海水中可溶性磷酸盐的测定最新版.
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
水中磷酸盐的测定 分光光度法
实验名称：磷酸盐的测定（磷矾钼黄分光光度法）实验原理：在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏矾酸盐形成黄色的磷矾钼酸。
磷矾钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。
实验仪器：分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）实验试剂:磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
3.2 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3.3 钼酸铵-偏矾酸铵-硫酸显色溶液（简称钼矾酸显色溶液）的配制：3.3.1 称取50g钼酸铵和2.5g偏矾酸铵，溶于400ml除盐水中。
3.3.2 取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。
将按3.3.2配制的溶液倒入按3.3.1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
实验步骤：工作曲线绘制：4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表16-1-1中所列数值把磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-），注入一组50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min。
4.1.3 根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。
4.2 水样的测定：4.2.1 取水样50ml注入锥形瓶中，加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。
4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
[注释]1）水样浑浊时应过滤，将最初的100ml滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。
2）水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。
海水中可溶性磷酸盐的测定最新版.
海水中可溶性磷酸盐的测定一、术语1.海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。
颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物质颗粒；溶解态磷包括有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以HPO42-和PO43-的离子形式存在。
2.海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界，可通过0.45um的为溶解态的磷酸盐，不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。
3.本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐（无机磷），以其磷酸根中的磷原子来计量，用符号PO4-P表示，单位为umol/dm3。
二、目的要求了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。
三、方法原理本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐，即在水样中加入一定量混合试剂（硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾）水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸，然后与酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm，可选择800nm进行比色测定。
此法的盐误差不大于1%，故测定时不必进行盐误差校正。
四、仪器UNICO2000分光光度计；100cm3容量瓶，1支；50cm3具塞比色管，9支；1cm3移液管，4支；洗耳球1个；洗瓶，1个.五、试剂及其配制混合试剂：分别量取3mol/dm3H2SO450cm3、3%钼酸铵20cm3、5.4%抗坏血酸20cm3、0.136%酒石酸锑钾10cm3，按顺序混合，每加入一种试剂，必须混合均匀。
此试剂在使用前配制，有效期6h。
六、实验步骤：1.配制磷酸盐标准使用液，准确移取标准贮备溶液0.50cm3于100 cm3容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，混匀，浓度为0.040umol/cm3。
2.标准系列：分别移取磷酸盐标准使用液0.0cm3、0.50cm3、1.00cm3、2.00cm3、3.00cm3、4.00cm3于50cm3比色管中，加去离子水至50cm3，依次加入5cm3混合试剂，混匀15min后，以去离子水做参比溶液(L=5cm)，测定溶液吸光度。
5磷酸盐的测定
海水中磷酸盐的测定一、实验目的掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。
二、方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。
三、试剂及其配制1. 磷酸盐标准液（1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
低温冷藏，有效期六个月。
（2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。
2. 硫酸溶液：体积分数为17%在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。
4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。
此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。
有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。
5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。
6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合均匀。
临用时配制。
实验3两种方法测定海水中活性磷酸盐(精)
