纵液已广泛采纳合成磷酸酯抗燃液压液，简称抗燃油。为使现场工作人员更好地掌握抗燃油的性能和老化规律，做好新抗燃油的验收、运行中抗燃油的监督与维护工作，特制定本导则。 本导则是总结我国十几年来抗燃油科研成果及电厂使用经验，并参考国外同类导则而制订的，在使用本导则时应考虑设备类型及实际状况，并参照制造厂家的讲明及要求执行。 1 主题内容与适用范围 1.1 本导则阐明了大型汽轮机调速系统以及小汽轮机高 压旁路系统使用的磷酸酯抗燃油的性能，规定了运行中抗燃油的质量操纵标准。 1.2 制定本导则的目的是，为电厂工作人员掌握抗燃油使用性能及变化规律提供指导，对新抗燃油的验收及运行油的监督、维护作出规定。 1.3 本导则不适用于矿物汽轮机油和调速系统用的其他工作介质。 2 引用标准 GB 7597 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法 GB 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法) GB 510 石油产品凝点测定法 GB 3536 石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法) GB 264 石油产品酸值测定法 GB 7600 运行中变压器油水分含量测定法(库仑法) GB/T 12579润滑油泡沫特性测定法 DL 421 绝缘油体积电阻率测定法 抗核抗体介绍 抗核抗体在多种自身免疫病中均呈不同程度的阳性率，如系统性红斑狼疮（SLE，95% ~100%）、类风湿性（RA，10%~20%）、混合性结缔组织病（MCTD，80%~100%）、干燥综合症（SjS,10%~40%）、全身性硬皮病（85%~90%）、狼疮性（95%~100%）、原发性胆汁性肝硬化（95%~100%）等，但经皮质激素治疗后，阳性率可降低。抗核抗体在类人中约有20％～50％IgG型ANA呈阳性，小儿类风湿ANA的阳性率约19％～35％，伴发虹膜睫状体炎者阳性率高（505~90%），故ANA阳性预示类风湿有发生慢性睫状体炎的可能。已发现75％类风湿病人有多形核白细胞的特异性ANA或抗中性粒细胞胞浆抗体（ANCA）可使白细胞核受到破坏。 抗核抗体是一组对细胞核内的DNA，RNA，蛋白或这些物质的分子复合物的自身抗体。按其核内各个分子的性能不同可将各ANA区分开来，如(一)抗DNA抗体，（二）抗组蛋白抗体，（三）抗非组蛋白抗体，（四）抗核仁抗体等。每一大类又因不同抗原特性而再分为许多种类。因此ANA在广义上是一组各有不同临床意义的自身抗体，更确切的名称应为抗核抗体谱。ANA 主要存在于IgG，也见于IgM、IgA，甚至LgD及LgE中。 常见的核免疫荧光杭核抗体试验有以下几种图形：（1）均质型：核质染色均匀一致，这种染色型常与抗组蛋白和抗DNA抗体有关；（2）斑点型：核质染色呈斑点状，抗可提取性核抗原（ENA）抗体常呈这种染色型；（3）周边型：荧光染色围绕在核膜周围，它与抗DNA抗体有关；（4）核仁型：仅有核仁染色，具有抗4-6sRNA抗体呈现这种染色型；（5）着丝点型：在体外培养的细胞株（喉癌细胞）在核分裂相期时，可见到荧光染色的着丝点排列成特殊图型，而在鼠肝做底物中看不到此类图型，而被遗漏。 抗核抗体的分类，由于核抗原不同，有多种不同的ANA 。 抗DNA抗体 抗DNA抗体有抗双链DNA（ds DNA）和抗单链(ss DNA)抗体之分。抗ds DNA抗体与S LE的关系密切，且随疾病的活动度而升降，病情好转者其滴度多下降甚或转阴。抗ss DN 关于抗燃油使用过程中常见问题的看法 一：运行过程中出现泡沫特性和空气释放值的超标，上述现象日益普遍日益严重，其主要原因来自于矿物油的污染。 １．加错油 ２．返厂维修油动机时用了矿物油 ３．伺服阀及其他零部件受到污染 二：电阻率指标不合格 １．测试误差 ２．油质污染及老化 三：空气释放值不合格 1.油质污染 2.测试方法不正确 四：油质发黑 １．电加热 ２．离子交换及真空脱水 ３．