一般情况下，活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)
总磷(TP)
颗粒态总磷(PP) 溶解态总磷(TDP)
溶解有机磷 (DOP)
溶解无机磷 (DIP)
方法1：目测法测定磷酸盐的浓度
测定原理：
当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧 锑钾)混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸 盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存 在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，根 据颜色的深浅判断磷酸盐的浓度，颜色越深， 磷酸盐浓度越高，颜色越浅，磷酸盐浓度越 低。
若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在 磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼 蓝法。
原理中的反应式
在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还 原为磷钼蓝
即在酒石酸氧锑钾存在下， 加入抗坏血酸，使磷钼 酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫 做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)
(NH4 )3[PMo12O40 ]
标准溶液配置：容量瓶 玻璃棒
实验试剂
硫酸溶液 钼酸铵溶液
混合试剂
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液 磷标准溶液的作用
水样测定
1）用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色 管中，
2）加入5毫升混合试剂，混匀，
3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照 蒸馏水测量吸光值A，
4)所获得的数据，对照教师提供的工作曲线，查 出所对应的浓度。记录所获得的结果。不同于方 法1。
722分光光度计(带比色皿)的使用
控制面板
数据的记录及结果的计算
1 目测法： 2分光光度计方法法：
测定步骤
（1）用具塞量筒量取50毫升水样，于50毫升比色 管中，(每一水样取两份)
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷(总2页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经0.45 μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
3.1 硫酸溶液：c(H2SO4)=6.0 mol/L在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。
3.2酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于200 mL水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·21H2O)于200 mL水中，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
3.3 抗坏血酸溶液溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
3.4 磷酸盐标准贮备溶液：ρp=0.300 mg/mL称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCl3)。
此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (2)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量控制和质量保证 (4)13 注意事项 (5)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、降水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站、苏州市水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准自2014年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 磷酸盐的测定 离子色谱法1 适用范围本标准规定了测定水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
当进样体积为50µl时，本标准测定可溶性磷酸盐（以PO43-计）的方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.028mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范HJ/THJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
海水利用工程设计中的海水中磷酸盐监测与处理
海水利用工程设计中的海水中磷酸盐监测与处理随着全球水资源短缺问题的加剧，海水利用工程作为一种可行的解决方案，受到越来越多的关注和应用。
然而，海水中的磷酸盐含量会对海水利用工程的设计和运营产生重要影响。
本文将探讨海水中磷酸盐的监测与处理方法，并讨论其在海水利用工程设计中的应用。
首先，为了确保海水利用工程设计的有效运行，监测海水中磷酸盐的含量是必要的。
磷酸盐是一种重要的营养元素，在海洋生态系统中起着重要作用。
然而，过高的磷酸盐浓度可能导致水域富营养化现象，引发藻类过度生长等问题。
因此，及时准确地监测海水中磷酸盐的含量对于预防和控制这些环境问题至关重要。
在海水利用工程中，常见的磷酸盐监测方法包括化学分析法、光谱分析法和生物传感器法等。
化学分析法是最常用的方法之一，通过测定磷酸盐的浓度可以采用颜色反应或离子选择电极方法。
光谱分析法则利用紫外-可见吸收光谱或荧光光谱的特征峰来测定磷酸盐的浓度。
生物传感器法则利用酶、细胞和抗体等生物分子对磷酸盐进行识别和测量。
这些方法各有优缺点，可以根据实际情况选择适合的方法进行监测。
除了监测海水中磷酸盐的含量外，海水利用工程设计中还需要考虑磷酸盐的处理方法。
海水中的磷酸盐污染主要来自于排放的废水、农田灌溉以及海水中的自然来源。
高浓度的磷酸盐对周围的生态环境造成不利影响，因此需要采取有效的处理方法进行去除。
目前，常见的海水中磷酸盐处理方法包括化学沉淀法、吸附法、生物方法以及光催化氧化法等。
化学沉淀法通过加入适量的金属盐或钙盐，使磷酸盐与金属离子或钙离子发生反应，形成难溶沉淀沉降下来。
吸附法则利用一些特殊的材料，如活性炭和吸附树脂，将磷酸盐吸附在表面上。