油质老化 五：ＩＣＬ（ＡＫＺＯ）产品与科聚亚（大湖）产品的比较及鉴别 科聚亚46SJ、以化集团抗燃油和中国新标准 新磷酸酯抗燃油质量标准比较表 说明： 1、46SJ各项指标测试方法和中国电力行业的测试方法一致；出厂标准完全符合中国标准； 2、PLUS的自然温度测试方法ASTM E659‐78和中国的方法DL/T 706不同，按PLUS的方法测试的温度要高于中国方法40~50℃；同样是测试温度，PLUS的燃点和闪点的检测方法是ASTM D‐92； 3、PLUS 的比重是在16℃时检测的,而中国的要求是20℃; 4、在电阻率这个指标中，PLUS没有说明检测结果是在什么温度下测试的； 科聚亚抗燃油46SJ与以化集团抗燃油材料对比 科聚亚抗燃油 以化集团抗燃油 以化集团抗燃油 产品名称 Reolube Turbofluid 46SJ抗燃油 Fyrquel EHC Fyrquel EHC PLUS 化学名称 三二甲苯基磷酸酯 混合物 混合物 化学成分 三二甲苯基磷酸酯 100% 三二甲苯基磷酸酯40%-50% 特丁基二苯基磷酸酯15%-21% 二特丁基苯基磷酸酯15%-21% 三特丁基苯基磷酸酯5%-9% 三苯基磷酸酯7.5%-15% 二特丁基苯基磷酸酯10%-30% 三特丁基苯基磷酸酯0%-10% 特丁基二苯基磷酸酯65%-85% 三苯基磷酸酯0%-4% 总抗氧化能力检测试剂盒(FRAP法) 产品编号产品名称包装 S0116 总抗氧化能力检测试剂盒(FRAP法) 100次 产品简介： 总抗氧化能力检测试剂盒(FRAP法)，即Total Antioxidant Capacity Assay Kit with FRAP method，简称T-AOC Assay Kit，是一种采用Ferric Reducing Ability of Plasma (FRAP)方法，可以对血浆、血清、唾液、尿液等各种体液，细胞或组织等裂解液、植物或中草药抽提液、或各种抗氧化物(antioxidant)溶液的总抗氧化能力进行检测的试剂盒。 活性氧(Reactive oxygen species, ROS)主要包括羟基自由基、超氧自由基和过氧化氢。在细胞或组织的正常生理代谢过程中会产生活性氧，同时一些环境因子例如紫外照射、γ射线照射、吸烟、环境污染等也可以诱导活性氧的产生。活性氧产生后，可以导致细胞内脂、蛋白和DNA等的氧化损伤，诱发氧化应激(Oxidative stress)，继而导致各种肿瘤、动脉粥样硬化、风湿性关节炎、糖尿病、肝损伤、以及中枢神经系统疾病等。 机体中存在多种抗氧化物，包括抗氧化大分子、抗氧化小分子和酶等，可以清除体内产生的各种活性氧，以阻止活性氧诱导的氧化应激(oxidative stress)的产生。一个体系内的各种抗氧化大分子、抗氧化小分子和酶的总的水平即体现了该体系内的总抗氧化能力。因此测定血浆、血清、尿液、唾液等各种体液，细胞或组织等裂解液中的总抗氧化能力具有非常重要的生物学意义。 植物或中草药抽提液、或各种抗氧化物溶液的总抗氧化能力的检测可以用于检测各种溶液的抗氧化能力的强弱，可以用于筛选强抗氧化能力的药物。 FRAP法测定总抗氧化能力的原理是酸性条件下抗氧化物可以还原Ferric-tripyridyltriazine (Fe3+-TPTZ)产生蓝色的Fe2+-TPTZ，随后在593nm测定蓝色的Fe2+-TPTZ即可获得样品中的总抗氧化能力。由于反应在酸性条件下进行，可以抑制内源性的一些干扰因素。并且由于血浆等样品中的铁离子或亚铁离子的总浓度通常低于10μM，因此血浆等样品中的铁离子或亚铁离子不会显著干扰FRAP法的检测反应。由于反应体系中的铁离子或亚铁离子是和TPTZ螯合的，样品本身含有的少量金属离子螯合剂通常也不会显著影响检测反应。 Antioxidant Fe3+-TPTZ ——————> Fe2+-TPTZ (蓝色) 提供了抗氧化物Trolox作为对照。Trolox是一种维生素E的类似物，水溶性较好，抗氧化能力和维生素E相近。 本试剂盒方便快捷，加入待测样品后3-5分钟即可进行吸光度测定，通常10-20个样品可以在十多分钟内检测完毕。 本试剂盒可以检测100个样品。 包装清单： 产品编号产品名称包装 S0116-1 TPTZ稀释液 15ml S0116-2 TPTZ溶液 1.5ml S0116-3 检测缓冲液 1.5ml S0116-4 FeSO4·7H2O 200mg S0116-5 Trolox溶液 (10mM) 0.1ml —说明书1份 保存条件： -20℃保存，一年有效。