生物方法则利用一些微生物或植物，如硝化细菌和水蕨等，通过吸收、吸附和转化等方式来去除磷酸盐。
光催化氧化法则利用特殊的催化剂和紫外光来分解磷酸盐为无害物质。
在海水利用工程设计中，选择合适的磷酸盐处理方法需要考虑多种因素。
首先，需要考虑处理效果，即选择一种能够高效去除磷酸盐的方法。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验名称：测定水中磷酸盐含量
实验仪器：电热水浴，PH计，PH试纸，磷酸盐分析仪，磷酸分析试剂盒等
实验时间：2020年10月
实验内容：
1.将水样置于电热水浴中，加热至80-90℃，备用。
2.将量筒100ml中加入90ml水样，搅拌均匀。
3.滴加适量Hg(NO3)2，调至pH= 6.0-6.2，加入足量NaOH滴定至pH范围内，继续搅拌。
4.将测试液置于电热水浴中加热至80-90℃，维持10min，取出冷却。
5.用PH计、PH试纸等测定温度降至50℃以下时的pH值，校正液体温度。
6.用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定该液的色度，取
出测定结果。
7.根据实验报告，准确测定水中磷酸盐含量。
实验结果：
用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定水样中磷酸盐含量，测出的磷酸盐含量为1.575mg/L，误差值小于4%，实验结果满足环境卫生标准要求
（≤2mg/L）。
实验结论：
通过本次实验，我们准确测定水中磷酸盐含量为1.575mg/L，测定结果合格，实验所
用仪器及设备可靠，实验操作步骤符合要求。
《海水中痕量活性磷酸盐的测定 流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法》(报批稿)编制说明
海水中痕量活性磷酸盐的测定流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法（编制说明）目录一、制定标准的背景、目的和意义 (1)二、工作简况 (1)1、任务来源、标准负责起草和参加起草单位 (1)2、主要工作过程 (2)3、标准主要起草人及其所做的工作 (4)三、标准编制原则和确定标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等）的论据（含试验、统计数据） (5)1、标准编制原则 (5)2、确定标准主要内容的依据 (5)四、主要试验（或验证）的分析、综述，技术经济论证，预期的经济效果 (13)1、主要试验（或验证）的分析、综述 (13)2、预期的经济效果 (13)五、与有关现行法律、法规和标准的关系 (14)六、标准作为推荐性行业标准的建议 (14)七、贯彻该标准的要求和措施建议 (14)八、其他应予说明的事项 (15)一、制定标准的背景、目的和意义磷是海洋浮游植物生长所必需的营养元素，磷的可利用性直接影响初级生产力的大小。
活性磷酸盐作为无机磷的主要形式，在磷的海洋生物地球化学过程中扮演着重要角色。
在大洋中，特别是一些寡营养海域，海洋表层活性磷酸盐被浮游植物大量摄取，浓度往往低至nmol/L级别。
由于传统分析方法的灵敏度较低，导致这些区域活性磷酸盐数据相对匮乏，限制了科学家对海洋磷循环过程的认识。
获取寡营养海区海水中活性磷酸盐浓度的高通量数据，是大洋调查和海洋环境保护的需要，也是海洋生物地球化学研究的需要。
为准确获取数据，除了拥有灵敏、可靠的分析方法，标准化指导性技术文件是必不可少的。
目前，国内外已有的海水活性磷酸盐的标准分析方法能有效分析海水中常量浓度的活性磷酸盐，但是无法满足痕量活性磷酸盐的测定需求。
而国内外海水痕量活性磷酸盐的测定方法均为研究性方法，我国尚无痕量活性磷酸盐测定的国家标准或行业标准，国外亦无类似的标准。
由厦门大学与自然资源部第三海洋研究所自主研发的基于流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法测定海水痕量活性磷酸盐的分析方法，检出限达到nmol/L级别。
实验7海水中活性磷酸盐的测定(精)
水样测定
1）用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色
管中，
2）加入5毫升混合试剂，混匀， 3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照 蒸馏水测量吸光值A， 4)根据工作曲线计算出磷浓度。
注意事项
1、同一仪器的工作曲线有效期为 1周左右。如更换光 源或光电管等，须及时重制。 2、配制标准系列和测定水样时，为避免瓶口出现深 蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让 瓶口的溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，重复两 次，使溶液充分混匀。
( NH4 )3[ PMo12O40 ]
H3 PO4 2Mo2O5 H3 PO4 10MoO3 2Mo2O5
实验仪器
测定水样：量筒或具塞量筒 具塞比
色管 滴管 自动移液管 分光光度计(带比色皿) 721 or 722
标准溶液配置：容量瓶 玻璃棒
实验试剂
硫酸溶液
混合试剂
钼酸铵溶液
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液
除微量的As、Cr、Nb等：
加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰，因 为量较少，所以没加氟化钠。
722分光光度计(带比色皿)的使用
控制面板
问题：测定的是哪种离子的显色波长？ 磷钼蓝 波长多少？ 720mm
比色皿多长？ 5cm
混合试剂加多少ml? 5
酸度范围
0.7～1.1
同一仪器的工作曲线有效期为？ 1周左右
它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最好。
测定的波长不是固定的，它的选择在于灵敏度，在 哪个波长处所测数据最敏感。
原理中的反应式
活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7 PO 21NH 12Mo7O 72H 7( NH 4 )3[ PMo12O40 ] (淡黄色) 36 H 2O
论流动注射法测定海水磷酸盐的方法及进展
论流动注射法测定海水磷酸盐的方法及进展摘要：海水磷酸盐含量关系到海洋经济与海洋环境保护，对其测定也有各种方法，其中流动注射法是新兴的也是高效的方法。
笔者在第一章对海水测定进行概述，第二章就流动注射法使用方法进行分析，第三章就流动注射法的进展进行论述。
关键词：流动注射法海水磷酸盐方法进展一、海水测定概述中国有着漫长的海岸线，然而由于环境污染等已大大污染了海域，如洗涤剂等，主要是成分活性剂助洗剂，当前的助洗剂基本成分是磷酸盐，即三聚磷酸钠，它在洗涤剂里比例通常范围是20 %～40 %。
一般来说，海水里氮磷含量要低于16 ∶1 。
若海水里氮磷含量唱过该比例，或者氮、磷浓度升高时，再加上别的因素如温度增加等，各种水藻就会大量繁殖，甚至造成赤潮情况。
赤潮的出现让水里的含氧量大大减少，许多的海洋生物资源会因缺氧而造成减产。
赤潮的出现给海洋经济造成的危害是巨大的。
相反，海水里的磷酸盐如果小于一定比例，各种水藻便会难以充分生长，从而造成海洋初级营养力较小；所以，测定海水里的磷酸盐，对海洋经济的发展及海洋环境的保护治理有着非凡的意义。
海水里活性磷酸盐的测定方式有多种，新世纪以来，流动注射与顺序注射分析技术，在海水成分测定里的应用被广泛的推广。
流动注射分析（FIA）避免了其他测定要达到物理和化学平衡的条件，凭借精确的时间控制，在非平衡情况下进行测定，明显的节省了测定所需时间。
二、流动注射法的具体操作海水利的活性硅酸盐测定方法，流动注射法，是通过FIA技术实施海水里活性硅的迅速测量，用传统的硅钼蓝分光光度法作为基础，通过在线过滤设备，达到了操作便捷、精确度高、盐度影响小的迅速、经济的效果。
（一）取样与预处理测量时，用PVC采样桶选取浅层海水，全部的溶液需要存储在塑料容器里面，以防止玻璃仪器可能造成污染干扰，硅标准液（1000 mg L?1）与原子吸收参比标准液也存储于塑料容器里。
水样储存在250 mL聚乙烯瓶里，先避光冷藏（4℃），等待在48小时天之间进行测定。
海水磷测定
( NH4 )3[ PMo12O40 ]
H3 PO4 2Mo2O5 H3 PO4 10MoO3 2Mo2O5
实验仪器
测定水样：量筒或具塞量筒 具塞比
色管 滴管 自动移液管 分光光度计(带比色皿) 721 or 722
标准溶液配置：容量瓶 玻璃棒实验试剂硫酸溶液
混合试剂
钼酸铵溶液
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液
水样测定
1）用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色
管中，
2）加入5毫升混合试剂，混匀， 3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照 蒸馏水测量吸光值A， 4)根据工作曲线计算出磷浓度。
注意事项
1、同一仪器的工作曲线有效期为 1周左右。如更换光 源或光电管等，须及时重制。 2、配制标准系列和测定水样时，为避免瓶口出现深 蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让 瓶口的溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，重复两 次，使溶液充分混匀。
它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最好。
测定的波长不是固定的，它的选择在于灵敏度，在 哪个波长处所测数据最敏感。
原理中的反应式
活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7 PO 21NH 12Mo7O 72H 7( NH 4 )3[ PMo12O40 ] (淡黄色) 36 H 2O
若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在磷较少的情 况下，一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝的 更灵敏的钼蓝法。
3 4
4
6 24
原理中的反应式
在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还 原为磷钼蓝
即在酒石酸氧锑钾存在下， 加入抗坏血酸，使磷钼 酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫 做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)
实验7 海水活性磷酸的测定
陈志刚
磷酸盐是海洋生物所必须的营养盐之一
总磷
溶解态总磷 颗粒态总磷 总磷(TP) 总磷(TP)
溶解有机磷 溶解无机磷
溶解态总磷(TDP) 溶解态总磷(TDP) 颗粒磷(PP) 颗粒磷(PP)
一般情况下， 一般情况下，活性磷酸盐绝大 部分是溶解态无机磷(DIP) 部分是溶解态无机磷
Ultraviolet Visual Spectroscopy
0.575
光源
单色器
吸收池
检测器
显示
实验原理： 实验原理： 当加入硫酸-钼酸பைடு நூலகம் 抗坏血酸 当加入硫酸 钼酸铵-抗坏血酸 酒石酸氧锑 钼酸铵 抗坏血酸-酒石酸氧锑 钾混合试剂于水样后， 钾混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸 盐与钼酸铵形成磷钼黄， 盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾 存在情况下， 存在情况下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷 钼蓝， 钼蓝，于720毫微米处进行光度测量 毫微米处进行光度测量
溶解态有机磷(DOP) 溶解态有机磷(DOP) 溶解态无机磷(DIP) 溶解态无机磷(DIP)
Treatise on Geochemistry, 2003, 8.13
Schulz H. D. and Zabel M. Marine Geochemistry, 2006
Sarmiento J L. and Gruber N., Ocean biogeochemical dynamics, 2006
5 最里面的比色皿盛蒸馏水（80%满），剩下 最里面的比色皿盛蒸馏水（ 满），剩下 的三个由颜色浅到深的顺序盛样品， 的三个由颜色浅到深的顺序盛样品，在盛之前 要用样品润洗相对应的比色皿2次 要用样品润洗相对应的比色皿 次，然后盛入 对应的样品（ 对应的样品（80%满）。 满 6 先用滤纸擦比色皿外面一遍，然后用擦镜纸 先用滤纸擦比色皿外面一遍， 擦干净（特别是光面）， ），按顺序放入盛比色皿 擦干净（特别是光面），按顺序放入盛比色皿 的盒子中（放正）， ），用盒子上的铁皮固定好 的盒子中（放正），用盒子上的铁皮固定好
实验7：海水中活性磷酸盐的测定-新版
混合试剂
钼酸铵溶液
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液
磷标准溶液的作用
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工作曲线制定步骤
1）在6个50毫升具塞比色管中分别移入磷标准使用 液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，用蒸馏水稀 释至刻度，混匀（储备液的稀释） 2）加入5毫升混合试剂，混匀 3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏 水测量吸光值A，未加标准使用液即为试剂空白 吸光值Ab 4)以吸光值(A- Ab)为纵坐标，磷浓度为横坐标做图， 即为工作曲线 9
( NH4 )3[ PMo12O40 ]
H3 PO4 2Mo2O5
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H3 PO4 10MoO3 2Mo2O5