其中S0116-2 TPTZ溶液，S0116-3 检测缓冲液和S0116-5 Trolox溶液 (10mM)需避光保存。 注意事项： 在酸性条件下呈蓝色或接近蓝色的试剂会对本试剂盒的检测产生干扰，需尽量避免。 如果样品中含有外加的较高浓度的铁盐或亚铁盐，会干扰测定。但血浆、血清、细胞或组织裂解液等样品中含有的微量的铁盐或亚铁盐不会干扰测定。 样品中不能添加DTT、巯基乙醇等影响氧化还原反应的物质，也不宜添加Tween、Triton和NP-40等去垢剂。 测定时需可以测定A593的酶标仪一台(测585-605nm也可以)或可以测定微量样品的分光光度计一台。 TPTZ对人体有刺激性，请注意适当防护。 为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。 5、漆膜倾向是否可以反映油的劣化程度？该指标如何测定？C a n V P R r e p r e s e n t t h e d e g r e e o f E H C o i l d e g r a d a t i o n? H o w t o p e r f o r m t h e t e s t? Not usually. We have developed the interpretation guideline for mineral oils. MPC (or VPR) is quite effective at detecting micro-dieseling and the products produced in this process. We recommend the following guideline to use in establishing condemning limits for an EHC system. Test Method Suggested Target Suggested Warning Level Viscosity (cSt) 粘度 D445 38.4 – 44.2 +/‐ 10% initial Specific Gravity (g/ml) 比重 D792 1.12 1.17 Color 颜色 D1500 1.5 3 Water Content (ppm) 水含量 D6304 <500 800 Acid Number (mg KOH/g) 酸值 D974 0.05 0.10 Chloride (ppm) 氯含量 N/A 10 max 50 RULER (RULER Number) RULER值 D6971 <400 >650 Resistivity (Gohm?cm) 电阻率 D1169 >5 5 ISO Particle Count 清洁度 ISO 4406 13/10 15/12 Mineral Oil (%) 矿物油 D02.CS96 <0.5 0.5 Patch Test (color) 膜片测试（颜色） D2276 1.抗氧化剂是指在低浓度下能有效延缓或阻止底物氧化的物质。被氧化的底物包括蛋白质、脂质、糖和DNA。 2.初始型抗氧化剂(AH)可通过与脂质自由基L.、过氧自由基LOO.或烷氧自由基LO.反应抑制脂质氧化链反应。 L.+ AH--- LH + A. LOO.+ AH--- LOOH + A. LO.+ AH--- LOH + A. 抗氧化剂自由基A.也能与过氧自由基、烷氧自由基反应从而终止脂质氧化反应。 LOO.+ A.---LOOA LO.+ A.---LOA 次级型抗氧化剂可通过各种机理延缓脂质氧化,如螯合过渡金属、给初始型抗氧化剂补充氢、清除氧以及使活性物质失活等。 抗氧化剂的活性分为在生物体外(如食品中)的活性和在生物体内的活性。本文综述了体外测定抗氧化剂抗氧化活性的方法,不包括在生物体中测定生物活性的方法。 3.评价或表征抗氧化活性的方法为了说明在特定条件下被测物抑制底物氧化的效力或清除自由基的能力 实际测定时至少要说明在测试条件下被测物是抗氧化剂还是促氧化剂;在指定浓度下比较不同测试材料(如被测物与标准抗氧化剂或添加有被测物的测试体系与空白体系)对底物的作用。 评价或表征抗氧化活性的方法有: (1)在指定的时间测量氧化产物或官能团的浓度或吸光度值;( 2)测量反应的速率; ( 3)测量诱导期(延滞期)或氧化达到一定程度所需的时间;( 4)测量速度的积分(即动力学曲线下的面积) ; ( 5)测量被测物产生与标准抗氧化剂相当作用的浓度。4.参数 4.1诱导期( induction period) 诱导期tIND(也叫延滞期, lag period)常定义为化学反应的速度。诱导期是一个相当不确定的值,受检测方法、使用仪器的灵敏性以及一些其他因素的影响。对于脂质氧化,诱导期通常是指链增长阶段动力学曲线的切线和时间轴的交点。 4.2抑制率( percentag e of inhibition)和IC50 抑制率和IC50 (抗氧化剂提供50%抑制作用时的浓度,也可用EC50表示的)常用来表征抗氧化能力。它们不仅与被测抗氧化剂的反应性能和氧化的底物有关,而且受其他因素的影响,如脂质氧化链反应的长度和抑制速率等。此外,用IC50表征抗氧化剂 的活性与比较活性的时间点有关。只有在其他参数相同的情况下,在某一研究中测得的抑制率和IC50才可以与另一研究中测得的值进行直接比较。TEC50是指抗氧化剂提供50%抑制作用所需的时间,也常用来表征抗氧化活性 5.对测定方法的要求 测定抗氧化剂抗氧化活性的方法应满足如下要 求: ( 1)能说明测试体系中发生的反应,并能用明确的动力学图解描述;( 2)测试要有再现性; ( 3)测试效率要足够高; ( 4)方法要相对简单; ( 5)能连续检测; ( 6)应使用与体内或食品有关的活性自由基; 抗燃油 (1)密度:按GB /T 1884方法进行试验。磷酸酯抗燃油密度大于1,一般为1.11～1.17。由于抗燃油密度大,因而有可能使管道中的污染物悬浮在液面而在系统中循环,造成某些部件堵塞与磨损。如果系统进水,水会浮在液面上,使其排除较为困难,系统产生锈蚀。 (2)运动黏度:按GB/T 265方法进行试验。抗燃油的黏度较润滑油为大,一般为28mm2/s～45mm2/s。 (3)酸值:按GB/T 264方法进行试验。酸值高会加速磷酸酯抗燃油的水解,从而缩短抗燃油的寿命,故酸值越小越好。 (4)倾点：按GB/T 3535方法进行试验。确定油品的低温性能，判断油品是否被其他液体污染。 (5)水分：按GB/T 7600方法进行试验。水分不但会导致磷酸酯抗燃油的水解劣化、酸值升高，造成系统部件腐蚀，而且会影响油的润滑特性。如果运行磷酸酯抗燃油的水分含量超标，应迅速查明原因，采取有效的处理措施。 (6)闪点：按GB/T 3536方法进行试验。运行磷酸酯抗燃油的闪点降低，说明油中混入了易挥发可燃性组分或发生了分解变质，应同时检测自燃点、黏度等项目，分析闪点降低的原因。 (7)自燃点：按DL/T 706方法进行试验。当运行中磷酸酯抗燃油的自燃点降低，说明被矿物油或其他易燃液体污染，应查明原因，采取处理措施，必要时停机换油。 (8)氯含量：按DL/T 433方法进行试验。磷酸酯抗燃油中氯含量过高，会对伺服阀等油系统部件产生腐蚀，并可能损坏某些密封材料。如果发现运行油中氯含量超标，说明磷酸酯抗燃油可能受到含氯物质的污染，应查明原因，采取措施进行处理。 (9)电阻率：按DL/T 421方法进行试验。电阻率是磷酸酯抗燃油的一项重要油质控制指标，运行磷酸酯抗燃油的电阻率降低，可能是由于可导电物质的污染或油变质而造成的，此时应检查酸值、水分、氯含量、颗粒污染度和油的颜色等项目，分析导致电阻率降低的原因。 (10)颗粒污染度：按DL/T 432方法进行试验。运行中磷酸酯抗燃油的颗粒火电厂抗燃油EH管理制度
磷酸酯抗燃油
抗核抗体检测试剂注册技术审查指导原则
抗燃油运行规范
葡萄酒中的抗氧化物质及测定方法
抗氧化实验方法
抗燃油(使用说明书)
抗核抗体谱项检测项目收费标准及临床意义
几种抗氧化剂含量的测定
dlt57195电厂用抗燃油验收管理导则
抗核抗体介绍
关于抗燃油使用过程中常见问题的看法-科聚亚公司
总抗氧化能力检测试剂盒(FRAP法)
磷酸酯抗燃油的检测指标
抗氧化剂抗氧化活性的测定方法
电厂抗燃油参数指标检测