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实验仪器
测定水样：量筒或具塞量筒 具塞比
色管 滴管 自动移液管 分光光度计(带比色皿) 721 or 722
标准溶液配置：容量瓶 玻璃棒
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实验试剂
硫酸溶液
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13
除微量的As、Cr、Nb等：
加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰，因 为量较少，所以没加氟化钠。
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722分光光度计(带比色皿)的使用
控制面板
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问题：测定的是哪种离子的显色波长？ 磷钼蓝 波长多少？ 720mm
比色皿多长？ 5cm
混合试剂加多少ml? 5
实验7：海水中活性磷酸盐的测定
一般情况下，活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)
通常指能被植物直接吸收的
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1
总磷(TP)
溶解态总磷(TDP) 颗粒态总磷(PP)
可溶性磷测定方法
正磷酸盐的测定（钼酸铵分光光度法 GB 11893-89）一．本方法引用（GB 11893-89）是用钼酸铵分光光度法测定水样中正磷酸盐的含量。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷酸杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于700nm处用分光光度计测其吸光度。
二．试剂仪器准备1.试剂1.1 磷酸标准储备液：50ug．ml-1称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4）用水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加入大约800ml水，加5ml 1+1硫酸，用水稀释至标线并混匀。
1.00ml此标准溶液含50.0ug磷。
1.2 硫酸（H2SO4）：1+11.3 抗坏血酸（100g/L溶液）：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100ml。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长期使用。
1.4 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6M O7O24．H2O]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSBC4H4O7·1H2O]于100ml水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（1+1）2中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮于棕色试剂瓶中，在冷处可保存3个月。
1.5 水样：150ml2. 仪器2.1 容量瓶：250ml，1000ml各一支。
2.2 移液管或吸量管：1ml；2ml；5ml；10ml；15ml各一支。
2.2 洗瓶、洗耳球各一支。
2.4 分光光度计：带3cm比色皿。
2.5 具塞（磨口）刻度管50ml 10支2.6 坐标纸、擦镜纸注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。
三．正磷酸盐的测定（钼酸铵分光光度法）操作步骤：1.磷酸标准使用液（含磷2ug/ml）：将10.0ml的磷标准贮备溶液（磷标准贮备溶液：含磷50.0ug/ml）转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
2.取8支50ml具塞（磨口）刻度管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准溶液（含磷2.0ug/L），加水至25ml，分别加入1ml抗坏血酸溶液（抗坏血酸，100g/L溶液）混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，加水至50ml，室温下放至15min，使用光程30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测吸光度，做标准曲线。
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海水中可溶性磷酸盐的测定
一、术语
1.海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。
颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎
屑及某些磷酸盐矿物质颗粒；溶解态磷包括有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以HPO42-和PO43-的离子形式存在。
2.海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界，可通过0.45um的为溶解
态的磷酸盐，不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。
3.本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐（无机磷），
以其磷酸根中的磷原子来计量，用符号PO4-P表示，单位为umol/dm3。
二、目的要求
了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。
三、方法原理
本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐，即在水样中加入一定量混合试剂（硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾）水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸，然后与酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm，可选择800nm进行比色测定。
此法的盐误差不大于1%，故测定时不必进行盐误差校正。
四、仪器
UNICO2000分光光度计；100cm3容量瓶，1支；50cm3具塞比色管，9支；1cm3移液管，4支；洗耳球1个；洗瓶，1个.
五、试剂及其配制
混合试剂：分别量取3mol/dm3H2SO450cm3、3%钼酸铵20cm3、5.4%抗坏血酸20cm3、
0.136%酒石酸锑钾10cm3，按顺序混合，每加入一种试剂，必须混合均匀。
此试剂在
使用前配制，有效期6h。
六、实验步骤：
1.配制磷酸盐标准使用液，准确移取标准贮备溶液0.50cm3于100 cm3容量瓶中用蒸馏水
稀释至刻度线，混匀，浓度为0.040umol/cm3。
2.标准系列：分别移取磷酸盐标准使用液0.0cm3、0.50cm3、1.00cm3、2.00cm3、
3.00cm3、
4.00cm3于50cm3比色管中，加去离子水至50cm3，依次加入5cm3混合试剂，混匀
15min后，以去离子水做参比溶液(L=5cm)，测定溶液吸光度。
3.实际海水样品的测定（双样）：取50cm3经0.45um滤膜过滤的水样于50cm3比色管
中，加5cm3混合试剂，混匀，15min后，以去离子水做参比溶液，测定溶液的吸光度
(Aw)。
根据标准曲线计算实际海水中磷酸盐的含量。
七、实验结果:
标准液的吸光度数据表
取点(0.01,0.88)和点（0.035,3.11）
K=3.11-0.880.035-0.01≈89.20
b=3.11-89.20*0.035=-0.01
所以c（PO43-,umol/cm3）与吸光度A的关系式：Y=89.20*A-0.01
海水吸光度A 0.023 0.026
海水c（PO43-,umol/cm3） 2.0396 2.3072
八、技术指标：
1.检测下限：0.02umol/dm3。
2.准确度：磷酸盐浓度为0.2umol/dm3，相对误差为±15%。
磷酸盐浓度为2.0umol/dm3，相对误差±3.5%.
3.精密度：磷酸盐浓度0.2umol/dm3，相对标准偏差为±10%；磷酸盐浓度
为2.0umol/dm3,相对标准偏差为±3.0%。
九、注意事项：
1.若测定时反应浓度的温度在15℃以上，以在加入混合试剂的10~15min后测定，若低于
15℃，则需要20min后测定。
2.在海洋调查中，无论海水盐度大小如何，均不必进行盐效应校正。
若用于精确分析，则
需要进行盐效应校正。
3.在海上调查时，若更换混合试剂，需重新做标准曲线。
4.按时用浓硫酸清洗比色管。
5.样品的处理及保存：
1)醋酸纤维滤膜的处理：先用2mol/dm3盐浸泡30min，然后用蒸馏水清洗干
净，浸泡24h以上。
2)水样取上来之后，立即用0.45um醋酸纤维滤膜过滤，然后进行进行
测定。
3)水样最好在取上来之后立即进行测定，如不能测定需要冷冻保存或者
加氧化汞保存。
十、实验总结：
在本次的实验中刚开始的测出来的吸光度为0.001,0.013，0.014,0.015,0.016,0.017，海水样品的吸光度为0.029,0.028，我们小组分析认为实验数据异常，决定重做，数据还是和上组数据一样。
后面再老师的帮助下找到了数据出现异常的原因。
因忽略了移液管的量程导致加到比色管里的标准液分别只加了0ml，0.05ml，0.1ml，0.2ml，0.3ml，0.4ml;最后本组再一次重做了实验，终于得出的实验数据正常。
通过本次的实验我了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件，。